הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

קביעת 45 חומרי הדברה בזני אבוקדו בשיטת QuEChERS וספקטרומטריית מסה טנדם כרומטוגרפיית גז

2.1K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/66082

⸱

8 בדצמבר 2023

 ,  ,  , 
1Departamento de Ciencias Básicas, Facultad de Ingeniería, Universidad EAN, 2Departamento de Química, Unidad Departamental de Química Analítica, Facultad de Ciencias, Universidad de La Laguna (ULL), 3Instituto Universitario de Enfermedades Tropicales y Salud Pública de Canarias, Universidad de La Laguna (ULL)

במאמר זה

סיכום

הפרוטוקול הנוכחי מתאר ניתוח של שאריות חומרי הדברה רב-מעמדיים בזני אבוקדו באמצעות שיטת Quick-E asy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) עם פורמט אמוניום, ואחריה ספקטרומטריית מסה של כרומטוגרפיה-טנדם גז.

תקציר

כרומטוגרפיית גז (GC) ספקטרומטריית מסה טנדם (MS/MS) עומדת כמכשיר אנליטי מוביל המשמש באופן נרחב למעקב אחר שאריות חומרי הדברה במזון. עם זאת, שיטות אלה פגיעות לאפקטים מטריציוניים (MEs), אשר עשויים להשפיע על כימות מדויק בהתאם לשילוב הספציפי של אנליטה ומטריצה. בין האסטרטגיות השונות להפחתת MEs, כיול מותאם מטריצה מייצג את הגישה הרווחת ביישומי שאריות חומרי הדברה בשל עלות-תועלת ויישומו הפשוט. במחקר זה, 45 חומרי הדברה מייצגים נותחו בשלושה זנים שונים של אבוקדו (כלומר, Criollo, Hass ו- Lorena) באמצעות שיטת Quick-E asy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) עם פורמט אמוניום ו- GC-MS/MS.

לשם כך, 5 גרם של דגימת אבוקדו הופק עם 10 מ"ל של acetonitrile, ולאחר מכן 2.5 גרם של אמוניום formate נוסף כדי לגרום הפרדת פאזה. לאחר מכן, הסופרנאטנט עבר תהליך ניקוי באמצעות מיצוי שלב מוצק מפוזר תוך שימוש ב-150 מ"ג של MgSO4 נטול מים, 50 מ"ג אמין ראשוני-משני, 50 מ"ג אוקטדצילסילן, 10 מ"ג פחמן שחור גרפי ו-60 מ"ג של חומר סורבנט מבוסס תחמוצת זירקוניום (Z-Sep+). ניתוח GC-MS/MS בוצע בהצלחה תוך פחות מ-25 דקות. ניסויי תיקוף קפדניים בוצעו כדי להעריך את ביצועי השיטה. בחינת עקומת כיול מותאמת מטריצה לכל זן אבוקדו העלתה כי ה-ME נשאר עקבי יחסית ופחות מ-20% (נחשב ל-ME רך) עבור רוב שילובי חומרי ההדברה/זן. יתר על כן, גבולות הכימות של השיטה היו נמוכים מ-5 מק"ג/ק"ג עבור כל שלושת הזנים. לבסוף, ערכי ההתאוששות של רוב חומרי ההדברה היו בטווח המקובל של 70-120%, עם ערכי סטיית תקן יחסית מתחת ל-20%.

מבוא

באנליזה כימית, אפקט המטריצה (ME) יכול להיות מוגדר בדרכים שונות, אך הגדרה כללית מקובלת היא כדלקמן: הוא מתייחס לשינוי באות, במיוחד שינוי בשיפוע עקומת הכיול כאשר מטריצת הדגימה או חלק ממנה נוכחים במהלך ניתוח של אנליטי מסוים. כהיבט קריטי, ME מחייב חקירה יסודית במהלך תהליך התיקוף של כל שיטה אנליטית, שכן הוא משפיע ישירות על דיוק המדידה הכמותית עבור יעד אנליטי1. באופן אידיאלי, הליך קדם-טיפול לדוגמה צריך להיות סלקטיבי מספיק כדי למנוע חילוץ רכיבים כלשהם ממטריצת הדגימה. עם זאת, למרות מאמצים משמעותיים, רבים מרכיבי מטריצה אלה עדיין בסופו של דבר במערכות הקביעה הסופית ברוב המקרים. כתוצאה מכך, רכיבי מטריצה כאלה לעתים קרובות לסכן את ערכי ההתאוששות והדיוק, להציג רעש נוסף, ולהסלים את העלות הכוללת ואת העבודה הכרוכה בשיטה.

