הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

הערכת טריבוקורוזיה של קומפוזיטים קרמיים מחוזקים בלייזר TI6Al4V

132 צפיות

⸱

DOI:

10.3791/70074

⸱

12 ביוני 2026

 ,  , 

במאמר זה

סיכום

הערכת עמידות הבלאי, הקשיחות המיקרו-קשיחות ועמידות לקורוזיה של חומרים מרוכבים עם חלקיקי חיזוק קרמיים (מערכות Zr/TiC ו-Ti/TiC) בתנאים הרלוונטיים לשתלים ביורפואיים (NaCl/H2SO4).

תקציר

מאמר זה מציג פרוטוקול ניסיוני מקיף להערכת התנהגות הטריבוקורוזיה של קומפוזיטים מבוססי TI6Al4V המיוצרים בתוספתי, מחוזקים בפאזות קרמיות באמצעות שיקוע מתכת בלייזר (LMD). פרוטוקול זה עוסק בצורך להבין את מנגנוני ההתדרדרות הסינרגטיים המתפתחים ברכיבים החשופים לעומס מכני ולסביבות קורוזיביות ביישומים ביו-רפואיים ותעופה וחלל. הפרוטוקול כולל ציפוי לייזר מבוקר של TI6Al4V עם חיזוקים של Zr/TiC ו-Ti/TiC, ולאחר מכן אפיון מיקרו-מבנה, מכני, אלקטרוכימי וטריבוקורוזיה מפורט. ההליכים כוללים טיפול באבקה, הכנת מצע, עיבוד בלייזר, הכנת מטלוגרפיה, מיקרוסקופיה, דיפרקציית רנטגן, בדיקות מיקרו-קשיות, מדידות קורוזיה אלקטרוכימית ובדיקות טריבוקורוזיה באמצעות טריבומטר כדור-על לוח בשליטה אלקטרוכימית באלקטרוליט NaCl/H₂SO₄. שיטה זו מאפשרת הערכה בזמן אמת של אינטראקציות שחיקה-קורוזיה, כולל פירוק פסיבי של סרט ופסיבציה מחדש בתנאי החלקה, תוך התחשבות בתכונות מיקרו-מבניות הנגרמות מייצור תוסף. הפרוטוקול משמש כמסגרת סטנדרטית להערכת יעילות אסטרטגיות חיזוק קרמי בשיפור התפקוד של מערכות מתכתיות המיוצרות בתוספת המיועדות לסביבות מאתגרות.

מבוא

שינוי משטח לייזר הכולל פאזות קרמיות הוא גישה יעילה לשיפור ביצועי פני השטח של שתלים מתכתיים, ומאפשרת יצירת ציפויים עמידים לקורוזיה ומחוזקים מכנית באמצעות הפקדת מתכות בלייזר (LMD)1. סגסוגת טיטניום TI6Al4V משמשת באופן נרחב בשתלים ביורפואיים בשל תאימות ביולוגית, יחס חוזק-משקל גבוה ועמידות לקורוזיה 2,3. עם זאת, הוא נשאר פגיע לקורוזיה ולטריבוקורוזיה בסביבות פיזיולוגיות אגרסיביות, שבהן שחיקה מכנית ופירוק אלקטרוכימי עלולים לפגוע בביצועי השתלים ולגרום לתגובות ביולוגיות שליליות 4,5,6,7. LMD משפר את תכונות פני השטח באמצעות התכה מקומית, התגבשות מהירה ושילוב פאזות חיזוק, ומייצר שכבות צפופות וקשורות מתכתית עם מיקרו-מבנים מותאמים. בהשוואה לטכניקות חלופיות כמו ניטרידינג בלייזר או עיבוד קרן אלקטרונים, LMD מציע גמישות בהרכב, עלויות תפעול נמוכות יותר ונגישות רחבה 8,9,10. יתרונות אלו הופכים אותו למתאים במיוחד לשתלים מיוצרים בתוספתי (AM), שבהם עמידות בפני קורוזיה היא קריטית לביצועים ארוכי טווח ב-vivo 10.

התנהגות הקורוזיה והטריבוקורוזיה של שתלי AM מושפעת מנקבוביות, מחוספסות פני השטח, מאמצים שאריתיים והטרוגניות מיקרוסטרוקטורלית11. לכן, ההערכה דורשת בדיקות אלקטרוכימיות באלקטרוליטים אגרסיביים (למשל, NaCl/H₂SO₄), בשילוב עם אפיון מיקרו-מבני באמצעות SEM ו-EDS. אסטרטגיות עיבוד לאחר מכן, כולל לחיצה איזוסטטית חמה, ליטוש פני שטח והתכה מחדש בלייזר, משפרות עוד יותר את עמידות הקורוזיה על ידי הפחתת פגמים ושיפור טופולוגיית פני השטח.

