מאמר שיטה

הכנת דגימות מזון באמצעות הומוגניזציה ועיכול חומצה רטובה בסיוע מיקרוגל לקביעת רב-אלמנטים עם ICP-MS

DOI:

10.3791/65624

⸱

22 בדצמבר 2023

 ,  , 
1Faculty of Chemistry and Chemical Engineering, University of Maribor

במאמר זה

סיכום

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

הפרוטוקול המוצג מתאר הומוגניזציה של דגימות עם מערבל מעבדה, עיכול חומצה של דגימות מזון באמצעות תערובת של 68 wt% HNO3 ו- 30 wt% H2O2 באמצעות עיכול חומצה רטובה בסיוע מיקרוגל, וקביעה מרובת אלמנטים המבוצעת עם ספקטרומטריית מסות פלזמה מצומדת אינדוקטיבית.

תקציר

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

הכנת הדגימה חיונית לקביעת יסודות, וקיימות טכניקות שונות, שאחת מהן כוללת הומוגניזציה ואחריה עיכול חומצה. טיפול מיוחד נדרש במהלך הטיפול בדגימה בשלב ההכנה כדי למנוע או למזער זיהום פוטנציאלי ולנתח אובדן. הומוגניזציה היא תהליך שמקטין בו זמנית את גודל החלקיקים ומפיץ באופן אחיד את רכיבי הדגימה. לאחר הומוגניזציה, הדגימה עוברת עיכול חומצי, שבו היא מתעכלת עם חומצות וכימיקלים עזר בטמפרטורות גבוהות, והופכת דגימות מוצקות למצב נוזלי. בתהליך זה, מתכות במדגם המקורי מגיבות עם חומצות ליצירת מלחים מסיסים במים. דגימות שהוכנו באמצעות עיכול חומצה מתאימות לאנליזה יסודית באמצעות טכניקות כגון ספקטרומטריית מסה פלזמה מצומדת אינדוקטיבית, ספקטרוסקופיית פליטה אופטית פלזמה מצומדת אינדוקטיבית, ספקטרוסקופיית בליעה אטומית, שיטות אלקטרוכימיות וטכניקות אנליטיות אחרות. עבודה זו מפרטת את הכנת דגימות המזון לקביעה רב-אלמנטית באמצעות ספקטרומטריית מסות פלזמה מצומדת אינדוקטיבית. התהליך שלב אחר שלב כולל את תהליך ההומוגניזציה באמצעות מיקסר בגודל מעבדה עם להבים קרמיים, ואחריו עיכול חומצה בכלי סגור באמצעות עיכול חומצה רטובה בסיוע מיקרוגל. תערובת של 5.0 מ"ל של 68 wt% HNO3 ו 1.0 מ"ל של 30 wt% H2O2 משמש מגיב עזר. מדריך זה מספק הסבר על התהליכים המעורבים בשני השלבים.

מבוא

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ניתוח אלמנטלי הוא תהליך אנליטי לקביעת הרכב היסוד של דגימות שונות. ניתן להשתמש בו כדי לשלוט בצריכת מתכות לגוף האדם (במיוחד מתכות כבדות1) מכיוון שהריכוזים הגבוהים שלהן עלולים לגרום לבעיות בריאותיות לא רצויות. מתכות כבדות הן גם אחד המזהמים הסביבתיים העיקריים, ולכן יש צורך בבקרה על נוכחותן בסביבה2. יתר על כן, ניתוח יסודי יכול לשמש כדי לקבוע את המקור הגיאוגרפי של מוצרי מזון3 ולשלוט על איכות משאבי המזון והמים4. בנוסף, הוא משמש לקביעת מיקרונוטריאנטים ומקרונוטריאנטים בקרקעות5 ולקבלת תובנות על תהליכים גיאולוגיים לאורך ההיסטוריה על ידי בחינת ההרכב הכימי של מינרלים ומשקעים6. כמו כן נעשו מחקרים כדי לקבוע את נוכחותן של מתכות נדירות בפסולת חשמלית ואלקטרונית להתחדשות מתכות נוספת7, להעריך את הצלחת טיפולים תרופתיים8, ולאמת את ההרכב היסודי של שתלי מתכת9.

ספקטרומטריית מסה פלזמה מצומדת אינדוקטיבית (ICP-MS) וספקטרוסקופיית פליטה אופטית פלזמה מצומדת אינדוקטיבית (ICP-OES) הן טכניקות נפוצות לניתוח יסודי של דגימות שונות10. הם מאפשרים קביעה בו זמנית של אלמנטים מרובים עם גבולות זיהוי (LOD) וגבולות כימות (LOQ) נמוכים כמו ng / L. באופן כללי, ל- ICP-MS ערכי LOD נמוכים יותר11 וטווח ריכוז ליניארי רחב יותר בהשוואה ל- ICP-OES12. טכניקות אחרות לקביעת הרכב היסוד הן ספקטרומטריית פליטה אופטית של פלזמה13 הנגרמת על ידי מיקרוגל ומספר גרסאות של ספקטרוסקופיית בליעה אטומית (AAS), כולל ספקטרוסקופיית בליעה אטומית של להבה, ספקטרוסקופיית בליעה אטומית אלקטרותרמית2, ספקטרוסקופיית ספיגה אטומית של אדים קרים, וספקטרוסקופיית בליעה אטומית של יצירת הידריד14. יתר על כן, קביעת יסודות עם LOD נמוך ו- LOQ אפשרית בשיטות אלקטרואנליטיות שונות, במיוחד עם וולטמטריית הפשטה אנודית15,16. כמובן, ישנן שיטות אחרות כדי לקבוע את הרכב היסוד של דגימות, אבל הם לא משמשים לעתים קרובות כמו שיטות הנ"ל.

קביעה יסודית ישירה של דגימות מוצקות אפשרית באמצעות ספקטרוסקופיית פירוק הנגרמת על ידי לייזר ופלואורסצנטיות קרני רנטגן17. עם זאת, עבור קביעת יסודות עם ICP-MS, ICP-OES, ו- AAS יש צורך להמיר דגימות מוצקות למצב נוזלי. לשם כך, עיכול חומצה מבוצע באמצעות חומצות ריאגנטים עזר (ברוב המקרים H2O2). עיכול חומצה מתבצע בטמפרטורה ולחץ גבוהים, המרת החלק האורגני של הדגימה למוצרים גזיים והמרת יסודות המתכת למלחים מסיסים במים, ובכך המסתם בתמיסה18.

ישנם שני סוגים עיקריים של עיכול חומצה, עיכול כלי דם פתוח ועיכול כלי דם סגור. עיכול כלי פתוח הוא חסכוני14 אך יש לו מגבלות, כגון טמפרטורת העיכול המקסימלית, אשר עולה בקנה אחד עם טמפרטורת הרתיחה של חומצות בלחץ אטמוספרי. ניתן לחמם את הדגימה על פלטות חמות, בלוקים לחימום, אמבטיות מים, אמבטיות חולות2, ועל ידי מיקרוגל19. על ידי חימום הדגימה באופן זה, חלק גדול מהחום שנוצר הולך לאיבוד לסביבה20, מה שמאריך את זמן העיכול14. חסרונות אחרים של עיכול כלי פתוח כוללים צריכה כימית גדולה יותר, אפשרות גדולה יותר של זיהום מהסביבה הסובבת, ואובדן אפשרי של אנליטים עקב היווצרות רכיבים נדיפים ואידויים שלהם מתערובת התגובה21.