בכרומטוגרפיית גז (GC), ME נובע מנוכחותם של אתרים פעילים במערכת GC, אשר מקיימים אינטראקציה עם ניתוח המטרה באמצעות מנגנונים שונים. מצד אחד, מרכיבי המטריצה חוסמים או מסווים את האתרים הפעילים הללו שאחרת היו מתקשרים עם מנתחי המטרה, וכתוצאה מכך שיפור אותתכוף 2. מצד שני, אתרים פעילים שנשארים ללא הפרעה עלולים לגרום לשיא זנב או לפירוק אנליטי עקב אינטראקציות חזקות, מה שמוביל ל- ME שלילי. עם זאת, זה יכול להציע יתרונות פוטנציאליים במקרים מסוימים2. חשוב להדגיש כי השגת אינרטיות מלאה במערכת GC היא מאתגרת ביותר, למרות השימוש ברכיבים אינרטיים מאוד ותחזוקה נאותה. עם שימוש מתמשך, הצטברות של רכיבי מטריצה במערכת GC הופך בולט יותר, גרימת ME מוגברת. כיום, ידוע כי אנליטים המכילים חמצן, חנקן, זרחן, גופרית ואלמנטים דומים, מציגים ME גדול יותר מכיוון שהם מתקשרים בקלות עם אתרים פעילים אלה. לעומת זאת, תרכובות יציבות מאוד כגון פחמימנים או אורגנוהלוגנים אינם עוברים אינטראקציות כאלה ואינם מראים ME נצפה במהלך ניתוח 2,3.

בסך הכל, ME לא ניתן לבטל לחלוטין, מה שמוביל לפיתוח של מספר אסטרטגיות פיצוי או תיקון כאשר הסרה מלאה של רכיבי מטריצה אינו אפשרי. בין אסטרטגיות אלה, השימוש בתקנים פנימיים (ISs), מגני אנליטים, כיול תואם מטריצה, שיטת התוספת הסטנדרטית, או שינוי טכניקות הזרקה תועדו בספרות המדעית 1,2,4,5. הנחיות SANTE/11312/2021 המליצו גם הן על אסטרטגיות אלה6.

באשר ליישום כיול מותאם מטריצה כדי לפצות על MEs, רצפי דגימות במצבים מעשיים מקיפים סוגים שונים של מזונות או דגימות שונות מאותה סחורה. במקרה זה, ההנחה היא כי שימוש בכל מדגם מאותה סחורה יפצה למעשה על ME בכל הדגימות. עם זאת, חסרים מחקרים מספיקים בספרות הקיימת הבוחנים סוגיה זובאופן ספציפי 7.

קביעת ריבוי שאריות של חומרי הדברה במטריצות המכילות אחוז ניכר של שומן ופיגמנטים מהווה משימה מאתגרת. הכמות הניכרת של החומר המופק יכולה להשפיע באופן משמעותי על יעילות החילוץ ולהפריע לקביעה הכרומטוגרפית שלאחר מכן, מה שעלול לפגוע בעמודה, במקור ובגלאי, וכתוצאה מכך MEsמשמעותיים 8,9,10. כתוצאה מכך, ניתוח חומרי הדברה ברמות קורט במטריצות כאלה מחייב הפחתה משמעותית של רכיבי המטריצה לפני הניתוח תוך הבטחת ערכי התאוששות גבוהים7. השגת ערכי התאוששות גבוהים היא חיונית כדי להבטיח שניתוחי חומרי הדברה יישארו אמינים, מדויקים ועומדים בתקנים רגולטוריים. זה חיוני להבטחת בטיחות מזון, הגנה על הסביבה, וקבלת החלטות מושכלת בחקלאות ובתחומים קשורים.

אבוקדו הוא פרי בעל ערך מסחרי גבוה המגודל באקלים טרופי וים תיכוני ברחבי העולם ונצרך באופן נרחב הן באזורי מוצאו והן בשוקי הייצוא הרבים. מבחינה אנליטית, אבוקדו הוא מטריצה מורכבת המכילה מספר משמעותי של חומצות שומן (כלומר, אולאית, פלמיטית ולינולאית), בדומה לאגוזים, תכולת פיגמנט משמעותית, כמו בעלים ירוקים, וכן סוכרים וחומצות אורגניות, בדומה לאלה הנמצאים בפירות אחרים11. בשל אופיו השומני, יש לתת תשומת לב מיוחדת בעת שימוש בכל שיטה אנליטית לניתוח. בעוד שניתוח שאריות חומרי הדברה בוצע על אבוקדו באמצעות GC-MS במקרים מסוימים 8,12,13,14,15,16,17,18,19,20, הוא היה יחסית פחות שכיח בהשוואה למטריצות אחרות. ברוב המקרים, גרסה של שיטת Quick-E asy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) יושמה 8,12,13,14,15,16,17,18. אף אחד מהמחקרים הללו לא בדק את העקביות של MEs בין זני אבוקדו שונים.

לכן, מטרת עבודה זו הייתה לחקור את העקביות של MEs ואת ערכי ההתאוששות של 45 חומרי הדברה מייצגים על פני זנים שונים של אבוקדו (כלומר, Criollo, Hass, ו Lorena) באמצעות שיטת QuEChERS עם פורמט אמוניום ו GC-MS/MS. למיטב ידיעתנו, זו הפעם הראשונה שמחקר מסוג זה נערך על דגימות מטריקס שומניות כאלה.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

1. הכנת מלאי ופתרונות עבודה

הערה: מטעמי בטיחות, מומלץ ללבוש כפפות ניטריל, מעיל מעבדה ומשקפי בטיחות לאורך כל הפרוטוקול.

