טכניקות ייצור מיקרו-נוזלים לבדיקות בלחץ גבוה של הובלת קצף CO2 סופר-קריטי בקנה מידה במאגרים לא קונבנציונליים סדוקים

Summary

מאמר זה מתאר פרוטוקול יחד עם מחקר השוואתי של שתי טכניקות ייצור מיקרו-נוזלים, כל שם פוטוליתוגרפיה/תחריט רטוב/מליטה תרמית ותחריט סלקטיבי המושרה בלייזר (SLE), המתאימות לתנאים בלחץ גבוה. טכניקות אלה מהוות פלטפורמות המאפשרות התבוננות ישירה בזרימת נוזלים במדיה מחלחלת חלופית ומערכות סדוקות בתנאי מאגר.

Abstract

מגבלות לחץ של פלטפורמות מיקרו-נוזליות רבות היוו אתגר משמעותי במחקרים ניסיוניים מיקרו-נוזלים של אמצעי תקשורת סדוקים. כתוצאה מכך, פלטפורמות אלה לא נוצלו באופן מלא להשגחה ישירה של תחבורה בלחץ גבוה בשברים. עבודה זו מציגה פלטפורמות מיקרו-נוזליות המאפשרות תצפית ישירה על זרימה מרובת שלבים במכשירים הכוללים מדיה מחלחלת חלופית ומערכות סדוקות. פלטפורמות אלה מספקות נתיב לטיפול בשאלות חשובות ובזמן, כגון אלה הקשורות_{לכידה, ניצול} ואחסון של CO 2. עבודה זו מספקת תיאור מפורט של טכניקות ההתארגנות והתקנה ניסיונית שעשויה לשמש לניתוח ההתנהגות של קצף CO₂ (scCO₂₎סופר קריטי, המבנה והיציבות שלו. מחקרים כאלה מספקים תובנות חשובות לגבי תהליכי שחזור נפט משופרים ואת התפקיד של שברים הידראוליים בהתאוששות משאבים ממאגרים לא קונבנציונליים. עבודה זו מציגה מחקר השוואתי של התקנים מיקרו-נוזלים שפותחו באמצעות שתי טכניקות שונות: פוטוליתוגרפיה/תחריט רטוב/מליטה תרמית לעומת תחריט סלקטיבי הנגרמת על-ידי לייזר. שתי הטכניקות לגרום מכשירים עמידים כימית ופיזית סובלני של לחץ גבוה ותנאי טמפרטורה התואמים למערכות תת-פני השטח של עניין. שתי הטכניקות מספקות נתיבים למיקרו-תכננים חרוטים מדויקים והתקני מעבדה-על-שבב בעלי יכולת. פוטוליתוגרפיה/תחריט רטוב, עם זאת, מאפשר ייצור של רשתות ערוץ מורכבות עם גיאומטריות מורכבות, אשר תהיה משימה מאתגרת עבור טכניקות תחריט לייזר. עבודה זו מסכמת פוטוליתוגרפיה שלב אחר שלב, תחריט רטוב וזכוכית תרמית מליטה פרוטוקול, מציג תצפיות מייצגות של הובלת קצף עם רלוונטיות להתאוששות שמן מתצורות הדוקות ופצלים לא קונבנציונליים. לבסוף, עבודה זו מתארת את השימוש בחיישן מונוכרומטי ברזולוציה גבוהה_{כדי לצפות} בהתנהגות קצף scCO 2 שבו כל המדיום חדירות נצפתה בו זמנית תוך שמירה על הרזולוציה הדרושה כדי לפתור תכונות קטנות כמו 10 μm.

Introduction

שבירה הידראולית שימשה במשך זמן מה כאמצעי להמריץ את הזרימה במיוחד בתצורות הדוקות¹. כמויות גדולות של מים הדרושים שבירה הידראולית מורכבים עם גורמים סביבתיים, בעיות זמינות^{מים 2,}נזק^{היווצרות 3},^{עלות 4} ואפקטים סיסמיים⁵. כתוצאה מכך, עניין בשיטות שבירה חלופיות כגון שבירה ללא מים והשימוש בקצף נמצא במגמת עלייה. שיטות חלופיות עשויות לספק יתרונות חשובים כגון^{הפחתת השימוש במים 6}, תאימות^{עם תצורות רגישות למים 7,}מינימלי עד ללא^{חיבור של היווצרות 8}, צמיגות גבוהה לכאורה של נוזלים שבירה^{9,מחזוריות 10}, קלות ניקוי ויכולת נשיאה^{תומכת 6}. קצף CO₂ הוא נוזל שבירה פוטנציאלי ללא מים שתורם לייצור יעיל יותר של נוזלי נפט_{ויכולות אחסון} CO 2 משופרות מתחת לפני השטח עם טביעת רגל סביבתית קטנה יותר בהשוואה לטכניקות שבירה^{קונבנציונליות 6,7,11}.