מערכות כלי סגור נוחות יותר לעיכול דגימות אורגניות ואי-אורגניות בהשוואה למערכות כלים פתוחים. מערכות כלי סגור מנצלות מגוון מקורות אנרגיה לחימום הדגימות, כגון חימום הולכה ומיקרוגל22. שיטות עיכול המשתמשות בגלי מיקרו כוללות בעירה23 הנגרמת על ידי מיקרוגל, מערכות תא תגובה יחיד24, ועיכול חומצה רטובה בסיוע מיקרוגל (MAWD) 25,26. MAWD מאפשר עיכול בטמפרטורות הפעלה גבוהות יותר, הנעות בין 220°C ל-260°C ולחצים מרביים של עד 200 בר, בהתאם לתנאי העבודה של המכשיר27.

היעילות והקצב של MAWD תלויים במספר גורמים, כולל ההרכב הכימי של הדגימות, הטמפרטורה המקסימלית, שיפוע הטמפרטורה, הלחץ בכלי התגובה, כמות החומצות שנוספו וריכוז החומצות המשמשות28. ב- MAWD, עיכול חומצי מלא יכול להיות מושג תוך מספר דקות בשל תנאי התגובה הגבוהים בהשוואה לעיכול ארוך טווח במערכות כלי דם פתוחים. נפחים וריכוזים נמוכים יותר של חומצות נדרשים ב- MAWD, אשר עולה בקנה אחד עם הנחיות הכימיה הירוקה הנוכחיות29. ב MAWD, כמות קטנה יותר של דגימה לעומת עיכול כלי דם פתוח נדרש לבצע עיכול חומצי, בדרך כלל עד 500 מ"ג של מדגם מספיק 30,31,32. כמויות דגימה גדולות יותר עשויות להתעכל, אך הן דורשות כמות גדולה יותר של כימיקלים.

מכיוון שמכשיר MAWD שולט אוטומטית בתנאי התגובה והאדם אינו בא במגע ישיר עם הכימיקלים במהלך החימום, MAWD בטוח יותר לתפעול מאשר עיכול כלי דם פתוחים. עם זאת, האדם צריך תמיד להמשיך בזהירות בעת הוספת כימיקלים לכלי התגובה כדי למנוע מהם לבוא במגע עם הגוף ולגרום נזק. כלי תגובה גם צריכים להיפתח לאט כמו הלחץ נבנה בתוכם במהלך עיכול חומצה.

למרות עיכול חומצה היא טכניקה שימושית להכנת דגימות לקביעת יסוד, האדם המבצע את זה צריך להיות מודע למגבלות האפשריות שלה. עיכול חומצה עשוי שלא להתאים לכל הדגימות, במיוחד אלה עם מטריצות מורכבות ואלה שהן תגובתיות מאוד או יכולות להגיב בפיצוץ. לכן, הרכב מדגם תמיד צריך להיות מוערך כדי לבחור את הכימיקלים המתאימים ואת תנאי התגובה לעיכול מלא הממיס את כל האלמנטים הרצויים בתמיסה. חששות אחרים שעל המשתמש לקחת בחשבון, ולטפל בהם הם זיהומים ואובדן אנליטים בכל שלב של הכנת הדגימה. עיכול חומצה חייב להתבצע תמיד על פי כללים ספציפיים או באמצעות פרוטוקולים.

הפרוטוקול המתואר להלן מספק הוראות להומוגניזציה של דגימות מזון במיקסר בגודל מעבדה, הליך לניקוי רכיבי המיקסר, שקילה נכונה של הדגימה, הוספת כימיקלים, ביצוע עיכול חומצה על ידי MAWD, ניקוי כלי התגובה לאחר השלמת העיכול, הכנת הדגימות לקביעת יסודות, וביצוע קביעה כמותית מרובת אלמנטים עם ICP-MS. על ידי ביצוע ההוראות המפורטות להלן, יש להיות מסוגל להכין דגימה המתאימה לקביעת היסוד ולבצע את המדידות של דגימות מעוכלות.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. הומוגניזציה לדוגמה

  1. בעזרת סכין קרמית נקייה, חתכו ידנית את דגימות המזון (ברוקולי, פטריות, נקניקיות ואטריות) לחתיכות קטנות יותר כדי לזרז את תהליך הייבוש. להכין מספיק דגימות עבור מינימום של 6 עותקים משוכפלים של עיכול חומצה (להבטיח כי המסה המינימלית של דגימות יבשות הוא 1500 מ"ג).
    הערה: הגדלת שטח הפנים של הדגימה חושפת חלק גדול יותר של הדגימה לאוויר המחומם שמסביב, ומגדילה את קצב אידוי המים.
  2. הניחו את הדגימה בכוס זכוכית בנפח 250 מ"ל וייבשו אותה בטמפרטורה של 105°C למשקל קבוע באמצעות מייבש.
  3. מוציאים את הזכוכית עם הדגימה מהמייבש ומכניסים אותה לייבוש.
  4. תנו לדגימה להתקרר לטמפרטורת החדר.
    הערה: יש לשקול דגימות בטמפרטורה קבועה כדי להבטיח שהמשקל משקף במדויק את המסה. שינויי טמפרטורה יכולים להשפיע על נפח וצפיפות הדגימות שנמדדו.
  5. פתח את מייבש הזכוכית והעבר את הזכוכית עם הדגימה על האיזון האנליטי. מדוד את משקל הזכוכית עם הדגימה.
  6. לאחר סיום השקילה, החזירו את הדגימה למייבש.
    הערה: אם הדגימה התכווצה משמעותית במהלך הייבוש, ניתן להעביר אותה לכוס זכוכית קטנה יותר באמצעות מרית פלסטיק לשקילה נוחה יותר.
  7. חזור על התהליך כמתואר בשלבים 1.3-1.6 עד לקבלת משקל קבוע של הדגימה.
  8. הכניסו את הדגימה ההטרוגנית המיובשת לכוס המיקסר (ראו טבלת חומרים), וודאו שהיא לא תחרוג מהנפח המרבי של המיקסר.
  9. הכניסו את המיקסר למיקסר וסגרו את דלת השמירה (איור 1).
  10. לחץ על לחצן התחל כדי להפעיל את הלהבים לטחינה וערבוב הדגימה.
  11. מבצעים את הטחינה עד שהדגימה הופכת לאבקה דקה או לעיסה הומוגנית. כדי להשיג מוצר כזה, חזור על תהליך השחיקה מספר פעמים.
  12. כאשר הדגימה הומוגנית, כבו את המיקסר, פתחו את דלת השמירה והוציאו את כד המיקסר.
  13. הוציאו את הדגימה ההומוגנית מכוס המיקסר והעבירו אותה לכוס זכוכית נקייה של 50 מ"ל באמצעות מרית פלסטיק נקייה (איור 2).
    הערה: אם הדגימה קשה מדי ועלולה לגרום נזק לרכיבי המיקסר, כגון הלהבים וכוס המיקסר, ניתן ליצור הומוגניות באמצעים אחרים, כגון ריסוקה בטיט. מיקסרים בדרך כלל אינם מתאימים להומוגניזציה של חומרים קשים, דגימות קפואות או דגימות דליקות בקלות, מה שעלול לפגוע ברכיבי המיקסר. השימוש בממיסים אורגניים במיקסר אינו מומלץ.
    זהירות: יש להשתמש בציוד בטיחות ולוודא שדלת המיקסר סגורה כראוי כאשר להבי המיקסר מסתובבים במהירויות גבוהות.

