מאמר שיטה

יציקה כפולה משופרת של פולידימתילסילוקסן (PDMS) באמצעות טיפול בשמן סיליקון לשכפול מיקרו-מבנה צפוף

DOI:

10.3791/68736

⸱

18 ביולי 2025

 ,  , 
1School of Mechanical and Robotics Engineering, Gwangju Institute of Science and Technology

במאמר זה

סיכום

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

פרוטוקול זה מציג הליך דה-דפוס משופר לטכניקת היציקה הכפולה של פולידימתילסילוקסן (PDMS) על ידי הכנסת שמן סיליקון כמחסום לא דביק בין שכבות PDMS. בניגוד לשיטות פלזמה או שינוי משטח כימי, גישה זו אינה דורשת ציוד מיוחד או יקר, מה שהופך אותה לחלופה נגישה וחסכונית יותר.

תקציר

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

יציקה כפולה של פולידימתילסילוקסן (PDMS) נמצאת בשימוש נרחב לשכפול מבנים בקנה מידה מיקרו, כולל תעלות מיקרופלואידיות ומיקרו-התקנים ביו-רפואיים כגון Bio-MEMS. למרות הרבגוניות שלו, הידבקות חזקה בין שכבות PDMS גורמת לעתים קרובות לשכפול לא שלם או לנזק מבני, במיוחד במיקרו-תכונות צפופות. גישות קונבנציונליות להפחתת הידבקות, כגון פלזמה או שינוי משטח כימי, דורשות ציוד מיוחד ועלולות להיות גוזלות זמן ויקרות. כדי להתמודד עם מגבלות אלו, אנו מציגים אסטרטגיית פירוק משופרת המשלבת הזדקנות תרמית עם מריחת שכבת שמן סיליקון דקה כמחסום שחרור שאינו דביק. שלב קריטי בפרוטוקול כולל טאטוא חוט מתוח על פני השטח כדי להפיץ את השמן ולקדם אפילו חדירת PDMS בין מיקרו-עמודים. זה משפר את שחרור העובש ושומר על שלמות מבנית מבלי לפגוע במיקרו-מבנים עדינים. השיטה מודגמת באמצעות דפוסי מערך חורים צפופים, ומשיגה שכפול נקי עם סטייה ממדית מינימלית. גישה פשוטה, ניתנת לשחזור וחסכונית זו מתאימה היטב לייצור מיקרו-מערכות מבוססות PDMS, כולל התקנים רב-שכבתיים ותכונות מורכבות מבחינה גיאומטרית ביישומי ליתוגרפיה רכה.

מבוא

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

יציקה ליטוגרפית רכה עומדת בבסיס מיקרופלואידיקה 1,2, חישה ביולוגית 3,4 ואבחון אנליטי5 על ידי מתן אפשרות להעברת דפוסים מהירה ובנאמנות גבוהה. חומרים פולימריים שונים נחקרו למטרה זו, כולל תרמופלסטיים 6,7, פולימרים הניתנים לריפוי UV8 והידרוג'לים9. עם זאת, חומרים אלה כרוכים לעתים קרובות בפשרות: חומרים תרמופלסטיים הם בדרך כלל קשיחים ודורשים עיבוד בטמפרטורה גבוהה, מה שמגביל את יכולתם להתאים לתכונות רכות או גמישות; פולימרים הניתנים לריפוי UV דורשים ציוד מיוחד ועלולים לסבול מגמישות מוגבלת; והידרוג'לים שבירים מכנית ולא יציבים בתנאים יבשים. בין אלה, פולידימתילסילוקסן (PDMS) הפך לחומר היציקה המאומץ ביותר בשל הגמישות המכנית שלו, קלות הדפוס, התאימות הביולוגית וחדירות הגז. בפרט, יציקה כפולה של PDMS משמשת לעתים קרובות לשכפול תבניות סיליקון ו-SU-8 עדינות או יקרות, או לשכפול גיאומטריות לא הפוכות כגון טופוגרפיות ביומימטיות10. עם זאת, אתגר מתמשך בשיטה זו הוא ההידבקות החזקה בין שכבות ה-PDMS שנרפאו ולא נרפאו במהלך שלב היציקה המשני, המונעת על ידי הסתבכות שרשרת בין-פנים. זה מביא לעתים קרובות לפירוק לא שלם או לכשל מבני, ובכך מגביל את תחולתו הרחבה יותר11.

