הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

זיהוי מי חמצן נמוך במיוחד באמצעות אפקט פוטנציאל נירנסט סינרגטי בטרנזיסטורים אלקטרוכימיים אורגניים

259 צפיות

⸱

DOI:

10.3791/70467

⸱

31 במרץ 2026

 ,  ,  ,  ,  , 
1College of Integrated Circuits, Taiyuan University of Technology

במאמר זה

סיכום

כאן אנו מציגים פרוטוקול לגילוי נמוך במיוחד של מי חמצן המבוסס על אפקט נרן הסינרגטי. פרוטוקול זה עוסק בייצור פוליאמור בשכבה מוערמת (3,4-אתילנדיאוקסיוקסיתיופן): ברומותיומול כחול (PEDOT: BTB)/פוליסטירן סולפונאט (PEDOT: PSS), ומיקרואלקטרודת פלטינה (Pt), וכן קביעת נקודת הפעולה האופטימלית לחיישן H2O2 כפי שנבנה.

תקציר

הפוטנציאל הסינרגטי של נרנסט המבוסס על טרנזיסטור אלקטרוכימי אורגני (OECT) — הנוצר באמצעות אלקטרודת שער ה-Pt המזרזת מי חמצן (H2O2) והאינטראקציה בין מולקולות ברומותיומול כחולה (BTB) ליוני מימן (תוצר לוואי של קטליזהH2O2)—מנוצל לגילוי נמוךבמיוחד של H2 O2 עד 1.8 × 10-12 מ', עם טווח גילוי ליניארי רחב בין 10-11 מטר ל-10-3 מ'. היווצרות פוטנציאל זה נקבעת על ידי בחירת מתח מקור-ניקוז (VDS) ומתח שער (VG) של −0.6 וולט כנקודות הפעולה האופטימליות, וכן על ידי אימוץ הפוליאמור(3,4-אתילנדיאוקסיופין):ברומותיומול כחול/פולי(3,4-אתילנדיאוקסיופנ):p אוליסטירן סולפונאט (PEDOT:BTB/PEDOT:PSS) כערוץ המוליך למחצה. בנוסף, אימות רלוונטי מסופק על ידי אפיון יכולת ה-carrier (de) doping של השכבות המוערמות באמצעות ספקטרוסקופיית UV–vis, זיהוי נקודת הפעולה האופטימלית באמצעות מדידות אלקטרוכימיות, והערכת ביצועי החישה של חיישן H2O 2 מבוסס OECT באמצעות סריקה במתח קבוע חד-שלבי. לבסוף, חיישן H2O2 מבוסס OECT מיוצר באמצעות תהליך ייצור מיקרו-ננו, הכולל הכנת שכבות מוליכים למחצה מוערמות באמצעות ציפוי ספין וייצור מיקרואלקטרודות באמצעות תהליך ההמראה והתזת מגנטרונים. שיטה זו יכולה לפתוח דרך רחבה לגילוי נמוך במיוחד של אנליטים באמצעות תגובות מונעות אנזימים.

מבוא

מי חמצן (H2O2) הוא תוצר לוואי נפוץ של תגובות ביוכימיות רבות המופעלות על ידי אנזימים, כולל אלו המתווכות על ידי לקטט אוקסידאז, גלוטמט אוקסידאז וגלוקוז אוקסידאז1. נוכחותה הנרחבת במגוון רחב של תהליכים פיזיולוגייםופתולוגיים 2,3,4 הופכת אותה לביומולקולה קריטית להבנת מצבי בריאות ומחלות אנושיות. לכן, זיהוי מדויק שלH2O2 בריכוזים נמוכים במיוחד הוא חיוני לקבלת תובנות מדויקות על תנאי הגוף, מה שמעורר עניין משמעותי בקרב חוקרים בפיתוח שיטות גילוי רגישות עם גבול גילוי נמוך (LOD).

שיטותגילוי H2O2 מסורתיות 5,6, כגון ספקטרוסקופיה, כרומטוגרפיה וכימילומינסנציה, הניחו את היסודות לניתוח כמותי אך סובלות ממגבלות מובנות שמפריעות ליישומן הנרחב. טכניקות אלו בדרך כלל מתבססות על ציוד כבד ויקר ודורשות מומחיות מקצועית מיוחדת, מה שהופך אותן לבלתי מעשיות לזיהוי באתר, נייד או בנקודת טיפול. לכן, יש צורך דחוף בטכנולוגיות גילוי חלופיות שמשלבות רגישות גבוהה עם מיניאטוריזציה, עלות נמוכה וקלות שימוש.