2. ניקוי מיקסר

  1. הוסיפו מים טהורים במיוחד (ראו טבלת חומרים) לסימון של המיקסר הריקה.
  2. הכניסו את המיקסר למיקסר ובצעו את הליך הערבוב הסטנדרטי.
  3. מוציאים את הכד מהמיקסר ויוצקים את השפכים. במידת הצורך, חזור על התהליך עם מים טהורים במיוחד מספר פעמים עד שהמים נשארים נקיים גם לאחר הערבוב.
  4. הסר את הלהבים המזוהמים ואת אטם הסרעפת מהמיקסר ונקה אותם ביסודיות עם מים טהורים במיוחד.
    הערה: השתמש בדטרגנטים ניטרליים כדי לשפר את יעילות הניקוי, במיוחד כאשר מתמודדים עם דגימות עם תכולת שומן גבוהה, מכיוון שהשומן נדבק בקלות לפני השטח של מלאי המעבדה.
    אזהרה: יש ללבוש ציוד מגן מתאים, כגון כפפות, בעת הסרה וניקוי של הלהבים כדי להפחית את הסיכון לפציעות אפשריות מהקצוות החדים שלהם.
  5. יבשו את הרכיבים המנוקים במייבש בטמפרטורה של 105°C והכניסו אותם מחדש למיקסר.
    הערה: ודא שרכיבי המיקסר יבשים לחלוטין לפני התקנתם מחדש במיקסר, כדי למנוע סחבת של המים לדגימה הבאה.

3. שקילת מדגם

  1. הסר את מכסה הכיסוי מכלי התגובה TFM-PTFE 100 מ"ל trifluoromethoxyl-polytetrafluoroethylene TFM-PTFE33.
  2. הניחו את כלי התגובה הפתוח על האיזון האנליטי וודאו שהאיזון מפולס ומתאפס לפני כל מדידה (איור 3).
    הערה: השקילה חייבת להתבצע בטמפרטורת החדר. הימנע מאזורים שבהם תנודות טמפרטורה חמורות וזרימת אוויר עלולות להשפיע על המשקל הנמדד. יש לוודא שאזור השקילה נקי ונקי ממזהמים.
  3. מעבירים את הדגימה ההומוגנית לכלי התגובה באמצעות מרית פלסטיק ושוקלים 250 מ"ג מהדגימה. אין לשקול את הדגימה מתחת למגבלת המשקל המינימלית של האיזון האנליטי.
  4. לאחר השלמת השקילה, הניחו את מכסה הכיסוי על כלי התגובה כדי להגן על הדגימה מפני זיהום.
    הערה: חריגה ממגבלת המשקל של הליך העיכול עלולה לגרום לעיכול לא שלם. טפל בכלי הדגימה והתגובה בזהירות כדי למנוע זיהום חיצוני.

4. תוספת חומצה

  1. יוצקים כ 40.0 מ"ל של 68 wt% HNO3 ו 5.0 מ"ל של 30 wt% H2O2 לתוך כוסות זכוכית נפרדות 50 מ"ל, בהתאמה.
    הערה: כימיקלים חייבים להיות בעלי טוהר גבוה עם זיהומים של עקבות מתכת של פחות מ-1.0 מיקרוגרם/ליטר (ppb), באופן אידיאלי בטווח ה-ng/L (ppt). זיהומים מתכתיים עקבות משפיעים על הדיוק והחזרתיות של קביעת היסוד.
  2. מניחים את כלי התגובה במכסה אדים, פותחים את מכסי הכיסוי ומוסיפים את הכרכים המוזכרים להלן של 68 wt% HNO3 ו- 30 wt% H2O2 עם פיפטות אוטומטיות של 1 מ"ל או 5 מ"ל, בהתאם למפרט הבא:
    1. ברוקולי, פטריות, נקניקיות ואטריות; עבור 250 מ"ג של מדגם להוסיף 5.0 מ"ל 68 wt% HNO3 ו 1.0 מ"ל 30 wt% H2O2. הכינו שלושה עותקים משוכפלים לכל דגימה.
    2. כדי לקבוע את דיוק השיטה (במונחים של התאוששות, Rec), השתמש בהליך המתואר בשלב 4.2.1 והוסף 37.5 μL של 100 מ"ג / ליטר ICP פתרון סטנדרטי רב אלמנטים (ראה טבלה של חומרים) לתוך כלי התגובה באמצעות פיפטה אוטומטית 200 μL. עבור כל מדגם, להכין שלושה עותקים משוכפלים.
      הערה: הנפח של 37.5 μL נבחר מכיוון שהוא מתאים לעלייה של 15.0 מיקרוגרם / ליטר עבור תמיסות ספייק של דגימות בהשוואה לריכוז בתמיסות שאינן ספייק של דגימות. יתר על כן, העלייה בריכוז עבור תמיסה ספייק של דגימות תואמת את הריכוז הסופי כי הוא עדיין בטווח ריכוז ליניארי עבור כל analyte נמדד.
    3. הכן דגימה ריקה באותו נפח של 68 wt% HNO3 ו- 30 wt% H2O2 המשמש לעיכול דגימות מזון בשלב 4.2.1. עבור דגימה ריקה, אל תוסיף את הדגימה לכלי התגובה.
      אזהרה: HNO3 המשמש לעיכול הוא מאכל ומייצר אדים. מסיבה זו, תוספת חומצה חייבת להתבצע במכסה אדים. יש להשתמש בציוד מגן מעבדה סטנדרטי (כפפות, משקפי מגן ומעיל מעבדה). אם יש מגע עם חומצה, האזור הפגוע צריך להיות שטוף מיד תחת זרם של מים קרים, ועזרה רפואית יש לחפש.
  3. הניחו את מכסה הכיסוי על כלי התגובה ואפשרו לדגימות להגיב עם תוספת של 68% HNO3 ו-30 wt% H2O2 למשך 2-3 דקות.
  4. הברג את מכסה החוט על הכלי והדק את מכסי הכיסוי.
  5. נערו את כלי התגובה באמצעות תנועות ידיים קלות כדי לשלב את הדגימות במלואן בכימיקלים.
    הערה: אין להשאיר את הדגימות על הקירות או המכסים של כלי התגובה, שכן קיימת אפשרות שהם לא יעוכלו לחלוטין.