כדי לטפל בבעיה זו, פותחו אסטרטגיות שונות לטיפול פני השטח כדי להפחית את ההידבקות בין שכבות PDMS. אלה כוללים ציפוי פני השטח12,13, תנאי ריפוי משתנים14 וטיפול בפלזמה15,16. עם זאת, גישות אלו דורשות בדרך כלל ציוד יקר וכוללות תהליכי שינוי משטח עדינים. כחלופה פשוטה יותר, הזדקנות תרמית הוצעה11,17. טכניקה זו כוללת טיפול בחום בתבנית PDMS כדי להפחית את נוכחותן של שרשראות לא מקושרות או בעלות משקל מולקולרי נמוך על פני השטח. מחקרים של Kwapiszewska et al.17 ו-Li et al.11 הראו שתבניות PDMS מיושנות תרמית משפרות משמעותית את נאמנות השכפול מבלי לדרוש שינוי כימי נוסף. עם זאת, גם עם הזדקנות תרמית, בעיות כמו קריעה הנגרמת על ידי הידבקות ועיוות תכונות נמשכות, במיוחד במבנים עם צפיפות גבוהה וגיאומטריות מורכבות.

מחקר זה מציג שיטת יציקה כפולה PDMS משופרת המשלבת הזדקנות תרמית עם טיפול משטח נוסף באמצעות שמן סיליקון. לאחר שתבנית ה-PDMS עוברת הזדקנות תרמית, שכבה דקה של שמן סיליקון מצופה על פני התבנית ויוצרת מחסום שאינו דביק המפחית את הידבקות הפנים. שינוי פשוט זה משפר משמעותית את ביצועי שחרור העובש, אפילו עבור מיקרו-תכונות צפופות ויחס גובה-רוחב גבוה, ומבטל את הצורך בטיפול בפלזמה או בציוד מיוחד. הפרוטוקול נועד להיות ניתן לשחזור ולאימוץ בקלות על ידי משתמשים עם גישה מוגבלת לתשתית שינוי פני השטח. איור 1 ואיור 2 מספקים תיאור מפורט שלב אחר שלב של הליך הייצור וטיפול פני השטח. לעומת זאת, איור 6 מדגים את השכפול המוצלח של מבני מערך חורים בצפיפות גבוהה, המאשר את יעילות השיטה בתנאים גיאומטריים מאתגרים.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. ייצור תבנית PDMS (M2) מתבנית סיליקון (M1) (איור 1)

הערה: יש לבצע את כל הליכי ההקסאן במכסה אדים או בתא כפפות כדי למנוע שאיפת תרכובות אורגניות נדיפות ולהבטיח את בטיחות המפעיל.

