הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

ניתוח של חומרי הדברה אורגנוכלורין בדגימת קרקע על ידי גישת QuEChERS שונה באמצעות פורמט אמוניום

3.8K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/64901

⸱

20 בינואר 2023

1Departamento de Ciencias Básicas, Facultad de Ingeniería, Universidad EAN

במאמר זה

סיכום

הפרוטוקול הנוכחי מתאר את השימוש בפורמט אמוניום לחלוקת פאזה ב- QuEChERS, יחד עם ספקטרומטריית כרומטוגרפיה-מסה של גז, כדי לקבוע בהצלחה שאריות חומרי הדברה אורגנוכלורין בדגימת קרקע.

תקציר

כיום, שיטת QuEChERS מייצגת את פרוטוקול הכנת הדגימות הנפוץ ביותר בעולם לניתוח שאריות חומרי הדברה במגוון רחב של מטריצות הן במעבדות רשמיות והן במעבדות לא רשמיות. שיטת QuEChERS המשתמשת בפורמט אמוניום הוכיחה בעבר את עצמה כיתרון בהשוואה לגרסה המקורית ולשתי הגרסאות הרשמיות. מצד אחד, תוספת פשוטה של 0.5 גרם של פורמט אמוניום לכל גרם של מדגם מספיק כדי לגרום להפרדת פאזה ולהשיג ביצועים אנליטיים טובים. מצד שני, פורמט אמוניום מפחית את הצורך בתחזוקה בניתוחים שגרתיים. כאן, שיטת QuEChERS שונה באמצעות פורמט אמוניום יושמה לניתוח סימולטני של שאריות חומרי הדברה אורגנוכלורין (OCP) בקרקע חקלאית. באופן ספציפי, 10 גרם של המדגם היה hydrated עם 10 מ"ל של מים ולאחר מכן מופק עם 10 מ"ל של אצטוניטריל. לאחר מכן, הפרדת פאזה בוצעה באמצעות 5 גרם של פורמט אמוניום. לאחר צנטריפוגה, הסופרנטנט היה נתון לשלב ניקוי מיצוי פאזה מוצקה מפוזרת עם מגנזיום גופרתי נטול מים, אמין ראשוני-משני ואוקטדצילסילן. ספקטרומטריית גז כרומטוגרפיה-מסה שימשה כטכניקה האנליטית. שיטת QuEChERS המשתמשת בפורמט אמוניום מודגמת כחלופה מוצלחת לחילוץ שאריות OCP מדגימת קרקע.

מבוא

הצורך להגדיל את ייצור המזון הוביל לשימוש אינטנסיבי ונרחב בחומרי הדברה ברחבי העולם בעשורים האחרונים. חומרי הדברה מוחלים על הגידולים כדי להגן עליהם מפני מזיקים ולהגדיל את תנובת היבולים, אך שאריותיהם בדרך כלל מגיעות לסביבת הקרקע, במיוחד באזורים חקלאיים1. יתר על כן, לחלק מחומרי ההדברה, כגון חומרי הדברה אורגנוכלורין (OCPs), יש מבנה יציב מאוד, ולכן השאריות שלהם אינן מתפרקות בקלות ונמשכות בקרקע במשך זמן רב2. בדרך כלל, הקרקע יש יכולת גבוהה לצבור שאריות חומרי הדברה, במיוחד כאשר יש לו תוכן גבוה של חומר אורגני3. כתוצאה מכך, הקרקע היא אחד התאים הסביבתיים המזוהמים ביותר על ידי שאריות חומרי הדברה. לדוגמה, אחד המחקרים המלאים עד כה מצא כי 83% מתוך 317 קרקעות חקלאיות מרחבי האיחוד האירופי היו מזוהמות עם אחד או יותר שאריות הדברה4.