5. עיכול חומצה רטובה בעזרת מיקרוגל

  1. הפעילו את מערכת המיקרוגל (ראו טבלת חומרים) לעיכול חומצה על-ידי לחיצה על כפתור ההתחלה (איור 4).
  2. פתחו את דלת תנור המיקרוגל והוציאו את המתלה.
  3. פזרו את כלי התגובה הסגורים באופן סימטרי בארון התקשורת כדי להבטיח הקרנה אחידה של הדגימות על ידי גלי מיקרו.
  4. הכניסו את המדף לתא המיקרוגל והרכיבו אותו על מחזיק (איור 5).
  5. סגרו את דלת תנור המיקרוגל.
  6. הגדר תוכנית עיכול מתאימה על מסך המגע של תנור המיקרוגל באמצעות כלי בצורת עט. בחרו שיפוע טמפרטורה מתאים, את הטמפרטורה הסופית ואת מספר הדגימות שיש לעכל. תוכנית העיכול המומלצת לדגימות מזון שונות מפורטת להלן:
    1. ברוקולי, פטריות, נקניקיות ואטריות: עלייה של 10 דקות ל-160°C, עלייה של 10 דקות ל-200°C, 15 דקות ב-200°C, הספק מרבי 900°C.
  7. הפעל את תוכנית העיכול ועקוב אחר השינוי בתנאי התגובה על המסך. עצור את תהליך העיכול אם הטמפרטורה אינה עולה על פי התוכנית שנקבעה.
    הערה: במהלך העיכול ניתן לראות קפיצות פתאומיות בטמפרטורה על מסך תנור המיקרוגל. הם מתרחשים כאשר הדגימות מגיבות באופן אקסותרמי עם הכימיקלים. מערכת המיקרוגל תווסת באופן אוטומטי את הטמפרטורה על ידי התאמת הספק היציאה.
  8. המתן עד להשלמת העיכול בעזרת מיקרוגל וטמפרטורת הדגימה יורדת.
  9. פתחו את דלת תנור המיקרוגל והוציאו את המתלה מתא תנור המיקרוגל. סגור את הדלת וכבה את המכשיר.
  10. הסר את כלי התגובה מהמדף והמתן עד שיתקררו לטמפרטורת החדר.
  11. פתח לאט את מכסה המכסה באופן ידני כדי לשחרר את הגזים שנוצרו במהלך עיכול חומצה. סובבו את כלי התגובה לכיוון מכסה האדים (איור 6).
  12. להסיר לחלוטין את הכיסוי ולשטוף את הכיסוי ואת הקירות של כלי התגובה עם כמות קטנה של מים טהורים במיוחד.
  13. מעבירים כמותית את תכולת כלי התגובה לבקבוק נפחי נקי מזכוכית בנפח 25 מ"ל דרך משפך זכוכית על ידי שטיפה חוזרת ונשנית של הכיסוי וכלי התגובה במים טהורים במיוחד.
  14. לדלל את הדגימה עם מים טהורים במיוחד לסימן של בקבוק נפחי. סגור את הבקבוק הנפחי עם פקק ומערבב את התוכן של בקבוק נפחי.
    הערה: יש לבצע דילול נוסף של הדגימות המעוכלות עם מים אולטרה-טהורים מכיוון שהן צריכות להכיל פחות מ-5% (V/V) של חומצה שיורית34 ופחות מ-2 גרם לליטר של יסודות מומסים, המכונים גם מוצקים מומסים35.
  15. קח מזרק פלסטיק 20 מ"ל וחבר אותו עם מסנן מזרק פוליאמיד (קוטר 25 מ"מ, גודל נקבוביות 0.20 מיקרומטר). מלא את מזרק הפלסטיק בדגימה המדוללת וסנן את תכולתו לצינור צנטריפוגת פלסטיק של 50 מ"ל על ידי הפעלת לחץ. השתמש מזרק פלסטיק חדש מסנן מזרק עבור כל דגימה כדי למנוע כל זיהום צולב.
    הערה: יש לסנן דגימות כדי להסיר חומרים בלתי מסיסים או חלקיקים מוצקים שעשויים להישאר לא מעוכלים לאחר MAWD. חלקיקים אלה עלולים להפריע למדידות קביעת יסודות על ידי סתימת רכיבי המכשיר. בעת סינון הדגימות, הקפד להשליך את שתי הטיפות הראשונות. השתמש מסננים הידרופיליים (עשוי פוליאמיד) עבור תמיסות מימיות. מסננים הידרופוביים (PTFE) אינם מתאימים לסינון של תמיסות מימיות מכיוון שהם דורשים לחץ מופעל גבוה יותר, מה שעלול לגרום לקרע קרום36.
  16. סגור את צינור צנטריפוגת הפלסטיק 50 מ"ל עם מכסה בורג ושים את הדגימה במקרר עד המדידות.
    הערה: דגימות מעוכלות מאוחסנות במקרר בטמפרטורות נמוכות יותר כדי לשמר אותן ולהאריך את זמן האחסון שלהן.

6. ניקוי כלי תגובה

  1. לאחר שהדגימות המעוכלות הועברו לצלוחיות נפחיות של 50 מ"ל, הוסף 5.0 מ"ל של 68 wt% HNO3 ו- 5.0 מ"ל של מים טהורים במיוחד עם פיפטות אוטומטיות של 5 מ"ל לכלי התגובה.
  2. סגור את כלי התגובה עם מכסי הכיסוי והכנס אותם למתלה. מעבירים את המדף לתא תנור המיקרוגל.
  3. החל את תוכנית המיקרוגל הבאה: 15 דקות להגדיל ל 160 ° C, 10 דקות להגדיל ל 180 ° C, הספק מרבי 900 W.
  4. נטרו את תנאי התגובה במהלך החימום. לאחר השלמת החימום, תן לכלי התגובה להתקרר.
  5. פתחו את תנור המיקרוגל, הוציאו את כלי התגובה מהמדף ופתחו אותם באיטיות במכסה האדים.
  6. השליכו את תכולת כלי התגובה למיכלי פסולת פלסטיק.
  7. שטפו את כלי התגובה במים טהורים במיוחד כדי להסיר עודפי חומר או כימיקלים.
  8. יבשו את כלי התגובה במייבש בטמפרטורה של 105°C לפני השימוש הבא.
    הערה: אותו הליך מיקרוגל (זמן, הספק, שיפוע טמפרטורה ונפח של כימיקלים) המשמש לעיכול חומצה של דגימות עשוי לשמש לניקוי כלי התגובה. לחלופין, ניתן לנקות את כלי התגובה ללא מערכת המיקרוגל על ידי טבילתם ב- HNO3 או HCl מרוכזים למשך מספר שעות ושטיפתם במים טהורים במיוחד.