בתנאים אופטימליים,_קצף CO 2 סופר קריטי (scCO 2 קצף) בלחצים מעבר ללחץ הטעות המינימלי (MMP) של מאגר נתון מספק מערכת multi-contact miscible כי הוא מסוגל לכוון זרימה_לחלקים פחות חרושים של היווצרות, ובכך לשפר את יעילות לטאטא ושחזור^{של המשאבים 12,13}. scCO₂ מספק גז כמו מפוזרות ונוזל כמו^{צפיפות 14} והוא מתאים היטב ליישומים מתחת לפני השטח, כגון שחזור שמן ולכידת פחמן, ניצול ואחסון (CCUS)^13. הנוכחות של המרכיבים של קצף מתחת לפני השטח מסייע להפחית את הסיכון של דליפה באחסון לטווח ארוך של CO₂¹⁵. יתר על כן, יחד-דחיסה-תרמית הלם אפקטים של scCO₂ מערכות קצף עשוי לשמש מערכות שבירה^{יעילה 11.} מאפיינים של מערכות קצף CO₂ עבור יישומים תת-קרקעיים נחקרו בהרחבה בקנה מידה שונים, כגון אפיון היציבות וצמיגותה במערכות אריזת חול ויעילותה^{בתהליכי עקירה 3}, 6^,12,15,16,17. דינמיקת קצף ברמת שבר והאינטראקציות שלה עם מדיה נקבובית הם היבטים פחות נחקרים כי הם רלוונטיים ישירות לשימוש של קצף בתצורות הדוקות ושברים.

פלטפורמות מיקרו-נוזליות מאפשרות הדמיה ישירה וכמות של תהליכי המיקרו-קנה מידה הרלוונטיים. פלטפורמות אלה מספקות שליטה בזמן אמת על ההידרודינמיקה והתגובות הכימיות כדי לחקור תופעות בקנה מידה נקבוביות לצד שיקולי התאוששות¹. יצירת קצף, הפצה, הובלה ודינמיקה ניתן לדמיין בהתקנים מיקרו-נוזלים המחקה מערכות סדוקות ומסלולים מוליך שבר-microcrack-מטריקס רלוונטי להתאוששות שמן מתצורות הדוקות. חילופי נוזלים בין שבר למטריצה מתבטאים ישירות בהתאם לגיאומטריה¹⁸ובכך להדגיש את החשיבות של ייצוגים פשטניים ומציאותיים., במהלך השנים פותחו מספר פלטפורמות מיקרו-נוזליות רלוונטיות לחקר תהליכים שונים. לדוגמה, Tigglaar ו- Cococo לדון ייצור ובדיקות בלחץ גבוה של מכשירי מיקרו-סיבה זכוכית באמצעות חיבור במטוס של סיבים כדי לבדוק זרימה באמצעות נימי זכוכית המחוברים microreactors¹⁹. הם מציגים את ממצאיהם הקשורים לבדיקת אג"ח, בדיקות לחץ וניטור תגובת in-situ על ידי ¹ספקטרוסקופיה של אייץ'.אם.אם.ר. ככזה, הפלטפורמה שלהם לא יכולה להיות אופטימלית עבור שיעורי הזרקה גדולים יחסית, דור טרום של מערכות נוזלים רב שלבי עבור הדמיה situ של נוזלים מורכבים במדיה חדיר. מארה ואנשים לעבודה דנים בשימוש במיקרו-סיבה מזכוכית כדי לחקור כימיה בלחץ גבוה ותהליכי נוזלים סופר-קריטיים²⁰. הם כוללים תוצאות כהדמיה סופית של הפצת מתח כדי לחקור את ההתנהגות המכנית של התקנים מודולריים תחת העומס. הם משתמשים בחיבורים מודולריים לא סדירים עבור ייצור מיקרו-יצרנית להחלפה, וההתקנים המיקרו-נוזלים של סיליקון/Pyrex אינם שקופים; התקנים אלה מתאימים למחקר קינמטי, סינתזה וייצור בהנדסת תגובה כימית שבו הדמיה אינה דאגה עיקרית. חוסר השקיפות הופך פלטפורמה זו לבלתי מתאימה לפלטפורמה ישירה, בהדמיה של נוזלים מורכבים במדיה חלופית. Paydar עמיתים לעבודה מציגים דרך חדשנית לאב טיפוס מיקרופלואלי באמצעות הדפסה תלת-ממדית²¹. גישה זו אינה נראית מתאימה היטב עבור יישומים בלחץ גבוה שכן היא משתמשת פולימר photocurable והמכשירים מסוגלים לעמוד רק עד 0.4 MPa. רוב המחקרים הניסיוניים המיקרו-נוזלים הקשורים להובלה במערכות סדוקות שדווחו בספרות מתמקדים בטמפרטורת הסביבה ובתנאים בלחץ נמוך יחסית¹. היו מספר מחקרים עם דגש על תצפית ישירה של מערכות מיקרופלוייד המחקים תנאים תת-קרקעיים. לדוגמה, חימנז-מרטינז ו-3 אנשים מציגים שני מחקרים על מנגנוני זרימה ותחבורה קריטיים בקנה מידה נקבוביות ברשת מורכבת של שברים ומטריצה^22,23. המחברים חוקרים מערכות תלת-שלביות באמצעות מיקרו-נוזלים בתנאי מאגר (8.3 MPa ו-45°C) ליעילות ייצור; הם מעריכים scCO₂ שימוש לגירוי מחדש שבו שאריות מי מלח מ שבירה מוקדמת אינה מותרת עם CO₂ וגם שאריות הפחמן²³. מכשירים מיקרו-נוזלים מסיליקון רטובים בשמן יש רלוונטיות לערבוב של שמן-מי מלח-scCO₂ ביישומים משופרים לשחזור שמן (EOR) ; עם זאת, עבודה זו אינה מטפלת ישירות בדינמיקה בקנה מידה נקבוביות בשברים. דוגמה נוספת היא עבודה של Rognmo ואח 'אשר לומדים גישה upscaling עבור לחץ גבוה, ב סיטו CO₂ ייצור קצף²⁴. רוב הדוחות בספרות הממנפים מיקרו-פקיעה עוסקים ב-CO₂-EOR והם לעתים קרובות אינם כוללים פרטי ייצור חשובים. למיטב ידיעת המחברים, פרוטוקול שיטתי לפברקת מכשירים בעלי יכולת בלחץ גבוה לתצורות סדוקות חסר כיום בספרות.