זיהום קרקע על ידי שאריות חומרי הדברה עלול להשפיע על מינים שאינם מטרה, על תפקוד הקרקע ועל בריאות הצרכנים דרך שרשרת המזון בגלל הרעילות הגבוהה של השאריות 5,6. כתוצאה מכך, הערכת שאריות חומרי הדברה בקרקע חיונית להערכת ההשפעות השליליות הפוטנציאליות שלהם על הסביבה ועל בריאות האדם, במיוחד במדינות מתפתחות בשל היעדר תקנות מחמירות על השימוש בחומרי הדברה7. זה הופך את ניתוח ריבוי שאריות חומרי ההדברה לחשוב יותר ויותר. עם זאת, הניתוח המהיר והמדויק של שאריות חומרי הדברה בקרקע הוא אתגר קשה בשל מספרם הרב של החומרים המפריעים, כמו גם רמת הריכוז הנמוכה והתכונות הפיסיקוכימיות המגוונות של אנליטים אלה4.

מבין כל שיטות ניתוח שאריות חומרי ההדברה, שיטת QuEChERS הפכה לאפשרות המהירה, הקלה, הזולה ביותר, היעילה ביותר, החזקה והבטוחה ביותר8. שיטת QuEChERS כוללת שני שלבים. בשלב הראשון מבוצעת מיצוי בקנה מידה זעיר המבוסס על חלוקה באמצעות המלחה בין שכבה מימית לשכבת אצטוניטריל. בשלב השני, מתבצע תהליך ניקוי תוך שימוש במיצוי פאזה מוצקה מתפזרת (dSPE); טכניקה זו משתמשת בכמויות קטנות של מספר שילובים של סורבנטים נקבוביים כדי להסיר רכיבים מפריעי מטריצה ומתגברת על החסרונות של SPE9 קונבנציונאלי. לפיכך, ה- QuEChERS היא גישה ידידותית לסביבה עם מעט ממסים / כימיקלים הולכים לפסולת המספקת תוצאות מדויקות מאוד וממזערת מקורות פוטנציאליים של שגיאות אקראיות ושיטתיות. למעשה, הוא יושם בהצלחה לניתוח שגרתי בתפוקה גבוהה של מאות חומרי הדברה, עם ישימות חזקה כמעט בכל סוגי הדגימות הסביבתיות, החקלאיות והביולוגיות 8,10. עבודה זו נועדה ליישם ולאמת שינוי חדש של שיטת QuEChERS שפותחה בעבר והוצמדה ל- GC-MS כדי לנתח OCPs בקרקע חקלאית.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

1. הכנת פתרונות המלאי

הערה: מומלץ ללבוש כפפות ניטריל, מעיל מעבדה ומשקפי בטיחות במהלך כל הפרוטוקול.

  1. הכינו תמיסת מלאי באצטון במינון של 400 מ"ג/ל' מתערובת מסחרית של OCPs (ראו טבלת חומרים) במינון של 2,000 מ"ג/ל' בהקסאן:טולואן (1:1) בבקבוק נפחי של 25 מ"ל. טבלה 1 מציגה כל אחד מה- OCPs שנבחרו.
  2. הכינו את תמיסות המלאי הבאות באצטון בריכוזים של 50 מ"ג/ל', 1 מ"ג/ל' ו-0.08 מ"ג/ל' בצלוחיות נפחיות נפחיות של 10 מ"ל, ואחסנו אותן בבקבוקוני זכוכית ענבריים בטמפרטורה של 18°C-.
    הערה: ניתן להשתמש באותם פתרונות לאורך כל העבודה, אך חשוב לאחסן אותם בתנאים אלה מיד לאחר כל שימוש.
  3. הכינו את תמיסות המלאי באצטון בריכוזים של 20 מ"ג/ל' ו-0.4 מ"ג/ל' מסטנדרט מסחרי של 4,4'-DDE-d8 ב-100 מ"ג/ל' באצטון בבקבוקונים נפחיים של 10 מ"ל, ואחסנו בקבוקוני זכוכית ענבריים בטמפרטורה של 18°C-. השתמש בתקן 4,4'-DDE-d8 כתקן פנימי (IS).