7. קביעה מרובת אלמנטים עם ICP-MS

  1. קחו את צינורות צנטריפוגות הפלסטיק בנפח 50 מ"ל המכילות את הדגימות המעוכלות מהמקרר ואפשרו להן להתחמם לטמפרטורת החדר.
  2. לדלל את הדגימות פי 10 כדי להקטין את ריכוז החומצה במדגם המעוכל ולהקטין את ריכוז הרכיב במטריצת הדגימה. באמצעות פיפטה אוטומטית, להעביר 2.50 מ"ל של הדגימה לתוך בקבוק נפח זכוכית 25 מ"ל ולאחר מכן למלא אותו עד הסימן עם מים טהורים במיוחד.
  3. מעבירים את הדגימות המדוללות לתוך צינורות פלסטיק 15 מ"ל ומניחים אותם במקומות המתאימים בדוגם האוטומטי.
  4. הכן את מכשיר ICP-MS (ראה טבלת חומרים) למדידות:
    1. הפעל את האוורור ואת הצ'ילר המספק ל- ICP-MS מי קירור ומקרר את רכיביו.
    2. השתמש בתוכנה התואמת כדי להבטיח שתמיסת השטיפה (1 wt% HNO3) תזרום ברציפות מהדוגם האוטומטי ל- ICP-MS מבלי לפעום.
    3. בלוני גז Open Ar (99.999% טוהר) ו-He (99.999% טוהר) כדי לספק ל-ICP-MS את שני הגזים. בדוק את זרימת הגז בתוכנה והתאם אותה במידת הצורך.
      הערה: השתמש בתא התנגשות עם גז He כאשר צפויות הפרעות ספקטרליות עקב היווצרות יונים פוליאטומיים (למשל, 40Ar16O+ המפריעים ל- 56Fe+)37.
    4. הפעל את הפלזמה וכייל את המכשיר באמצעות פתרון הכוונון (ראה טבלת חומרים).
    5. לאחר כיול המכשיר (מיקום לפיד, מתח הגברה, מתח עדשה, מסה/רזולוציה, כיול פולס/אנלוגי (P/A), כיול מסד נתונים (DB) ותיקוף), בחר את שיטת המדידה הרצויה ובצע את המדידות.
  5. בעת עבודה עם דגימות לא ידועות, לבצע קביעה כמותית למחצה כדי לקבל מידע על אילו אלמנטים נמצאים במדגם ואת הריכוז המשוער שלהם.
    הערה: מומלץ גם לדלל את הדגימות לקביעה כמותית למחצה מכיוון שלגלאים יש גבול לריכוז האלמנטים שהם יכולים לזהות בבת אחת. ריכוזי דגימה נמוכים יותר יכולים להאריך את חיי רכיבי המכשיר.
  6. לאחר קבלת הנתונים על הריכוזים המשוערים של האלמנטים בדגימות, צור שיטה לקביעת היסוד הכמותי בתוכנה. בחר את תנאי ההפעלה של ICP-MS (טבלה 1) ובחר את האלמנטים הרצויים (במקרה הנוכחי Cu, Fe, MN ו- Zn). קבע את מספר וריכוזי התמיסות של התקן הדרוש ליצירת עקומת כיול (המכונה לעתים עקומה אנליטית או עקומת עבודה) (טבלה 1).
    הערה: הכינו לפחות שישה ריכוזים שונים כנקודות כיול לעקומת הכיול.
  7. הכינו פתרונות סטנדרטיים לעקומת הכיול. באמצעות פיפטות אוטומטיות, פיפטה את הנפח הנדרש של 100 מ"ג / ליטר תמיסות סטנדרטיות מרובות אלמנטים לתוך 25 מ"ל זכוכית צלוחיות נפחיות, כדי להכין תמיסות של תקנים עם הריכוזים הבאים: 1.0 מיקרוגרם / ליטר, 2.5 מיקרוגרם / L, 5.0 מיקרוגרם / L, 10.0 מיקרוגרם / L, 20.0 מיקרוגרם / L, 30.0 מיקרוגרם / L, 40.0 מיקרוגרם / L ו 50.0 מיקרוגרם / ליטר. מלא את הצלוחיות עד לסימן עם 1 wt% HNO3. בנוסף, הכן כיול ריק באמצעות פתרון HNO3 של 1 wt%.
  8. העבר את התמיסות המוכנות של תקן ודגימות לתוך צינורות פלסטיק 15 מ"ל, מקם אותם לתוך autosampler, ולהתחיל את המכשיר בעקבות ההליך המתואר בשלב 7.4.
  9. בצע את המדידה הכמותית של האלמנטים שנבחרו באמצעות מתודולוגיית עקומת הכיול.
  10. לאחר השלמת המדידות, כבה את הפלזמה, סגור את אספקת הגז Ar ו- He, כבה את צ'ילר ICP-MS וכבה את מערכת האוורור.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

הומוגניזציה
כל הדגימות יובשו למסה קבועה עם מייבש המעבדה כדי לסלק כל לחות. העברת הדגימה למייבש אפשרה לה להתקרר לטמפרטורת החדר מבלי לקשור לחות מהסביבה. דגימות המזון עברו הומוגניות באמצעות מערבל המעבדה כדי לקבל אבקה דקה. החלקיקים ההומוגניים שהתקבלו היו אחידים בגודלם והתפזרו באופן שווה, מה שהבטיח כי תת-דגימות (דגימות שנלקחו ממדגם גדול יותר) המשמשות לעיכול חומצה היו מייצגות. הדגימות נשלפו בקלות מכוס המיקסר בעזרת מרית פלסטיק, למעט דגימת הבשר המיובש, שהיה מאתגר יותר להסרה בשל תכולת השומן הגבוהה שלו. תכולת שו...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

הומוגניזציה
כדי להבטיח תוצאות ניתנות לשחזור בקביעת יסוד, יש צורך הומוגניזציה של דגימות לפני עיכול חומצה בשל המבנה המורכב והלא הומוגני שלהם והרכבם. הומוגניזציה נועדה לחסל את ההטרוגניות החוקתית והחלוקתית. ערבוב המדגם ממזער את ההטרוגניות החלוקתית על ידי חלוקה מחדש של רכיבים באופן שווה לאורך המדגם. באופן דומה, על ידי הורדת גודל החלקיקים לגודל אחיד, ההטרוגניות החוקתית מצטמצמת44. תת-הדגימות המתקבלות מההומוגנט חייבות להכיל את אותו יחס רכיבים כמו המדגם המקורי כדי להיות מייצגות

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

למחברים אין מה לחשוף.