עבודה זו מציגה פלטפורמה מיקרו-נוזלית המאפשרת מחקר של scCO_{2 מבני קצף, צורות בועה,} גדלים והפצה, יציבות lamella בנוכחות שמן עבור EOR ויישומי שבירה הידראולית ותיקון אקוויפר. התכנון וההתארגנות של התקנים מיקרו-נוזלים באמצעות ליתוגרפיה אופטית ותחריט סלקטיבי^{המושרה בלייזר 29} (SLE) נדונים. בנוסף, עבודה זו מתארת דפוסי שבר שנועדו לדמות את ההובלה של נוזלים בתצורות הדוקות סדוקות. מסלולים מדומים עשויים לנוע בין דפוסים פשוטים למיקרו-קראקים מורכבים המבוססים על נתוני טומוגרפיה או שיטות אחרות המספקות מידע בנוגע לגיאומטריות שבר מציאותיות. הפרוטוקול מתאר הוראות ייצור שלב אחר שלב עבור התקנים מיקרו-נוזלים מזכוכית באמצעות פוטוליתוגרפיה, תחריט רטוב ומליטה תרמית. מקור אור אולטרה-סגול (UV) שפותח בבית משמש להעברת התבניות הגיאומטריות הרצויות לשכבה דקה של פוטרסיסט, שבסופו של דבר מועברת למצע הזכוכית באמצעות תהליך תחריט רטוב. כחלק מאבטחת האיכות, התבניות החריטות מאופיינות באמצעות מיקרוסקופית קונפוקאלית. כחלופה לפוטוליתוגרפיה/תחריט רטוב, טכניקה SLE מועסקת כדי ליצור מכשיר מיקרופלוידיק וניתוח השוואתי של הפלטפורמות מוצג. ההתקנה לניסויי זרימה כוללת צילינדרים ושאבות גז, בקרי לחץ ומתמרים, מערבלי נוזלים וצוברים, התקנים מיקרו-נוזלים, מחזיקי נירוסטה בעלי יכולת לחץ גבוה יחד עם מצלמה ברזולוציה גבוהה ומערכת תאורה. לבסוף, מוצגות דגימות מייצגות של תצפיות מניסופי זרימה.

Protocol

התראה: פרוטוקול זה כרוך בטיפול בהתקנה בלחץ גבוה, תנור בטמפרטורה גבוהה, כימיקלים מסוכנים, ואור UV. אנא קרא בקפידה את כל גליונות נתוני הבטיחות החומרים הרלוונטיים ובצע הנחיות בטיחות כימיות. סקור בדיקות לחץ (הידרוסטטי ופניאומטי) הנחיות בטיחות כולל הכשרה נדרשת, פעולה בטוחה של כל הציוד, מפגעים הקשורים, אנשי קשר חירום, וכו 'לפני תחילת תהליך ההזרקה.

1. עיצוב תבניות גיאומטריות

1. עיצוב מסכה תמונה הכוללת תכונות גיאומטריות ומסלולי זרימה של עניין (איור 1, קובץ משלים 1: איור S1).
2. הגדר את התיבה התוחמת (שטח הפנים של ההתקן) כדי לזהות את אזור הצוללת ולהגביל את העיצוב לממדים של המדיום הרצוי.
3. עצב יציאות פנימה/שקע. בחר ממדי יציאה (למשל, בקוטר של 4 מ"מ במקרה זה) כדי להשיג חלוקה אחידה יחסית של קצף לפני הכניסה למדיום(איור 1).
4. הכן מסכה צילום של התבנית הגיאומטרית המעוצבת על-ידי הדפסת העיצוב על גבי גיליון של סרט שקוף או עלמצת זכוכית.
   1. הבלט את העיצוב הדו-ממדי לממד השלישי ושלב יציאות חדירה ושקע (לשימוש ב- SLE).
      הערה: טכניקת SLE דורשת ציור תלת מימדי (איור 2).

2. העבר את התבניות הגיאומטריות לתבנית הזכוכית באמצעות פוטוליתוגרפיה

הערה: יש לטפל בפתרונות Etchants ופיראנה בזהירות רבה. מומלץ להשתמש בציוד מגן אישי הכולל מכונת הנשמה לשימוש חוזר, משקפי מגן, כפפות ושימוש בפינצטה עמידה בפני חומצה/קורוזיה(Table of Materials).

