מאמר זה מציג את טכניקת תרמורפלקרטנס בתחום התדר (FDTR) לאפיון ודימות תרמי מקומי לא הרסני.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר זה מציג את טכניקת תרמורפלקרטנס בתחום התדר (FDTR) לאפיון ודימות תרמי מקומי לא הרסני.
טכניקת התרמורפלקציה בתחום התדר (FDTR) היא שיטה לא הרסנית לאפיון תרמי ודימות ברזולוציה מרחבית בקנה מידה מיקרו. הטכניקה מתבססת על לייזר משאבה ליצירת שינוי טמפרטורה מודולציה בדגימה ועל לייזר גשוש לניטור התגובה התרמית המקומית של הדגימה. התכונות התרמיות של הדגימה נקבעות על ידי התאמת מודל תרמי לתגובת התרמורפלקטנס של הדגימה. מאמר זה מציג פרוטוקולים מפורטים ליישום הטכניקה ולביצוע מדידות מקומיות של המוליכות התרמית המקומית של המצע. מוקדש דגש מיוחד לדיון כיצד המדידה מושפעת מפרמטרי מקור הלייזר, מקורות שגיאה במדידת FDTR, וכימות אי-הוודאות במדידה. לבסוף, נדון בניסוי הדמיית מוליכות תרמית שנערך ליד ממשק אנכי יחיד בין שני תת-קרבעים סיליקון חד-גבישיים המופעלים על ידי פני השטח. המוליכות התרמית במחבר מדוכאת ב-3% לעומת הערך הכללי בגבישים הבודדים הסמוכים. היכולת לבחון תכונות תרמיות בממשק עם טכניקת FDTR עשויה להקל על מחקרים מקומיים של זרימת חום סביב גבולות גרעינים בודדים, במיוחד בחומרים תרמואלקטריים, שם ניתן לכוונן כדי למקסם את ביצועי המכשירים התרמואלקטריים.
כלי מטרולוגיה תרמית ואפיון הם קריטיים לתכנון ואופטימיזציה של חומרים מתקדמים המשמשים למשל בגנרטורים תרמואלקטריים ויישומי קירור 1,2. חומרים עם מוליכות תרמית נמוכה ומוליכות חשמלית גבוהה מועדפים בדרך כלל ביישומים אלו כדי לשמור על גרדיאנט טמפרטורה גדול בין מחברים חמים וקרים, ולצורך המרה יעילה של אנרגיה תרמית לחשמלית. מימוש התכונות השונות הללו בחומרים גבישיים בתפזורת הוא אתגר. עם זאת, הנדסת מיקרו-מבנים באמצעות הכנסת פגמים נקודתיים ואינטרפייסיים (כגון גבולות גרעינים) היא כיוון מבטיח לעיצוב חומרים תרמו-חשמליים בעלי ביצועיםגבוהים 1. רוב מחקרי ההולכה התרמית הנשלטת על ידי גבול גרעין (GB) התמקדו בעיקר בגודל הגרעין כתכונה מבנית בסיסיתחשובה 2,3,4,5, שכן חסרה להם רזולוציה מרחבית לחקור את הסביבה התרמית המקומית של ה-GB. מטרולוגיה תרמית בקנה מידה מיקרו וננומטרי יכולה לספק מידע מקומי על אופן זרימת החום בקרבת ג'יג'יבים בודדים. לדוגמה, מדידות הדמיה תרמית בקנה מידה מיקרו עדכני של Isotta ואחרים 6,7 הראו כי המוליכות התרמית המרחבת (κ) מדוכאת מקומית ליד GBs בודדים בטלוריד הבדיל הפוליקריסטלי (SnTe) ובסיליקון. הדיכוי של κ שנצפה היה קשור לתכונות שונות של GB, כולל זווית סטייה, מחוספסות מישור GB, צפיפות ננוטריינינג ונקבוביות. סוגי מדידות אלו יכולים להקל על כוונון ה-κ על ידי מתן מידע מקומי על הקשר בין מיקרו-מבנה ל-κ. ככל שהעניין בהשפעות המקומיות של פגמים על κ ממשיך לגדול, גישות חישוביות8 וניסיוניות 9,10 שמספקות תובנות לתרומות אלו יהפכו לרלוונטיות יותר ויותר.