עם התקדמות טכנולוגיות מיקרו-ננו, טרנזיסטורים אלקטרוכימיים אורגניים (OECTs) הפכו לפלטפורמה מבטיחה ליישומי חיישה ביולוגית, בזכות יתרונותיהם הטבועים בכך, כולל מיניאטוריזציה, מתח פעולה נמוך, יכולת הגברת אות מצוינת ותאימות ביולוגית 7,8,9. חיישנים מבוססי OECT נחקרים יותר ויותר לזיהוי H2O2, עם דגש עיקרי על שינוי חומרים רגישים ל-H2 O2 על מיקרואלקטרודות לשיפור רגישות הגילוי. לדוגמה, Cicoira ואחרים 10 בנו חיישן H2O 2 מבוסס OECT עם טווח זיהוי ליניארי בין 5 מיקרומולר ל-103 מיקרומול ו-LOD נמוך של 5 מיקרומולר כאשר Pt שימש כחומר המקור, הניקוז והשער. Guo ואחרים 11 ייצרו OECT על מצע גמיש פוליאוריתלי (אתילן טרפתלאט)(PET) ותומך טרנסוול. המכשיר השתמש באלקטרודת פחמן מודפסת במסך, שעברה שינוי באמצעות ננו-צינורות פחמן וננו-חלקיקי Pt כאלקטרודת השער, ו-PEDOT: PSS כחלק מהערוץ, עם טווח זיהוי ליניארי של 0.5-100 מיקרומול ו-LOD של 0.2 מיקרומול עבורH2O2. Qi ואחרים דיווחו על OECT מבוסס פולימר אורגני מעורב יוני-אלקטרוני (OMIEC) דו-קוטבי מסוג דו-קוטב (D-A), שהציג טווח גילוי ליניארי של 0.001-100 מיקרומום ו-LOD של 1 ננומטר עבור H2O2. חיישן H2O2 שהוזכר השיג LOD נמוך בעיקר בהתאם לפוטנציאל נרנסט שנוצר על ידי אלקטרודת שער מבוססת Pt שמזרזת את H2O2, שיכול לווסת את מצב הדופינג האלקטרוכימי (de) של שכבת התעלה לצורך ניצול יכולת הגברת אות מצוינת. לכן, מחקרים קודמים בתחום זה ביססו בסיס תיאורטי וניסוי מוצק לאופטימיזציה נוספת.

המטרה המרכזית של מחקר זה היא לפתח חיישן H2O2 מבוסס OECT רגיש וניתן לשליטה גבוהה על ידי ניצול נוסף של פוטנציאל נרנסט, מנגנון מרכזי המבוסס על ביצועי חיישנים אלקטרוכימיים. כדי להשיג זאת, אנו מציעים מנגנון פוטנציאל נרן סינרגטי13, המבוסס על תגובת מפל הכוללת שני רכיבים מרכזיים: אלקטרודות שער מבוססות Pt שמקטרליזות H2O2, ושכבת ערוץ מוליך למחצה מוערמת (PEDOT: BTB/PEDOT: PSS) שמגיבה עם יוני מימן הנוצרים כתוצר לוואי שלH2O2 קטליזה. עיצוב זה מבוסס על מחקרים מבוססים: ברומותיומול כחול (BTB), אינדיקטור כימי ידוע לחומצות חלשות ובסיסים14, שולב בהצלחה עם PEDOT (כ-PEDOT: BTB) על שער או שכבת התעלה של OECT לחישה pH במחקרים קודמים, ובכך אימת את היתכנות תגובת המפל המרכזית בגישתנו.

בהשוואה לשיטות אלטרנטיביות מבוססות OECT לזיהוי H₂O₂, אסטרטגיית Nernst Potential הסינרגטית שלנו מציעה יתרונות ברורים. בניגוד לעיצובים קונבנציונליים שמסתמכים אך ורק על פעילות קטליטית של אלקטרודות שער מבוססות Pt ליצירת פוטנציאל נרנסט, הגישה שלנו משפרת את השליטה על ידי חיבור תהליך קטליטי זה עם ההתנהגות המגיבה ל-pH של שכבת התעלה המוערמת. סינרגיה זו לא רק משפרת את רגישות החיישן, אלא גם משפרת את יציבותו ויכולת הכוונון שלו, ומתמודדת עם מגבלות מרכזיות של חיישנים מבוססי OECT קיימים. יתרה מזאת, טכניקה זו מתיישבת עם המגמה הרחבה יותר של חישה ביולוגית מבוססת OECT, המדגישה שילוב של חומרים פונקציונליים ומנגנוני תגובה חדשניים כדי לדחוף את גבולות ביצועי הגילוי.