תודות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

המחברים מודים על התמיכה הכספית של סוכנות המחקר הסלובנית (מענק מס' P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 ו-J1-4416).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
גז ArMesser7440-37-1גז Ar 5.0 (טוהר 99.999%).
מערכת AS-10 AutosamplerShimadzuAutosampler מחוברת ל-ICP-MS, המכילה 68 יציאות לדגימות.
פיפטות אוטומטיותSartorius200 ומיקרו; פיפטות אוטומטיות L, 1 מ"ל ו-5 מ"ל.
איזון XSE104מטלר טולדו, קולומבוס, אוהיו, ארה"בסולם איזון אנליטי עם מסת משקל מקסימלית של 120 גרם.
סכיןקרמיקה סכין קרמיקה המשמשת לחיתוך דגימות מזון טרי.
מייבש זכוכית Dessicatorעם גושי סיליקה ג'ל.
ETHOS LEANMilestone, Sorisole, איטליהמערכת מיקרוגל לעיכול חומצה רטובה בכלים סגורים של 100 מ"ל עשויים TFM-PTFE.
מכסה אדיםאדים למעבדה עם זרימת אוויר מתכווננת.
כוסות זכוכית RASOTHERMCarlRoth GmbH + Co.KG50 מ"ל, 250 מ"ל כוסות זכוכית
משפכי זכוכית משפכיזכוכית קטנים המתאימים לצוואר צלוחיות נפח.
הוא גזמסר7440-59-7הוא 5.0 גז (טוהר 99.999%).
מי חמצןThermoFisher Scientific7722-84-1Hxdrogen מי חמצן 100 נפחים 30 wt.% תמיסה. דרגת ריאגנט מעבדה.
תמיסה סטנדרטית מרובת אלמנטים ICP VIIISupelco109492100 מ"ג/ליטר תמיסה סטנדרטית מרובת אלמנטים ICP המכילה 24 אלמנטים (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) ב-2% חומצה חנקתית מדוללת.
ICPMS 2030Shimadzuמערכת ספקטרומטריית מסה פלזמה בשילוב אינדוקטיבי לניתוח מרובה אלמנטים של דגימות מעוכלות.
תמיסת כוונון ICP-MS תמיסת כוונוןCarlRoth GmbH + Co.KG250 מ"ל המכילה 6 אלמנטים (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) ב-1% חומצה חנקתית.
כפפות ניטריל סגולות של KIMTECHKimberly-Clark GmbHכפפות ניטריל סגולות חד פעמיות (S, M או L).
מעיל מעבדהכל ספק/
מיקסר זמין B-400BÜ CHI Labortechnik AG, Flawil, שוויץמערבל מעבדה עם להבי קרמיקה.
חומצה חנקתיתThermoFisher Scientific7697-37-2חומצה חנקתית, דרגת ניתוח עקבות, 68 משקל%, צפיפות 1.42, Primar Plus, לניתוח עקבות מתכות.
צינורות צנטריפוגה מפלסטיקIsolab50 מ"ל צינורות צנטריפוגה מפלסטיק עם מכסי בורג, לשימוש חד פעמי.
מזרקי פלסטיק InjektB. Braun2 pice, מזרקים חד פעמיים 20 מ"ל.
צינורות פלסטיק לדגימה אוטומטיתShimadzu046-00147-04צינורות פלסטיק לדגימה אוטומטית, קיבולת 15 מ"ל, קוטר 16 מ"מ, אורך 100 מ"מ.
פסולת פלסטיקמיכלי פלסטיק להסרת כימיקלים לאחר הליך הניקוי של כלי תגובה.
גוגלים/
דוגמאות מגן (ברוקולי, נקניק, אטריות, קישואים, פטריות)דגימות טריות, שיובשו למשקל קבוע והומוגניות במהלך ההליך. הדוגמאות נרכשו מחנות מקומית.
מריתמרית פלסטיק.
מייבש סטריליזטור Instrumentaria ST 01/02Instrumentariaעם טמפרטורה מתכווננת.
מסנני מזרקCHROMAFIL Xtra729212מסנני מזרק עם מעטפת פוליפרופילן וממברנה הידרופילית פוליאמיד. קוטר הממברנה 25 מ"מ, גודל נקבוביות הממברנה 0.2 ומיקרו מ'.
מים טהורים במיוחדELGA Labwater, Veolia Water Technologies.מים טהורים במיוחד עם התנגדות של 18.2 MΩ ס"מ, המתקבל באמצעות מערכת טיהור מים במעבדה.
צלוחיות25 מ"ל צלוחיות נפח מזכוכית.
מכסה מיכלי נפח

