פרוטוקול לצילום אנאיזוטרופי של המשטרה על מימית-מושעה Au nanorods באמצעות הפנים מקומי פליום הריגוש מוצג.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
פרוטוקול לצילום אנאיזוטרופי של המשטרה על מימית-מושעה Au nanorods באמצעות הפנים מקומי פליום הריגוש מוצג.
פרוטוקול מתואר פוטוזרז מדריך משטרת התצהיר על Au nanorods (הבית) באמצעות התהודה משטח (SPR). מתרגש אלקטרונים מפלסטיק באמצעות SPR הקרנה כונן הפקדת המשטרה על הארכיון הקוליטיבי בנוכחות של [PdCl4]2-. פלמון מונחה הפחתה של מתכות משניות הפוטנציאל הקוולנטי, תת-גל תצהיר במיקומים ממוקדים בד בבד עם שדה חשמלי "נקודות חמות" של המצע הפלמונית באמצעות שדה חיצוני (למשל, לייזר). התהליך המתואר לעיל מפרט פתרון-שלב התצהיר של מתכת אצילית באופן מזרז פעיל (Pd) מתוך מעבר מתכת הליד מלח (H2pdcl4) על מימית באופן מידי מושעה, אנאיזוטרופי מבנים הפלסטיק (מבנה). תהליך הפתרון-שלב הוא נוטה ליצור ארכיטקטורות דו-תכתיים אחרים. שידור UV-vis ניטור של התגובה פוטוכימית, בשילוב עם מאתרו לשעבר XPS ו סטטיסטית בניתוח TEM, לספק משוב ניסיוני מיידית כדי להעריך את המאפיינים של מבנים תכתי כפי שהם להתפתח במהלך ה תגובת פוטוקטליטי. הקרנה פלמון ההקרנה של הדגל בנוכחות של [PdCl4]2- יוצרמעטפת דקה , מאוגד באופן מובהק של המשטרה, ללא השפעה משמעותית על התנהגות הפלמונית שלה בניסוי מייצג/אצווה. באופן כללי, מציעה מסלול חלופי לסינתזה בנפח גבוה וחסכוני של חומרים אלקטרואופטיקה עם מערך משנה-5 של ננומטר (למשל, פוטוזרזים הטרונומלים או חיבורי אלקטרואופטיקה).
הנחיית מתכת המנחה על מצעים הפלסטיק באמצעות הספקים חם פלמונית שנוצר משדה חיצוני מהדהד יכול לתמוך 2-צעד היווצרות של הטרונומתכתית, ננו מבנים אניסוטרופי בתנאי הסביבה עם דרגות חדשות של חופש1 ,2,3. הכימיה הקונבנציונלית, הפקדת האדים, ו/או הגישה להפקדת החשמלית, אינם מתאימים לעיבוד רב-עוצמה. הדבר נובע בעיקר מבזבוז עודף/הקרבה, התפוקה הנמוכה של תהליכי הליטוגרפיה של 5 + צעדים, וסביבות תובעניות של אנרגיה (0.01-10 Torr ו/או 400-1000 בטמפרטורות ° c) עם מעט או ללא שליטה ישירה על מאפייני חומר התוצאה . טבילה של מצע פלמונית (למשל, Au ננו-חלקיק/seed) לסביבה מקודבת (למשל, מימית פתרון מלח המשטרה) תחת התאורה על המשטח מקומי הפלסטיק התהודה (SPR) יוזם מבחוץ-tunable (כלומר, פולריזציה שדה ו אינטנסיביות) פוטוכימיקלים הפקדת הקודמן דרך אלקטרונים חמים ו/או פוטותרמיים מעברי צבע3,4. לדוגמה, פרמטרים של פרוטוקול/דרישות עבור פירוק פוטותרמי מונחה באופן כללי של Au, Cu, Pb, ו-Ti אורגנומונושומים ו Ge hydrides על ננומובנית Ag ו Au מצעים מפורטים5,6, 7,8,9. עם זאת, שימוש באלקטרונים בעלי הפלמונית הפלאסיים השני למלחים מתכתיים בעלי מתכות לפתרון מתכת, נשאר במידה רבה, תהליכים חסרים המעסיקים ציטראט או פולי (ויניליפירווליזה) מתנהגים כמטען מתווך ממסרים לנוקלאוציה ישירה/צמיחה של המתכת המשנית2,10,11,12. Anisotropic Pt-קישוט של Au nanorods (הדגל) תחת האורך spr (lspr) הריגוש שדווח לאחרונה1,13 שבו התפלגות Pt בד בבד עם קוטביות דיפול (כלומר, התפלגות מרחבית של ספקים חמים).
הפרוטוקול מתרחב על פי העבודה האחרונה של ה-Pt-, שתכלול את Pd ומדגיש את מדדי הסינתזה המרכזיים שניתן לצפות בה בזמן אמת, המראה שיטת הצילום הדו הדו מתאימה כלפי מלחי מתכת הליד אחרים (Ag, Ni, Ir וכו ').
