מאמר שיטה

מיקרוסקופ אלקטרונים מתקדם למחקר במדעי הפיזיקה

2.1K צפיות

DOI:

10.3791/64973

10 בפברואר 2023

במאמר זה

תקציר

מאמרים שנדונו:

Moon, T., Colletta, M., Kourkoutis, L. F. אפיון בקנה מידה ננומטרי של ממשקים נוזליים-מוצקים על ידי כרסום קרן יונים ממוקד קריו עם מיקרוסקופ אלקטרונים סורק וספקטרוסקופיה. כתב העת לניסויים חזותיים. (185), e61955 (2022).

Ohtsuka, M., Muto, S. ניתוח כמותי של אתרים אטומיים של סמים פונקציונליים/פגמים נקודתיים בחומרים גבישיים על ידי מיקרואנליזה משופרת בתקשור אלקטרונים. כתב העת לניסויים חזותיים. (171), e62015 (2021).

Miao, L., Chmielewski, A., Mukherjee, D., Alem, N. מעקב אחר מיקום אטומי מדויק של פיקומטר באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים. כתב העת לניסויים חזותיים. (173), e62164 (2021).

Unocic, K. A. et al. ביצוע תגובות גז של תאים סגורים באתרם במיקרוסקופ אלקטרוני התמסורת. כתב העת לניסויים חזותיים. (173), e62174 (2021).

Zheng, F. et al. מיפוי שדה מגנטי באמצעות הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר במיקרוסקופ אלקטרוני השידור. כתב העת לניסויים חזותיים. (166), e61907 (2020).

מאמר מערכת

היכולת לספק מידע ברזולוציה גבוהה על מגוון חומרים הפכה את מיקרוסקופ האלקטרונים לכלי רב ערך עבור קהילת המחקר במדעי הפיזיקה. בשנים האחרונות פותחו טכניקות מיקרוסקופ אלקטרונים מתקדמות רבות כדי לספק גישה לסוגים חדשים של חומרים או לספק סוגים חדשים של מידע על חומרים. אוסף שיטות זה מתמקד במבחר מהטכניקות החדישות הללו, כולל אלה המספקות גישה למידע על חומרים בנוזלים ובגזים וכאלה המספקות מידע חדש או משופר על חומרים מוצקים קונבנציונליים יותר.

המאמר הראשון, שנכתב על ידי Moon et al., מתאר טכניקות קרן יונים ממוקדת מצומדת (FIB) ומיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) המבוצעות בטמפרטורות קריוגניות, המאפשרות לאפיין ממשקים נוזליים-מוצקים במצב שלם בקנה מידהננומטרי 1. המחברים מספקים זרימת עבודה לביצוע ספקטרוסקופיה של קרני רנטגן מפזרות אנרגיה (EDX) על דגימות טחונות FIB, כולל הגדרת מכשירים, שימור ממשקי נוזל-מוצק, כרסום דגימות על ידי FIB, והדמיה וניתוח EDX של משטחי החתך המתקבלים. בנוסף לזרימת העבודה, המחברים מספקים קבוצה של תוצאות מייצגות עבור ממשקי אלקטרוליטים מתכת-נוזל ליתיום ודיון כיצד להימנע מחפצים במהלך שלבים שונים בתהליך. הטכניקות המתוארות במאמר זה מספקות גישה חסרת תקדים ברזולוציה גבוהה לממשקים שלמים של נוזל-מוצק והן יקרות ערך לחקר התקני אחסון והמרה של אנרגיה אלקטרוכימית, למשל.

במאמר הבא, אוטסוקה ומוטו מציגים שיטה המכונה ספקטרוסקופיה של קרני רנטגן ברזולוציה זוויתית גבוהה (HARECEXS) המשתמשת בתיעול אלקטרונים בשילוב עם EDX וספקטרוסקופיה של אובדן אנרגיה אלקטרונית (EELS) במיקרוסקופ אלקטרונים שידור סורק (STEM) כדי לחקור תפוסת אתרים ומידע כימי תלוי אתר על זיהומים/סמים בחומרים2. המחברים מציגים את נהלי הניסוי הדרושים לביצוע ניסויים אלה, כולל עיבוד מקדים של דגימות, הגדרה/תפעול של מכשירים וניתוח נתונים. בנוסף לתוצאות מייצגות עבור BeTiO3 ו-Ca1.8Eu0.2Y0.2Sn0.8O4, המחברים מספקים גם דיון הכולל, בין היתר, הנחיות למשתמשים במכשירים שאינם מצוידים בתכונות מסוימות. טכניקת HARECEXS המתוארת כאן היא כלי שימושי למעקב אחר מידע כימי בקנה מידה אטומי במגוון רחב של מוצרים תעשייתיים.

במאמר הבא, המחברים מיאו ואחרים מתארים שיטות למעקב אחר מיקומי העמודות האטומיות בחומרים גבישיים בדיוק פיקומטר באמצעות STEM3. המחברים דנים בטכניקות לרכישת תמונות STEM ברזולוציה אטומית באיכות גבוהה, עיבוד נתונים למעקב אחר מיקום מראש, כימות מיקום העמודה האטומית והמדידה המקבילה של מתח הסריג והדמיה של התוצאות. מוצג גם ממשק משתמש גרפי (GUI) של MATLAB המסייע בתהליכים אלה, כמו גם תוצאות מייצגות עבור מבני פרובסקיט ודיון על חבילות ניתוח זמינות שונות, בין היתר. טכניקות אלו מאפשרות לעקוב אחר שדות מתח, למשל, במגוון חומרים עם דיוק גבוה ורזולוציה מרחבית גבוהה.