שיטות תרמורפלקרטנס אופטי 11,12,13,14,15 משמשות רבות למטרולוגיה תרמית לא הרסנית של מוצקים בתפזוריים, סופר-סריגים דקים וממשקים. השיטות משתמשות בלייזרים אולטרה-מהירים או מודולצי עוצמה כדי לחמם דגימה מקומית ולבחון את תגובתה התרמית ברזולוציה תדר גבוהה או זמנית16, מה שהופך אותן לאידיאליות לאפיון תכונות תרמופיזיקליות. טכניקות תרמורפלקרטנס, כולל תרמורפלקטנס בתחום הזמן (TDTR)13,16 ותרמורפלקרטנס בתחום התדר (FDTR)17,18, הן שיטות המטרולוגיה התרמית ברזולוציה גבוהה הנפוצות ביותר. FDTR משתמש בלייזר משאבה מרוכז בעוצמה כדי ליצור מקור חום מחזורי מקומי בדגימה. שינוי הטמפרטורה של הדגימה מתקבל מומר לאות תרמורפלקטנס התלוי בתדר מודולציה, שמוקלט באמצעות מגבר נעילה. כדי להקל על המדידה, מונחת שכבת טרנסדוסר דקה עם מקדם תרמורפלקטיביגדול 19 באורך גל לייזר הגלאי על הדגימה. טכניקת TDTR, לעומת זאת, משתמשת בלייזרי משאבה ופרוב אולטרה-מהירים, ואות התרמורפלקטנס החולף של שכבת הטרנסדוסר מנוטר בעיכובי זמן שונים בין לייזרי המשאבה ללייזרי הפרוב, עם רזולוציית זמן פיקושנייה.
טכניקות תרמורפלקטנס מציעות רזולוציה מרחבית צדדית בקנה מידה מיקרו לחקירת תכונות תרמופיזיקליות, והמדידות יכולות להיות מותאמות לאפיין גם κ איזוטרופי וגם אניזוטרופי של חומרים. לאחרונה, סוד ואח' השתמשו בטכניקת TDTR למיפוי אי-הומוגניות κ מקומית ביהלום פוליקריסטלי מופופף בבורון, שהיו קשורות להדמיית דיפרקציה של פיזור אלקטרון-אחורה. במדידותיהם, אזורים בדגימה עם גרגרים קטנים היו בעלי κ נמוך יותר בהשוואה לערך הגורל. עם זאת, המדידות שלהם לא הראו האם דיכוי ה-κ נבע מגודל גרעינים קטנים או מ-GBs התנגדותיים. בעקבות עבודה זו, איסוטה ואחרים הראו כי הדיכוי המקומי κ סביב GBs בודדים, שנצפה במפות FDTR בקנה מידה מיקרו של SnTe, חומר תרמואלקטרי בטמפרטורה בינונית, קשור ישירות לזווית הטיה6 של GB, שעד כה נחזה תיאורטית רק 20,21,22,23 או נמדד לעיתים נדירות ב-GBs 24 מיוצרים . בהשוואה לגישת ה-TDTR שבה משתמשים סוד ואחרים, FDTR זולה יותר ומאפשרת מדידה של מספר תכונות, כגון המצע κ וקיבולת החום בלחץ קבוע (C), וההולכה התרמית בממשק הסרט-מצע במדידה אחת המשתרעת על פני טווח תדריםרחב של 25. מפות פאזה תרמורפלקטנסיות דו-ממדיות המתקבלות בתדרי מודולציה של לייזר משאבה מרובים עם הרגישות הגבוהה ביותר לתכונות התרמיות של הדגימה, מומרת לתמונה של κ.
