Method Article

אפיון בקנה מידה ננומטרי של ממשקים נוזליים-מוצקים על ידי צימוד כרסום קרן יונים ממוקד קריו עם מיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת וספקטרוסקופיה

DOI:

10.3791/61955

⸱

July 14th, 2022

 ,  , 
1School of Applied and Engineering Physics, Cornell University, 2Kavli Institute at Cornell for Nanoscale Science

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

טכניקות קרן יונים ממוקדת קריוגנית (FIB) ומיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת (SEM) יכולות לספק תובנות מפתח לגבי הכימיה והמורפולוגיה של ממשקים מוצקים-נוזליים שלמים. שיטות להכנת מפות ספקטרוסקופיות באיכות גבוהה של פיזור אנרגיה (EDX) של ממשקים כאלה מפורטות, תוך התמקדות בהתקני אגירת אנרגיה.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

תהליכים פיזיקליים וכימיים בממשקים מוצקים-נוזליים ממלאים תפקיד מכריע בתופעות טבעיות וטכנולוגיות רבות, כולל קטליזה, אנרגיה סולארית וייצור דלק, ואגירת אנרגיה אלקטרוכימית. אפיון בקנה מידה ננומטרי של ממשקים כאלה הושג לאחרונה באמצעות מיקרוסקופיית אלקטרונים קריוגנית, ובכך מספק נתיב חדש לקידום ההבנה הבסיסית שלנו של תהליכי ממשק.

תרומה זו מספקת מדריך מעשי למיפוי המבנה והכימיה של ממשקים מוצקים-נוזליים בחומרים ובהתקנים תוך שימוש בגישה משולבת של מיקרוסקופיית אלקטרונים קריוגנית. בגישה זו, אנו משלבים הכנת דגימות קריוגנית המאפשרת ייצוב של ממשקים מוצקים-נוזליים עם כרסום קרן יונים ממוקדת קריוגנית (cryo-FIB) כדי ליצור חתכים דרך מבנים קבורים מורכבים אלה. טכניקות מיקרוסקופיית אלקטרונים סריקה קריוגנית (cryo-SEM) המבוצעות ב-FIB/SEM בעל קרן כפולה מאפשרות הדמיה ישירה כמו גם מיפוי כימי בקנה מידה ננומטרי. אנו דנים באתגרים מעשיים, באסטרטגיות להתגבר עליהם, כמו גם בפרוטוקולים להשגת תוצאות מיטביות. בעוד שאנו מתמקדים בדיון שלנו בממשקים בהתקני אגירת אנרגיה, השיטות המתוארות ישימות באופן נרחב למגוון תחומים שבהם ממשק מוצק-נוזלי ממלא תפקיד מפתח.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ממשקים בין מוצקים לנוזלים ממלאים תפקיד חיוני בתפקודם של חומרי אנרגיה כגון סוללות, תאי דלק וסופר-קבלים 1,2,3. בעוד שאפיון הכימיה והמורפולוגיה של ממשקים אלה יכול למלא תפקיד מרכזי בשיפור המכשירים הפונקציונליים, פעולה זו הציבה אתגר משמעותי 1,3,4. נוזלים אינם עולים בקנה אחד עם סביבות הוואקום הגבוהות הדרושות לטכניקות אפיון נפוצות רבות, כגון ספקטרוסקופיית פוטו-פליטה של קרני רנטגן, מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) ומיקרוסקופיית אלקטרונים תמסורת2. מבחינה היסטורית, הפתרון....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. הכינו את הדגימה והעבירו לתא ה-SEM