לאחר מכן, Unocic ואחרים מציגים שיטה לביצוע מדידות ברזולוציה גבוהה באתרם של חומרים העוברים תגובות בסביבות גזיות ב-STEM, הידועה כתגובת גז תא סגור באתרה (CCGR)4. מוצג פרוטוקול הניסוי לביצוע ניסויי CCGR, כולל הכנת דגימה, מחזיק STEM והכנת מערך ניסוי, וכיצד להריץ את הניסוי ולבצע את ניתוח הגז השיורי (RGA). המחברים מספקים תוצאות מייצגות עבור זרז הטרוגני של ננו-חלקיקי Pt וכן דיון נוסף על הכנת הדגימה ויישומי הטכניקה. באמצעות טכניקת CCGR-STEM ניתן לזהות תגובות דינמיות מקומיות, דבר מאתגר מאוד בשיטות אחרות אך חשוב לחקר זרזים וחומרים מבניים, למשל.

במאמר האחרון באוסף, Zheng et al. מדגימים שיטות למיפוי שדות מגנטיים בקנה מידה ננומטרי על ידי הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר במיקרוסקופ אלקטרונים שידור (TEM)5. המחברים כוללים תיאור של השלבים הכרוכים בביצוע הניסוי וכן בניתוח הנתונים ופירוש התוצאות. המחברים מספקים גם תוצאות מייצגות עבור סקיירמיונים מגנטיים ודיון כיצד לייעל ניסויים. טכניקת ה-TEM ההולוגרפית המתוארת במאמר מאפשרת למפות שדות מגנטיים בשני מימדים ברזולוציה ננומטרית ובעתיד תאפשר לבצע מדידות בתלת מימד בשילוב עם טכניקות טומוגרפיות. ובכך לספק את ההזדמנות לחקור ננו-מבנים מגנטיים תלת מימדיים.

עם הזמן, מיקרוסקופ אלקטרונים מקיף מגוון רחב יותר ויותר של טכניקות, המרחיבות את טווח ההגעה שלו מהשגת מידע מבני ויסודות בסיסי על חומרים מוצקים למתן מידע מפורט יותר ברזולוציה גבוהה על תכונות אלה, מדידת תכונות חדשות לחלוטין כמו התפלגות שדה חשמלי/מגנטי, ואפיון דגימות במגע עם חומרים נדיפים כגון נוזלים וגזים. אוסף שיטות זה מכסה מגוון רחב של טכניקות אלה, מייצג משאב רב ערך לחוקרים המתחילים לעבוד בתחומים השונים שבהם טכניקות מיקרוסקופ אלקטרונים מתקדמות אלה לא יסולא בפז, ומספק רקע מוצק לאלה שימשיכו לפתח טכניקות אלה בעתיד.

גילויים

המחברים מצהירים שאין ניגודי אינטרסים.

כתב יד זה נכתב על ידי UT-Battelle, LLC תחת חוזה מס. DE-AC05-00OR22725 עם משרד האנרגיה האמריקאי. ממשלת ארצות הברית שומרת על הפרסום, והמו"ל, בהסכמתו לפרסום, מכיר בכך שממשלת ארצות הברית שומרת על רישיון לא בלעדי, משולם, בלתי חוזר, כלל עולמי לפרסם או לשכפל את הצורה שפורסמה של כתב יד זה, או לאפשר לאחרים לעשות זאת, למטרות ממשלת ארצות הברית. משרד האנרגיה יספק גישה לציבור לתוצאות אלה של מחקר במימון פדרלי בהתאם לתוכנית הגישה הציבורית של DOE (http://energy.gov/downloads/doe-public-access-plan).

תודות

עבודה זו נתמכה על ידי המרכז למדעי חומרים ננו-פאזיים (CNMS), שהוא מתקן משתמש של משרד האנרגיה האמריקאי במעבדה הלאומית אוק רידג'.

מקורות

  1. Moon, T., Colletta, M., Kourkoutis, L. F. Nanoscale characterization of liquid-solid interfaces by couple cryo-focused ion beam milling with scanning electron microscopy and spectroscopy. Journal of Visualized Experiments. (185), e61955(2022).
  2. Ohtsuka, M., Muto, S. Quantitative atomic-site analysis of functional dopants/point defects in crystalline materials by electron-channeling-enhanced microanalysis. Journal of Visualized Experiments. (171), e62015(2021).
  3. Miao, L., Chmielewski, A., Mukherjee, D., Alem, N. Picometer-precision atomic position tracking through electron microscopy. Journal of Visualized Experiments. (173), e62164(2021).
  4. Unocic, K. A., et al. Performing in situ closed-cell gas reactions in the transmission electron microscope. Journal of Visualized Experiments. (173), e62174(2021).
  5. Zheng, F., et al. Magnetic field mapping using off-axis electron holography in the transmission electron microscope. Journal of Visualized Experiments. (166), e61907(2020).

הדפסות חוזרות והרשאות

תגיות

Nanoscale CharacterizationLiquid solid InterfacesCryo focused Ion Beam MillingScanning Electron MicroscopySpectroscopyAtomic site AnalysisFunctional DopantsPoint DefectsCrystalline MaterialsPicometer precision TrackingIn Situ Closed cell Gas ReactionsTransmission Electron MicroscopeMagnetic Field MappingOff axis Electron Holography