בהקשר של ספרות גילוי אלקטרוכימית רחבהיותר 15,16,17,18,19,20,21, OECTs הפכו לאבן יסוד בחישה ביולוגית ניידת בזכות יכולתם להגביר אותות אלקטרוכימיים חלשים, מה שהופך אותם לאידיאליים לזיהוי אנליטים בריכוז נמוך. העבודה שלנו בונה על בסיס זה על ידי שיפור מנגנון הפוטנציאל של נרנסט, ומציעה פרספקטיבה חדשה כיצד לאופטימיזציה של ביצועי OECT לזיהוי H2 O2. לקוראים השוקלים את היישום של שיטה זו, העיצוב שלנו מתאים במיוחד לתרחישים הדורשים רגישות, ניידות ושליטה גבוהה, כגון אבחון בנקודת טיפול, ניטור במבחנה וניתוח דגימות סביבתיים או ביולוגיים באתר, שבהם שיטות מסורתיות אינן מעשיות. על ידי הבהרת המסגרת המושגית והיתרונות של הגישה שלנו, הקדמה זו מספקת לקוראים את ההקשר הנדרש להעריך האם שיטה זו מתאימה לצרכי היישום הספציפיים שלהם.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

1. ייצור ואפיון של סרט מוליך למחצה מוערום PEDOT: BTB/PEDOT: PSS

  1. הכנת דוגמאות
    הערה: בעת הכנת PEDOT: PSS בשכבה אחת, בצע את שלב 1.1.1. בעת הכנת השכבה הערומה PEDOT: BTB/PEDOT: PSS, בצע את שלב 1.1.2.
    1. הכינו את PEDOT: PSS בשכבה אחת באמצעות ציפוי ספין.
      1. סנן את תמיסת PEDOT: PSS המסחרית באמצעות מסנן 0.45 מיקרון (פוליאתרסולפונ PES).
      2. קח 884 מיקרוליטר של PEDOT: PSS מסונן, 1 מיקרוליטר של 0.1 אחוז משקל של חומצה סולפונית דודצילבנזן (DBSA), 50 מיקרוליטר של 5% משקל אתילן גליקול (EG), ו-5 מיקרוליטר של 0.5 משקל 3-גליצידוקסי פרופילטרימתוקסילן (GOPS) וערבב אותם היטב ליצירת תמיסה מעורבת (כלומר, PEDOT: קדם-חומר PSS).
      3. ערבב את ה-PEDOT: PSS precursor למשך הלילה עם ערבוב מגנטי, ואז סוניקט במשך 5 דקות
      4. ספין-קואט של PEDOT: סרט מוליכים למחצה PSS לגשר בין המקור וניקוז אלקטרודות באמצעות ספין קואטר במהירות ספין של 4200 סל"ד, מהירות מואצת של 200 סל"ד s-1, וזמן תחזוקה של 60 שניות.
      5. אפו את הסרט בטמפרטורה של 130 מעלות צלזיוס למשך 15 דקות בתנור, ואז פיפטו 10 מיקרוליטר חומצה גופרתית מרוכזת (H2SO₄) על הסרט כדי להסיר עודף PSS.
      6. שטפו את הסרט לאחר מכן במים דה-יוניים, ואז אפו בטמפרטורה של 130°C למשך 10 דקות.
    2. הכינו את ה-PEDOT: BTB/PEDOT: PSS בשכבה מוערמת באמצעות אלקטרודפוזיציה.
      1. הכינו תמיסה המכילה 42 מיקרוליטר של 10 מ"מ 3,4-אתילנדיאוקסיופן (EDOT), 0.02496 גרם BTB, 40 מ"ל של תמיסת בופר פוספט 1 מ"מ (PBS), ו-0.4044 גרם אשלגן ניטראט (KNO3). ערבבו ונערו במשך 10 דקות עד שמתקבל תמיסה אדומה.
      2. הפקדת PEDOT אלקטרופוזיציה: BTB על שכבת PEDOT: PSS המצופה בספין באמצעות שיטת וולטמטריה מחזורית (CV) של תחנת עבודה אלקטרוכימית פוטנציוסטטית כפולה. יש לקצר את האלקטרודות של המקור (S) ולניקוז (D) כדי להשתמש בהן כאלקטרודות עבודה, להשתמש באלקטרודה קלומלית רוויה כאלקטרודה ייחוס, בחוט Pt כאלקטרודת נגד, ובתמיסה מימית מעורבת כאלקטרוליט.
      3. יש להחיל פוטנציאל חשמלי הנע בין 0 ל-1 וולט על האלקטרודה הפועלת בקצב סריקה של 0.1 V⋅s-1 למשך 15 מחזורים.
      4. נקה את הערוץ החשמלי במים דה-יוניים, ואז ייבוש בטמפרטורת החדר.
  2. מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM), מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM), ספקטרוסקופיה אולטרה-סגולה (UV-vis) ואפיון אלקטרוכימי.
    1. לבצע אפיון מורפולוגי של הסרטים באמצעות SEM ו-AFM.
      1. הפקדו את שכבת היחידה והסרטים בשכבה אחת על יריעת ה-Au, בהתאמה, באמצעות ספין קוטר במהירות סיבוב של 4200 סל"ד, מהירות מואצת של 200 סל"ד s-1, וזמן תחזוקה של 60 שניות.
      2. הפעל את ה-SEM במתחי תאוצה של 1 קילו-וולט ו-3 קילו-וולט במצב אלקטרונים משני כדי לצפות במורפולוגיות פני השטח והחתך של סרט שכבת הערמה כפי שהוכן בהתאמה.