קומפוזיטים מחוזקים TI6Al4V המכילים Zr, Ti ו-TiC מציגים עמידות משופרת לקורוזיה הודות לשילוב של יציבות שכבה פסיבית משופרת ושיפור מיקרו-מבני. זירקוניום מייצב את התחמוצת המעורבבת הפסיבית TiO₂ – ZrO₂, ומקדם פסיבציה מהירה ועמידות קיטוב גבוההיותר 12,13. חלקיקי TiC ו-Ti מספקים חיזוק מכני ומשמשים כמחסומי דיפוזיה ליונים קורוזיביים, בעוד שממשקים מחוברים היטב ממזערים מיקרו-סדקים שיכולים ליזום קורוזיה מקומית14. טבלת החומרים מציגה את החומרים בהם השתמשו, כולל חומרים ומכשירים.

המטרה הכוללת של שיטה זו היא להעריך את ביצועי טריבוקורוזיה של מרוכבים AM TI6Al4Vמחוזקים בחלקיקים קרמיים (Zr/TiC ו-Ti/TiC), וללכוד מנגנוני נזק סינרגטיים המתרחשים תחת שחיקה מכנית וחשיפה אלקטרוכימית בו-זמנית. בדיקות טריבוקורוזיה משלבות בלאי ומדידות אלקטרוכימיות, ומספקות הערכה בזמן אמת בתנאים דינמיים ופיזיולוגיים רלוונטיים 15,16,17,18,19,20. השיטה מתאימה לשתלים ביו-רפואיים נושאי עומס או לרכיבים החשופים ללחצים מכניים וכימיים משולבים, ומדמים תרחישי מצב חי גרוע ביותר באמצעות אלקטרוליטים המכילים כלוריד. ביצועים מיטביים מושגים על ידי איזון בין חיזוק מכני ליציבות אלקטרוכימית, תוך הדגשת חשיבות האחידות המיקרו-מבנית ושלמות הסרט הפסיבי. פרוטוקול זה מספק מסגרת רלוונטית לשחזור ורלוונטית ליישום להערכת קומפוזיטים AM TI6Al4Vבתנאי טריבוקורוזיה, ותומכת בבחירת חומרים מושכלת, הנדסת משטח ועיצוב שתלים.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

1. חומרים, ציוד ואבקות התחלה

  1. אבקות התחלה
    1. השגת אבקת TI6Al4V (ASTM F136) עם טווח גודל חלקיקים של 15–53 מיקרון, אבקת זירקוניום (Zr) עם ≥99.5% משקל וגודל חלקיקים של 10–45 מיקרון, ואבקת טיטניום קרביד (TiC) עם טוהר משקל של ≥99% וגודל חלקיקים של 2–10 מיקרון.
    2. אחסן את כל האבקות במיכלים אטומים תחת אטמוספירה יבשה של ארגון כדי למנוע חמצון וספיגת לחות לפני העיבוד.
  2. הכנת המצע
    1. חתכו לוחות מצע TI6AL4Vלמידות של 50 מ"מ × 50 מ"מ × 5 מ"מ.
    2. טחנו את משטח המצע ברצף באמצעות ניירות SiC מ-P320 עד P800 להסרת תחמוצות וחוסר סדירות על פני השטח.
    3. נקה את המצעיים באצטון באולטרסוניה למשך 10 דקות, ואחר כך אתנול במשך 10 דקות.
    4. ייבשו את המצעיים באמצעות חנקן דחוס והתקינו אותם היטב על פלטפורמת הבנייה של לייזר מטאל נטל (LMD).

2. הפקדת מתכת בלייזר של חומרים מרוכבים על פני שטח מחוזקים בקרמיקה.