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
1. הקצאת או nanorods
הערה: Cetyltrimethylammonium ברומיד (CTAB)-מכוסה הדודות עשויה להיות מסונתז על ידי רטוב-כימיה (שלב 1.1) או לרכוש מסחרית (שלב 1.2) על פי העדפת הקורא, עם כל התוצאות הדומות מניב. התוצאות בעבודה זו התבססו על מקורות מסחריים, עם מבנה גבישי קריסטל מחומש. השפעת המבנה הגבישי של גביש הזרע (כלומר, מונוסטרוזה לעומת מחומש) על המבנה האולטימטיבי של קליפת המתכת המשנית נשארה בלתי ברורה בתוך היקף צילום הפלמונית, אך הייתה בעלת עניין רב בשני הרטובים-14, 15 והתזות דומות בתמונה כימית12 . החומרים החלופיים ל-CTAB עשויים להיות מועסקים כל עוד זטה-פוטנציאל הוא חיובי, למרות המבנה הסופי של המשטרה יכול לשנות.
2. צילום פלמונית של Pd אל או nanorods
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
שידור UV-vis ספקטרה, X-ray ספקטרוסקופיית (XPS) נתונים, ומיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים (TEM) תמונות נרכשו עבור CTAB מכוסה הדגל בנוכחות/היעדרות של H2pdcl4 בחושך ותחת הקרנה התהודה ב SPR האורכי שלהם (LSPR) כדי לזרז את הנוקלאוציה/צמיחה של המשטרה. שידור UV-vis ספקטרה באיור 1 ואיור 2 לספק תובנות לדינמיקה התגובה על פי שינויים ב: (א) העברת מתכת מקודח (lmct) תכונות עוצמה, אורך הגל ו-(ב) nanorod עוצמת SPR, רוחב מלא על חצי מקסימום (FWHM), ואת אורך הגל (λ)...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
מעקב אחר שינויים בספיגת האופטיקה באמצעות שידור UV-vis ספקטרוסקופיית שימושי כדי להעריך את הסטטוס של התגובה פוטוקטליטית, עם תשומת לב מיוחדת לתכונות LMCT של H2pdcl4. אורך גל מקסימה של תכונות LMCT לאחר ההזרקה של H2pdcl4 בשלב 2.3.1 (הולך מ שחור מלא כדי כחול מוצק באיור 1) לספק תובנות לתוך "הסביבה" המקומית של [pdcl4]2- מולקולות1 ( לדוגמה, תיאום אלקטרוסטטי עם N+ כותרת של ctab ואחריו הובלה אל פני השטח...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
. למחברים אין מה לגלות
עבודה זו היתה בחסות המעבדה לחקר הצבא והושגה תחת USARL הסכם שיתופי מספר W911NF ‐ 17 ‐ 2 ‐ 0057 הוענק G.T.F. ההשקפות והמסקנות הכלולות במסמך זה הן אלה של המחברים ואין לפרש אותן כמייצג מדיניות רשמית, ביטוי או מכללא, של המעבדה לחקר הצבא או של ממשלת ארה ב. ממשלת ארה ב מוסמכת להתרבות ולהפיץ הדפסים מחדש למטרות ממשלתיות למרות כל סימון זכויות יוצרים במסמך זה.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| עדשת קונדנסר אספרית עם מפזר | Thorlabs | ACL5040U-DG15 | f=40 מ"מ, NA=0.60, 1500 חצץ, לא מצופה |
| דאוטריום + טונגסטן-הלוגן מקור אור | StellarNet | SL5 | |
| ננו-מוטות זהב, AuNR | NanoPartz | A12-40-808-CTAB | CTAB חומר פעילי שטח, 808 ננומטר LSPR, מפזר זכוכית טחונה בקוטר 40 ננומטר |
| Thorlabs | DG20-1500 | 1500 חצץ, N-BK7 | |
| חומצה הידרוכלורית, HCl | J.T. Baker | 9539-03 | מרוכז, 37% |
| בוחש מגנטי בפרופיל נמוך | VWR | 10153-690 | |
| קוביות חד פעמיות מאקרו, פלסטיק UV | FireFlySci | 1PUV | 10 מ"מ אורך מסלול |
| מתנול, MeOH | J.T. Baker | 9073-05 | ≥ 99.9% |
| פלדיום (II) כלוריד, PdCl2 | סיגמא אולדריץ' | 520659 | ≥ 99.9% |
| עדשה פלנו-קמורה | Thorlabs | LA1145 | f=75 מ"מ, N-BK7, מנורת |
| קוורץ טונגסטן-הלוגן | Thorlabs | QTH10 | |
| ספקטרומטר UV-vis | Avantes | ULS2048L-USB2-UA-RS | AvaSpec-ULS2048L |
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.