Method Article

הדמיית מבנה הפתרון בממשקי מוצק-נוזל באמצעות מיפוי כוח מהיר תלת מימדי

DOI:

10.3791/62585

⸱

August 6th, 2021

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Physical and Computational Sciences Directorate, Pacific Northwest National Laboratory, 2Department of Materials Science and Engineering, University of Washington, 3Department of Chemical Engineering, University of Washington, 4Department of Chemistry, Washington State University, 5CUNY City College of New York

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לשימוש במיפוי כוח מהיר תלת מימדי - טכניקת מיקרוסקופ כוח אטומי - להמחשת מבנה התמיסה בממשקים מוצקים-נוזלים ברזולוציה התת-ננומטרית על ידי מיפוי אינטראקציות הקצה-דגימה בתוך אזור הממשק.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

בין האתגרים למגוון תחומי מחקר ניתן למנות ויזואליזציה של ממשקי מוצק-נוזל והבנת האופן שבו הם מושפעים מתנאי התמיסה כגון ריכוזי יונים, pH, ליגנדים ותוספי קורט, כמו גם הקריסטלוגרפיה והכימיה הבסיסית. בהקשר זה, מיפוי כוח מהיר תלת מימדי (3D FFM) התגלה ככלי מבטיח לחקירת מבנה הפתרון בממשקים. יכולת זו מבוססת על מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM) ומאפשרת הדמיה ישירה של אזורי ממשק בשלושה ממדים מרחביים ברזולוציה תת-ננומטרית. כאן אנו מספקים תיאור מפורט של פרוטוקול הניסוי לרכישת נתוני FFM תלת מימדיים. נדונים השיקולים העיקריים לאופטימיזציה של פרמטרי ההפעלה בהתאם לדוגמא וליישום. יתר על כן, נדונות השיטות הבסיסיות לעיבוד וניתוח נתונים, כולל הפיכת המכשירים הנמדדים למפות כוח של דגימת קצה שניתן לקשר למבנה הפתרון המקומי. לבסוף, אנו שופכים אור על כמה מהשאלות הבולטות הקשורות לפרשנות נתוני FFM תלת מימדיים וכיצד טכניקה זו יכולה להפוך לכלי מרכזי ברפרטואר של מדעי פני השטח.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

תופעות מעניינות רבות מתרחשות בטווח של כמה ננומטרים מממשק מוצק-נוזל שבו תיאוריות קלאסיות לאינטראקציות קולואידיות מתפרקות1. מולקולות ממס ויונים מתארגנים לדפוסים בלתי צפויים2 ותהליכים מגוונים, כגון קטליזה3, ספיחת יונים 4,5, העברת אלקטרונים 6,7, הרכבה ביו-מולקולרית8, צבירת חלקיקים9, התקשרות10,11 והרכבה12,13

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. טעינה וכיול של קצה ה-AFM

  1. נקה את קצה השלוחה על ידי טבילתו במים ובממיסים איזופרופנול ברציפות למשך מספר דקות כדי להסיר מזהמים וסופחים אורגניים. שיטות נפוצות אחרות לניקוי כוללות טיפול משטח ארגון-פלזמה או אולטרה סגול-אוזון.
    הערה: היה עקבי בהכנת המדגם והשלוחה בעת השוואה בין מערכי נתונים שונים. שינויים בתהליך הניקוי עשויים להשפיע על תכונות הקצה כגון כימיה של פני השטח, הידרופיליות או אפילו צורה, ומכאן להשפיע על הכוחות הנמדדים40.
  2. נקה את מחזיק השלוחה גם במים ובממיסים איזופרופנולים.
  3. טען את השלוחה לתוך המחזיק באמצעות המחזיק clamp או בורג, כאופייני למכשיר ה-AFM בשימוש. חבר את מחזיק השלו....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

איור 2A מציג סכימה של מיפוי כוח תלת-ממדי. בדומה לטכניקות AFM אחרות הפועלות במצב מאופנן משרעת, שלוחה מתנודדת נסרקת על פני השטח. בנוסף לגובה הקצה בכל קואורדינטה, נאספים תצפיות במכשיר כגון שינוי פאזה ומשרעת כאשר הקצה מתקרב ונסוג מהמשטח. התוצאה היא מערך נתונים תלת-ממדי של נצפים - במיוחד משרעת התנודה, הסטת הפאזה והסטיית הקצה - שניתן להמיר בקלות למדידה של הכוח המופעל על הקצה. שיטה זו לאפנון הקצה מתאימה לקצבי רכישה מהירים ומייצרת נתוני תלת מימד אמינים בטווח זמן סביר של עשרות שניות.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

בחירת קצה AFM
כמו בכל יישום AFM, המאפיינים העיקריים של קצה הבדיקה הם תדר התהודה, גודל השלוחה, רדיוס הקצה, חומר הקצה וקבוע הקפיץ. כמעט כל ספרות ה-FFM התלת-ממדית עד כה דיווחה על שימוש בקצוות נוקשים בתדר גבוה. הדוגמאות הנפוצות ביותר הן טיפים מבוססי סיליקון (למשל, AC55TS, PPP-NCH, Tap300-G וכו') טיפים שניתן להשתמש בהם במצבי התהודה הגבוהים יותר שלהם14. קבוצות מחקר אחרות בחרו בקצות פחמן USC-F5-k30-10. כמה שיקולים חשובים נדונים להלן.

השלוחים צריכים להיות נו.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

המחברים מצהירים שאין אינטרסים פיננסיים מתחרים או ניגודי אינטרסים אחרים.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

אנו מודים לד"ר מרתה קוקון (מחקר מקלט), לד"ר טאקשי פוקומה (קאנאזאווה), לד"ר ריקרדו גרסיה (CSIC מדריד), לד"ר אנג'ליקה קונלה (בילפלד), לד"ר ראלף בכשטיין (בילפלד), לסבסטיאן זייברט (בילפלד) ולד"ר הירושי אונישי (קובה) על דיונים מועילים.

פיתוח פרוטוקול ניסוי FFM תלת-ממדי נתמך כחלק מ-IDREAM (דינמיקת פנים בסביבות וחומרים רדיואקטיביים), מרכז מחקר גבול אנרגיה הממומן על ידי משרד האנרגיה האמריקני (DOE), משרד המדע (SC), המשרד למדעי האנרגיה הבסיסיים (BES). פיתוח קוד ניתוח הנתונים התלת-ממדי של FFM נתמך על ידי תוכנית המחקר והפיתוח המכוונת במעבדה (LDRD) במעבדה הלאומית של צפון מערב האוקיינוס השקט (PNNL) באמצעות תוכנית המלגות ....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
AC55TS AFM tipאולימפוס
סייפר VRS כוח אטומי מיקרוסקופמחקר
PPP-NCH AFM טיפננו-חיישנים
Tap300-G AFM טיפתקציב חיישנים
USC-F5-k30-10 AFM tipNanoworld
(הערה נדרשת רק אחת מאפשרויות קצה AFM)
מקלט

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Israelachvili, J. N. Intermolecular and Surface Forces. Third edition. , Academic Press. (2011).
  2. Israelachvili, J. N., Pashley, R. M. Molecular layering of water at surfaces and origin of repulsive hydration forces. Nature. 306, (1983).
  3. Bentley, C. L., Kang, M., Unwin, P. R.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Solid Liquid InterfacesSolution StructureThree Dimensional MappingFast Force MappingAtomic Force MicroscopyInterfacial VisualizationTip Sample Force MapsSurface ScienceData ProcessingCrystallography Chemistry
Video Coming Soon

Related Articles