  1. ציפוי תבנית סיליקון (M1)
    1. מערבבים תמיסה של הקסאן ואוקטדצילטריכלורוסילן (OTS) ביחס נפח של 40:1 בכוס זכוכית נקייה עם מוט ערבוב.
    2. מכסים את הזכוכית בנייר אלומיניום כדי למזער את האידוי.
    3. הנח את הזכוכית האטומה לאמבט אולטראסוני בטמפרטורת החדר מלא במים. סוניקציה ב-40 קילו-הרץ ו-135 וואט למשך 5 דקות כדי להבטיח ערבוב מלא.
    4. טבלו את תבנית הסיליקון (שיוצרה בעבר באמצעות תחריט יונים ריאקטיבי עמוק כדי לכלול מערך חורים) לתוך תערובת הקסאן-OTS המוכנה למשך 30 דקות בטמפרטורת החדר (RT) (איור 1A).
      הערה: במחקר זה נעשה שימוש בתבנית סיליקון במידות של 5 ס"מ × 0.5 ס"מ ×-725 מיקרומטר.
    5. בעזרת פינצטה נקייה, הרם בעדינות את כל תבנית הסיליקון אנכית מתמיסת הקסאן-OTS. מעבירים מיד את התבנית לכוס המכילה הקסאן מסודר. שוטפים את התבנית על ידי ערבוב עדין קדימה ואחורה 5-10 פעמים בהקסאן.
    6. מייבשים בעדינות את התבנית באמצעות מפוח N2 ממרחק של ~3 ס"מ למשך 6-10 שניות. ודא שלא תישאר לחות גלויה על פני השטח.
  2. ייצור תבניות PDMS (M2)
    1. מערבבים את בסיס ה-PDMS וחומר הריפוי ביחס של 10:1 (w/w) בצלחת פטרי מפלסטיק נקייה למשך 15 דקות.
    2. הנח את ה-PDMS המעורבב בתא ושחרר ב-160 טור למשך כ-30 דקות, או יותר במידת הצורך, עד שלא יישארו בועות אוויר גלויות על פני השטח.
    3. מצפים קלות צלחת פטרי מפלסטיק נקייה (למשל, קוטר 90 מ"מ) ב-SO-100cSt (שמן סיליקון עם צמיגות של 100 cSt) באמצעות מגב נטול מוך ספוג מראש ב-SO-100cSt.
    4. הנח את תבנית הסיליקון המצופה OTS עם הפנים כלפי מעלה במרכז צלחת הפטרי המצופה. שפכו לאט את תערובת ה-PDMS נטולת הגז על התבנית עד שהיא מכוסה במלואה (איור 1B).
    5. מסירים את התבנית שוב במסיר בועות הוואקום עד שלא נותרו בועות גלויות.
    6. מניחים את צלחת הפטרי על פלטה חמה שחוממת מראש ל-90 מעלות צלזיוס ומרפאים את ה-PDMS למשך 50 דקות. לאחר הריפוי, הניחו לתבנית להתקרר ל-RT לפני פירוק התבנית (איור 1C).
    7. לאחר הריפוי, קלפו בעדינות את תבנית ה-PDMS מתבנית הסיליקון, תוך הקפדה על שימור המיקרו-מבנה (איור 1D).

2. ייצור מוצר ה-PDMS הסופי באמצעות תבנית PDMS (M2) (איור 2)

  1. טיפול פני השטח של עובש PDMS (M2)
    1. הנח את תבנית ה-PDMS המפוברקת על פלטה חמה המוגדרת ל-150 מעלות צלזיוס ויישן אותה תרמית למשך 3 ימים באוויר הסביבה (איור 2A).
    2. לאחר ההזדקנות התרמית, טבלו את התבנית ב-SO-100cSt.
    3. הסר את התבנית תחת ואקום 160 טור למשך 10-15 דקות, או עד שלא נשארות בועות גלויות.
    4. הסר את התבנית באמצעות פינצטה ונגב בעדינות את המשטח 3-5 פעמים עם מגב נקי נטול מוך כדי להסיר עודפי שמן תוך השארת סרט דק אחיד (איור 2B).
  2. מזעור עובי שכבת השמן בין עמודי PDMS
    הערה: שלב זה הוא קריטי, שכן שכבת שמן עבה מדי עלולה להוביל לשכפול לא מדויק. יש לקבוע את קוטר החוט בהתאם לגיאומטריה של המיקרו-מבנה.
    1. הכן תערובת PDMS (בסיס 10:1 w/w לחומר ריפוי), בצע את אותם שלבי ערבוב והסרת גז המתוארים בשלב 1.2.
    2. שפכו בעדינות את תערובת ה-PDMS נטולת הגז על תבנית ה-PDMS שטופלה ב-SO-100cSt, ואפשרו לה להתפשט על פני השטח (איור 2C). החל נפח מספיק כך שה- PDMS שנשפך יגיע לפחות למחצית גובה המיקרו-עמודים.
    3. אבטח חוט ניילון של 0.5 מיקרומטר במתח עדין. החלק אותו פעם או פעמיים על פני משטח ה-PDMS בכיוון אחד כדי לדלל עודפי שמן בין מיקרו-עמודים ולהבטיח ציפוי אחיד (איור 2D).
    4. הסר את תבנית ה-PDMS עם שכבת ה-PDMS הדקה בתא ואקום עד שלא יישארו בועות אוויר גלויות.
  3. ייצור PDMS בתבנית מערך חורים
    1. מצפים קלות צלחת פטרי מפלסטיק נקייה ב- SO-100cSt, כמתואר בשלב 1.2.3.
    2. הניחו את תבנית ה-PDMS לתוך צלחת הפטרי המצופה מפלסטיק, ואז שפכו את תערובת ה-PDMS נטולת הגז על התבנית עד שה-PDMS יגיע לגובה הרצוי (איור 2E).
      הערה: במחקר זה, התערובת מולאה עד לרמה של 0.5 ס"מ מעל קצות המיקרו-עמודים.
    3. הסר שוב את התבנית המורכבת כדי להסיר בועות אוויר שעלולות להיווצר במהלך שלב המזיגה.
    4. רפאו את ה-PDMS על פלטה חמה שחוממה מראש ל-110 מעלות צלזיוס למשך 10 דקות, או יותר במידת הצורך, עד להתמצקות מלאה.
      הערה: טמפרטורת הריפוי חייבת להיות גבוהה מספיק כדי למנוע זמני ריפוי ממושכים. ריפוי ממושך בטמפרטורות נמוכות יותר עלול להוביל לדיפוזיה של שמן סיליקון לתוך ה-PDMS, ובכך להגביר את ההידבקות בין התבנית למבנה המשוכפל. במחקר זה, טמפרטורת הריפוי נקבעה ל-110 מעלות צלזיוס, מה שמאפשר ריפוי מלא תוך 10 דקות.
    5. לאחר הריפוי, הכניסו בעדינות פינצטה נקייה בין התבנית להעתק ופרקו בזהירות את המוצר הסופי מהתבנית (איור 2F).
    6. נגב בעדינות את מוצר ה-PDMS הסופי באמצעות מגב ספוג באלכוהול איזופרופיל כדי להסיר שאריות SO-100cSt או אבק.
    7. יבש את המשטח באמצעות מפוח N2 .