2. איסוף דגימות

  1. לאסוף כ 0.5 ק"ג של השכבה העליונה 10 ס"מ של אדמה חקלאית במיכל זכוכית. מטרת הקרקע של מחקר זה נאספה באזור חקלאי מסורתי של גידולי תפוחי אדמה.
    הערה: בוצע דגימת משטח עם מרית. עם זאת, עומק הקרקע יכול להשפיע על המאפיינים הפיסיקוכימיים שלה. לכן, אם תכולת הפחמן האורגני משתנה עם העומק, יש צורך לקחת דגימות בעומקים שונים.
  2. קח את דגימת הקרקע למעבדה, נפה אותה עם מסננת בקוטר 1 מ"מ, ואחסן אותה עד לניתוח ב 4 מעלות צלזיוס במיכל זכוכית ענבר.
    הערה: ניתן להשתמש באותה דגימת קרקע לאורך כל העבודה, אך חשוב לאחסן אותה בתנאים אלה מיד לאחר כל שימוש.

3. הכנת דוגמאות בשיטת QuEChERS המתוקנת באמצעות פורמט אמוניום

הערה: איור 1 מציג ייצוג סכמטי של שיטת QuEChERS ששונתה.

  1. שקלו 10 גרם מדגימת הקרקע בצינור צנטריפוגה של 50 מ"ל, והוסיפו 50 מיקרוגרם מתמיסת IS ב-20 מ"ג/ל' כדי להניב 100 מיקרוגרם/ק"ג. למטרות התאוששות, הוסיפו גם את תמיסות ההדברה שהוכנו בשלב 1.2 כדי להניב 10 מיקרוגרם/ק"ג, 50 מיקרוגרם/ק"ג ו-200 מיקרוגרם/ק"ג (n = 3 כל אחת).
  2. נערו את הצינור באמצעות מערבולת במשך 30 שניות כדי לשלב טוב יותר את הספייק בדגימה.
  3. מוסיפים 10 מ"ל מים. יש לנער את השפופרת באמצעות שייקר אוטומטי בגודל 10 x גרם למשך 5 דקות.
  4. מוסיפים 10 מ"ל של אצטוניטריל. לנער את הצינור שוב ב 10 x גרם במשך 5 דקות.
  5. הוסיפו 5 גרם של אמוניום (ראו טבלת חומרים), נערו את השפופרת במרץ במשך דקה אחת ביד, וצנטריפוגה בגודל 1,800 x גרם למשך 5 דקות.
  6. העבר 1 מ"ל של תמצית אצטוניטריל לצינור צנטריפוגה של 2 מ"ל המכיל 150 מ"ג של MgSOנטול מים 4, 50 מ"ג של אמין ראשוני-משני (PSA), ו-50 מ"ג אוקטדצילסילאן (C18) (ראו טבלת חומרים) למטרות ניקוי על ידי מיצוי פאזה מוצקה-מפוזרת (d-SPE)8, מערבולת במשך 30 שניות, וצנטריפוגה ב-1,800 x גרם למשך 5 דקות.
  7. העבר 200 μL של התמצית לבקבוקון דגימה אוטומטית עם תווית מתאימה עם תוספת התמזגות של 300 μL, ובצע ניתוח אינסטרומנטלי באמצעות מערכת GC-MS (שלב 4).
    הערה: כיול תואם מטריצה מתבצע בעקבות אותם שלבים כמו בעבר באמצעות תמציות ריקות, אך 5 מ"ל של supernatant מנוקה בצינורות 15 mL בשלב d-SPE (שלב 3.6) ואת פתרונות ספייק ו- IS לא מתווספים עד שלב 3.7. הוסף את פתרונות הכיול הסטנדרטיים בבקבוקוני הדגימה האוטומטית כדי להניב 5 מיקרוגרם/ק"ג, 10 מיקרוגרם/ק"ג, 50 מיקרוגרם/ק"ג, 100 מיקרוגרם/ק"ג, 200 מיקרוגרם/ק"ג ו-400 מיקרוגרם/ק"ג, התאדה ליובש והוסף 200 μL של תמציות המטריצה.