  1. הכינו תמיסות מלאי נפרדות של כל אחד מ-45 תקני חומרי ההדברה המסחריים (ראו טבלת חומרים) במינון של כ-1,000 מ"ג/ליטר אצטוניטריל בצלוחיות נפחיות של 10 מ"ל.
  2. שלב את תמיסות המלאי הבודדות לעיל כדי להכין תמיסת מלאי של 400 מ"ג / ליטר באצטוניטריל בצלוחית נפחית של 25 מ"ל.
    הערה: פתרון מעורב זה ישמש להכנת פתרונות העבודה לניסויי התאוששות וכיול.
  3. הכינו תמיסות מלאי של אטרזין-D5 וטריפניל פוספט (TPP) בריכוזים של 750 מ"ג/ליטר ו-1,050 מ"ג/ליטר, בהתאמה, באצטוניטריל בצלוחיות נפחיות של 10 מ"ל. השתמש ב-atrazine-d5 כתקן פנימי פרוצדורלי (P-IS) וב-TPP כתקן פנימי להזרקה (I-IS).
    הערה: התרחיש האידיאלי יכלול שימוש בתקן פנימי מסומן איזוטופית עבור כל ניתוח מטרה ספציפי.
  4. הכינו בנפרד תמיסות להשבת מלאי באצטוניטריל המכילות 0.05% (v/v) של חומצה פורמית (למניעת התפרקות) בצלוחיות נפחיות של 10 מ"ל כדי להניב 10, 100 ו-400 מיקרוגרם/ק"ג שווה ערך לדגימה עבור חומרי ההדברה ו-200 מיקרוגרם/ק"ג עבור P-IS. אחסנו תמיסות אלה בבקבוקוני זכוכית ענבר בחושך בטמפרטורה של -20°C.
  5. הכינו תמיסות כיול של חומרי ההדברה ו-P-IS יחד באצטוניטריל עם 0.05% (v/v) של חומצה פורמית בצלוחיות נפחיות של 10 מ"ל כדי להניב 5, 10, 25, 75, 200, 400 ו-600 מיקרוגרם/ק"ג ו-200 ננוגרם/ננוגרם, בהתאמה, ואחסנו אותן בבקבוקוני זכוכית ענבר בחושך בטמפרטורה של -20°C.
    הערה: ניתן להשתמש באותם פתרונות לאורך כל עבודת הניסוי, אך אחסונם בתנאים שצוינו מיד לאחר כל שימוש הוא חיוני.
  6. הכינו תערובת של מגני אנליטים המכילים 100 גרם/ליטר של 3-אתוקסי-1,2-פרופנדיול, 10 גרם/ליטר של חומצה L-גולונית γ-לקטון, 10 גרם/ליטר של D-סורביטול, ו-5 גרם/ליטר של חומצה שיקמית ביחס של 4/1 (v/v) של אצטוניטריל למים עם 0.5% (v/v) של חומצה פורמית.
    הערה: יש להוסיף תערובת זו של מגני אנליטים ממש לפני ההזרקה כדי להקל עלי.

2. איסוף דוגמאות

  1. אספו דגימות משלושה מיני אבוקדו (למשל, Criollo, Hass ו-Lorena) הזמינים בסופרמרקטים. ודא שכל דגימה שוקלת כ -1 ק"ג, וזה מספיק לביצוע כל המחקרים הבאים ומיישר קו עם הנחיה 2002/63/CE21.
    הערה: דגימות אורגניות נבחרו באופן מועדף כדי למזער את הסבירות לנוכחות שאריות חומרי הדברה.
  2. מעבירים את דגימות האבוקדו שנאספו למעבדה, ומהומוגניים אותן בנפרד ללא הצינור באמצעות מסוק (ראו טבלת חומרים). אחסנו את הדגימות ההומוגניות במיכלי זכוכית ענבר בטמפרטורה של 4°C עד לניתוח.
    הערה: אותן דגימות אבוקדו ישמשו לאורך כל המחקר. לכן, חשוב לאחסן אותם בתנאים שצוינו מיד לאחר כל שימוש.

3. הכנת דוגמאות בשיטת QuEChERS עם פורמט אמוניום

הערה: איור 1 מדגים ייצוג סכמטי של שיטת QuEChERS עם פורמט אמוניום.