      3. מדדו את הסרט בשכבה אחת (עובי מתחת ל-115 ננומטר) באמצעות הגדלה גבוהה של 40,000 ×. מדוד את סרט השכבה המוערמת (עובי כולל 361 ננומטר) באמצעות הגדלות גבוהות של 10,000 × ו-40,000 × כדי להבהיר את האלקטרודיפוזיציה של סרט השכבה המוערמת על גיליון ה-Au.
      4. אימצו את מצב הטפיחה של AFM כדי לצפות בשינויים בחספוס פני השטח של סרטי שכבה אחת ושכבה מוערמת.
      5. הגדר את טווח הסריקה של AFM ל-5 מיקרון × 5 מיקרון. רשמו את המורפולוגיה התלת-ממדית וחישבו את ממוצע הבסיס הריבועי המחוספס.
    2. אפיין את התכונות הפוטואלקטרוכימיות של השכבות המוערמות באמצעות ספקטרוסקופיית UV-vis. הגדר את טווח אורכי הגל מ-200 ננומטר עד 800 ננומטר, רזולוציה אופטית ל-0.73 ננומטר, גודל חריץ ל-10 מיקרומטר, זמן אינטגרציה ל-11 מילישניות, ובקרת טמפרטורה ל-20–30 מעלות צלזיוס.
      1. סובבו את שכבת הסרט המוערמת על תחמוצת הפח האינדיום (ITO) במהירות סיבוב של 4200 סל"ד למשך 60 שניות במהירות מואצת של 200 סל"ד s-1.
      2. בחרו פתרונות בופר pH הנעים בין pH 3 ל-pH 9 במרווחים של שני סדרי גודל כאלקטרוליט לתא הספקטרופוטומטר, ומניחים את אלקטרודת ITO המותאמת בתא הספקטרופוטומטר המיושר עם מסלול האור.
      3. השתמש במשאבת מיקרו-הזרקה כדי להוסיף ולהסיר ברצף 2 מ"ל תמיסות אלקטרוליט עם ערכי pH שונים לתא הספקטרופוטומטר.
      4. למדוד ולרכוש את ספקטרום הספיגה של השכבה הערומה PEDOT: BTB/PEDOT: PSS בכל תמיסת pH.
      5. הניחו חוט Pt בתא הספקטרופוטומטר, וחברו את האלקטרודה העובדת (WE) של תחנת העבודה האלקטרוכימית הדו-פוטנציאטית לחוט ה-Pt. הפעילו מתחים של +0.6 וולט ו--0.6 וולט. חברו את אלקטרודת הבקרה (CE) של תחנת העבודה האלקטרוכימית הדו-פוטנציוסטטית לאלקטרודת ITO שעברה שיוד.
      6. הכינו תמיסותH2 O2 (10-11–10-3 מ') ב-PBS של 0.1× עם מוליכות של 34.39 ± 0.73 mS·cm-1. הניחו את האלקטרודה המותאמת של ITO בתא הספקטרופוטומטר.
      7. השתמש במשאבת מיקרו-הזרקה כדי להוסיף ולהסיר ברצף 2 מ"ל תמיסות אלקטרוליט בריכוזים שונים שלH2O2 לתא הספקטרופוטומטר.
      8. למדוד ולרכוש את ספקטרום הספיגה של השכבה הערומה PEDOT: BTB/PEDOT: PSS בתמיסות H2O2 שונות.
    3. קבע נקודות פעולה של שער באמצעות מדידה אלקטרוכימית.
      1. לבצע מדידות CV ב-20 מ"ל של תמיסות H2 O2 בריכוזים שונים (מוגדרים ב-0.1× PBS, בטווחשל 10-3 M עד 10-11 M במרווחים של שני סדרי גודל) עם אותה מוליכות של 34.39 ± 0.73 mS cm-1.
      2. השתמש בחוט Pt כאלקטרודה הפועלת, בשכבה אחת שמותאמת על דף ה-Au כאלקטרודת נגד, באלקטרודת Ag/AgCl כאלקטרודה ייחוס, ותמיסותH2O2 בריכוזים שונים כאלקטרוליטים, בהתאמה.
      3. יש להחיל פוטנציאל חשמלי בטווח של -1 עד 1 וולט על האלקטרודה הפועלת בקצב סריקה של 0.1 וולט-שניות-1.
      4. מדדו את מתח האלקטרוליטים (VE) ב-0.1 × PBS (שווה ערך ל-1 mM PBS) מבלי לערבבH2O2.
      5. הכנסת אלקטרודת Ag/AgCl נוספת למערכת ה-OECT המקורית (כולל מקור, ניקוז, אלקטרודת שער Ag/AgCl, ושכבה מוערמת PEDOT: BTB/PEDOT: PSS סרט מוליך למחצה), וקצר חשמלית את אלקטרודת Ag/AgCl הנוספת ואת אלקטרודת המקור במערכת OECT המקורית.
      6. חבר אוסצילוגרף לאלקטרודת Ag/AgCl הנוספת, מיישם משך מדידה של 2 שניות ותדר של 10 קילוהרץ, ומודד את ה-VE.
      7. מדדו את ספקטרום הסריקה של VE ב-0.1 × PBS בריכוזי H2O2 שונים (נעים בין 10-11 M ל-10-3 M במרווחים של שני סדרי גודל) עם אותה מוליכות של 34.39 ± 0.73 mS cm-1 תחת VG של ±0.6 V ו-V DS של -0.6 V, בהתאמה.
      8. רכשו את הערך האמצעי של ספקטרום הסריקה והשתמשו בו כערך קוואזי-שקול של VE.