4. ניתוח אינסטרומנטלי על ידי GC-MS

  1. בצע את ניתוחי GC-MS באמצעות מערכת GC-MS עם ספקטרומטר מסה מרובע יחיד וממשק יינון אלקטרונים (−70 eV) (ראה טבלת חומרים).
  2. הגדר את קו ההעברה של MS ב- 280 °C ואת מקור היונים ב- 230 °C.
  3. השתמש בעמודה של 5%-פניל-פולי-פוליסילוקסן 30 מ' x 250 מיקרומטר x 0.25 מיקרומטר (ראה טבלת חומרים) ובטוהר גבוה במיוחד הוא כגז המוביל בקצב זרימה קבוע של 1.2 מ"ל/דקה.
  4. מתחזקים את תנור ה-GC בטמפרטורה של 60°C בתחילה למשך 2 דקות, לאחר מכן מעלים את הטמפרטורה ל-160°C ב-25°C/min, ומחזיקים למשך דקה אחת. לאחר מכן, הגדל את הטמפרטורה ל 175 °C ב 15 °C / min, ולהחזיק במשך 3 דקות. לאחר מכן, הגדל ל 220 °C ב 40 °C / min, ולהחזיק במשך 3 דקות. שוב, הגדילו ל-250 מעלות צלזיוס ב-30 מעלות צלזיוס לדקה, והחזיקו למשך 2 דקות. לבסוף, קח את הטמפרטורה ל 310 °C ב 30 °C (80 °F/min), ולהחזיק במשך 2 דקות. זמן הניתוח הכולל הוא 22.125 דקות.
  5. בצע כוונון אוטומטי מלא ובדיקת אוויר ומים של הטרשת הנפוצה לפני כל רצף.
    1. פתח את תוכנת הרכישה MassHunter השולטת בכל הפרמטרים של מערכת GC-MS.
      הערה: מערכת המכשירים כוללת את תוכנת הרכישה MassHunter כברירת מחדל.
    2. פתח את האפשרות "תצוגה" בסרגל הכלים ולחץ על בקרת ואקום, לחץ על כוונון ולחץ על כוונון אוטומטי. הכוונון האוטומטי יסתיים לאחר מספר דקות.
    3. פתח את האפשרות "הצג" ולחץ על בקרת מכשירים.
    4. לחץ על כן, ושמור את קובץ המנגינה החדש עבור הכוונון האוטומטי.
    5. פתח את האפשרות "תצוגה" בסרגל הכלים ולחץ על בקרת ואקום, לחץ שוב על כוונון ולחץ על בדיקת אוויר ומים. בדיקת האוויר והמים תסתיים לאחר מספר שניות.
    6. פתח את האפשרות "הצג" ולחץ על בקרת מכשירים.
    7. לחץ על כן, ושמור את קובץ המנגינה החדש לבדיקת האוויר והמים.
  6. בצע את ההזרקה באמצעות דגימה אוטומטית (ראה טבלת חומרים) בטמפרטורה של 280 מעלות צלזיוס במצב ללא פיצול, תוך שמירה על נפח ההזרקה של 1.5 μL. לאחר 0.75 דקות של ההזרקה, פתח את הפיצול בקצב זרימה של 40 מ"ל לדקה.
    הערה: בין הזרקות, יש לשטוף את מזרק 10 μL שלוש פעמים עם אתיל אצטט ושלוש פעמים עם ציקלוהקסן. כל הזריקות הן כפולות.
  7. נתחו את האנליזות במצב ניטור יונים נבחרים (SIM). זהו המצב הסטנדרטי המשמש במערכות MS עם מרובע יחיד.
    הערה: טבלה 1 מציגה את זמני השמירה (min) ואת פרמטרי הכימות בהתבסס על שימוש בכמות אחת ושני יוני זיהוי עבור ה- OCPs וה- IS. הניתוח הכמותי מבוסס על היחס בין שטח השיא של היון הכמותי לבין היון של IS.