  1. שוקלים 5 גרם מכל דגימת אבוקדו בצינור צנטריפוגה של 50 מ"ל (ראו טבלת חומרים).
  2. הוסף 50 μL של תמיסת P-IS כדי להניב ריכוז של 200 מיקרוגרם / ק"ג. להערכת התאוששות, הוסיפו גם את תמיסות חומרי ההדברה שהוכנו בשלב 1.4 לריכוזי יבול של 10, 100 ו-400 מק"ג/ק"ג (n = 5 כל אחת).
  3. סובבו את הצינור במשך 30 שניות כדי להבטיח שילוב יסודי של הספייק בדגימה.
  4. הוסף 10 מ"ל של acetonitrile לצינור צנטריפוגה. נערו את הצינור במהירות 70 סל"ד למשך 5 דקות.
  5. מוסיפים 2.5 גרם של פורמט אמוניום, מנערים את הצינור שוב ב-70 סל"ד למשך 5 דקות, ולאחר מכן צנטריפוגות אותו ב-1,800 × גרם למשך 5 דקות.
  6. לצינור צנטריפוגה בנפח 2 מ"ל המכיל 150 מ"ג MgSO4 נטול מים, 50 מ"ג אמין ראשוני-משני (PSA), 50 מ"ג אוקטדצילסילן (C18), 10 מ"ג פחמן שחור גרפי (GCB) ו-60 מ"ג של נוזל סורבנט Z-Sep+ מבוסס תחמוצת זירקוניום, יש להוסיף 1 מ"ל תמצית לטיהור באמצעות מיצוי פאזה מפוזרת-מוצקה (d-SPE). סובבו את הצינור במשך 30 שניות וצנטריפוגו אותו במהירות של 1,800 × גרם למשך 5 דקות.
  7. להעביר 200 μL של תמצית בקבוקון autosampler, להוסיף 20 μL של פתרון הגנה analyte מוכן בשלב 1.6, ולכלול 50 μL של פתרון TPP.
  8. ביצוע ניתוח אינסטרומנטלי באמצעות מערכת GC-MS/MS (ראה סעיף 4).
  9. בצע כיול מותאם מטריצה בהתאם לאותו הליך שתואר לעיל, תוך שימוש בתמציות ריקות, למעט, במהלך שלב d-SPE (שלב 3.6), נקה 5 מ"ל של הסופרנאטנט בצינורות של 15 מ"ל. הוסף את פתרונות spike ו- P-IS בשלב 3.7. הוסף את פתרונות הכיול הסטנדרטיים לבקבוקוני הדוגם האוטומטי כדי להפיק 5, 10, 25, 50, 100, 200, 400 ו- 600 מיקרוגרם/ק"ג, יחד עם ה- TPP, והתוצאה היא נפח סופי של 270 מיקרוליטר.
    הערה: באופן כללי, הקפד לבנות עקומות כיול תואמות מטריצה עבור כל זן אבוקדו בתוספת כיול אצטוניטריל בלבד.

4. ניתוח אינסטרומנטלי באמצעות GC-MS/MS

  1. בצע את האנליזות באמצעות מערכת GC-MS/MS עם משולש מרובע (TQ) המצויד בממשק יינון אלקטרונים (-70 eV) ודוגם אוטומטי (ראה טבלת חומרים).
  2. השתמש בעמוד MS GC (קשר סיליקה באורך 30 מטר, קוטר פנימי 0.25 מ"מ, עובי סרט 0.25 מיקרומטר) יחד עם הליום טוהר במיוחד כגז המוביל בקצב זרימה קבוע של 1.2 מ"ל/דקה.
  3. אמת את הפרמטרים הבאים לפני שתמשיך בפעולת הציוד:
    1. ודא כי לחצי הגז נכונים: הליום ב 140 psi וארגון ב 65 psi.
    2. בדוק את מצב שמן המשאבה הסיבובי כדי לוודא שהוא צלול וברמה המתאימה.
    3. יש לוודא כי מזרק ההזרקה אינו סובל מחסימות מהזרקות קודמות.
    4. ודא כי בקבוקוני לשטוף מכילים נפח מספיק של כל ממס.
    5. בדוק כי מונה מתכלים (מחיצה, אניה) לא הגיע לקצה גבול יכולתו.
  4. הפעל את מתג ה- GC הראשי הממוקם בלוח הקדמי והפעל את מתג MS הממוקם מאחור.
  5. פתח את תוכנת GCMS Real Time Analysis השולטת בכל הפרמטרים של מערכת GC-MS/MS.
    הערה: מערכת המכשירים כוללת את תוכנת GCMS Real Time Analysis כברירת מחדל.
  6. לחץ על בקרת ואקום | מתקדם | משאבה סיבובית 1 להפעלת מערכת הוואקום.
    הערה: בחלון זה, עקוב אחר הלחץ כדי לקבוע את ערכי הריק האופטימליים, שאמורים להיות נמוכים מ- 9.0 Pa. זה ייקח בערך 12 שעות.
  7. לחץ על התחל כדי להפעיל משאבת טורבו מולקולרית 1 ומשאבת טורבו מולקולרית 2.
  8. לחץ על התחל עבור אפשרות מחמם מקור יונים .
    הערה: לאחר זמן מומלץ של שעה, בדוק את שואב המערכת כדי לוודא שהערך המומלץ נמוך מ- 1.6e-3 Pa.
  9. הגדר את טמפרטורת ממשק MS ל- 250 ° C ואת טמפרטורת מקור היונים ל- 300 ° C.
  10. יש לשמור על תנור GC בטמפרטורה התחלתית של 50°C למשך דקה אחת, ולאחר מכן להעלות אותו ל-180° C בקצב של 25°C/min. לאחר מכן, הגדל את הטמפרטורה ל 230 ° C ב 5 ° C / דקה ולאחר מכן ל 290 ° C ב 25 ° C / דקה. לבסוף, שמור על טמפרטורה קבועה ב 290 ° C במשך 6 דקות. זמן הניתוח הכולל הוא 24.6 דקות.
  11. לחץ על סגור ברגע שכל המערכות הללו מופעלות.
  12. לחץ על אפשרות הכוונון מתוכנת הניתוח ולחץ על תצוגת צג שיא כדי לבצע אימות ראשוני של תנאי ספקטרומטר המסות.
    הערה: במידת הצורך, בצע כוונון אוטומטי.
  13. לחץ על רכישה, ומהחלון המוצג, לחץ על הורד פרמטרים ראשוניים. ודא שהציוד מוכן GC ומוכן MS.