מקורות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Catenza, K. F., Donkor, K. K. Determination of heavy metals in cannabinoid-based food products using microwave-assisted digestion and ICP-MS. Food Analytical Methods. 15, 2537-2546 (2022).
  2. Güven, D. E., Akinci, G. Comparison of acid digestion techniques to determine heavy metals in sediment and soil samples. Gazi University Journal of Science. 24, 29-34 (2011).
  3. Soós, Á, Bódi, É, Várallyay, S., Molnár, S., Kovács, B. Microwave-assisted sample preparation of hungarian raw propolis in quartz vessels and element analysis by ICP-OES and ICP-MS for geographical identification. Talanta. 233, 122613(2021).
  4. De Oliveira, A. F., Da Silva, C. S., Bianchi, S. R., Nogueira, A. R. A. The use of diluted formic acid in sample preparation for macro- and microelements determination in foodstuff samples using ICP-OES. Journal of Food Composition and Analysis. 66, 7-12 (2018).
  5. Moor, C., Lymberopoulou, T., Dietrich, V. J. Determination of heavy metals in soils, sediments and geological materials by ICP-AES and ICP-MS. Microchimica Acta. 136 (3), 123-128 (2001).
  6. Kuznetsova, O. V., Burmii, Z. P., Orlova, T. V., Sevastyanov, V. S., Timerbaev, A. R. Quantification of the diagenesis-designating metals in sediments by ICP-MS: Comparison of different sample preparation methods. Talanta. 200, 468-471 (2019).
  7. Buechler, D. T., et al. Comprehensive elemental analysis of consumer electronic devices: Rare earth, precious, and critical elements. Waste Management. 103, 67-75 (2020).
  8. Riisom, M., Gammelgaard, B., Lambert, I. H., Stürup, S. Development and validation of an ICP-MS method for quantification of total carbon and platinum in cell samples and comparison of open-vessel and microwave-assisted acid digestion methods. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 158, 144-150 (2018).
  9. Stricker, A., et al. Impurities in commercial titanium dental implants - a mass and optical emission spectrometry elemental analysis. Dental Materials. 38 (8), 1395-1403 (2022).
  10. Bressy, F. C., Brito, G. B., Barbosa, I. S., Teixeira, L. S. G., Korn, M. G. A. Determination of trace element concentrations in tomato samples at different stages of maturation by ICP-OES and ICP-MS following microwave-assisted digestion. Microchemical Journal. 109, 145-149 (2013).
  11. Lachas, H., et al. Determination of 17 trace elements in coal and ash reference materials by ICP-MS applied to milligram sample sizes. Analyst. 124 (2), 177-184 (1999).
  12. Meermann, B., Nischwitz, V. ICP-MS for the analysis at the nanoscale-a tutorial review. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 33 (9), 1432-1468 (2018).
  13. Lemos, M. S., Dantas, K. G. F. Evaluation of the use of diluted formic acid in sample preparation for elemental determination in crustacean samples by mip oes. Biological Trace Element Research. 201 (7), 3513-3519 (2022).
  14. Mohammed, E., Mohammed, T., Mohammed, A. Optimization of acid digestion for the determination of hg, as, se, sb, pb and cd in fish muscle tissue. MethodsX. 4, 513-523 (2017).
  15. Sobhanardakani, S., Tayebi, L., Farmany, A., Cheraghi, M. Analysis of trace elements (cu, cd, and zn) in the muscle, gill, and liver tissues of some fish species using anodic stripping voltammetry. Environmental Monitoring and Assessment. 184 (11), 6607-6611 (2012).
  16. Ostapczuk, P., Valenta, P., Rützel, H., Nürnberg, H. Application of differential pulse anodic stripping voltammetry to the determination of heavy metals in environmental samples. Science of The Total Environment. 60, 1-16 (1987).
  17. Gamela, R. R., Costa, V. C., Sperança, M. A., Pereira-Filho, E. R. Laser-induced breakdown spectroscopy (libs) and wavelength dispersive x-ray fluorescence (wdxrf) data fusion to predict the concentration of k, mg and p in bean seed samples. Food Research International. 132, 109037(2020).
  18. Hu, Z., Qi, L. Treatise on geochemistry (second edition). Holland, H. D., Turekian, K. K. , Elsevier, Oxford. 87-109 (2014).
  19. Ojeda, C. B., Rojas, F. S. Encyclopedia of analytical science (third edition). Worsfold, P., Poole, C., Townshend, A., Miró, M. , Academic Press, Oxford. 85-97 (2019).
  20. Bizzi, C. A., Nóbrega, J. A., Barin, J. S. Microwave-assisted sample preparation for trace element analysis. Flores, ÉM. dM. , Elsevier, Amsterdam. 179-204 (2014).
  21. Twyman, R. M. Encyclopedia of analytical science (second edition). Worsfold, P., Townshend, A., Poole, C. , Elsevier, Oxford. 146-153 (2005).
  22. Traversa, L. C., et al. Closed-vessel conductively heated digestion system for the elemental analysis of agricultural materials by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry (hr-cs faas). Analytical Letters. 56 (15), 2443-2456 (2023).
  23. Rondan, F. S. Determination of se and te in coal at ultra-trace levels by ICP-MS after microwave-induced combustion. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 34 (5), 998-1004 (2019).
  24. Muller, E. I., et al. Microwave-assisted wet digestion with H2O2 at high temperature and pressure using single reaction chamber for elemental determination in milk powder by ICP-OES and ICP-MS. Talanta. 156 - 157, 232-238 (2016).
  25. Pardinho, R. B., et al. Determination of toxic elements in yerba mate by ICP-MS after diluted acid digestion under O2 pressure. Food Chemistry. 263, 37-41 (2018).
  26. Barela, P. S., et al. Microwave-assisted digestion using diluted nitric acid for further trace elements determination in biodiesel by sf-ICP-MS. Fuel. 204, 85-90 (2017).
  27. Müller, E. I., Mesko, M. F., Moraes, D. P., Korn, M. D. G. A., Flores, ÉM. M. Microwave-assisted sample preparation for trace element analysis. Flores, ÉM. dM. , Elsevier, Amsterdam. 99-142 (2014).
  28. Das, S., Ting, Y. -P. Evaluation of wet digestion methods for quantification of metal content in electronic scrap material. Resources. 6 (4), 64(2017).
  29. Nóbrega, J. A., et al. Microwave-assisted digestion of organic samples: How simple can it become. Talanta. 98, 272-276 (2012).
  30. Bizzi, C. A., et al. Evaluation of oxygen pressurized microwave-assisted digestion of botanical materials using diluted nitric acid. Talanta. 83 (5), 1324-1328 (2011).
  31. Da Silva, I. J. S., Lavorante, A. F., Paim, A. P. S., Da Silva, M. J. Microwave-assisted digestion employing diluted nitric acid for mineral determination in rice by ICP-OES. Food Chemistry. 319, 126435(2020).
  32. Bizzi, C. A., Flores, E. M. M., Barin, J. S., Garcia, E. E., Nóbrega, J. A. Understanding the process of microwave-assisted digestion combining diluted nitric acid and oxygen as auxiliary reagent. Microchemical Journal. 99 (2), 193-196 (2011).
  33. Le Gresley, A., Ampem, G., De Mars, S., Grootveld, M., Naughton, D. P. 34;Real-world" evaluation of lipid oxidation products and trace metals in french fries from two chain fast-food restaurants. Frontiers in Nutrition. 8, 620952(2021).
  34. Kutscher, D., Cui, J., Cojocariu, C. Key steps to create a sample preparation strategy for inductively coupled plasma (ICP) or ICP-mass spectrometry (ICP-MS) analysis. Spectroscopy. 37 (1), 38-42 (2022).
  35. Mccurdy, E., Proper, W. Improving ICP-MS analysis of samples containing high levels of total dissolved solids. Spectroscopy. 29 (11), 14(2014).
  36. Cytiva. Membrane filtration: How to choose the appropriate filter material for every sample. , https://www.cytivalifesciences.com/en/us/solutions/lab-filtration/knowledge-center/membrane-filtration-choosing-the-correct-type-of-filter (2023).
  37. May, T. W., Wiedmeyer, R. H. A table of polyatomic interferences in ICP-MS. Atomic Spectroscopy-Norwalk Connecticut. 19, 150-155 (1998).
  38. Taleuzzaman, M. Limit of blank (lob), limit of detection (lod), and limit of quantification (loq). Organic & Medicinal Chemistry International Journal. 7 (5), 127-131 (2018).