  1. תצורת מערכת LMD
    1. השתמש במערכת שיקוע מתכת בלייזר המצוידת ביחידת הזנה של אבקת אבקה רב-הופרים.
    2. השתמש בלייזר סיב רציף באורך גל של כ-1070 ננומטר.
    3. כוון את קוטר נקודת הלייזר ל-1.0–1.5 מ"מ באמצעות נחיר קואקסיאלי.
  2. האכלת אבקה ומיגון
    1. טעין אבקות TI6Al4V, Zr ו-TiC להופרים נפרדים מתחת לתא כפפות מלא בארגון.
    2. נקו את כל קווי האבקה וההופרים עם ארגון טהור גבוה לפחות 20 דקות כדי להוריד את רמות החמצן מתחת ל-10 ppm.
    3. כיול כל מזין אבקה בכבידה והתאמת קצב ההזנה כדי להגיע להרכב הרצוי, תוך שמירה על קצב האכלה כולל של 5–10 גרם לדקה עם סטייה של ±2%.
  3. פרמטרי הפקדה
    1. כוון את עוצמת הלייזר ל-800–1200 וואט.
    2. הגדר את מהירות הסריקה ל-6–12 מ"מ/שנייה.
    3. שמור על קצב זרימת גז מגן ארגון של 10–15 ליטר לדקה כדי להגן על הבריכה המותכת מחמצון.
    4. הפקדת חומר באמצעות אסטרטגיית סריקת רסטר עם חפיפה של 30–50% בין מסלולים סמוכים.
    5. בונים ציפויים שכבה אחר שכבה, ומאפשרים מרווחי קירור מבוקרים בין השכבות כדי למזער את המתח השארי.
    6. אפשר לדגימות להתקרר לטמפרטורת החדר תחת אטמוספרת ארגון לאחר ההפקדה.