שלב התרמורפלקטנס מייצג את הזזת הפאזה בין תנודות הטמפרטורה המחזוריות על פני שכבת הטרנסדוסר לבין מקור החום המודולט שנוצר על ידי לייזר המשאבה הנספג. בגישה סטנדרטית של FDTR, לייזרי המשאבה והגלאי ממוקדים באותה נקודה על פני הדגימה, ושלב התרמורפלקטנס בנקודה זו נמדד באמצעות מגבר נעילה בתדרי מודולציה שונים של לייזר משאבה. מודל הולכת חום שכבתי מותאם לנתונים הנמדדים כדי לקבוע את תכונות התרמיות של הדגימה (כלומר, κ, C, ומוליכות ממשק הממיר-דגימה)14. וריאציות בגישת FDTR הסטנדרטית מאפשרות רגישות משופרת של פאזה התרמורפלקטנס הנמדדת לκ האניזוטרופי של הדגימה. אלה כוללים שימוש ב-(i) לייזרי משאבה וגשוש26 עם הזזות מרחביות, (ii) מקורות חום בצורת משאבה אליפטית27 או קו28, ו-(iii) מדידות FDTR עם גודל נקודות לייזר משתנהשל משאבה 29. מעבר לאפיון תרמי של תכונות נפזות, ניתן להשתמש בטכניקת FDTR לאפיון תכונות תרמיות בממשק 30,31,32,33,34,35, שכן עומק החדירה התרמית של מקור החום, המוגדר כ-
תלוי בתדר מודולציית הלייזר במשאבה (f). הממשק יוצר התנגדות תרמית עקב העברת והחזרת נשאי חום (כלומר, אלקטרונים ופונונים)36. ההתנגדות מאופיינת בניסויי FDTR במונחים של מוליכות תרמית בממיר. מדדי FDTR של מוליכות תרמית בממשק של מונולייריםמורכבים בעצמם 33,35, ממשקי מתכת-מצע37,38, ושכבת ממשק דקהS 39 דווחו בספרות. לבסוף, מדידות FDTR עם סרטי טרנסדוסר מגנטיים דקים הראו לאחרונה כדי לאפשר אפיון κ אניזוטרופי של חומרים דו-ממדיים40.
מאמר זה מספק תיאור מפורט של ההליכים המעורבים במדידת FDTR המשתמשת בלייזרים ממוקדי קואקסיאלית במשאבה ובגלאי על פני השטח של הטרנסדוסר. מדדים מייצגים של κ מקומי של מצע סיליקון בתפזורת מסופקים, ואי-הוודאויות במדידה נמדדות. לבסוף, אנו מספקים דוגמה פשוטה שממחישה את הדמיית FDTR של κ המקומי ליד ממשק אנכי יחיד בין שני (100) תת-קרבלים סיליקון חד-גבישיים המחוברים על ידי קישור מופעל על פני השטח (SAB).
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
1. הגדרת מערכת FDTR
הערה: דיאגרמה סכמטית של ההתקנה הניסויית מוצגת באיור 1, והרכיבים המסחריים הנלווים מופיעים בטבלת החומרים. השלבים הבאים מתארים את התקנת לייזרי המשאבה והגלש, וכן את מערכת קליטת האותות.

איור 1: סכמטי של מערכת הניסוי של FDTR.אנא לחצו כאן כדי לצפות בגרסה מוגדלת של הדמות הזו.

איור 2: שלב התרמורפלקטנס המחושב על ידי הפחתת פאזה של אות הייחוס מפאזה של אות הגשוש. הזזות פאזה אלו מוצגות באופן מושגי ב-(A), ודוגמה עם נתוני מדידת נקודות ממשיות מוצגת ב-(B). אנא לחצו כאן כדי לצפות בגרסה מוגדלת של הדמות הזו.