5. רכישת נתונים

  1. לחץ על קובץ אצווה חדש מהתוכנה וצור רצף המכיל מידע כגון שם מדגם, מזהה דוגמה, קובץ שיטה, קובץ נתונים, נפח הזרקה וקובץ כוונון. הוסף שורות לפי הצורך ולחץ על שמור.
  2. לחץ על התחלה אצווה ותן לתהליך ההזרקה להתחיל.
  3. בצע את ההזרקה ב 250 ° C במצב מפוצל, שמירה על נפח הזרקה של 1 μL. לאחר דקה לאחר ההזרקה, פתח את הפיצול.
    הערה: בין הזרקות, הקפד לנקות את מזרק 10 μL עם מתנול, אתיל אצטט ואצטוניטריל, באמצעות שטיפה אחת עם כל ממס. כל הזריקות מבוצעות בשלשה.
  4. נתח את האנליטות באמצעות מצב ניטור תגובות מרובות (MRM), שהוא המצב הסטנדרטי המשמש במערכות MS/MS עם TQ.
    הערה: טבלה 1 מספקת את זמני השמירה (בדקות) ואת מעברי הכימות וההסמכה עבור חומרי ההדברה הרב-מחלקתיים, P-IS, ו-I-IS. הניתוח הכמותי מסתמך על היחס בין שטח השיא של יון הכימות לבין יון P-IS. ה- I-IS משמש לבקרת איכות במהלך ההזרקה. קובץ משלים 1 מכיל כרומטוגרמות לכל 45 חומרי ההדברה שנותחו.
  5. פתח את התוכנה Postrun Analysis לניתוח נתונים.
    הערה: מערכת המכשירים כוללת את תוכנת GCMS Postrun Analysis כברירת מחדל.
  6. לחץ על הזריקה לניתוח, נווט בטבלה המכילה את האנליטים ובחר את שיא העניין.
  7. לחץ על הפסגה או על אזור העניין כדי לדמיין את הכרומטוגרמה. סקור את אינטגרציות השיא, ובמידת הצורך, בצע אינטגרציה ידנית. אמת את האזורים של כל האנליטות כדי לבצע את החישובים הדרושים ואת הערכת השיטה.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

תיקוף מקיף של השיטה האנליטית נערך בהתאם להנחיות SANTE/11312/20216, הכוללות הערכות של ליניאריות, ME, התאוששות וחזרתיות.

לצורך הערכת הלינאריות, נבנו עקומות כיול תואמות מטריצה באמצעות דגימות ריקות קוצניות ברמות ריכוז מרובות (בטווח שבין 5 ל-600 מק"ג/ק"ג). מקדמי הקביעה (R2) עבור רוב חומרי ההדברה שנבחרו נמצאו גבוהים או שווים ל-0.99, דבר המצביע על קשר ליניארי מאוד בין ריכוז לתגובה. נבחרה רמת הכיול הנמוכה ביותר (LCL) של 5 מיקרוגרם/ק"ג, תוך הקפדה על מגבלת השאריות המרב...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

המגבלה העיקרית הקשורה לכיול תואם מטריצה נובעת מהשימוש בדוגמאות ריקות כתקני כיול. זה מוביל למספר מוגבר של דגימות שיש לעבד לניתוח והזרקה מוגברת של רכיבי מטריצה בכל רצף אנליטי, מה שעלול להוביל לדרישות תחזוקת מכשירים גבוהות יותר. עם זאת, אסטרטגיה זו מתאימה יותר מתוספת סטנדרטית, שתייצר מספר גדול בהרבה של דגימות להזרקה בשל הצורך לבצע עקומת כיול לכל דגימה. כתוצאה מכך, בשני המקרים, נדרש שימוש בטכניקות הכנת דגימות הממזערות מיצוי משותף כזה תוך שמירה על עלות-תועלת, מהירות ואמינה. בהקשר זה, שיטת QuEChERS הוכיחה את יעילותה בניתוח שאר...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

למחברים אין ניגודי עניינים לחשוף.