1. הכן את הפתרונות הדרושים בתהליך תחריט רטוב על-ידי ביצוע שלבים אלה (ראה גם את המידע האלקטרוני התומך המסופק כקובץ משלים 1).
   1. יוצקים כמות מספקת של תמיסת אצאנט כרום בבקת כך שניתן יהיה לשקוע במצוע באצ'נט. מחממים את הנוזל לכ-40 מעלות צלזיוס.
   2. להכין פתרון של מפתח(טבלת חומרים)במים deionized (DI מים) עם יחס נפח של 1:8 כך הצוללת הוא מסוגל להיות לשקוע באופן מלא בתערובת.
2. להטביע את התבנית הגיאומטרית על שקוע borosilicate מצופה שכבה של כרום ושכבה של photoresist באמצעות קרינת UV.
   1. בעזרת ידיים עם כפפות, מניחים את המסכה (כתם זכוכית או את הסרט השקוף הנושא את התבנית הגיאומטרית) ישירות בצד של הצוללת הבורוסילית המכוסה בכרום ובפוטורסיסט.
   2. מקם את מסך הפוטו ושילוב המצע תחת אור ה-UV עם מסכה הפונה למקור.
      הערה: עבודה זו משתמשת באור UV עם אורך גל של 365 דפים לשעה (כדי להתאים את הרגישות שיא של photoresist) ובעוצמה ממוצעת של 4.95 mW/ס"מ².
   3. העבר את התבנית הגיאומטרית לשכבת הפוטו-ריסט על-ידי חשיפת ערימת ההווה והמסכה לאור UV.
      הערה: זמן חשיפה אופטימלי הוא פונקציה של עובי שכבת photoresist ואת הכוח של קרינת UV. Photoresist רגיש לאור ואת כל תהליך ההטבעה של התבנית חייב להתבצע בחדר חשוך מצויד בתאורה צהובה.
3. לפתח את הפוטורסיסט.
   1. הסר את מסך הפוטו וערימת המצעים מהשלב UV באמצעות ידיים עם כפפות.
   2. הסר את מסכה הצילום והטמיע את המצע בפתרון המפתחים למשך כ- 40 שניות, ובכך העברת התבנית לפוטו-ריסט.
   3. Cascade לשטוף את הצוללת על ידי זרימת מי DI מראש הצוללת ועל כל המשטחים שלה לפחות שלוש פעמים ולאפשר את המקום להתייבש.
4. תחרוט את התבנית בשכבת הכרום.
   1. לשקוע את הצוללת באצ'נט כרום מחומם על 40 מעלות צלזיוס עבור כ 40 s, ובכך להעביר את התבנית מן photoresist לשכבת הכרום.
   2. הסר את החתמה מהפתרון, שטיפה מדורגת של הצוללת באמצעות מי DI ואפשרו לה להתייבש.
5. תחרוט את התבנית במעבב הבורוסיליץ.
   הערה: אצאנט אגירה(טבלת חומרים)משמש להעברת התבנית הגיאומטרית למאגר הזכוכית. לפני השימוש באצ'נט המאגר, החלק האחורי של הצוללת מצופה בשכבה של פוטרסיסט כדי להגן עליו מפני התסיסה. העובי של שכבת מגן זו אינו חשוב לתהליך הייצור הכולל.
   1. באמצעות מברשת, למרוח מספר שכבות של הקסמתילדיסילאזאן (HMDS) על הפנים החשוף של האמה ולאפשר לו להתייבש.
      הערה: HMDS מסייע לקדם הידבקות של פוטורזיסט אל פני השטח של הצוללת הבורוסילית.
   2. מורח שכבה אחת של פוטרסיסט מעל הפרימר. מניחים את הצוללת בתנור ב-60\u201290 °C למשך 30-40 דקות.
   3. יוצקים כמות מספקת של החרסה לתוך מיכל פלסטיק ומשקועים באופן מלא את היצנון באצ'נט.
      הערה: קצב החריט מושפע מהריכוז, הטמפרטורה ומשך החשיפה. etchant מאגר המשמש בעבודה זו etchs ממוצע של 1\u201210 נמימה/דקה.
   4. השאר את המצוע המעוטר בתמיסת etchant למשך פרק זמן מוגדר מראש בהתבסס על עומקי הערוץ הרצויים.
      הערה: זמן תחריט עשוי להיות מופחת על ידי sonication אמבטיה לסירוגין של הפתרון.
   5. הסר את המצוע מהחרה באמצעות זוג פינצטה עמידים בממסים ושטיפה מפלית של המצוע באמצעות מי DI.
   6. לאפיין את התכונות החריטות על הצוללת כדי להבטיח את המעמקים הרצויים הושגו.
      הערה: אפיון זה עשוי להיעשות באמצעות מיקרוסקופ קונפוקל סריקת לייזר (איור 3). בעבודה זו, הגדלה של פי 10 משמשת לרכישת נתונים. ברגע שמעמקי הערוץ משביעים רצון, עברו לשלב הניקוי והמליטה.