3. אפיון מיקרוסטרוקטוריאלי ופאזה

  1. הכנה מטלוגרפית
    1. חתוך את הדגימות שהופקדו בניצב לכיוון הבנייה באמצעות מסור יהלום מדויק.
    2. הטמיעו את הדגימות באפוקסי מוליך וקיפו אותם לפי הוראות היצרן.
    3. לטחון עם ניירות SiC (P120 עד P1200) וללטש עם מתלים יהלום עד 1 מיקרון.
  2. מיקרוסקופ אלקטרונים סורקת (SEM): ציפוי את הדגימות המלוטשות בשכבה דקה ומולכה לפני הדמיית SEM כדי להפחית את הטעינה על פני השטח. התקן כל דגימה מלוטשת על קצה SEM מאלומיניום באמצעות סרט פחמן מוליך למגע חשמלי תקין.
    1. מניחים את הדגימות המותקנות במצפה ספטר ומניחים שכבת זהב או פחמן בעובי 5–10 ננומטר באטמוספירה של ארגון. הפעילו זרם מתפזר של כ-20 mA למשך 45–60 שניות כדי להבטיח ציפוי מוליך אחיד. לאחר הציפוי יש לאחסן את הדגימות במיכל נקי וללא אבק עד לניתוח SEM.
      הערה: ציפוי דגימות מלוטשות בשכבת פחמן או זהב מוליכה (~5–10 ננומטר): כדי להבטיח משטח מוליך להדמיית SEM וניתוח יסודי מדויק של EDS, ציפו דגימות מלוטשות בשכבה דקה של פחמן או זהב (~5–10 ננומטר). השתמשו בציפוי ספטר כדי למרוח את השכבה המולכתית. אבטח את הדגימות על גבעות אלומיניום עם סרט פחמן מוליך והפזר שכבת זהב בקוטר 5–10 ננומטר ב-20 mA למשך 60 שניות באטמוספירה של ארגון. החומרים הנדרשים להכנה זו כוללים דגימות מתכת מלוטשות, מקור ציפוי פחמן או זהב, מצפה או מאייד תרמי, קטע דגימה מוליך, סרט דבק ואמבט אולטרסוני עם אתנול או אצטון. ההליך הוא כדלקמן:
      1. הכנת דגימה: ודא שמשטח הדגימה חלק וללא שריטות. לדגימות מתכתיות, טחנו עם ניירות SiC: 320–1200 גריט, ליטשו עם משחת יהלום: 6–3–1 מיקרון, נקו באתנול או אצטון במשך 5–10 דקות, וייבשו את הדגימה לחלוטין באוויר חם או חנקן.
      2. בחר את חומר הציפוי: פחמן משמש בדרך כלל ליישומי EDS כדי למזער הפרעות עם שיאי יסודות, בעוד שזהב (Au) מתאים לדגימות לא מוליכות או מוליכות בצורה לקויה בשל מוליכותו הגבוהה, אם כי הוא עשוי להסתיר פסגות יסודיות סמוכות ב-EDS.
      3. בחר טכניקת ציפוי:
        ציפוי התזת (מועדף למתכות ול-SEM): מניחים את הדגימה בתא הוואקום של הציפוי של הספאטר, שאבו למטה לוואקום גבוה, קבעו את זרם ההתפרצות והמתח בהתאם למפרט היצרן, וציפוי ספטר לזמן מכויל להשגת עובי ~5–10 ננומטר.
      4. טיפים לציפוי לתוצאות מיטביות
        סובבו את הדגימה במהלך ההפקדה לכיסוי אחיד, הימנעו מציפוי יתר (>עובי 10 ננומטר), בדקו את עובי הציפוי באמצעות כיול או פרופילומטר, וודאו שהדגימה נקייה לאחר הציפוי כדי למנוע זיהום.
      5. אחסון לפני SEM
        אחסן דגימות מצופות במיכל נטול אבק והימנע ממגע עם המשטח המצופה כדי לשמור על מוליכות ואיכות התמונה.
      6. אופציונלי: ציפוי משולב
        יש להחיל שכבת פחמן דקה (~5 ננומטר) ואחריה זהב (~5 ננומטר) לשיפור דיוק ניתוח יסודות ואיכות תמונה משופרת, במיוחד לדגימות הטרוגניות או בעלות מוליכות נמוכה.
    2. בצע הדמיית SEM עם מתח מואץ בין 10 ל-20 קילו-וולט ומרחק עבודה של 8 עד 12 מ"מ.
    3. ללכוד תמונות אלקטרונים משניות להערכת גאומטריה מצופה, נקבוביות והתפלגות חיזוק. מניחים את הדגימות המצופות בתא מיקרוסקופ אלקטרוני סורק ופעל לפי הליך המכשיר כדי להגיע לרמת הוואקום הנדרשת. לכידת תמונות אלקטרונים משניות (SE) באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק שדה-פליטה בתדר 10–15 קילווולט ומרחק עבודה של 8–10 מ"מ. השתמש בגלאי אלקטרונים משני לתמונות משטח ברזולוציה גבוהה. קחו מיקרוגרפים בהגדלות שונות כדי לנתח גאומטריה מצופה, נקבוביות והתפלגות חיזוק בשכבות הלייזר-מצופות. כלול פס קנה מידה בפינה הימנית התחתונה של כל תמונה מיוצאת.
      1. הכנת דוגמאות
        לטש את הדגימה שטוחה, טחן עם ניירות גריט של 320 עד 1200, וליטש עם משחת יהלום (6, 3, 1 מיקרון). נקה את הדגימה באמבט אולטרסוני באתנול או אצטון וציפו אותה בשכבה מולכת (כ-5–10 ננומטר פחמן או זהב) כדי למנוע טעינה במהלך ההדמיה.
      2. הרכבה לדוגמה
        חבר את הדגימה לקצה מוליך באמצעות סרט פחמן או דבק מוליך, כדי להבטיח שהיא שטוחה ויציבה. הכנס את הגזע לתא ה-SEM ופונה לוואקום גבוה.
      3. בחירת מצבים