  1. הגדרת המיקרוסקופ
    1. עבור מערכות הממירות בין טמפרטורת החדר לציוד קריוגני, התקינו את שלב ה-cryo-SEM ואת האנטי-מזהם בהתאם להוראות יצרן הציוד ופינו את תא ה-SEM.
    2. התאם את מקור הפלטינה של מערכת הזרקת הגז (GIS) כך שכאשר הוא מוחדר הוא יושב במרחק של כ-5 מ"מ יותר ממשטח הדגימה בהשוואה לניסויים טיפוסיים בטמפרטורת החדר. מיקום זה צריך להיות מותאם עבור כל מערכת כדי להבטיח ציפוי אחיד של משטח הדגימה. ב- FIB המשמש כאן, הדבר נעשה על ידי שחרור בורג קבוע בצד מקור ה- GIS וסיבוב הצווארון 3 סיבובים בכיוון השעון.
    3. הגדר את טמפרטורת ה-GIS ל-28 °C (70 °F), פתח את התריס ואת פתח האוורור למשך 30 שניות בטמפרטורה זו כדי לנקות את ....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

שיטה זו פותחה על מערכת FIB/SEM כפולה המצוידת בשלב קריוגני זמין מסחרית, נוגד מזהם ותא הכנה. לקבלת פרטים, עיין בטבלת החומרים. בדקנו שיטה זו בעיקר על סוללות ליתיום מתכת עם מספר אלקטרוליטים שונים, אך השיטה ישימה לכל ממשק מוצק-נוזלי שיעמוד בכמות המינון המיושמת במהלך מיפוי EDX.

איור 1 ממחיש את המרכיבים השונים של המערכת הקריוגנית המשמשת כאן: סיר הרפש (איור 1A) שבו הדגימות מוקפאות, מערכת ההעברה (איור 1B) הכוללת תא ואקום לאחסון המעבורת במהלך ה.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

שיטת ההכנה הקריוגנית המתוארת כאן חשובה וחייבת להיעשות בצורה נכונה כדי שהכימיה והמורפולוגיה יישמרו8. הדאגה העיקרית היא להקפיא את הדגימה במהירות מכיוון שזה מה שמאפשר לנוזל להיות vitrified8. אם הדגימה מתקררת לאט מדי, נוזלים עלולים להתגבש וכתוצאה מכך שינוי במורפולוגיה6. כדי למנוע התגבשות, נעשה שימוש בחנקן רפש בהליך זה, שכן הוא מפחית את אפקט ליידנפרוסט ומאיץ את הקירור בהשוואה לחנקן נוזלי 8,23,24

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

למחברים אין מה לחשוף.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

אנו מכירים מאוד בתרומתם של שואנג-יאן לאנג והקטור ד. אברוניה שסיפקו דוגמאות למחקר שלנו. עבודה זו נתמכה על ידי הקרן הלאומית למדע (NSF) (DMR-1654596) ועשתה שימוש במרכז קורנל למתקני מחקר חומרים הנתמכים על ידי ה- NSF תחת מספר פרס DMR-1719875.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
מכשיריאוקספורד INCA EDSX-max 80
PP3010TQuorum Technologies, Inc.מערכת הכנה קריוגנית FIB/SEM. כולל תחנת שאיבה, מערכת מוטות העברה, תא הכנה (הכנה), שלבים קריוגניים, שאטלים לדוגמא 
מערכת Strata 400 DualBeam FEI Co. (כיום Thermo Fisher Scientific)קרן כפולה FIB/SEM
X-Max 80Oxford Instruments80mm2 גלאי EDX
xT בקרת מיקרוסקופFEI Co. (כיום Thermo Fisher Scientific)תוכנה לשליטה ב-FEI Strata 
תוכנת בקרת עבור מערכת הכנת קריו

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Schmickler, W., Santos, E. Interfacial Electrochemistry. , Springer Berlin Heidelberg. Berlin, Heidelberg. (2010).
  2. Cheng, X. -B., Zhang, R., Zhao, C. -Z., Wei, F., Zhang, J. -G., Zhang, Q. A review of solid electrolyte interphases on lithium metal anode. Advanced Science. 3 (3), 1500213(2016).
  3. Allen, F. I.,....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Cryo FIB MillingCryo SEM ImagingSolid Liquid InterfaceEDX MappingEELS AnalysisFocused Ion BeamScanning Electron MicroscopyCryogenic Sample PreparationCross Section PreparationNanoscale Characterization

Related Articles