3. נקי וקשר

1. הסר שכבות פוטרו-ריסט וכרום.
   1. הסר את הפוטו-ריסט מהמצע על-ידי חשיפת המצע לממס אורגני, כגון תמיסת N-מתיל-2-פירולידון (NMP) המחוממת באמצעות פלטה חמה מתחת למכסה המנוע לכ-65°C למשך כ-30 דקות.
   2. Cascade-לשטוף את הצוללת עם אצטון (ACS כיתה), ואחריו אתנול (ACS כיתה) ומי DI.
   3. מניחים את המצוע הנקי בכרום מחומם באמצעות פלטה חמה מתחת למכסה המנוע לכ-40 מעלות צלזיוס למשך כ-1 דקות, ובכך מסירים את שכבת הכרום מהצע.
   4. ברגע שהסתע חופשי כרום ופוטו-ריסט, לאפיין את עומקי הערוץ באמצעות מיקרוסקופית סריקת לייזר confocal.
      הערה: עבודה זו משתמשת הגדלה 10x עבור רכישת נתונים (איור 4).
2. הכינו את צלחת הכיסוי ואת החתם החריט למליטה.
   1. סמן את מיקומם של חורי הכנסה/החוצה על ציע בורוסיליקט ריק (לוח כיסוי) על-ידי יישור לוח הכיסוי כנגד החתמה החרטה.
   2. הפיצוץ דרך חורים במקומות המסומנים באמצעות מפציץ חול שוחק מיקרו ו 50 μm אלומיניום-תחמוצת מיקרו sandblasting מדיה.
      הערה: לחלופין, ניתן ליצור את היציאות באמצעות מקדחה מכנית.
   3. יש לשטוף את הצוללת החרטה ואת לוחית הכיסוי עם מי DI.
   4. בצעו הליך ניקוי וופל RCA כדי להסיר מזהמים לפני מליטה באמצעות טכניקה סטנדרטית. בצע את שלבי ניקוי הוופל מתחת למכסה המנוע בשל התנודתיות של הפתרונות המעורבים בתהליך.
   5. להביא 1:4 על ידי נפח H₂O₂:H_{2SO 4 פיראנה פתרון} לרתיחה ולשקוע את הצוללת ואת לוח הכיסוי בתמיסה במשך 10 דקות מתחת למכסה המנוע.
   6. יש לשטוף את הצוללת ואת לוחית הכיסוי במים DI.
   7. לשקוע את הצוללת ואת לוח הכיסוי באצה המאגרת עבור 30-40 s.
   8. יש לשטוף את הצוללת ואת לוחית הכיסוי במים DI.
   9. לשקוע את הצוללת ואת לוח הכיסוי במשך 10 דקות ב 6:1:1 על ידי נפח DI מים: H₂O₂:פתרון HCl כי הוא מחומם כ 75 °C.
      הערה: תחריט ומליטה מבוצעים עדיף בחדר נקי. אם חדר נקי אינו זמין, מומלץ לבצע את השלבים הבאים בסביבה ללא אבק. בעבודה זו, שלבים 3.2.9-3.2.12 מבוצעים בתא כפפות כדי למזער את האפשרות של זיהום של מצעים.
   10. לחצו על הצוללת וצלחת הכיסוי בחוזקה אחד נגד השני בזמן שהם שקועים.
   11. הסר את הצוללת ואת לוח הכיסוי ממים DI:H₂O₂:HCl פתרון. יש לשטוף את המפל עם מי DI ולשקוע במים DI.
   12. ודאו שהצעק ולוח הכיסוי מחוברים היטב יחד והסר בזהירות את השניים תוך כדי לחיצה אחד על השני ממים DI.
3. תחבר את ההסתעעעים באופן תרמי.
   1. מניחים את ה מצעים מוערמות (החתמה החרוטים וצלחת הכיסוי) בין שתי צלחות חלקות בעובי 1.52 ס"מ וקרמיקה מזכוכית למליטה.
   2. מניחים את לוחות הזכוכית-קרמיקה בין שתי צלחות מתכתיות עשויותמסגסוגתX ( Table of Materials ), אשר מסוגל לעמוד בטמפרטורות הנדרשות ללא עיוות משמעותי.
   3. מרכז את וופל הזכוכית במחזיק קרמיקה מתכתי.
      הערה: עבודה זו משתמשת צלחות זכוכית-קרמיקה כי הם 10 ס"מ x 10 ס"מ x 1.52 ס"מ עובי. ההתקנה המוערמת מאובטחת באמצעות ברגים ואגוזים "1/4 (איור 5).
   4. הידוק האגוזים והמקם את המחזיק בתא ואקום למשך 60 דקות במהירות של כ-100 מעלות צלזיוס.
   5. מוציאים את המחזיק מהתא ומהדקים בזהירות את האגוזים בעזרת כ-5 ק"ג מומנט.
   6. מקם את המחזיק בתוך כבשן ולבצע את תוכנית החימום הבאה. להעלות את הטמפרטורה ב 1 ° C / מינימום עד 660 °C; לשמור על טמפרטורה קבועה ב 660 °C עבור 6 שעות ואחריו צעד קירור בכ 1 ° C / דקות בחזרה לטמפרטורת החדר.
   7. הסר את המכשיר microfluidic מלוונד תרמית, לשטוף אותו עם מים DI, למקם אותו HCl (12.1 M) ואמבטיה-sonicate (40 kHz ב 100 W של כוח) הפתרון למשך שעה אחת(איור 6).

4. מפוברקים התקני מיקרו-נוזלים מזכוכית חקוקים בלייזר

הערה: ייצור המכשיר בוצע על-ידי שירות הדפסת תלת-ממד מזכוכית של צד שלישי(Table of Materials)באמצעות תהליך SLE ושימוש במצוע סיליקה מותך כמקדם.

1. לכתוב את התבנית הרצויה במצע סיליקה מותך באמצעות קרן לייזר מקוטבת ליניארית מונחה ניצב לשלב שנוצר באמצעות מקור לייזר femtosecond עם משך דופק של 0.5 ns, קצב חזרה של 50 kHz, אנרגיית פולס של 400 nJ, ואורך גל של 1.06 μm.
2. הסר את הזכוכית מהתבנית הכתובה בתוך הצוללת סיליקה התמזגה באמצעות פתרון KOH (32 wt%) ב 85 °C עם sonication אולטרסאונד (איור 7).