        בתוכנת בקרת SEM, בחר מצב אלקטרונים משני (SE) ובחר גלאי שלומד אותות SE. כוון את מתח ההאצה בהתאם לחומר ולתכונות המעניינות.
      4. התאמת פרמטרים
        הגדר את מרחק העבודה ל-5–15 מ"מ לרזולוציה גבוהה יותר; משתמשים בגודל נקודה קטן (כ-1–5 ננומטר) לשיפור הרזולוציה; בחר מהירות סריקה בינונית-איטית לפרטים טובים יותר; כוונן את ההגדלה לפי הצורך לניתוח CLADE; וזרם קרן איזון לשליטה בבהירות ורעש.
      5. רכישת תמונה
        תתחיל בהגדלה נמוכה ותגדיל בהדרגה כדי ללכוד פרטים עדינים יותר. צלם מספר תמונות כדי לכסות גאומטריה מצופה, נקבוביות והתפלגות חיזוק.
      6. הטיה אופציונלית ופרספקטיבה תלת-ממדית
        הטיית הדגימה (5–20°) לשיפור הניגודיות הטופוגרפית. צפה בחלקיקי חיזוק בולטים או מוטמעים במטריצה.
      7. שלבי פוסט-דימות
        שמרו תמונות בפורמטים ברזולוציה גבוהה והערו עליהן עם פסי קנה מידה, אזורי עניין וגודל חלקיקים. השתמש בתוכנות ניתוח תמונות לכימות וניתוח.
      8. דוגמה לזרימות עבודה עבור מטאלורגיה מצופה
        הכינו דגימה TiC – מחוזקת ב-Ti, מלוטשים, ציפו בפחמן, הרכבו על עמוד מוליך, הכנסו ל-SEM, השתמשו במצב SE ב-15 קילו-וולט, במרחק עבודה של 10 מ"מ, צילום תמונות לגאומטריה מצופה והפצת חיזוק, שמירה וניתוח תמונות.
    4. בצע ניתוח נקודות של EDS ומיפוי אלמנטים כדי לאשר את התפלגות Zr ו-TiC.
      לבצע ניתוח יסודות באמצעות גלאי ספקטרוסקופיית קרני רנטגן מפוזרת אנרגיה (EDS) המשולב עם מערכת SEM. להפעיל את ה-SEM במתח מואץ של 15–20 קילו-וולט כדי להבטיח עירור מספק של אותות רנטגן אופייניים. לבצע ניתוח נקודות על אזורים נבחרים בשכבת המצופה, כדי לזהות את הרכב היסודות. רכוש ספקטרות עם זמן רכישה חי של כ-60 שניות כדי להשיג שיאים יסודיים אמינים.
      הערה: למיפוי יסודות, סרקו את השטח הנבחר של פני השטח המכוסים תוך איסוף אותות קרני רנטגן שפוזרו במרחב המתאימים לאלמנטים הרלוונטיים. יצירת מפות התפלגות לאישור נוכחות והתפלגות מרחבית של שלבי חיזוק זירקוניום (Zr) וטיטניום קרביד (TiC) בתוך מטריצת הטיטניום. ייצא את מפות האלמנטים עם פסי קנה מידה ותוויות פאנלים עקביים לעיבוד תמונה נוסף.
      1. הכנת דוגמאות
        ללטש את הדוגמה לגימור מראה באמצעות ניירות SiC ומשחת יהלום. נקה את הדגימה באמבט אולטרסוני עם אתנול או אצטון ומרח ציפוי מוליך במידת הצורך כדי למנוע טעינה.
      2. הרכבת דגימה והגדרת SEM
        התקן את הדגימה על קצה מוליך עם סרט פחמן, הכנס אותו לתא SEM ושאב לוואקום גבוה. בחר מתח האצה מתאים לזיהוי EDS.
      3. הגדרת גלאי EDS
        להבטיח קירור וכיול נכונים של גלאי ה-EDS, כיול הספקטרומטר באמצעות חומר סטנדרטי, וקביעת זמן חיים או ספירה ליחס אות לרעש אופטימלי.
      4. ניתוח נקודות של EDS
        לנווט לנקודות עניין בתמונת SEM, לרכוש ספקטרום EDS בכל נקודה, לזהות שיאים אופייניים ל-Zr, Ti ו-C, ולרשום אחוז משקל או אחוז אטומי באמצעות התוכנה.
      5. מיפוי אלמנטים ב-EDS
        בחר את אזור העניין בתמונת ה-SEM, הפעל מצב מיפוי בתוכנת EDS, והתחל לסרוק כדי ליצור מפות התפלגות אלמנטריות.
      6. בדיקה צולבת עם הדמיית SEM
        השתמש בהדמיית BSE לניגודיות קומפוזיציונית, השווה תמונות SE ומפות EDS לקורלציה.
      7. שמירת נתונים וניתוח
        שמור ספקטרות, מפות ותמונות SEM עם הערות. השתמש בתוכנה לכימות חלקי יסודות, מדידת גודל חלקיקים וחישוב אחידות התפלגה.
  3. דיפרקציית קרני רנטגן (XRD)
    1. אפיון פאזה
      לבצע ניתוח יסודות באמצעות גלאי ספקטרוסקופיית קרני רנטגן מפוזרת אנרגיה (EDS) המשולב עם מערכת SEM. להפעיל את ה-SEM במתח מואץ של 15–20 קילו-וולט כדי להבטיח עירור מספק של אותות רנטגן אופייניים. לבצע ניתוח נקודות על אזורים נבחרים בשכבת המצופה, כדי לזהות את הרכב היסודות. רכוש ספקטרות עם זמן רכישה חי של כ-60 שניות כדי להשיג שיאים יסודיים אמינים.
      הערה: למיפוי יסודות, סרקו את השטח הנבחר של פני השטח המכוסים תוך איסוף אותות קרני רנטגן שפוזרו במרחב המתאימים לאלמנטים הרלוונטיים. יצירת מפות התפלגות לאישור נוכחות והתפלגות מרחבית של שלבי חיזוק זירקוניום (Zr) וטיטניום קרביד (TiC) בתוך מטריצת הטיטניום. ייצא את מפות האלמנטים עם פסי קנה מידה ותוויות פאנלים עקביים לעיבוד תמונה נוסף.