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

תבנית סיליקון (M1) הכוללת מערך צפוף של חורים עגולים שימשה להערכת שיטת היציקה הכפולה המשופרת. איור 3A ממחיש את תמונת ה-SEM של המשטח העליון המדגימה דפוס אחיד של מערך חורים בקוטר של 143 מיקרומטר ותקופה של 150 מיקרומטר. התמונה מהצד חושפת עומק חור של 284 מיקרומטר באיור 3B, המתאים ליחס גובה-רוחב של כ-2:1 ומאשר פריסת מיקרו-מבנה ארוזה היטב. שכפול באמצעות תבנית זו ייצר תבנית PDMS (M2) עם תכונות מיקרו-עמוד בקוטר 142 מיקרומטר וגובה 283 מיקר...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

פרוטוקול זה מציג גישה חסכונית וניתנת לשחזור עבור יציקה כפולה PDMS המשלבת הזדקנות תרמית עם טיפול פני השטח של שמן סיליקון כדי להתגבר על אתגרי פירוק במיקרו-ייצור. טכניקות קונבנציונליות כגון טיפולי משטח כימיים או הזדקנות תרמית בלבד דורשות לעתים קרובות ציוד מיוחד או מספקות תוצאות לא עקביות, במיוחד בעת שכפול תכונות צפופות עם יחס גובה-רוחב גבוה. על ידי שילוב הזדקנות תרמית עם מחסום שאינו דביק, השיטה שלנו מפשטת את היישום תוך שיפור נאמנות השכפול ושיפור הצלחת הפירוק במיקרו-תכונות צפופות כגון מערכי ...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

למחברים אין מה לחשוף.

תודות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

מחקר זה נתמך על ידי תוכנית המחקר והפיתוח של טכנולוגיית ההגנה העתידית הניתנת לערעור באמצעות הסוכנות לפיתוח ביטחוני (ADD), במימון מינהל תוכנית הרכש הביטחוני (DAPA) בשנת 2023 (מס' 915027201)

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
ציוד למדידת זווית מגעאופטיקה אלקרטו פני השטח (SEO)פיניקס 300
חומר ריפוידאוסילגארד 184b
מצלמה דיגיטליתסוניE3ISPM06300KPB
הקסאןסיגמא-אולדריץ'32293≥ 99% (GC), מגיב ACS
פלטה חשמליתMTOPSHSD180
איזופרופיל אלכוהול (IPA)ראונטקPS2032-001
MR-100 (שמן משאבת ואקום)מורסקו1802-00005-0244.6 סמ"ק
מיקרוסקופ אופטיאולימפוסBX51
בסיס PDMSדאו ג'ונס סילגארד 184a
SEMתרמו פישר סיינטיפיקוריוס 5 UC
שמן סיליקוןShinEtsu KF-96-100CS100 cSt
שמן סיליקוןShinEtsu KF-96-1000CS1000 cSt
ציפוי ספיןדונג אה סחר קורפאייס -200
טריכלורו (אוקטדציל) סילאן (OTS)סיגמא-אולדריץ'104817
מנקה אולטראסוניברנסון5510E-DTH
משאבת ואקוםגאסטDOL-701-AA