2. הכנת חיישן H2O2 המבוסס על תהליך המיקרופבריקציה המסורתי של הרמה

  1. גדלו שכבת בידודSiO 2 בעובי 500 ננומטר על מצע תלת-ממדי (תלת-ממדי) של סיליקון אוקסיד, (כלומר, שכבת תחמוצת סיליקון תלת-ממדית), ואז מבצעים טיפול אולטרסוני עם אצטון, אלכוהול ומים דה-יוניים למשך 5 דקות כל אחד ברצף. ייבשו תחת חנקן למשך דקה.
  2. ציפוי סיבוב שכבת פוטוריסט שלילי ROL-7133 על שכבת תחמוצת הסיליקון באמצעות ספין קווטר (שלב 1: מהירות סיבוב 500 סל"ד, זמן 25 שניות, תאוצה 100 סל"ד לשנייה; שלב 2: מהירות סיבוב 3,000 סל"ד, זמן 54 שניות, תאוצה 200 סל"ד; שלב 3: מהירות סיבוב 4,000 סל"ד, זמן 6 שניות, תאוצה 1,000 סל"ד לשנייה).
  3. מקבעים את מצע תחמוצת הסיליקון המצופה בפוטוריסט על המסכה באמצעות סרט PET, ואז מניחים אותו על פלטפורמת חימום בטמפרטורה קבועה של 110 מעלות צלזיוס למשך 90 שניות.
  4. הנח את הפוטומסק שטוח על אזור הליתוגרפיה של מכונת הליתוגרפיה, ובצע דפוסי פוטוליתוגרפיה בתנאי הליתוגרפיה הבאים: מתח אור 0.65 וולט, זמן 6.5 שניות.
  5. הניחו את מצע תחמוצת הסיליקון עם דפוסי פוטוליתוגרפיה שהושלמו בתמיסת מפתחים AZ-400K (תמיסה מקורית: מים = 1:4) למשך 60 שניות של התפתחות. לאחר ההסרה, נקה היטב עם מים דה-יוניים, ואז ייבוש בגז חנקן.
  6. השפיץ שכבת Ti של 20 ננומטר ושכבת Au של 100 ננומטר ברצף על פני השטח של מצע תחמוצת הסיליקון באמצעות מכשיר מתפיסת מגנטרון (הספק 50 וואט, זמן 600 שניות).
  7. השרו את המצע באצטון במשך 10 דקות, ואז שטפו את עודף הפוטוריזיסט.
  8. שטוף את שבבי האלקטרודה המוכנים במים דה-יוניים למשך דקה, ואז מייבש עם חנקן למשך דקה.
  9. עיצוב יחס רוחב-אורך של גאומטריית הערוצים 15:1 וערוץ קצר של 4 מיקרומטר בפוטומסק
  10. סרט PET לדוגמה (אורך 1.2 מ"מ, רוחב 0.6 מ"מ) המשתמש במכונת חיתוך לייזר אולטרה-סגול כחלון ליישור מיקום אלקטרודת השער.
  11. השפיץ שכבת Pt של 100 ננומטר ברצף על פני אלקטרודת השער באמצעות מכשיר התזת מגנטרון (הספק 50 וואט, זמן 500 שניות).
  12. תבנית סרט PET (אורך 60 מיקרון, רוחב 15 מיקרון) באמצעות מכונת חיתוך לייזר אולטרה סגול כחלון ליישור מיקום התעלה.
  13. ספינ-קואט על הערוץ לפי שלבים 1.1.1 ו-1.1.2.