4. אפיון מכני

  1. בדיקת מיקרו-קשיות של ויקרס
    1. בצע מדידות מיקרו-קשיחות של ויקרס על חתכי רוחב מלוטשים באמצעות עומס של 100 גרם וזמן שהייה של 15 שניות.
    2. יש להניח שקעים במרווחים של לפחות 100 מיקרון כדי למנוע השפעות אינטראקציה.
    3. חשב ערכי קשיות ממוצעים וסטיות תקן מלפחות עשר מדידות לכל דגימה.

5. בדיקות קורוזיה אלקטרוכימיות

  1. הגדרת תאים אלקטרוכימיים
    1. הכינו תא אלקטרוכימי עם הדגימה כאלקטרודה עובדת, אלקטרודת מונה פלטינה מרשת ואלקטרודה ייחוס Ag/AgCl.
    2. חשפו שטח אלקטרודה פעיל של 1 ס"מ רבוע באמצעות לכה מבודדת.
    3. השתמש באלקטרוליט מימי NaCl/H2SO4 המתוחזק בטמפרטורה של 25 ± 1 מעלות צלזיוס.
  2. פוטנציאל מעגל פתוח וקיטוב
    1. טבלו את הדגימה ואפשרו ייצוב בפוטנציאל המעגל הפתוח (OCP) למשך 30 דקות.
    2. בצע סריקות קיטוב פוטנציודינמי מ-−0.25 וולט עד +1.5 וולט לעומת Ag/AgCl בקצב סריקה של 1 mV/s.
    3. קבעו את פוטנציאל הקורוזיה (E_corr) וצפיפות זרם הקורוזיה (i_corr) באמצעות אקסטרפולציה של טאפל.

6. בדיקות טריבוקורוזיה משולבות

  1. הגדרת טריבוקורוזיה
    1. התקן את הדגימה האלקטרוכימית בטריבומטר כדור-על לוח מתחבר לפוטנציוסטט.
    2. השתמש בכדור גוף נגד אלומינה (Al2O3) בקוטר של 6 מ"מ.
    3. יש להחיל עומס נורמלי של 5 ניוטון ותדר החלקה של 1 הרץ על פני מרחק החלקה של 5 מ"מ.
    4. לבצע בדיקות טריבוקורוזיה באותו אלקטרוליט NaCl/H2SO4 תחת בקרה אלקטרוכימית.
  2. ביצוע בדיקות ותקנים
    1. מקדם חיכוך, תגובת זרם ופוטנציאל מתועד ברציפות במהלך ההחלקה.
    2. לבצע בדיקות טריבוקורוזיה בהתאם ל-ASTM G119 להערכת השפעות שחיקה סינרגטית.
    3. לאחר הבדיקות, שטוף דגימות במים מזוקקים, ייבש עם חנקן, ובדק את עקבות השחיקה באמצעות SEM.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

אפיון אבקה ומצע
מיקרוגרפים ייצוגיים של מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) של אבקות החיזוק ההתחלתיות ((A) Ti, (B) Zr, ו-(C) TiC) מוצגים באיור 1. התמונות ממחישות מורפולוגיות חלקיקים טיפוסיות שמתקבלות מאבקות גז אטומיות ומקור מסחרי. חלקיקי טיטניום וזירקוניום הציגו בעיקר צורות כדוריות עד כמעט כדוריות, בעוד שחלקיקי טיטניום קרביד (TiC) הציגו מורפולוגיות זוויתיות ומחולקות, בהתאם למאפייני אבקת הקרמיקה. התפלגויות גודל החלקיקים היו בטווחים שנקבעו על ידי היצרן לפני עיבוד...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

מאמר שיטות זה מציג פרוטוקול שניתן לשחזר לייצור, אפיון והערכת טריבוקורוזיה של קומפוזיטים מבוססי TI6Al4V המיוצרים באופן תוספתי, מחוזקים בפאזות קרמיות באמצעות הפקדת מתכות בלייזר (LMD). המתודולוגיה משלבת אפיון אבקה, ערבוב אוטומטי במקום , ציפוי לייזר, ניתוח מיקרו-מבני, בדיקות אלקטרוכימיות והערכת טריבוקורוזיה משולבת, כדי להתמודד עם מנגנוני התדרדרות מורכבים בהם נתקלים סגסוגות טיטניום בסביבות שירות אגרסיביות. על ידי שילוב עומס מכני ואלקטרוכימי במסגרת ניסוי אחת, הפר...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

למחברים אין ניגודי עניינים הקשורים לעבודה זו ולא השתמשו בכלי כתיבה מבוסס בינה מלאכותית.