מקורות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Morbioli, G. G., Speller, N. C., Stockton, A. M. A practical guide to rapid-prototyping of PDMS-based microfluidic devices: A tutorial. Anal Chim Acta. 1135, 150-174 (2020).
  2. Olmos, C. M., et al. Cost-effective fabrication of photopolymer molds with multi-level microstructures for PDMS microfluidic device manufacture. RSC Adv. 10 (7), 4071-4079 (2020).
  3. Wang, B., et al. A highly sensitive tapered fiber biosensor modified by PDMS combustion product and graphene oxide for MUC1 detection. Sens Actuators Rep. 9, 100287(2025).
  4. Staicu, C. E., Jipa, F., Axente, E., Radu, M., Radu, B. M., Sima, F. Lab-on-a-chip platforms as tools for drug screening in neuropathologies associated with blood-brain barrier alterations. Biomolecules. 11 (6), 916(2021).
  5. Chudy, M., et al. Miniaturized tools and devices for bioanalytical applications: an overview. Anal Bioanal Chem. 395 (3), 647-668 (2009).
  6. Aghvami, S. A., et al. Rapid prototyping of cyclic olefin copolymer (COC) microfluidic devices. Sens Actuators B Chem. 247, 940-949 (2017).
  7. Amadeo, F., Mukherjee, P., Gao, H., Zhou, J., Papautsky, I. Polycarbonate masters for soft lithography. Micromachines. 12 (11), 1392(2021).
  8. Lim, W. -B., et al. A novel UV-curable acryl-polyurethane for flexural 3D printing architectures. Addit Manuf. 51, 102625(2022).
  9. Asad, A., Sadrzadeh, M., Sameoto, D. Direct micropatterning of phase separation membranes using hydrogel soft lithography. Adv Mater Technol. 4 (7), 1800384(2019).
  10. Soffe, R., Bernach, M., Remus-Emsermann, M. N. P., Nock, V. Replicating Arabidopsis model leaf surfaces for phyllosphere microbiology. Sci Rep. 9 (1), 14420(2019).
  11. Li, S., Van Nguyen, S., Lee, B. -K. Role of heat treatment in improving replication quality of PDMS double-casting. Soft Matter. 18 (18), 3473-3478 (2022).
  12. Gitlin, L., Schulze, P., Belder, D. Rapid replication of master structures by double casting with PDMS. Lab Chip. 9 (20), 3000-3002 (2009).
  13. Zhuang, G., Kutter, J. P. Anti-stiction coating of PDMS moulds for rapid microchannel fabrication by double replica moulding. J Micromech Microeng. 21 (10), 105020(2011).
  14. Sung, J., So, H. Facile and cost-effective PDMS double-casting method based on curing temperature and ratio for solvent detecting applications. Sens Actuators B Chem. 387, 133834(2023).
  15. Shao, G., Wu, J., Cai, Z., Wang, W. Fabrication of elastomeric high-aspect-ratio microstructures using polydimethylsiloxane (PDMS) double casting technique. Sens Actuators A Phys. 178, 230-236 (2012).
  16. Kim, S. -H., Lee, S., Ahn, D., Park, J. Y. PDMS double casting method enabled by plasma treatment and alcohol passivation. Sens Actuators B Chem. 293, 115-121 (2019).
  17. Kwapiszewska, K., Żukowski, K., Kwapiszewski, R., Brzózka, Z. Double casting prototyping with a thermal aging step for fabrication of 3D microstructures in poly(dimethylsiloxane). AIMS Biophys. 3 (4), 553-562 (2016).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

בקש הרשאה לשימוש חוזר בטקסט או באיורים של מאמר JoVE זה

בקש הרשאה

תגיות

מאמרים קשורים