5. לבצע בדיקות בלחץ גבוה

1. הרוויה את המכשיר המיקרו-נוזלי עם הנוזל המקומי (למשל, מים DI, פתרון פעילי שטח, שמן וכו 'בהתאם לסוג הניסוי) באמצעות משאבת מזרק.
2. הכן נוזלים להפקת קצף ומכשירים קשורים.
   1. הכינו את תמיסת המלח (נוזל תושב) עם מלינות הרצויה ולהמיס את פעילות הגלישה (כגון lauramidopropyl betaine ואלפא-אולפין-גופרתי) עם הריכוז הרצוי (על פי ריכוז micelle הקריטי של פעילי שטח) ב מי המלח.
   2. מלאו את מיכלי ה-CO₂ ומשאבות המים בכמויות מספיקות של נוזלים לכל ניסוי בטמפרטורת החדר.
   3. מלאו את צבירת מי המלח ואת קווי הזרימה בתמיסת פעילי שטח באמצעות מזרק. עבודה זו משתמשת צובר עם קיבולת של 40 מ"ל.
   4. לשטוף את קו המלח עם תמיסת מי המלח.
   5. יש לשטוף את הקו המחבר את המצטבר להתקן ולקווי השקע עם נוזל התושב (פתרון מי המלח במקרה זה).
   6. מקם את ההתקן הרווי במחזיק עמיד בלחץ וחבר את יציאות החירום/שקע לקווים המתאימים באמצעות צינורות בקוטר פנימי "0.010 (איור 8, קובץ משלים 1: איור S5).
   7. הגדל את הטמפרטורה של האמבטיה במחזור, אשר שולט בטמפרטורה של קווי מי מלח_וCO2, לטמפרטורה הרצויה (למשל, 40 °C כאן(איור 9).)
   8. בדוק את כל הקווים כדי להבטיח את תקינות ההתקנה לפני ההזרקה.
3. צור את הקצף.
   1. התחל להזריק את מי המלח בקצב של 0.5 מ"ל/דקה ולבדוק את זרימת תמיסת פעילי שטח לתוך המכשיר ואת קו הלחץ האחורי.
   2. הגבר את הלחץ הדחוס ומשאבת מי מלח בו זמנית בשלבים הדרגתיים (~ 0.006 MPa / s) תוך שמירה על זרימה רציפה מן שקע של הרגולטור לחץ גב (BPR). הגבר את הלחץ עד ~ 7.38 MPa (מינימום נדרש scCO_{2 לחץ)} ולעצור את המשאבות.
   3. הגדל את_{לחץ קו} CO 2 עד ללחץ מעל 7.38 MPa (מינימום scCO_{2 לחץ).}
   4. פתח את שסתום CO 2 ואפשר scCO_{2 מעורבב} עם פתרון פעילי שטח בלחץ גבוה לזרום_דרך מערבל מוטבע כדי ליצור קצף.
   5. המתן עד שהזרימה תפותח במלואה בתוך ההתקן והערוצים יתנועו. נטר את השקע לתחילת ייצור הקצף.
      הערה: ניתן להשתמש ביציאות עזר כדי לסייע מראש לרוויה של המדיום באופן מלא עם נוזל התושב (איור 1). חוסר עקביות בקצב הצטברות הלחץ ועליות פתאומיות BPR עלול להוביל שבירה (איור 10). יש להעלות בהדרגה לחצים נוזליים ולחץ גב כדי למזער את הסיכון לנזק למכשיר.
4. בצע הדמיה וניתוח נתונים בזמן אמת.
   1. הפעל את המצלמה כדי ללכוד תמונות מפורטות של זרימה בתוך הערוצים. עבודה זו משתמשת במצלמה שמציעה 60 מגה פיקסל, מונוכרומטי, חיישן מסגרת מלאה.
   2. הפעל את תוכנת בקרת התריס הייעודית (Table of Materials). בחר מהירות צמצם של 1/60, יחס מוקד (f-number) של f/8.0 ובחר את העדשה המתאימה.
   3. הפעל את תוכנת המצלמה הייעודית( Table of Materials). בחר את המצלמה, את התבנית הרצויה (לדוגמה, IIQL) והגדרת ISO של 200 בתפריט הנפתח תחת ההגדרה "מצלמה" של התוכנה.
   4. כוונן את מרחק העבודה של המצלמה למדיום בהתאם לצורך כדי להתמקד במדיום. לכוד תמונות במרווחי זמן שנקבעו על-ידי לחיצה על לחצן הלכידה בתוכנה.
5. מדכאים את המערכת בחזרה לתנאי הסביבה.
   1. להפסיק הזרקה (גז ומשאבות נוזל), לסגור CO₂ ומפרצון משאבת מי מלח, לפתוח את שאר שסתומי הקו ולכבות את תנורי.
   2. הפחת את הלחץ לאחור בהדרגה (לדוגמה, בקצב של 0.007 MPa/s) עד שהמערכת תגיע לתנאי לחץ סביבתי. מקטין את מי המלח ו-CO₂ משאבת לחצים בנפרד.
      הערה: הפחתת לחץ scCO₂ עלולה לגרום לתזרים BPR לא עקבי או סוער, ולכן יש לבצע את הירידה בלחץ בזהירות הנדרשת.
6. נקה את המכשיר microfluidic ביסודיות לאחר כל ניסוי לפי הצורך על ידי הזרמת רצף הפתרונות הבא_דרךהמדיום: isopropanol / אתנול / מים (1:1:1), 2 M HCl פתרון, DI מים, פתרון בסיסי (DI מים / NH 4 OH / H₂O₂ ב 5:5:1) ומי DI.
7. תמונות שנאספו לאחר התהליך.
   1. בודדו את נוף הנקבוביות על-ידי הוצאת הרקע מהתמונות.
   2. תקן אי התאמות קלות על-ידי ביצוע שינוי פרספקטיבה ויישום אסטרטגיית סף מקומית לפי הצורך כדי לתת דין וחשבון על תאורה לא אחידה²⁸_.
   3. חשב פרמטרים גיאומטריים וסטטיסטיים הרלוונטיים לניסוי כגון גודל בועה ממוצע, התפלגות גודל בועה וצורת בועה עבור כל תמונות מיקרו-סטרוקטואליות קצף בערוץ.

