שיטת סינתזה כדי להשיג macrotubes מבוסס פלטינה נקבוביות ו macrobeams עם חתך רוחב מרובע באמצעות הפחתה כימית של תבניות מחט מלח מסיס מוצג.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
שיטת סינתזה בתבנית מלח עבור מק'בים מקרו-צינורות מבוססי פלטינה נקבוביים
במאמר זה
סיכום
תקציר
הסינתזה של ננו-חומרים מתכת אציליים נקבוביים של שטח פני השטח הגבוה מסתמכת בדרך כלל על התמזגות רבת זמן של חלקיקים שנוצרו מראש, ולאחר מכן שטיפה וצעדי ייבוש סופר קריטיים, לעתים קרובות וכתוצאה מכך חומרים שבירים מכנית. כאן, מוצגת שיטה לסנתז מקרו-תבניות מקרו-צינורות ומקרו-צינורות מבוססי פלטינה נקבוביים עם חתך רוחב מרובע מתבניות מחט מלח לא מסיסות. השילוב של פלטינה טעונה הפוכה, פלדיום, ויונים פלנר מרובע נחושת גורמת להיווצרות מהירה של מחטי מלח מסיסים. בהתאם ליחס הסטואיצ'יומטרי של יונים מתכתיים הנוכחים בתבנית המלח והבחירה של חומר להפחתת כימיקלים, גם מקרו-צינורות או מקורי מאקרו יוצרים מבנה נקבובי המורכב מחלקיקים או ננו-נבריות. הרכב אלמנטרי של macrotubes ו macrobeams, נקבע עם diffractometry רנטגן ספקטרוסקופיה פוטואלקטרון רנטגן, נשלט על ידי היחס הסטואיכימטרי של יונים מתכת נוכח תבנית מלח. מקרו-צינורות וקר-בונים עשויים להלחיץ לסרטים העומדים בפני עצמה, ושטח הפנים הפעיל אלקטרוכימי נקבע עם ספקטרוסקופיה אלקטרוכימית ווולמטריה מחזורית. שיטת סינתזה זו מדגימה גישה פשוטה ומהירה יחסית להשגת מקרו-צינורות ו macrobeams מבוססי פלטינה על שטח פני שטח גבוה עם ננו-מבנה ומבנה בסיסי הניתנים לטוון, שעשויים להילחץ לסרטים העומדים בפנים ללא חומרי קשירה נדרשים.
מבוא
שיטות סינתזה רבות פותחו כדי להשיג שטח פנים גבוה, חומרים מבוססי פלטינה נקבובי בעיקר עבור יישומי זליזה כולל תאי דלק1. אסטרטגיה אחת להשגת חומרים כאלה היא לסנתז חלקיקים monodisperse בצורה של ספירות, קוביות, חוטים,וצינורות 2,3,4,5. כדי לשלב את החלקיקים הדיסקרטיים לתוך מבנה נקבובי עבור מכשיר פונקציונלי, קלסרים פולימריים ותופרי פחמןנדרשים לעתים קרובות 6,7. אסטרטגיה זו דורשת שלבי עיבוד נוספים, זמן, והוא יכול להוביל לירידה בביצועים ספציפיים מסה, כמו גם agglomeration של....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
פרוטוקול
התראה: עיין בכל גליונות נתוני הבטיחות הכימיים (SDS) הרלוונטיים לפני השימוש. השתמש בשיטות הבטיחות המתאימות בעת ביצוע תגובות כימיות, כדי לכלול שימוש בכסה אדים וציוד מגן אישי. התפתחות מהירה של גז מימן במהלך הפחתה אלקטרוכימית יכולה לגרום ללחץ גבוה בצינורות תגובה ולגרום לפקקים לבלוט ופתרונות לרסס החוצה. ודא כי מכסי צינור התגובה יישארו פתוחים כמצוין בפרוטוקול. לבצע את כל הפחתות אלקטרוכימיות ב מכסה המנוע אדים.