תודות

המחברים מבקשים להודות לאוניברסיטת הטכנולוגיה של דרבן על התמיכה הכספית בעבודה זו.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
חומרי גלם / אבקות
Ti6Al4V אבקהמגולגל בגז, 15–53 μמ (ASTM F136)
שימוש במחקר: חומר מטריצה לציפוי לייזר ולמצע.
אבקת זירקוניום (Zr)טוהר ≥99.5 משקל%, 10–45 μמ
שימוש במחקר: חומר חיזוק ויציב מרוכב.
אבקת טיטניום קרביד (TiC)טוהר ≥99 משקל%, 2–10 μמ
שימוש במחקר: חומר חיזוק קרמי למרוכב.
אבקת Ti/TiCאבקת מרוכב מעורבת (יחסי משקל ספציפיים)
שימוש במחקר: תערובת חיזוק למרוכב.
אבקת Zr/TiCאבקת מרוכב מעורבת (יחסי משקל ספציפיים)
שימוש במחקר: תערובת חיזוק למרוכב.
גזים & כימיקלים
חנקן (N2)סביבה מבוקרת/אמצעי זהירות בטיחות
שימוש במחקר: סביבה מבוקרת לערבוב אבקות ומערכת הפקדת מתכת בלייזר (LMD).
ארגון (Ar)סביבת טיהור, גז נושא/מגן
שימוש במחקר: טעינת אבקות, אטמוספירת LMD, וחור ציר עם גז נושא.
אצטוןממס ניקוי
שימוש במחקר: ניקוי מצע Ti6Al4V.
אתנולממס ניקוי
שימוש במחקר: 
פתרון קירורמים
שימוש במחקר: ניקוי מצע Ti6Al4V.
שרף אפוקסי שקוףחומר הרכבה
שימוש במחקר: הרכבת דגימות לאלקטרודה או הכנה מטלוגרפית.
שרף אפוקסי מוליךחומר הרכבה
שימוש במחקר: הרכבת דגימות למיקרוסקופיה (לאחר חיתוך)
נייר שחיקה (SiC)גדלים שונים של גרגירים
שימוש במחקר: שחיקת דגימות (הכנה מטלוגרפית).
משחת יהלוםתרכובת ליטוש
שימוש במחקר: ליטוש המשטחים החשופים של אלקטרודות וחתכים.
נוזל גוף מדמה (SBF)אלקטרוליט
שימוש במחקר: בדיקות קורוזיה אלקטרוכימיות.
אלקטרוליט NaCl/H2SO4ריכוז לא מוגדר
שימוש במחקר: בדיקות קורוזיה אלקטרוכימיות.
ציוד & מכשור
מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM)עם ספקטרוסקופיה מפזרת אנרגיה (EDS)
שימוש במחקר: אפיון אבקות ומצעים, ניתוח מיקרו-מבני, פיזור חיזוק, ומפות EDS.