Results

סעיף זה מציג דוגמאות של תצפיות פיזיות מזרם קצף scCO_{2 דרך} שבר ראשי המחובר למערך של מיקרו סדקים. מכשיר מיקרו-נוזל זכוכית מנעשה באמצעות פוטוליתוגרפיה או SLE ממוקם בתוך מחזיק ובשדה התצוגה של מצלמה שמציעה 60 מגה פיקסל, מונוכרומטי, חיישן מסגרת מלאה. איור 11 ממחיש את תהליך ייצור מכשירי מיקרו-נוזלים ואת המיקום שלהם בהתקנה הניסיונית. איור 12 הוא המחשה של_{הובלת קצף} CO 2 ויציבות בהתקן המיקרו-נוזלים UV-ליתוגרפיה (4 MPa ו- 40 °C) במהלך 20 הדקות הראשונות ...

Discussion

עבודה זו מציגה פרוטוקול הקשור לפלטפורמת ייצור כדי ליצור מכשירים מיקרו-נוזלים חזקים בלחץ גבוה מזכוכית. הפרוטוקול המוצג בעבודה זו מקל על הצורך בחדר נקי על ידי ביצוע כמה ממדרגות הזיוף הסופיות בתוך תא כפפות. השימוש בחדר נקי, אם זמין, מומלץ למזער את פוטנציאל הזיהום. בנוסף, הבחירה של etchant צריך להיות מבוסס על חספוס פני השטח הרצוי. השימוש בתערובת של HF ו HCl כמו etchant נוטה להפחית את חספוס פני השטח³⁰. עבודה זו עוסקת בפלטפורמות מיקרו-נוזליות המאפשרות התזת העברה ישירה של נוזלים מורכבים במדיה חדירה מורכב...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
		בגודל 1/4 אינץ'	לייצור הלוחות המתכתיים לסנדוויץ' שבב הזכוכית ביניהם להדבקה תרמית
3.45 x 3.45 מ"מ UV LED	Kingbright		לפליטת אור LED
מדידת תלת מימד מיקרוסקופ לייזר	OLYMPUS	LEXT OLS4000	למדידת עומק תעלה
40 מ"מ x 40 מ"מ x 10 מ"מ מאוורר קירור 12V DC	Uxcell		לקירור נורות LED UV
120 מ"מ x 38 מ"מ מאוורר קירור 24V DC	Uxcell		לקירור נורות LED UV
5 מ"ל (6 מ"ל) מזרק NORM-JECT	HENKE SASS WOLF	לוט #16M14CB	לשטוף את השבב לפני כל ניסוי
אצטון (ACS מוסמך)	Fisher Chemical	Lot #177121	לניקוי
פינצטה התנגדות חומצה / קורוסיון	TED PELLA		כדי לטפל בחתיכת הזכוכית בתמיסות קורוזיביות
פינצטה עמידה לחומצה/ממס	TED PELLA, INC	#53009 ו-#53010	כדי לטפל בזכוכית בתמיסות קורוזיביות
סגסוגת X	AMERICAN SPECIAL METALS	מספר חום: ZZ7571XG11	מליטה תרמית
אמוניום הידרוקסיד (מגיב ACS)	סיגמא אולדריץ'	לוט #SHBG9007V	לניקוי השבב בסוף התהליך
AutoCAD	Autodesk, סן רפאל, קליפורניה		לעיצוב דפוסים דו-ממדיים ושבבי תלת מימד
BD Etchant עבור מערכות PSG-SiO2	TRANSENE	Lot #028934	ניסוח תחריט חוצץ משופר לתיחום זכוכית פוספוסיליקה – SiO2 (PSG), וזכוכית בורוסיליקה – מערכות SiO2 (BSG)
מצע Borofloat ריק	TELIC	CG-HF	מצע עליון לתחריט UV
מצע Borofloat עם מתכות	TELIC	PG-HF-LRC-Az1500	מצע תחתון לתחריט UV
לכידת תוכנה אחת לעריכת תמונות	שלב ראשון		לצילום/עריכה/המרה של התמונות שצולמו על ידי
תחנת לכידת	ראשון DT	מדעי DT Versa	למיקום השבב בשדה הראייה של המצלמה
גז פחמן דו חמצני (דרגה E)	PRAXAIR	UN 1013, CAS מספר 124-38-9	חלק לא aqeous של קצף
תחריט כרום 1020	TRANSENE	Lot #025433	מערכות אמוניום חנקתי ceric בטוהר גבוה לתחריט מדויק ונקי של סרטי כרום ותחמוצת כרום.
אמבטיות במחזור עם בקר טמפרטורה דיגיטלי	PolyScience		כדי לשלוט בטמפרטורות המלח והטמפרטורות CO2
מחשב		כרטיס גרפי NVIDIA Tesla K20 - 706 MHz Core - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16	כדי לעבד ולהמחיש את התמונות המתקבלות באמצעות מצלמת Phase One
מחזיק			שבב זכוכית בלחץ גבוה בהתאמה אישיתכדי להחזיק בחוזקה את השבב וחיבוריו לבדיקת לחץ גבוה
Cutrain (מותאם אישית)			להגנה מפני קרינת UV/IR
מים דה-יונים (DI)			לניקוי
מצלמה דיגיטלית עם חיישן מונוכרומטי של 60 מגה פיקסל	מערכת הדמיה	שלב אחד	IQ260
אתנול, נטול מים, USP מפרט	DECON LABORATORIES, INC.	לוט #A12291505J, CAS# 64-17-5	לניקוי