2. הכנת דוגמאות
הערה: כדי לבצע ניסוי FDTR מוצלח, יש ללטש את פני השטח של הדגימה לגימור דמוי מראה כדי להפחית השתקפויות מפוזרות ושינויים בגובה שעלולים לגרום להפקת המיקוד של הלייזר או לשינויים בספקולריות קרן הגשוש המוחזרת, בזמן סריקה על פני המשטח. לאחר נקודה זו, יש להפקיד ולאפיין את שכבת הטרנסדוסר המתכתית.
3. הגדרת מדידה
4. מדידת גודל נקודות
הערה: מדידות תרמורפלקרטנס של תכונות תרמיות ידועות כמראות רגישות קיצונית לגודל הנקודתיהנמדד 17. להלן הליך למדידת גודל נקודתי של הלייזר של המשאבה או הפרוב. השלבים הכלליים החלים על שני הלייזרים מסופקים ב-4.1 - 4.6, ולאחר מכן שיקולים מיוחדים ללייזרי המשאבה והגלאי הבודדים בשלבים 4.7 - 4.10.
5. מדידות נקודתיות
הערה: מדידות נקודתיות משמשות למדידת תכונות התרמיות המקומיות בנקודה אחת על פני הדגימה. בדרך כלל, נמדדים מוליכות תרמית של חומר המצע והמוליכות התרמית של הממשק בין טרנסדוסר הזהב למצע. תכונות אלו נחשבות למדידה ממוצעת על פני שטח הכולל את גודל הנקודה האפקטיבי של לייזרי המשאבה והפרוב13,17.
6. מדידות תמונה
הערה: תמונות תכונה תרמית הן מפות דו-ממדיות של תכונות התרמיות הנמדדות על פני שטח, שנוצרות על ידי סריקת הלייזרים על פני הדגימה ואיסוף מערך מדידות נקודתיות.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
מדידות נקודתיות
מטרת מדידת הנקודה, המוצגת כאן, היא לקבוע את ההולכה התרמית בטמפרטורת החדר (κ) של (100) סיליקון חד-גבישי בהתבסס על פאזה התרמורפלקטנס הנמדדת של סרט מתמר הזהב על הדגימה. מודל הולכת חום דו-שכבתי מותאם לנתוני הפאזה הנמדדים כדי לקבוע את המצע κ המתאים ביותר ואת מוליכות התרמית (G) בממשק הממיר-סיליקון. עובי המתמר הנמדד, המוליכות התרמית, גודל נקודות הלייזר של המשאבה והפרוב, ופרמטרים רלוונטיים נוספים הם קלטים למודל.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
טכניקת FDTR המוצגת כאן משמשת לאפיון המצע המקומי κ של מצע סיליקון חד-גבישי ולמיפוי התפלגות κ סביב ממשק בין שני תת-קרבעים סיליקון מסונטרים בפלזמה. היבט קריטי במדידה הוא השימוש בהתאמת המידול לקביעת התכונות התרמיות הלא ידועות של המצע ושל ממשק הממיר-מצע. דיוק המדידה תלוי בבחירה הנכונה של גודל הנקודה ותדרי המודולציה של לייזר המשאבה, ובידע מוקדם על קלטים קריטיים של המודל כגון עובי ו-κ של הטרנסדוסר, ובגודל נקודות הלייזר של המשאבה והפרוב. עבור גדלי נקודות לייזר במשאבה קטנים (כלומר, בגודל מיקרון) ...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
המחברים אינם חושפים ניגודי עניינים.
חלק מהמחברים נתמכו במימון חלקי ממרכז ההנדסה, קיימות והחוסן של אוניברסיטת נורת'ווסטרן באמצעות פרויקט במימון זרע שכותרתו "לקראת הנדסת מטא-חומרים לפתרונות אנרגיה ברי קיימא: תכונות תרמיות מקומיות של גבולות דגנים בחומרים פוליקריסטליים".