5. איסוף נתונים

  1. פתח את תוכנת הרכישה MassHunter השולטת בכל הפרמטרים של מערכת GC-MS.
  2. פתח את האפשרות "רצף" בסרגל הכלים וערוך את הרצף, כולל שם המדגם, מספר הבקבוקון, מספר הזריקות, השיטה האינסטרומנטלית ושם הקובץ שייווצר. הוסף שורות רבות ככל הנדרש.
  3. לחץ על אישור, ושמור את הרצף החדש.
  4. פתח שוב את האפשרות "רצף" בסרגל הכלים ולחץ על הפעל רצף בתפריט הנפתח. חלון חדש ייפתח כדי לאשר את שיטת ההזרקה ואת התיקיה שבה יישמרו הדגימות. לחץ שוב על רצף ריצה , וההזרקה תתחיל.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

האימות המלא של השיטה האנליטית בוצע במונחים של ליניאריות, אפקטים מטריצה, התאוששות, וחזרתיות.

עקומות כיול תואמות מטריצה עם דגימות ריקות מחודדות בשש רמות ריכוז (5 מיקרוגרם/ק"ג, 10 מיקרוגרם/ק"ג, 50 מיקרוגרם/ק"ג, 100 מיקרוגרם/ק"ג, 200 מיקרוגרם/ק"ג ו-400 מיקרוגרם/ק"ג) שימשו להערכת הלינאריות. מקדמי הקביעה (R2) היו גבוהים או שווים ל-0.99 עבור כל ה-OCPs. רמת הכיול הנמוכה ביותר (LCL) נקבעה על 5 מיקרוגרם/ק"ג, העומדת במגבלה המרבית המותרת שנקבעה על 10 מיקרוגרם/ק"ג למטרות ניטור ביישומי מזון

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

9 המקורי ושתי הגרסאות הרשמיות13,14 של שיטת QuEChERS משתמשים במגנזיום גופרתי יחד עם נתרן כלורי, אצטט או מלחי ציטראט כדי לקדם הפרדת אצטוניטריל/תערובת מים במהלך המיצוי. עם זאת, מלחים אלה נוטים להיות מופקדים כמוצקים על פני השטח במקור ספקטרומטריית המסות (MS), מה שגורם לצורך בתחזוקה מוגברת של שיטות מבוססות כרומטוגרפיה נוזלית (LC)-MS. במונחים של התגברות על חסרונות אלה, González-Curbelo et al.15 דיווחו כי פורמט האמוניום הנד...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

אין לי ניגודי עניינים לחשוף.

תודות

אני רוצה להודות לחאבייר הרננדס-בורחס וססיליה אורטגה-זמורה על תמיכתם שלא תסולא בפז. אני גם רוצה להודות לאוניברסיטת EAN ולאוניברסיטת לה לגונה.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
15 מ"ל צינורות צנטריפוגה חרוטיים מזכוכית חד פעמיתPYREX99502-15
צינורות צנטריפוגה 2 מ"לEppendorf30120094
צינורות צנטריפוגה 50 מ"ל עם מכסי בורגVWR21008-169
5977B גלאי סלקטיבי המוניAgilent Technologies1617R019
7820A מערכת כרומטוגרפיה גזAgilent Technologies
אצטוןסופלקו1006582500
אצטוניטרילVWR83642320
פורמט אמוניוםVWR21254260
שייקר אוטומטי KS 3000 i שליטהIKA3940000
איזוןSartorius Lab Instruments Gmbh & CoENTRIS224I-1S
Bondesil-C18, 40 ומיקרו; mAgilent Technologies12213012
Bondesil-PSA, 40 ומיקרו; mAgilent Technologies12213024
CyclohexaneVWR85385320
EPA TCL חומרי הדברה תערובתSigma Aldrich48913
אתיל אצטטSupelco1036492500
G4567A דגימה אוטומטיתAgilent Technologies19490057
HP-5ms אולטרה אינרטי (5%-פניל)-מתילפוליסילוקסן 30 מ' x 250 & מיקרו; m x 0.25 ומיקרו; m columnAgilent Technologies19091S-433UI
מגנזיום סולפט מונוהידראטסיגמא אולדריץ'434183-1KG
צנטריפוגה מגה כוכב 3.R VWR521-1752
שיפוע Milli-Q A10MilliporeRR400Q101
p,p'-DDE-d8Dr EhrenstorferDRE-XA12041100AC
טיפים לפיפטה 2 - 200 & מיקרו; LBRAND732008
קצות פיפטה 5 מ"ל702595למותג
קצות פיפטה 50 - 1000 uLBRAND732012
Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 & micro; Lמותג704774
פיפטה טרנספרפט S variabel 100 - 1000 ומיקרו; LBRAND704780
פיפטה טרנספרפטה S variabel 20 - 200 ומיקרו; L מותג704778
פיפטה טרנספרפטה S variabel 500 - 5000 ומיקרו; בקבוקוני 704782מותג
L עם תוספת התמזגותSigma Aldrich29398-U
OCPsCAS מספר רישום
α-BHC319-84-6
β-BHC319-85-7
Lindane58-89-9
δ-BHC319-86-8
Heptachlor76-44-8
Aldrin309-00-2
Heptachlor epoxide1024-57-3
α-Endosulfan959-98-8
4,4'-DDE-d8 (IS)93952-19-3
4,4'-DDE72-55-9
דילדרין60-57-1
אנדרין72-20-8
&בטא;-אנדוסולפן33213-65-9
4,4'-DDD72-54-8
אנדוסולפן סולפט1031-07-8
4,4'-DDT50-29-3
אנדרין קטון53494-70-5
מתוקסיכלור72-43-5
16162016