3. חישה של ביצועי חיישן H2O 2 מבוסס OECT עם שכבת הסמיקונדקטורים הערומה PEDOT: BTB/PEDOT: PSS

הערה: כאשר מודדים את חיישן H2O 2 מבוסס OECT תחת מתח שער קבוע של +0.6 וולט, בצע את שלב 3.1. כאשר מודדים תחת מתח שער קבוע של -0.6 וולט, עקבו אחר שלב 3.2.

  1. מדדו את השינויים בזרם היציאה (IDS) עם ריכוזי H2O2 שונים תחת מתח שער קבוע של +0.6 וולט.
    1. הטבול 20 מיקרוליטר H2O2 תמיסות בריכוזים שונים (מוגדרות ב-0.1× PBS, הנעות בין 10-3 מ' ל-10-11 מטר במרווחים של שני סדרי גודל) עם אותה מוליכות של 34.39 ± 0.73 mS cm-1 ברצף על פני התעלה.
    2. חבר את אלקטרודות המקור, הניקוז והשער של חיישן H2O2 למונה מקור דו-יציאות, בהתאמה.
    3. יש להחיל VDS של -0.6 V, VG של +0.6 V, זמן מדידה של 40-150 שניות להשגת פלט שווי משקל קוואזי-יחסי IDS, ומשך מדידה של 10 שניות במצב מתח קבוע חד-שלבי.
    4. שטוף את פני התעלה במים דה-יוניים לפני מדידת תמיסתH2O2 הבאה.
    5. רכוש את ערך ה-IDS במצב יציב.
  2. מדוד את השינויים ב-IDS בריכוזי H2O2 שונים תחת מתח שער קבוע של -0.6 וולט.
    1. הורד 20 מיקרוליטר של תמיסות H2O2 בריכוזים שונים (מוגדר ב-0.1× PBS, בטווח של 10-3 M עד 10-11 M במרווחים של שני סדרי גודל) עם אותה מוליכות של 34.39 ± 0.73 mS cm-1 ברצף על פני התעלה.
    2. חבר את אלקטרודות המקור, הניקוז והשער של חיישן H2O2 למד המקור הדו-יציאתי, בהתאמה.
    3. יש להחיל VDS של -0.6 V, VG של -0.6 V, זמן מדידה של 40-150 שניות לקבלת פלט שווי משקל קוואזי-יחסי IDS, ומשך מדידה של 10 שניות במצב מתח קבוע חד-שלבי.
    4. שטוף את פני התעלה במים דה-יוניים לפני מדידת תמיסתH2O2 הבאה.
    5. רכוש את ערך ה-IDS במצב יציב.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

מאמר זה מאפיין בתחילה את חומרי ערוץ ה-PSS בשכבת PEDOT: BTB/PEDOT: באמצעות ספקטרוסקופיית SEM, AFM, UV-vis ומדידה אלקטרוכימית. תמונות SEM ו-AFM (איור 1 ואיור 2) מראות כי השכבה המוערמת בעובי 241 ננומטר PEDOT: BTB/PEDOT: PSS מציגה מבנים גרגריים רבים, בניגוד למשטח החלק יחסית של סרט PEDOT: PSS חד-שכבתי בעובי 120 ננומטר. ערכי הבסיס הממוצע בריבועי (Rq) הם 3.02 ננומטר לסרט חד-שכבתי ו-22.1 ננומטר לסרט השכבה המוערמת, מה שמ...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

הצלחת הפרוטוקול נשענת על שלושה שלבים קריטיים תלויים זה בזה, שכל אחד מהם מאומת על ידי אפיון ניסיוני. ראשית, ייצור חומר הערוץ בשכבת הערמה (פרוטוקול 1.1) דורש שליטה מדויקת על PEDOT: ציפוי סיבוב PSS (4200 סל"ד ל-60 שניות, ואחריו אפייה ב-130 מעלות צלזיוס) ו-PEDOT: אלקטרודיפוזיציה BTB (כאשר ערוץ PEDOT: PSS הקצר משמש כאלקטרודה הפועלת, עם פוטנציאל חשמלי הנע בין 0 ל-1 וולט בקצב סריקה של 0.1 וולט שנייה למשך 15 מחזורים). ראוי לציין כי סטיות ממדים (±10 ננומטר) בגודל הגרגר...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

למחברים אין ניגודי עניינים לחשוף.