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| שלב NanoMax תלת-צירי, הנעות מנוע סטפר | Thorlabs | MAX383 | שלב התרגום לדוגמה |
| לייזר גל רציף 532 ננומטר | ספקטרפיזיקה | SPFL 532-20 | לייזר גשוש |
| דאבלט אכרומטי, f=150 מ"מ, 2" | Thorlabs | AC508-150-C-ML | עדשות ממסר במערכת ההדמיה האופטית 4-f המשמשות לצילום מרכז סורק הגימבל אל הצמצם האחורי של מטרה המיקרוסקופ |
| קוביית מפצל קרניים | Thorlabs | BS019 | אופטיקה |
| מד חשמל/אנרגיה בפס רחב | מלס גריוט | 13PEM001 | למדוד עוצמת לייזר |
| בקר פיקומוטור סגור בלולאה סגורה | פוקוס חדש | 8743-CL | לסריקת קרן המשאבה על פני הדגימה |
| מצלמת CMOS צבעונית | Thorlabs | CS165CU1 | להדמיית משטח הדגימה |
| אספקת חשמל מוגבלת בזרם | פוקוס חדש | 901 | כדי להפעיל את הפוטוגלטור המהיר |
| מגבר סיבים | IPG Photonics | LDR-3U | לייזר משאבה |
| מבודד מרחב חופשי, 1550 ננומטר | Thorlabs | IO-5-1550-HP | למניעת החזרות אחוריות של לייזר המשאבה למגבר הסיבים |
| מבודד בחלל חופשי, 532 ננומטר | Thorlabs | IO-3-532-LP | למניעת השתקפויות לאחור של לייזר הגשוש אל לייזר הדיודה |
| פונקציה / מחולל גל שרירותי | אג'ילנט | 33220A | לצורך מודולציה של עוצמת הלייזר של המשאבה |
| מתקן אופטיקה גימבל | ניופורט | 605-2 | לסריקת קרן המשאבה על פני הדגימה |
| מראות זהב, 1" | Thorlabs | PF10-03-M01 | מראות בעלות רפלקטיביות גבוהה ללייזר המשאבה |
| חצי גל (1550) | Thorlabs | WPH05M-1550 | אופטיקת קיטוב |
| חצי גל (532 ננומטר) | Thorlabs | אופטיקת קיטוב | |
| מקלט פוטור IR 1 GHz עם רעש נמוך | פוקוס חדש | 1611 | למעקב אחר עוצמת המודולציה של לייזר המשאבה |
| בקר דיודות לייזר | ILX Lightwave | LDC-3742B | לשליטה בעוצמת הלייזר של משאבת הזרע |
| מגבר נעילה | Stanford Research Systems | SR844 | למדידות בתדר גבוה |
| מגבר נעילה | Stanford Research Systems | SR830 | למדידות בתדר נמוך |
| בקר מסוק מכני | מערכות מחקר של סטנפורד | SR540 | לצורך מודולציה של עוצמת קרן הגשוש |
| MgO:PPLN קריסטל | קובשן | קריסטל הדור ההרמוני השני לתדר שמכפיל את לייזר המשאבה 1550 ננומטר למקור אור ייחוס של 775 ננומטר | |
| קוביית מפצל קרן מקוטבת | Thorlabs | PBS254 | אופטיקת קיטוב |
| מחולל אותות RF | אג'ילנט | N9310A | לצורך מודולציה של עוצמת הלייזר של המשאבה |
| בקר מנוע סטפר | Thorlabs | BSC200 | בקר לשלב תרגום הדגימה |
| בקר טמפרטורה | קובשן | OC1 | לשליטה בטמפרטורת גביש MgO:PPLN |
| פוטומברסיבר Visible 1 GHz עם רעש נמוך | פוקוס חדש | 1601 | למעקב אחר אות התרמורפלקטנס |
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.