מקורות

  1. Sabzevari, S., Hofman, J. A worldwide review of currently used pesticides' monitoring in agricultural soils. Science of The Total Environment. 812, 152344(2022).
  2. Tzanetou, E. N., Karasali, H. A. Comprehensive review of organochlorine pesticide monitoring in agricultural soils: The silent threat of a conventional agricultural past. Agriculture. 12 (5), 728(2022).
  3. Farenhorst, A. Importance of soil organic matter fractions in soil-landscape and regional assessments of pesticide sorption and leaching in soil. Soil Science Society of America Journal. 70 (3), 1005-1012 (2006).
  4. Silva, V., et al. Pesticide residues in European agricultural soils - A hidden reality unfolded. Science of The Total Environment. 653, 1532-1545 (2019).
  5. Vischetti, C., et al. Sub-lethal effects of pesticides on the DNA of soil organisms as early ecotoxicological biomarkers. Frontiers in Microbiology. 11, 1892(2020).
  6. Alengebawy, A., Abdelkhalek, S. T., Qureshi, S. R., Wang, M. -Q. Heavy metals and pesticides toxicity in agricultural soil and plants: Ecological risks and human health implications. Toxics. 9 (3), 42(2021).
  7. Zikankuba, V. L., Mwanyika, G., Ntwenya, J. E., James, A. Pesticide regulations and their malpractice implications on food and environment safety. Cogent Food & Agriculture. 5 (1), 1601544(2019).
  8. Varela-Martínez, D. A., González-Sálamo, J., González-Curbelo, M. Á, Hernández-Borges, J. Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe (QuEChERS) extraction. Handbooks in Separation Science. , Elsevier. Amsterdam, the Netherlands. 399-437 (2020).
  9. Anastassiades, M., Lehotay, S. J., Štajnbaher, D., Schenck, F. J. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and "dispersive solid-phase extraction" for the determination of pesticide residues in produce. Journal of AOAC International. 86 (2), 412-431 (2003).
  10. González-Curbelo, M. Á, et al. Evolution and applications of the QuEChERS method. Trends in Analytical Chemistry. 71, 169-185 (2015).
  11. European Union. European Regulation (EC) NO 396/2005 of the European Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin and amending Council Directive 91/414/EEC. Official Journal of the European Union. 70, 1-16 (2005).
  12. Kwon, H., Lehotay, S. J., Geis-Asteggiante, L. Variability of matrix effects in liquid and gas chromatography-mass spectrometry analysis of pesticide residues after QuEChERS sample preparation of different food crops. Journal of Chromatography A. 1270, 235-245 (2012).
  13. Lehotay, S. J., et al. Determination of pesticide residues in foods by acetonitrile extraction and partitioning with magnesium sulfate: Collaborative study. Journal of AOAC International. 90 (2), 485-520 (2007).
  14. European Committee for Standardization (CEN). Standard Method EN 15662. Food of plant origin-Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE-QuEChERS method. European Committee for Standardization. , (2008).
  15. González-Curbelo, M. Á, Lehotay, S. J., Hernández-Borges, J., Rodríguez-Delgado, M. Á Use of ammonium formate in QuEChERS for high-throughput analysis of pesticides in food by fast, low-pressure gas chromatography and liquid chromatography tandem mass spectrometry. Journal of Chromatography A. 1358, 75-84 (2014).
