כאן, אנו מציגים שיטה העושה שימוש בשני מימדי גז כרומטוגרפיה והחנקן כימוניאומיינינסנציה זיהוי (GCxGC-NCD) כדי לאפיין בהרחבה את המחלקות השונות של חנקן המכיל תרכובות דיזל וסילון דלקים.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
אפיון של מתחם חנקן בדלקים על ידי כרומטוגרפיה גז רב מימדית
במאמר זה
סיכום
תקציר
תרכובות חנקן מסוימות יכולים לתרום לחוסר יציבות במהלך האחסון. מכאן, איתור ואפיון של תרכובות אלה הוא קריטי. ישנם אתגרים משמעותיים להתגבר בעת מדידת תרכובות קורט במטריצה מורכבת כגון דלקים. הפרעות ברקע ואפקטי מטריצה יכולים ליצור מגבלות על מכשור אנליטי שגרתי, כגון GC-MS. על מנת להקל על מדידות ספציפיות וכמותית של תרכובות חנקן מעקב דלקים, מזהה חנקן ספציפי הוא אידיאלי. בשיטה זו, גלאי כימי חנקן (NCD) משמש כדי לזהות תרכובות חנקן בדלקים. NCD מנצל את התגובה הספציפית חנקן שאינה כרוכה ברקע פחמימנים. גזים דו-ממדיים (GCxGC) כרומטוגרפיה היא טכניקת אפיון רבת עוצמה, משום שהיא מספקת יכולות הפרדה מעולה לשיטות כרומטוגרפיה של גז חד-מימדי. כאשר GCxGC מזווג עם NCD, תרכובות חנקן בעייתי שנמצאו דלקים ניתן לאפיין בהרחבה ללא הפרעות רקע. השיטה המוצגת בכתב יד זה מפרטת את תהליך המדידה של שיעורי חנקן שונים המכילים מורכבות בדלקים עם הכנה לדוגמא קטנה. בסך הכל, זו שיטת GCxGC-NCD הוכח להיות כלי רב ערך כדי לשפר את ההבנה של ההרכב הכימי של חנקן המכילים תרכובות דלקים והשפעתם על יציבות הדלק. ה% RSD עבור שיטה זו הוא < 5% עבור היום ו< 10% עבור ניתוח בין-יומי; לוד הוא 1.7 ppm ו LOQ הוא 5.5 ppm.
מבוא
לפני השימוש, דלקים עוברים אבטחת איכות נרחבת בדיקות מפרט על ידי בתי הזיקוק כדי לוודא כי הדלק שהם מייצרים לא ייכשל או לגרום בעיות הציוד לאחר הפיץ. בדיקות אלה מפרט כוללות אימות נקודת הבזק, נקודת הקפאה, אחסון יציבות, ועוד רבים. בדיקות יציבות האחסון חשובות כאשר הן קובעות אם לדלקים יש נטייה לעבור השפלה במהלך האחסון, וכתוצאה מכך היווצרות החניכיים או החלקיקים. היו מקרים בעבר כאשר F-76 דיזל דלקים נכשלו במהלך אחסון למרות שהם עברו את כל בדיקות מפרט1. כשלים אלה הביאו לריכוזים גבוהים של חומר חלקיקי בדלקים שעלולים להיות מזיקים לציוד כגון משאבות דלק. חקירת מחקר מקיפה כי בעקבות גילוי זה הציע כי קיים קשר סיבתי בין סוגים מסוימים של תרכובות חנקן והיווצרות חלקיקים....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
פרוטוקול
התראה: נא עיין בגיליונות הנתונים של בטיחות רלוונטיים (SDS) של כל התרכובות לפני השימוש. מומלץ לעשות שיטות בטיחות מתאימות. יש לבצע את כל העבודה בעת לבישת ציוד הגנה אישי כגון כפפות, משקפי בטיחות, חלוק מעבדה, מכנסיים ארוכים ונעליים סגורות. כל ההכנות הסטנדרטיות והמדגם צריכות להתבצע במכסה מאוורר.
1. הכנת תקנים
- הכנת 5,000 מ"ג/ק"ג (ppm) פתרון של carבזולה (תקן כיול, מינימום של 98% טוהר) על ידי הצבת 0.050 g במבחנה ולהביא את המסה הכוללת של כל פתרון כדי 10.000 g עם אלכוהול איזופרופיל. כיסוי המבחנה מיד כדי למנוע אובדן אלכוהול איזופרופיל. זהו פתרון מלאי הכיול.