תודות

ברצוננו להודות לאוניברסיטת EAN ולאוניברסיטת לה לגונה.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
3-אתוקסי-1,2-פרופנדיולסיגמא אולדריץ'260428-1G
אצטוניטרילמרק1006652500
פורמט אמוניוםסיגמא אולדריץ'156264-1KG
AOAC 20i/s autosamplerShimadzu221-723115-58
שייקר אוטומטי MX-T6-PROSCILOGEX8.23222E+11
איזוןOHAUSPA224
15 מ"לNest601002
, 2 מ"לEppendorf4610-1815
, 50 מ"ל
Z206AMERMLE6019500118
Choper 2LOster2114111
עמוד SH-Rxi-5sil MS, 30 m x 0.25 מ"מ, 0.25 ומיקרו; mShimadzu221-75954-30MS GC column 
דיספנסט 5-50 מ"למותג4600361
DSC-18סיגמא אולדריץ'52600-U
D-סורביטולסיגמא אולדריץ'240850-5G
אתיל אצטטMerk1313181212
GCMS-TQ8040 Shimadzu211552
פחמן שחור גרפיטיסיגמא אולדריץ'57210-U
מזרק הזרקהShimadzuLC2213461800
חומצה L-גולונית וגמא;-לקטוןסיגמא אולדריץ'310301-5G
לינר מפוצלShimadzu221-4887-02
מגנזיום גופרתי אנהידרוססיגמא אולדריץ'M7506-2KG
מתנולPanreac131091.12.12
Milli-Q מים טהורים במיוחד (סוג 1)MilliporeF4H4783518
קצות פיפטה 10 - 100 ומיקרו; LBiologix200010
קצות פיפטות 100 - 1000 ומיקרו; Lמותג541287
טיפים לפיפטה 20 - 200 ומיקרו; מותג L732028
פיפטות פסטרNORMAX5426023
פיפטה טרנספרפטה S variabel 10 - 100 µ Lמותג704774
פיפטה טרנספרפט S variabel 100 - 1000 ומיקרו; LBRAND704780
פיפטה טרנספרפטה S variabel 20 - 200 ומיקרו; LSCILOGEX7.12111E+11
אמין ראשוני-משניסיגמא אולדריץ'52738-U
חומצה שיקימיתסיגמא אולדריץ'S5375-1G
מסנן מזרק PTFE/L 25 מ"מ, 0.45 ומיקרו; mNORMAXFE2545I
טריפניל פוספט (QC)בקבוקוני סיגמא אולדריץ'241288-50G
עם תוספת התמזגותסיגמא אולדריץ'29398-U
Z-SEP+סיגמא אולדריץ'55299-Uספיגה
<חזקה>חומרי הדברהחזקים<חזקים>CAS מספר רישום
4,4&חריף;-DDDסיגמא אולדריץ'35486-250 מ"ג72-54-8
4,4 חריף;-DDEסיגמא אולדריץ'35487-100 מ"ג72-55-9
4,4 חריף;-DDTסיגמא אולדריץ'31041-100 מ"ג50-29-3
אלכלורסיגמא אולדריץ'45316-250 מ"ג15972-60-8
אלדריןסיגמא אולדריץ'36666-25 מ"ג309-00-2
AtrazineSigma Aldrich45330-250MG-R1912-24-9
Atrazine-d5 (IS)Sigma Aldrich34053-10MG-R163165-75-1
BuprofezinSigma Aldrich37886-100MG69327-76-0
CarbofuranSigma Aldrich32056-250-MG1563-66-2
ChlorprophamSigma Aldrich45393-250MG101-21-3
כלורפיריפוססיגמא אולדריץ'45395-100 מ"ג2921-88-2
כלורפיריפוס-מתילסיגמא אולדריץ'45396-250 מ"ג5598-13-0
דלטמתריןסיגמא אולדריץ'45423-250 מ"ג52918-63-5
דיכלורןסיגמא אולדריץ'45435-250 מ"ג99-30-9
דיכלורובוסיגמא אולדריץ'45441-250 מ"ג62-73-7
DieldrinSigma Aldrich33491-100MG-R60-57-1
DiphenylamineSigma Aldrich45456-250MG122-39--4
Endosulfan ASigma Aldrich32015-250MG115-29-7
EndrinSigma Aldrich32014-250MG72-20-8
EPNSigma Aldrich36503-100MG2104-64-5
Esfenvalerateסיגמא אולדריץ'46277-100MG66230-04-4
אתיוןסיגמא אולדריץ'45477-250MG563-12-2
פנמיפוססיגמא אולדריץ'45483-250MG22224-92-6
FenitrothionSigma Aldrich45487-250MG122-14-5
FenthionSigma Aldrich36552-250MG55-38-9
FenvalerateSigma Aldrich45495-250MG51630-58-1
HCBSigma Aldrich45522-250MG118-74-1
IprodioneSigma Aldrich36132-100MG36734-19-7
LindaneSigma Aldrich45548-250MG58-89-9
MalathionSigma Aldrich36143-100MG121-75-5
MetalaxylSigma Aldrich32012-100MG57837-19-1
MethidathionSigma Aldrich36158-100MG950-37-8
MyclobutanilSigma Aldrich34360-100MG88671-89-0
OxyfluorfenSigma Aldrich35031-100MG42874-03-3
Parathion-methylSigma Aldrich36187-100MG298-00-0
PenconazolSigma Aldrich36189-100MG66246-88-6
Pirimiphos-methylSigma Aldrich32058-250MG29232-93-7
PropiconazoleSigma Aldrich45642-250MG60207-90-1
PropoxurSigma Aldrich45644-250MG114-26-1
PropyzamideSigma Aldrich45645-250MG23850-58-5
PyriproxifenSigma Aldrich34174-100MG95737-68-1
טולקלופוס-מתילסיגמא אולדריץ31209-250MG5701804-9
TriadimefonSigma Aldrich45693-250MG43121-43-3
TriflumizoleSigma Aldrich32611-100MG68694-11-1
α-HCHSigma Aldrich33377-50MG319-86-8
β-HCHSigma Aldrich33376-100MG319-85-7
צינורות צנטריפוגה , צינורות צנטריפוגה צינורות צנטריפוגה צנטריפוגה Nest 602002 '