מקורות

  1. Wei, G., Tan, M., Attarilar, S., Li, J., Uglov, V. V., Wang, B., et al. An overview of surface modification: A way toward fabrication of nascent biomedical Ti6Al4V alloys. J. Mater. Res. Technol. 24 (1), 5896-5921 (2023).
  2. Saran, R., Ginjupalli, K., George, S. D., Chidangil, S., Unnikrishnan, V. K. Laser as a tool for surface modification of dental biomaterials: A review. J. Oral Biol. Craniofac. Res. 9 (3), e17457(2023).
  3. Marin, E., Lanzutti, A. Biomedical applications of titanium alloys: A comprehensive review. Materials. 17 (1), 114(2023).
  4. Ju, J., et al. Remarkable bioactivity, bio-tribological, antibacterial, and anti-corrosion properties in a Ti6Al4V-xCu alloy fabricated by laser powder bed fusion. Chem. Eng. J. 471 (1), 144656(2023).
  5. Bocchetta, P., et al. Passive layers and corrosion resistance of biomedical Ti6Al4V and β-Ti alloys. Coatings. 11 (4), 487(2021).
  6. Eliaz, N. Corrosion of metallic biomaterials: A review. Materials. 12 (3), 407(2019).
  7. Kumar, M., Kumar, R., Kumar, S. Coatings on orthopedic implants to overcome present problems and challenges: A focused review. Surf. Coat. Technol. 45 (1), 5269-5276 (2021).
  8. Dini, C., et al. Progression of bio-tribocorrosion in implant dentistry. Front. Mech. Eng. 6 (1), 1(2020).
  9. Soni, N., Renna, G., Leo, P. Advancements in metal processing additive technologies: Selective laser melting. Metals. 14 (9), 1081(2024).
  10. Iftekar, S. F., et al. Advancements and limitations in 3D printing materials and technologies: A critical review. Polymers. 15 (11), 2519(2023).
  11. Khan, T., et al. Recent developments in improving the fracture toughness of 3D-printed fiber-reinforced polymer composites. Compos. Part B Eng. 283 (1), 111622(2024).
  12. Taghian, M., et al. Laser powder bed fusion of metallic components: Latest progress in productivity, quality, and cost perspectives. J. Mater. Res. Technol. 27 (2023), 6484-6500 (2023).
  13. Liu, C. C., et al. Influence of Zr alloying on the corrosion behavior of Ti-Zr alloys in simulated hot HNO₃ reprocessing conditions. Corros. Sci. 246 (1), 112729(2025).
  14. Dohare, S. Corrosion Protection and Modern Infrastructure. Introduction to Corrosion – Basics and Advances. , (2023).
  15. Wang, C., et al. Microstructure and mechanical properties of TiC/Ti6Al4V composite fabricated by concurrent wire-powder feeding laser-directed energy deposition. Opt. Laser Technol. 181 (1), 111836(2025).
  16. Hlinka, J., Bán, K. Analysis of mechanical properties, microstructure, and surface oxygen concentration of heat-treated additively manufactured Ti-6Al-4V. J. Mater. Res. Technol. 30 (1), 8815-8821 (2024).
  17. Tao, X., et al. Effect of heat input on the microstructure and mechanical properties of Ti6Al4V alloy repaired by wire-feed electron beam additive manufacturing. J. Mater. Res. Technol. 25 (1), 4674-4685 (2023).
  18. Wang, L., et al. Direct energy deposition of TiC/Ti6Al4V graded materials and heat resistance improvement during ablation. J. Mater. Res. Technol. 33 (1), 8482-8490 (2024).
  19. Faraji, M., et al. Effect of natural inhibitors on the corrosion properties of grade 2 titanium alloy. Materials. 17 (21), 5202(2024).
  20. Jáquez-Muñoz, J. M., et al. Corrosion of anodized titanium alloys. Coatings. 14 (7), 809(2024).
  21. Chen, L., et al. Corrosion of commercial pure titanium and titanium alloys in extremely high-chloride, high-alkali seawater electrolysis environments. J. Alloys Compd. 1020 (1), 179431(2025).
  22. Fayomi, O. S. I. Super-strengthening functional composite coating from ZnO-doped snail shell particulate for corrosion mitigation of mild steel. Results Surf. Interfaces. 17 (1), 100294(2024).
  23. Xia, C., et al. Effect of zirconium content on the microstructure and corrosion behavior of Ti6Al4V-xZr alloys. Corros. Sci. 112 (1), 687-695 (2016).
  24. Liu, X., et al. Enhancement of electrochemical corrosion resistance of Ti-6Al-4V alloy reinforced with TiC particles via directed energy deposition. Corros. Sci. 221 (1), 111343(2023).
  25. Teng, J., et al. Influence of Ti addition on oxidation behavior of Ni-Cr-W-based superalloys. Corros. Sci. 193 (1), 109882(2021).
  26. Lu, Y. J., et al. Enhancing tribological properties of titanium composites through biomimetic structural engineering. Compos. Part A Appl. Sci. Manuf. 199 (1), 109176(2025).
  27. Ben Rabha, M., et al. Fabrication and characterization of silicon surface grooving using CV etching for solar cell applications. Sustainability. 15 (20), 15638(2023).
  28. Taufiqurrakhman, M., Khan, T., Bryant, M. G. Investigating the roles of protein on the cobalt alloy surface degradation for biomedical implant through tribocorrosion mechanisms. Tribol. Lett. 72 (2), 54(2024).
  29. Tomova, Z. Corrosion resistance of cobalt–chromium alloys for metal ceramic dental restorations. Folia Medica. 67 (4), (2025).
  30. Nguyen, H. D., et al. A critical review on additive manufacturing of Ti6Al4V alloy: Microstructure and mechanical properties. J. Mater. Res. Technol. 18 (1), 4641-4661 (2022).
  31. Zhang, C., et al. The state of the art in machining additively manufactured titanium alloy Ti-6Al-4V. Materials. 16 (7), 2583(2023).
  32. Sambo, A. M., Younas, M., Njuguna, J. Insights into machining techniques for additively manufactured Ti-6Al-4V alloy: A comprehensive review. Appl. Sci. 14 (22), 10340(2024).
  33. Mohamed, O. F., et al. Microstructure and corrosion resistance of hybrid additively manufactured Ti-6Al-4V via laser powder bed fusion. Sci. Rep. 15 (1), 30703(2025).
  34. Patel, P., et al. Influence of aluminum addition on the microstructure and tribomechanical behavior of HVOF-sprayed AlxFeCrMnCoNi high-entropy coatings. J. Alloys Compd. 1039 (1), 182854(2025).
  35. Zakerin, N., et al. Review of tribological and wear behavior of alloys fabricated via directed energy deposition. J. Manuf. Mater. Process. 9 (6), 194(2025).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

גלה מאמרים נוספים

ציפוי לייזרחיזוק קרמיקומפוזיטים של Ti6Al4Vייצור תוספישיקוע מתכת בלייזראפיון מיקרו-מבניקורוזיה אלקטרוכימיתבדיקת מיקרו-קשיותטריבומטר מסוג כדור על פלטה

מאמר זה פורסם

הסרטון יגיע בקרוב