תודות

מחקר זה נתמך על ידי הקרן הלאומית למדעי הטבע של סין (52175542 ו-52203316), פרויקט שיתוף פעולה והחלפת מדע וטכנולוגיה של מחוז שאנשי (מס' 202304041101032), תוכנית קרן לפעילות מדעית של אנשי מקצוע נבחרים שחזרו בחו"ל במחוז שאנשי (20240007), פרויקט מחקר בתמיכת מועצת המלגות של שאנשי הסינית (מס' 2024062), תוכנית מיוחדת לשינוי פטנטים של מחוז שאנשי (מס' 202304012), קרן הפוסט-דוקטורט למדעי סין (מס' 2024M762331), קרן המדעים הטבעיים של מחוז שאנשי (מס' 20210302123136 ו-202103021223068), ותחנת החדשנות לדוקטורט של מחוז שאנשי (שינז'ואו) על תמיכה במחקר זה.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
10× מלח עם בופר עם פוספט (PBS)לנבוליד טריידינג בע"מP7209טוהר: ≥ 99%
3,4-אתילנדיאוקסיתיופן (EDOT)Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd., סיןE105649-25 גרםטוהר: ≥ 99%
3-גליצידוקסיופרופילטרימתוקסילן (GOPS)Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd., סיןG107576טוהר: ≥ 97%
מפתחחברת Suzhou Yancai Weina Technology בע"מAZ 400K
ברומותימול כחול (BTB)חברת Sinopharm Group Chemical Reagent בע"מB801811-25 גרםטוהר: ≥ 95%
מים דה-יונייםShanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd., סיןW11942418.2 Mfigure-materials-1 cm 
מיקרוסקופ דיגיטליתאגיד אולימפוס של יפןDSX1000תצפית שטחית על ערוץ ה-OECT שהוכן כפי שהוכן
חומצה סולפונית דודציל בנזן (DBSA)Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd., סיןD106550טוהר: ≥ 90%
תחנת עבודה אלקטרוכימית פוטנציוסטטית כפולהמטרוהם AG, שווייץויוניק
מד מקור דו-פורטTek Technology Co., LTDקית'לי 2636B
ספאטינג מגנטרון דו-מטרהחברת Shenyang Kejing Automation Equipment בע"מVTC-600-2HD
אתילן גליקול (EG)Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd., סיןE119700טוהר: ≥ 99.8%
מי חמצן (H2O2)חברת הוייז ביוכימיתELטוהר: ≥ 35%
N-מתיל1-2-פירולידון (NMP)Sigma-Aldrich (Shanghai) Trading Co., Ltd.328634טוהר: ≥ 99.5%
פוליא(3,4-אתילנדיאוקסיופין): פוליסטירן סולפונאט (PEDOT: PSS)Sigma-Aldrich (Shanghai) Trading Co., Ltd.739332טוהר: ≥ 99.7%
פוליאתילן טרפתלט (PET)Sigma-Aldrich (Shanghai) Trading Co., Ltd.GF09063581
אשלגן ניטראט (KNO3)חברת Sinopharm Group Chemical Reagent בע"מ10017218טוהר: ≥ 99.0%
פוטוריסטסוז'ואו יאנצ'אי מיקרו-ננו טכנולוגיה בע"מROL-7133
מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM)חברת קרל צייס מגרמניהג'מיני סיגמא 300
מצפה ספיןחברת הכלים המדעיים של ג'יאנגסו לייבו בע"מEZ4
חומצה גופרתית (H2SO4)חברת Sinopharm Group Chemical Reagent בע"מ1002160895.0-98.0%
מיקרוסקופיית כוח אטומי (AFM)תאגיד ברוקר של ארצות הבריתאייקון ממד ברוקר
מכונת סימון בלייזר אולטרה סגולשנגחאי צ'יפאנג לטכנולוגיית חשמל בע"מRD-JW355
ספקטרוסקופיה ספקטרופוטומטרית אולטרה-סגולה-נראית (UV-vis)חברת Ocean Insight של ארצות הבריתOCEAN-HDX-UV-VIS