מקורות

  1. Raposo, F., Barceló, D. Challenges and strategies of matrix effects using chromatography-mass spectrometry: An overview from research versus regulatory viewpoints. Trends Analyt Chem. 134, 116068(2021).
  2. Rahman, M. M., Abd El-Aty, A. M., Shim, J. H. Matrix enhancement effect: a blessing or a curse for gas chromatography?-A review. Anal Chim Acta. 801, 14-21 (2013).
  3. Poole, C. F. Matrix-induced response enhancement in pesticide residue analysis by gas chromatography. J Chromatogr A. 1158 (1-2), 241-250 (2007).
  4. Anastassiades, M., Maštovská, K., Lehotay, S. J. Evaluation of analyte protectants to improve gas chromatographic analysis of pesticides. J Chromatogr A. 1015 (1-2), 163-184 (2003).
  5. Trufelli, H., Palma, P., Famiglini, G., Cappiello, A. An overview of matrix effects in liquid chromatography-mass spectrometry. Mass Spectrom Reviews. 30 (3), 491-509 (2011).
  6. European Commission SANTE/11312/2021. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed. European Commission. , (2021).
  7. Kwon, H., Lehotay, S. J., Geis-Asteggiante, L. Variability of matrix effects in liquid and gas chromatography-mass spectrometry analysis of pesticide residues after QuEChERS sample preparation of different food crops. J Chromatogr A. 1270, 235-245 (2012).
  8. Lehotay, S. J., Maštovská, K., Yun, S. J. Evaluation of two fast and easy methods for pesticide residue analysis in fatty food matrixes. J AOAC Int. 88 (2), 630-638 (2005).
  9. González-Curbelo, M. Á, González-Sálamo, J., Varela-Martínez, D. A., Hernández-Borges, J. Analysis of pesticide residues in pollen and dairy products. Sustainable Agriculture Reviews 47. 47, Cham: Springer International Publishing. 47-89 (2020).
  10. Madej, K., Kalenik, T. K., Piekoszewski, W. Sample preparation and determination of pesticides in fat-containing foods. Food Chem. 269, 527-541 (2018).
  11. Yanty, N. A. M., Marikkar, J. M. N., Long, K. Effect of varietal differences on composition and thermal characteristics of avocado oil. J Am Oil Chem Soc. 88, 1997-2003 (2011).
  12. Pano-Farias, N. S., Ceballos-Magaña, S. G., Muniz-Valencia, R., Gonzalez, J. Validation and assessment of matrix effect and uncertainty of a gas chromatography coupled to mass spectrometry method for pesticides in papaya and avocado samples. J Food Drug Anal. 25 (3), 501-509 (2017).
  13. Pano-Farias, N. S., Ceballos-Magaña, S. G., Jurado, J. M., Aguayo-Villarreal, I. A., Muñiz-Valencia, R. Analytical method for pesticides in avocado and papaya by means of ultra-high performance liquid chromatography coupled to a triple quadrupole mass detector: Validation and uncertainty assessment. J Food Sci. 83 (8), 2265-2272 (2018).
  14. Pano-Farias, N. S., Ceballos-Magaña, S. G., Gonzalez, J., Jurado, J. M., Muñiz-Valencia, R. Supercritical fluid chromatography with photodiode array detection for pesticide analysis in papaya and avocado samples. J Sep Sci. 38 (7), 1240-1247 (2015).
  15. Lozano, A., Rajski, Ł, Uclés, S., Belmonte-Valles, N., Mezcua, M., Fernández-Alba, A. R. Evaluation of zirconium dioxide-based sorbents to decrease the matrix effect in avocado and almond multiresidue pesticide analysis followed by gas chromatography tandem mass spectrometry. Talanta. 118, 68-83 (2014).
  16. Han, L., Matarrita, J., Sapozhnikova, Y., Lehotay, S. J. Evaluation of a recent product to remove lipids and other matrix co-extractives in the analysis of pesticide residues and environmental contaminants in foods. J Chromatogr A. 1449, 17-29 (2016).
  17. Chamkasem, N., Ollis, L. W., Harmon, T., Lee, S., Mercer, G. Analysis of 136 pesticides in avocado using a modified QuEChERS method with LC-MS/MS and GC-MS/MS. J Agric Food Chem. 61 (10), 2315-2329 (2013).