  16. Han, L., Sapozhnikova, Y., Lehotay, S. J. Method validation for 243 pesticides and environmental contaminants in meats and poultry by tandem mass spectrometry coupled to low-pressure gas chromatography and ultrahigh-performance liquid chromatography. Food Control. 66, 270-282 (2016).
  17. Lehotay, S. J., Han, L., Sapozhnikova, Y. Automated mini-column solid-phase extraction clean-up for high-throughput analysis of chemical contaminants in foods by low-pressure gas chromatography-tandem mass spectrometry. Chromatographia. 79 (17), 1113-1130 (2016).
  18. Lehotay, S. J. Possibilities and limitations of isocratic fast liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis of pesticide residues in fruits and vegetables. Chromatographia. 82 (1), 235-250 (2019).
  19. Han, L., Matarrita, J., Sapozhnikova, Y., Lehotay, S. J. Evaluation of a recent product to remove lipids and other matrix co-extractives in the analysis of pesticide residues and environmental contaminants in foods. Journal of Chromatography A. 1449, 17-29 (2016).
  20. Varela-Martínez, D. A., González-Curbelo, M. Á, González-Sálamo, J., Hernández-Borges, J. Analysis of pesticides in cherimoya and gulupa minor tropical fruits using AOAC 2007.1 and ammonium formate QuEChERS versions: A comparative study. Microchemical Journal. 157, 104950(2020).
  21. González-Curbelo, M. Á, Varela-Martínez, D. A., Riaño-Herrera, D. A. Pesticide-residue analysis in soils by the QuEChERS method: A review. Molecules. 27 (13), 4323(2022).
  22. Anastassiades, M., Maštovská, K., Lehotay, S. Evaluation of analyte protectants to improve gas chromatographic analysis of pesticides. Journal of Chromatography A. 1015 (1-2), 163-184 (2003).
  23. Maštovská, K., Lehotay, S., Anastassiades, M. Combination of analyte protectants to overcome matrix effects in routine GC analysis of pesticide residues in food matrixes. Analytical Chemistry. 77 (24), 8129-8137 (2005).
  24. Rahman, M., Abd El-Aty, A., Shim, J. Matrix enhancement effect: A blessing or a curse for gas chromatography? - A review. Analytica Chimica Acta. 801, 14-21 (2013).
  25. Rouvire, F., Buleté, A., Cren-Olivé, C., Arnaudguilhem, C. Multiresidue analysis of aromatic organochlorines in soil by gas chromatography-mass spectrometry and QuEChERS extraction based on water/dichloromethane partitioning. Comparison with accelerated solvent extraction. Talanta. 93, 336-344 (2012).
  26. Lesueur, C., Gartner, M., Mentler, A., Fuerhacker, M. Comparison of four extraction methods for the analysis of 24 pesticides in soil samples with gas chromatography-mass spectrometry and liquid chromatography-ion trap-mass spectrometry. Talanta. 75 (1), 284-293 (2008).
  27. Ðurović-Pejčev, R. D., Bursić, V. P., Zeremski, T. M. Comparison of QuEChERS with traditional sample preparation methods in the determination of multiclass pesticides in soil. Journal of AOAC International. 102 (1), 46-51 (2019).
  28. European Commission. SANTE/11312/2021. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed. European Commission. , (2021).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

תגיות

QuEChERS
ניתוח של חומרי הדברה אורגנוכלורין בדגימת קרקע על ידי גישת QuEChERS שונה באמצעות פורמט אמוניום
צור קשר
המלצה לספרייה

פרטיות

תנאי שימוש

מדיניות

2026 © זכויות יוצרים MyJoVE Corporation. כל הזכויות שמורות.