מכונת הנשמה לשימוש חוזר 3M		6502QL, גזים, אדים, אבק, בינוני	להגנה מפני שאיפת תמיסה נדיפה
פרוסת סיליקה התמזגה (דרגת UV) SIEGERT	WAFER	דרגת UV	מבשר זכוכית להדפסת SLE
תוכנת		עיבוד תמונה GIMP בקוד פתוח	לאפיון מרקם ותכונות
התמונהתא כפפות (תא ויניל אנאירובי)	Coy		כדי לספק סביבה נקייה ונטולת אבק
אמבט ניקוי קולי מחומם	Fisher Scientific		כדי להאיץ את תהליך התחריט
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB	KMG	62115	פריימר לציפוי פוטו-התנגדות
צינור (צינורות PEEK)	IDEX HEALTH & מדע	טבעי 1/16 אינץ' OD x .010 אינץ' מזהה x 5ft, חלק # 1531	חיבורי זרימה
חומצה הידרוכלורית, מוסמך ACS בתוספת	Fisher Chemical	Lot # 187244	ממס בפרוטוקול ניקוי מוליכים למחצה RCA
מי חמצן	Fisher Chemical	H325-500	ממס בפרוטוקול ניקוי מוליכים למחצה RCA
ImageJ	NIH		לאפיון מרקם התמונה ותכונותיה
משאבת מזרק ISCO	TELEDYNE ISCO	D-SERIES (100DM, 500D)	כדי לשאוב את הנוזלים
Kaiser תיבת אור LED Kaiser			כדי להאיר את השבב
מכונת הדפסת לייזר	LightFab GmbH, גרמניה.		FILL ייצור שבבי זכוכית-SLE
משקפי בטיחות בלייזר	FreeMascot	B07PPZHNX4	להגנה מפני קרינת UV/IR
LED Engin 5W עדשת UV	LEDiL		לפליטת אור LED
מדפסת תלת מימד Fab Light (לייזר פמטו-שנייה)	Light Fab		ללייזר סלקטיבי תחריט של מדפסת תלת מימד סיליקה התמזגה
LightFab LightFab GmbH, גרמניה			כדי להדפיס SLE את שבבי הסיליקה המותכים
MATLAB	MathWorks, Inc., Natick, MA		עיבוד תמונה
לוחות מתכתיים
מיקרו התזת חול שוחקים (Problast 2)	VANIMAN	Problast 2 – 80007	כדי לערער חורים בלוחות הכיסוי
MICROPOSIT 351	Dow	10016652	Photoresist פתרון מפתח
עמום תנור	תרמו מדעי	תרמולין סוג 1500	מליטה תרמית
N2 מחקר טהור	איירגז	מחקר פלוס - NI RP300	לייבוש השבבים בכל שלב
דרגת מוליכים למחצה NMP - 0.1μ m Filtered	Ultra Pure Solutions, Inc	Lot #02191502T	ממס אורגני
	תנור הסעת כבידה	18EG
Phase One IQ260 עם חיישן אכרומטי	שלב אחד	IQ260	כדי לחזות הובלה במכשירים מיקרופלואידיים באמצעות הגדרת ISO 200 וצמצם ב-f/8.
Photomask	Fine Line Imaging	20,320 DPI FILM	דפוס ערוצים
Photoresist (SU-8)	MICRO CHEM	פריט מוצר: Y0201004000L1PE, מספר אצווה: 18110975
Photoresist מיקרוסקופ אור מקוטב	OLYMPUS	BX51	בדיקה ויזואלית של מיקרו ערוצים
יציאות (מכלול NanoPort)	IDEX HEALTH & SCIENCE	NanoPort מכלול ללא ראש, 10-32 קונוסים, עבור OD בגודל 1/16 אינץ', חלק # N-333	חיבורים לשבב
Python	Python Software Foundation		עיבוד תמונה מגן
פנים בטיחותי	Sellstrom	S32251	להגנה מפני קרינת UV/IR
סרט איטום (Parafilm)	Bemis Company, Inc		בידוד של מכולות
תוכנת בקרת תריס	שניידר-קרויצנאך		להתאמת הגדרות התריס
		קרמיקה חלקים	הדבקה תרמית
ערבוב פלטה חמה	Corning®	PC-620D	לחימום התמיסות
חומצה גופרתית, מגיב ACS 95.0-98.0%	סיגמא אולדריץ'	לוט # SHBK0108	ממס בפרוטוקול ניקוי מוליכים למחצה RCA
משאבת מזרק (סטנדרטית להחדיר/למשוך PHD ULTRA)	מכשיר הרווארד	70-3006	כדי להרוות את השבב לפני כל ניסוי
מפתח מומנט	הצמד	TE25A-34190	כדי להדק את הברגים
כוח UV מטר	Optical Associates, דגם משולב	308	כדי למדוד את האינטנסיביות של מד כוח UV אור
UV	Optical Associates, דגם משולב	308	כדי לכמת את חוזק
מעמד קרינת UV של אור UV (נורות LED)			כדי להעביר את התבנית לזכוכית (שכבת התנגדות לאור)
משאבת ואקום	WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC	1380	לייבוש השבב
ספקי כוח DC משתנים	Eventek	KPS305D	להפעלת נורות LED UV