- הכנת פתרון בזולה עם 100 לדקה החנקן תוכן על ידי דילול 1.194 mL של פתרון מניו....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
תוצאות
התרכובת חנקן המכיל, carבזולה, שימש בשיטה זו כתקן כיול. Carבזולה משחרב כ 33 דקות מהעמודה הראשית ובשני בנות מהעמודה המשנית. הזמנים הללו ישתנו מעט בהתאם לאורך הטור והמכשור המדויקים. כדי לקבל עקומת כיול נכונה, ולאחר מכן, כימות טוב של תרכובות חנקן בתוך מדגם, את הפסגות כיול לא צריך להיות עמוסה או יש מזהמים חנקן. כרומטוגרמות של עמודות ראשיות ומשניות של תקן כיול carבזולה המכיל 0.025 דפים לדקה N מוצגים באיור 3. אין שום לעקוב והתגובה הסטנדרטית היא מחוץ לרעש.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
דיון
מטרת שיטה זו היא לספק מידע מפורט על תכולת החנקן של דלק דיזל ומטוס ללא הכנה לדוגמה נרחבת כגון עקירת נוזלים. זה מושגת על ידי שיוך מערכת GC דו מימדי (GCxGC) עם גלאי חנקן ספציפי (גלאי החנקן, NCD). GCxGC מספק הפרדה משמעותית של תרכובות ביחס ל-GC חד מימדי מסורתי. NCD מספק זיהוי מתחם חנקן מעקב ללא כל הפרעות ברקע. אחרים חנקן ספציפי גלאים אשר שימשו בעבר, כגון גלאי זרחן חנקן (NPD), הם הפריעו על ידי מטריקס פחממיים של הדלק. לעומת זאת, לשיטה זו אין הפרעות מטריצה מועטה.
שיטת GCxGC זו משתמשת בהגדרת עמודה בשלב.......
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
גילויים
. למחברים אין מה לגלות
תודות
הסיוע במימון עבודה זו סופק על ידי משרד הביטחון לוגיסטיקה אנרגיה (ה-Cia אנרגיה) ופיקוד חיל האוויר הימי (NAVAIR).
מחקר זה בוצע בעוד מחבר החזיק NRC מחקר האגודה פרס בארה ב. מחקר הצי הימי.
....הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
חומרים
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| 10 ומיקרו; מזרק L | סדרת זהב אג'ילנט | ||
| 180 ומיקרו; m x 0.18 ומיקרו; m עמודה משנית | Restek | Rxi-1MS | עמודת פאזה לא קוטבית, צולבת דימתיל פוליסילוקסן |
| 250 ומיקרו; m x 0.25 ומיקרו; m עמוד ראשי | Restek | Rxi-17SilMS | עמודת שלב קוטביות בינונית |
| מגש דגימה אוטומטית ומגדל | Agilent | 7963A | |
| קרבזול | סיגמא | C5132 | 98% |
| דיאתילאנילין | אולדריץ' | 185898 | ≥ 99% |
| דימתילינדול | אולדריץ' | D166006 | 97% |
| דו-קרב לולאה תרמית מודולטור | Zoex Corporation | ZX-1 | |
| Ethylcarbazole | Aldrich | E16600 | 97% |
| כרומטוגרף גז | Agilent | 7890B | |
| בקבוקוני GC | Restek | 21142 | |
| GCImage Software, גרסה 2.6 | Zoex Corporation | ||
| Indole | Aldrich | 13408 | ≥ 99% |
| איזופרופיל אלכוהול | פישר סיינטיפיק | A461-500 | טוהר 99.9% |
| מתילאנילין | אולדריץ' | 236233 | ≥ 99% |
| מתילקינולין | אולדריץ' | 382493 | 99% |
| גלאי כימילומינסנציה חנקן | אג'ילנט | 8255 | |
| פירידין | סיגמא-אולדריץ' | 270970 | נטול מים, 99.8% |
| קווינולין | אולדריץ' | 241571 | 98% |
| ' | 243205 | נטול מים, ≥ 99% |
מקורות
- Garner, M. W., Morris, R. E. Laboratory Studies of Good Hope and Other Diesel Fuel Samples. ARTECH Corp. Report No. J8050.93-FR. , (1982).
- Morris, R. E. Fleet Fuel Stability Analyses and Evaluations. ARTECH Corp. Report No. DTNSRDC-SME-CR-01083. , (1983).
- Analysis of F-76 Fuels from the Western Pacific Region Sampled in 2014. Naval Research Laboratory Letter Report 6180/0012A. , (2015).
- Westbrook, S. R. Analysis of F-76 Fuel, Sludge, and Particulate Contamination. Southwest Research Institute Letter Report. Project No. 08.15954.14.001. , (2015).
- Morris, R. E., Loegel, T. N., Cramer, J. A., Leska Myers, K. M., A, ....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
הדפסות חוזרות והרשאות