מקורות

  1. Chen, W., Cai, S., Ren, Q. Q., Wen, W., Zhao, Y. D. Recent advances in electrochemical sensing for hydrogen peroxide: A review. Analyst. 137 (1), 49-58 (2012).
  2. Zeng, Z. Y., et al. A bioinspired flexible sensor for electrochemical probing of dynamic redox disequilibrium in cancer cells. Adv. Sci. 10 (36), (2023).
  3. Riaz, M. A., Chen, Y. Electrodes and electrocatalysts for electrochemical hydrogen peroxide sensors: A review of design strategies. Nanoscale Horiz. 7 (5), 463-479 (2022).
  4. Pratsinis, A., et al. Enzyme-mimetic antioxidant luminescent nanoparticles for highly sensitive hydrogen peroxide biosensing. ACS Nano. 11 (12), 12210-12218 (2017).
  5. Yan, Y., et al. Metal-organic framework-based biosensor for detecting hydrogen peroxide in plants through color-to-thermal signal conversion. ACS Nano. , (2022).
  6. Liu, R. X., et al. Colorimetric two-dimensional photonic crystal biosensors for label-free detection of hydrogen peroxide. Sens. Actuators B. 354, (2022).
  7. Rivnay, J., et al. Organic electrochemical transistors. Nat. Rev. Mater. 3 (2), (2018).
  8. Liu, J., et al. Organic electrochemical transistor-based immuno-sensor using platinum loaded CeO2 nanosphere-carbon nanotube and zeolitic imidazolate framework-enzyme-metal polyphenol network. Biosens. Bioelectron. 230, (2023).
  9. Fu, Y., et al. Highly sensitive detection of protein biomarkers with organic electrochemical transistors. Adv. Mater. 29 (41), (2017).
  10. Cicoira, F., et al. Influence of device geometry on sensor characteristics of planar organic electrochemical transistors. Adv. Mater. 22 (9), 1012(2010).
  11. Guo, X., et al. Organic electrochemical transistor for in situ detection of H2O2 released from adherent cells and its application in evaluating the in vitro cytotoxicity of nanomaterial. Anal. Chem. 92 (1), 908-915 (2020).
  12. Qi, G. Y., et al. High-performance, single-component ambipolar organic electrochemical transistors with balanced N/P-type properties for inverter and biosensor applications. Adv. Funct. Mater. 35 (2), (2025).
  13. Wang, Z. Q., et al. Ultra-low LOD H2O2 sensor based on synergistic Nernst potential effect. Adv. Sci. 12 (26), (2025).
  14. Shen, H., et al. A wearable electrowetting on dielectrics sensor for real-time human sweat monitor by triboelectric field regulation. Adv. Funct. Mater. 32 (34), (2022).
  15. Zhang, Y. Y., et al. Highly sensitive graphene-Pt nanocomposites amperometric biosensor and its application in living cell H2O2 detection. Anal. Chem. 86 (19), 9459-9465 (2014).
  16. Xie, F. Y., Cao, X. Q., Qu, F. L., Asiri, A. M., Sun, X. P. Cobalt nitride nanowire array as an efficient electrochemical sensor for glucose and H2O2 detection. Sens. Actuators B. 255, 1254-1261 (2018).
  17. Ke, X. L., et al. Fabrication of Pt-ZnO composite nanotube modified electrodes for the detection of H2O2. J. Electroanal. Chem. 817, 176-183 (2018).
  18. Sun, Y. J., et al. Graphene/intermetallic PtPb nanoplates composites for boosting electrochemical detection of H2O2 released from cells. Anal. Chem. 89 (6), 3761-3767 (2017).
  19. Yuan, J., et al. Cobalt-based layered double hydroxide nanosheet-supported AuNPs for high performance electrochemical H2O2 detection. Appl. Surf. Sci. 630, (2023).
  20. Wu, X. Y., et al. Fiber-shaped organic electrochemical transistors for biochemical detections with high sensitivity and stability. Sci. China Chem. 63 (9), 1281-1288 (2020).
  21. Liu, J. W., et al. Organic electrochemical transistor-based immuno-sensor using platinum loaded CeO2 nanosphere-carbon nanotube and zeolitic imidazolate framework-enzyme-metal polyphenol network. Biosens. Bioelectron. 230, (2023).
  22. Balu, S., Palanisamy, S., Velusamy, V., Yang, T. C. K. Sonochemical synthesis of gum guar biopolymer stabilized copper oxide on exfoliated graphite: Application for enhanced electrochemical detection of H2O2 in milk and pharmaceutical samples. Ultrason. Sonochem. 56, 254-263 (2019).
  23. Abbas, M. E., Luo, W., Zhu, L. H., Zou, J., Tang, H. Q. Fluorometric determination of hydrogen peroxide in milk by using a fenton reaction system. Food Chem. 120 (1), 327-331 (2010).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

תגיות

PtPEDOT PSSUV VisSpin CoatingMagnetron Sputtering
צרו קשר
המליצו לספרייה

פרטיות

תנאי שימוש

מדיניות

זכויות יוצרים © 2026 MyJoVE Corporation. כל הזכויות שמורות.