  18. Rajski, Ł, Lozano, A., Uclés, A., Ferrer, C., Fernández-Alba, A. R. Determination of pesticide residues in high oil vegetal commodities by using various multi-residue methods and clean-ups followed by liquid chromatography tandem mass spectrometry. J Chromatogr A. 1304, 109-120 (2013).
  19. Hernández-Borges, J., Ravelo-Pérez, L. M., Hernández-Suárez, E. M., Carnero, A., Rodríguez-Delgado, M. Á Analysis of abamectin residues in avocados by high-performance liquid chromatography with fluorescence detection. J Chromatogr A. 1165 (1-2), 52-57 (2007).
  20. Moreno, J. F., Liébanas, F. A., Frenich, A. G., Vidal, J. M. Evaluation of different sample treatments for determining pesticide residues in fat vegetable matrices like avocado by low-pressure gas chromatography-tandem mass spectrometry. J Chromatogr A. 1111 (1), 97-105 (2006).
  21. Commission Directive 2002/63/EC of 11 July 2002 establishing Community methods of sampling for the official control of pesticide residues in and on products of plant and animal origin and repealing Directive 79/700/EEC. Official Journal of the European Union. L187, 30-43 (2002).
  22. European Regulation, 396/2005, Regulation (EC) NO 396/2005 of the European Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin and amending Council Directive 91/414/EEC. Official Journal of the European Union. L70, 1-16 (2005).
  23. González-Curbelo, M. Á, Lehotay, S. J., Hernández-Borges, J. Validation of a modified QuEChERS version for high-throughput analysis of a wide range of pesticides in foods. Abstracts of Papers of the American Chemical Society. 246, American Chemical Society. Washington D.C., USA. (2013).
  24. González-Curbelo, M. Á, Lehotay, S. J., Hernández-Borges, J., Rodríguez Delgado, J. Ammonium formate buffer in QuEChERS for high throughput analysis of pesticides in food by fast, low-pressure GC-MS/MS and LC-MS/MS. Abstracts of Papers of the American Chemical Society. 248, American Chemical Society. Washington D.C., USA. (2014).
  25. González-Curbelo, M. Á, Lehotay, S. J., Hernández-Borges, J., Rodríguez-Delgado, M. Á Use of ammonium formate in QuEChERS for high-throughput analysis of pesticides in food by fast, low-pressure gas chromatography and liquid chromatography tandem mass spectrometry. J Chromatogr A. 1358, 75-84 (2014).
  26. Varela-Martínez, D. A., González-Sálamo, J., González-Curbelo, M. Á, Quick Hernández-Borges, J. Quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) extraction. Handbooks in Separation Science. , Elsevier. Amsterdam, the Netherlands. 399-437 (2020).
  27. González-Curbelo, M. Á Analysis of organochlorine pesticides in a soil sample by a modified QuEChERS approach using ammonium formate. J Vis Exp. 191, e64901(2023).
  28. González-Curbelo, M. Á, Dionis-Delgado, S., Asensio-Ramos, M., Hernández-Borges, J. Pesticide analysis in toasted barley and chickpea flours. J Sep Sci. 35 (2), 299-307 (2012).
  29. Varela-Martínez, D. A., González-Curbelo, M. Á, González-Sálamo, J., Hernández-Borges, J. High-throughput analysis of pesticides in minor tropical fruits from Colombia. Food Chem. 280, 221-230 (2019).
  30. Li, L., Li, W., Qin, D. M., Jiang, S. R., Liu, F. M. Application of graphitized carbon black to the QuEChERS method for pesticide multiresidue analysis in spinach. J AOAC Int. 92 (2), 538-547 (2009).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

תגיות

קביעת 45 חומרי הדברה בזני אבוקדו בשיטת QuEChERS וספקטרומטריית מסה טנדם כרומטוגרפיית גז
צרו קשר
המליצו לספרייה

פרטיות

תנאי שימוש

מדיניות

זכויות יוצרים © 2026 MyJoVE Corporation. כל הזכויות שמורות.