  39. Willner, J., et al. A versatile approach for the preparation of matrix-matched standards for la-ICP-MS analysis - standard addition by the spraying of liquid standards. Talanta. 256, 124305(2023).
  40. Green, J. M. Peer reviewed: A practical guide to analytical method validation. Analytical Chemistry. 68 (9), 305A-309A (1996).
  41. Xu, J., et al. A critical view on spike recovery for accuracy evaluation of analytical method for medicinal herbs. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 62, 210-215 (2012).
  42. Massart, D. L., et al. Handbook of chemometrics and qualimetrics: Part a. , Elsevier. (1998).
  43. UNOO. Guidance for the validation of analytical methodology and calibration of equipment used for testing of illicit drugs in seized materials and biological specimens: A commitment to quality and continuous improvement. , United Nations Publications. (2009).
  44. Berben, G., et al. Guidelines for sample preparation procedures in GMO analysis. Publications Office of the European Union. EUR27021, JRC94042(2014).
  45. Lacorte, S., Bono-Blay, F., Cortina-Puig, M. Comprehensive sampling and sample preparation. Pawliszyn, J. , Academic Press, Oxford. 65-84 (2012).
  46. Kaur, G. J., Orsat, V., Singh, A. An overview of different homogenizers, their working mechanisms and impact on processing of fruits and vegetables. Critical Reviews in Food Science and Nutrition. 63 (14), 2004-2017 (2021).
  47. Baudelaire, E. D. Handbook of food powders. Bhandari, B., Bansal, N., Zhang, M., Schuck, P. , Woodhead Publishing. 132-149 (2013).
  48. Jung, H., Lee, Y. J., Yoon, W. B. Effect of moisture content on the grinding process and powder properties in food: A review. Processes. 6 (6), 69(2018).
  49. Krejčová, A., Pouzar, M., Černohorský, T., Pešková, K. The cryogenic grinding as the important homogenization step in analysis of inconsistent food samples. Food Chemistry. 109 (4), 848-854 (2008).
  50. Balasubramanian, S., Gupta, M. K., Singh, K. Cryogenics and its application with reference to spice grinding: A review. Critical Reviews in Food Science and Nutrition. 52, 781-794 (2012).
  51. Potočnik, D., Jagodic Hudobivnik, M., Mazej, D., Ogrinc, N. Optimization of the sample preparation method for determination of multi-elemental composition in fruit samples by ICP-MS analysis. Measurement: Sensors. 18, 100292(2021).
  52. DINEN ISO. Theory of sample preparation using acid digestion, pressure digestion and microwave digestion (microwave decomposition). , (1972).
  53. Bizzi, C. A., Barin, J. S., Oliveira, J. S., Cravotto, G., Flores, E. M. Microwave-assisted oxidation of organic matter using diluted hno 3 under o 2 pressure: Rationalization of the temperature gradient effect for acid regeneration. Journal of the Brazilian Chemical Society. 28, 1673-1681 (2017).
  54. Castro, J. T., et al. A critical evaluation of digestion procedures for coffee samples using diluted nitric acid in closed vessels for inductively coupled plasma optical emission spectrometry. Talanta. 78 (4), 1378-1382 (2009).
  55. Ju, T., Han, S., Meng, Y., Song, M., Jiang, J. Occurrences and patterns of major elements in coal fly ash under multi-acid system during microwave digestion processes. Journal of Cleaner Production. 359, 131950(2022).
  56. Matusiewicz, H. Comprehensive analytical chemistry. 41, Elsevier. 193-233 (2003).
  57. Sheng, P. P., Etsell, T. H. Recovery of gold from computer circuit board scrap using aqua regia. Waste Management & Research. 25 (4), 380-383 (2007).
  58. Sucharova, J., Suchara, I. Determination of 36 elements in plant reference materials with different si contents by inductively coupled plasma mass spectrometry: Comparison of microwave digestions assisted by three types of digestion mixtures. Analytica Chimica Acta. 576, 163-176 (2006).
  59. Santos, H. M., et al. Microwave-assisted digestion using diluted HNO3 and H2O2 for macro and microelements determination in guarana samples by ICP-OES. Food Chemistry. 273, 159-165 (2019).
  60. Usepa, E. Method 3052: Microwave assisted acid digestion of siliceous and organically based matrices. United States Environmental Protection Agency, Washington, DC USA. , (1996).
  61. Gray, P., Mindak, W., Cheng, J. Elemental analysis manual, 4.7 inductively coupled plasma-mass spectrometric determination of arsenic, cadmium, chromium, lead, mercury, and other elements in food using microwave assisted digestion. , https://s27415.pcdn.co/wp-content/uploads/2020/01/64ER20-7/Heavy_Metals/1-FDA-EAM-4.7-Inductively-Coupled-Plasma-MS-Determination-of-Arsenic-Cadmium-Chromium-Lead-Mercury-etc.pdf (2015).
  62. Leme, A. B. P., Bianchi, S. R., Carneiro, R. L., Nogueira, A. R. A. Optimization of sample preparation in the determination of minerals and trace elements in honey by ICP-MS. Food Analytical Methods. 7 (5), 1009-1015 (2014).
  63. Vanhoe, H., Goossens, J., Moens, L., Dams, R. Spectral interferences encountered in the analysis of biological materials by inductively coupled plasma mass spectrometry. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 9, 177-185 (1994).
  64. Loula, M., Kaňa, A., Mestek, O. Non-spectral interferences in single-particle ICP-MS analysis: An underestimated phenomenon. Talanta. 202, 565-571 (2019).
  65. Muller, C. C. Feasibility of nut digestion using single reaction chamber for further trace element determination by ICP-OES. Microchemical Journal. 116, 255-260 (2014).
  66. Muller, A. L. H., Oliveira, J. S. S., Mello, P. A., Muller, E. I., Flores, E. M. M. Study and determination of elemental impurities by ICP-MS in active pharmaceutical ingredients using single reaction chamber digestion in compliance with usp requirements. Talanta. 136, 161-169 (2015).
  67. Duarte, F. A., et al. Microwave-induced combustion in disposable vessels: A novel perspective for sample digestion. Analytical Chemistry. 92 (12), 8058-8063 (2020).
  68. Novaes, C. G., et al. A review of multivariate designs applied to the optimization of methods based on inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). Microchemical Journal. 128, 331-346 (2016).
  69. Damak, F., Asano, M., Baba, K., Ksibi, M., Tamura, K. Comparison of sample preparation methods for multielements analysis of olive oil by ICP-MS. Methods and Protocols. 2 (3), 72(2019).
  70. Thomas, R. Practical guide to ICP-MS: A tutorial for beginners. , CRC Press. (2013).
  71. Yamada, N. Kinetic energy discrimination in collision/reaction cell ICP-MS: Theoretical review of principles and limitations. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 110, 31-44 (2015).
  72. Elmer, P. The 30-minute guide to ICP-MS. Perkin Elmer, Shelton CT. , https://resources.perkinelmer.com/corporate/cmsresources/images/44-74849tch_icpmsthirtyminuteguide.pdf 1-8 (2001).
  73. Gonzálvez, A., Armenta, S., Pastor, A., De La Guardia, M. Searching the most appropriate sample pretreatment for the elemental analysis of wines by inductively coupled plasma-based techniques. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 56 (13), 4943-4954 (2008).
  74. Lum, T. -S., Leung, K. S. -Y. Strategies to overcome spectral interference in ICP-MS detection. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 31 (5), 1078-1088 (2016).
  75. Agatemor, C., Beauchemin, D. Matrix effects in inductively coupled plasma mass spectrometry: A review. Analytica Chimica Acta. 706 (1), 66-83 (2011).
  76. Melaku, S., Dams, R., Moens, L. Determination of trace elements in agricultural soil samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry: Microwave acid digestion versus aqua regia extraction. Analytica Chimica Acta. 543 (1), 117-123 (2005).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

בקש הרשאה לשימוש חוזר בטקסט או באיורים של מאמר JoVE זה

בקש הרשאה

תגיות

ICP MS

מאמרים קשורים