1. הכנת תבנית נגזרות המלח של מגנוס
הערה: יש להפחית כימית את כל תבניות המלח בתוך שעות ספורות לאחר ההכנה, כאשר אחסון ממושך כתוצאה מהשפלה של מבנה המלח. שיטה זו מתארת כל מוצר מקרו-יוטיוב ומקרו-קום המבוסס על פלטינה. כדי ....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
תוצאות
התוספת של יוני מתכת אציליים מרובעים טעונים הפוך גורמת להיווצרות כמעט מיידית של גבישי מלח ביחס גובה-רוחב גבוה. הערמה הליניארית של יונים פלנריים מרובעים מוצגת באופן סכמטי בדמות 1, עם תמונות מיקרוסקופיות אופטיות מקוטבות החושפות מחטי מלח באורך של 10 עד 100 מטר. ריכוז של 100 mM שימש עבור כל פלטינה, פלדיום, ומלח נחושת פתרונות. בעוד תבניות מחט מלח הם תשלום נייטרלי כי המטענים cation ואניון הכולל שווים, הסטואיכיומטריה של מחטי מלח וכתוצאה מכך יכול להיות מגוון עם שילוב שלישוני של יונים. לדוגמה, תבנית מ.......
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
דיון
שיטת סינתזה זו מדגימה גישה פשוטה ומהירה יחסית להשגת מקרו-צינורות ו macrobeams מבוססי פלטינה על שטח פני שטח גבוה עם ננו-מבנה ומבנה בסיסי הניתנים לטוון, שעשויים להילחץ לסרטים העומדים בפנים ללא חומרי קשירה נדרשים. השימוש נגזרות מלח של מגנוס כמו תבניות בצורת מחט יחס גובה-רוחב גבוה מספק את האמצעים לשלוט הרכב מתכת וכתוצאה מכך באמצעות stoichiometry תבנית מלח, ובשילוב עם בחירה של סוכן הפחתת, שליטה על מבנה הננו של macrotube ו macrobeam נקבובי sidewalls ומבנה חתך חוצה. שיטת הסינתזה עשויה להיות מגוונת על-ידי שינוי יחסי המלח המשמשים.......
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
גילויים
לסופרים אין מה לחשוף.
תודות
עבודה זו מומנה על ידי מענק קרן מחקר לפיתוח הפקולטה הצבאית של האקדמיה הצבאית של ארצות הברית. המחברים אסירי תודה על עזרתו של ד"ר כריסטופר היינס בפיקוד פיתוח יכולות לחימה של צבא ארה"ב. המחברים רוצים גם להודות ד"ר יהושע מאורר על השימוש FIB-SEM במרכז CCDC-חימוש צבא ארה"ב ב Watervliet, ניו יורק.
....הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
חומרים
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| 50 מ"ל צינורות חרוטיים | קורנינג Costar Corp. | 430290 | |
| אלקטרודת ייחוס Ag/AgCl | BASi | MF-2052 | |
| Cu(NH3)4SO4Ÿ ושור; H2O | סיגמא-אולדריץ' | 10380-29-7 | |
| דימתילאמין בוראן (DMAB) | סיגמא-אולדריץ' | 74-94-2 | |
| K2PtCl4 | Sigma-Aldrich | 10025-99-7 | |
| Miccrostop Lacquer | Tober Chemical Division | NA | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| מיקרוסקופ אופטי מקוטב | AmScope | PZ300JC | |
| Potentiostat | Biologic-USA | VMP-3 | ניתוח אלקטרוכימי-EIS, CV |
| Pt אלקטרודת חוט | BASi | MF-4130 | |
| Pt(NH3)4Cl2Ÿ ושור; H2O | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| מיקרוסקופ אלקטרונים סורק | FEI | Helios 600 | EDS שבוצע עם מדף SEM זה |
| נדנדה | Thermo Scientific | Vari-Mix™ פלטפורמה נדנדה | |
| Snap Cap צינורות מיקרוצנטריפוגה, 1.7 מ"ל | קול פארמר | UX-06333-60 | |
| דיפרקטומטר רנטגן | PanAlytical | Empyrean | עקיפה קרני |
| ספקטרומטר פוטו-אלקטרונים רנטגן | ULVAC PHI - אלקטרוניקה פיזיקלית | VersaProbe III |
מקורות
- Chen, A., Holt-Hindle, P. Platinum-Based Nanostructured Materials: Synthesis, Properties, and Applications. Chemical Reviews. 110 (6), 3767-3804 (2010).
- Narayanan, R., El-Sayed, M. A. Shape-Dependent Catalytic Activity of Platinum Nanoparticles ....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
הדפסות חוזרות והרשאות
