סינתזה סימולטני של יחיד חומה פחמן ו גרפן פלזמה ארק מגנטית מוגברת

המטרה הכללית של הניסוי הבא היא לסנתז ננו-צינורות פחמן בעלי דופן אחת וגרפן באמצעות קשת חשמלית. מטרה זו מושגת על ידי הכנה ראשונית של שתי אלקטרודות קשת, אנודה וקתודה. האנודה מוכנה ומיוצרת עם יחס ספציפי של פחמן, ניקל ואטריום של 94.8 ל-4.2 ל-1, והקתודה היא מוט פחמן טהור.

לאחר מכן, נעשה שימוש בסימולציות מספריות המציגות את התפלגות השדה המגנטי וחלקיקי המינים כדי לספק מידע מפורט על מיקום הסינתזה. לאחר מכן, המגנט ולוח המוליבדן, המשמש כמצע, מותקנים בהתאם לתוצאות הסימולציה, ופריקת הקשת בין האלקטרודות מופעלת. סילון פלסמה נוצר והוא מרסב ננו-צינורות פחמן בעלי דופן אחת וגרפן על פני השטח של לוח המוליבדן.

בסופו של דבר, הליך זה מראה ננו-צינורות פחמן בעלי דופן אחת וגרפן בטוהר גבוה, על בסיס מיקרוסקופיה אלקטרונית חודרת ומיקרוסקופיה אלקטרונית סורקת, תבניות עקיפה של אלקטרונים וספקטרומי רמנ. הדגמה חזותית של תהליך זה היא קריטית כיוון שמדובר בתהליך מורכב ביותר הכולל שלבים רבים, ובמיוחד במקרה שבו נעשה שימוש בשדה מגנטי לא אחיד; בכל הנוגע לתהליך סינתזה מבוסס פלזמה, יש לו יתרונות רבים בהשוואה לתהליך מבוסס כימיקלים. בפרט, הוא אינו דורש מערכת פליטה כימית, ולכן הוא בעל אופי ירוק, ובנוסף, הוא בעל פוטנציאל עצום לפיתוח בקנה מידה רחב.

היתרון המרכזי של טכניקה זו, בהשוואה לשיטות קיימות כגון משקעי כימיים, הוא היכולת לסנתז ננו-צינור בודד וסנפיר בעובי של מספר שכבות בחתימה אחת פשוטה של פריקה חשמלית (arc discharge). ניסוי זה מדגים באופן בסיסי את המתודולוגיה של בקרה על פריקה חשמלית באמצעות שדות מגנטיים חיצוניים, שניתן להשתמש בה כדי לסנתז סוגים שונים של ננו-מבנים, כגון ננו-צינורות או גרפן. תכנון הטכניקה מבוסס על כוחות גדולים בקשתות המחוזקות מגנטית.

כמו כן, סימולציה מספרית של התפלגות השדה המגנטי והמינים חיונית להבנת הצמיחה של הננו-חלקיקים. כדי להכין אנודות, שלבו אבקת ניקל ואבקת atrium ביחס מולרי של 4.2 ל-1 כסבב זרח; ערבבו היטב את אבקת הזרח עם אבקת גרפיט כדי להגיע ליחס של 94.8 ל-4.2 ל-1 של פחמן, ניקל ו-atrium, שהוא היחס האופטימלי לסנתזה של ננו-צינוריות פחמן בעלות דופן אחת. מלאו בצפיפות את האבקה המעורבבת לתוך מוט גרפיט חלול. התקינו מוט קתודה ואת מוט האנודה הממולא בתוך התא הגלילי.

כוון את מרחק הרווח בין הקתודה לאנודה לכ-3 מילימטרים. להגדרת התשת, מקם מגנט קבוע OID בתוך התא, במרחק של כ-25 מילימטרים מציר האלקטרודות. בתצורה זו, רווח הבין-אלקטרודי מוגדר במרחק של כ-75 מילימטרים מבסיס המגנט הקבוע.

חתוך דף מדיום בעובי 0.3 millimeter למלבן של 25 millimeter על 100 millimeter באמצעות מכשיר פירוק אולטרסוני עם אצטון ואתנול. הסר זיהומי שטח במשך 30 דקות ב-50% sonic amplitude, הספק פלט של 150 watt ותדר של 40 kilohertz. הצמד את דף ה-MA liptum לצד אחד של המגנט הקבוע והפנה צד זה לעבר האלקטרודות.

באמצעות מד גאוס, מדדו את השדה המגנטי במרווח שבין האלקטרודות. שמרו על שדה מגנטי ממוצע בין האלקטרודות של כ-0.06 Tesla, כדי להצית את פלזמת הקשת.

בצע שאיבה של התא הגלילי עד ללחץ של פחות מ-0.1 Torr של ואקום, ולאחר מכן מלא אותו בהליום עד ל-500 Torr. חבר את אלקטרודות הקשת לספק כוח DC לריתוך והגדר את ספק הכוח לזרם קשת של כ-75 amps. רשום את הערכים בזמן אמת של זרם הקשת, מתח הקשת ולחץ התא לצורך ניתוח לאחר הניסוי.

התחילו את צילום הווידאו של ההתמגורת (arcing) מנקודת התצפית הימנית והקדמית בו-זמנית באמצעות שתי מצלמות דיגיטליות. הפעילו את הקשת למשך 15 שניות. קררו את התא באמצעות הסעה טבעית למשך לפחות 20 דקות.

עם השלמת הסינתזה, השתמשו בפינצטה כדי לקלף את פתית השקיעה מפני השטח של דף ה-Meum שאליו הופנה סילון פלזמת הקשת. אספו דגימה נוספת מהטבעת השחורה של הקתודה. בחנו את המורפולוגיה של שני צדדיו של פתית השקיעה תחת מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) במתח האצה של 30 kilovolts.

להכנת דגימות עבור מיקרוסקופיה אלקטרונית חודרת (TEM), יש לבצע סוניקציה למסלול של ננו-צינורות פחמן בעלי דופן אחת המפוזרים במתנול למשך 60 דקות. השתמש במכשיר אולטרסוני בעל אמפליטודד פגיעה סונית של 50%, ולאחר מכן בצע יציקת טיפות (drop casting) של התוחלת. לאחר התנדפות תמיסת המתנול, בחן את מורפולוגיית הסרט באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני חודר במתח של 100 kilovolts בנקודת העניין בדגימה. ניתן לקבל תבנית עקיפה אלקטרונית באמצעות מצלמת CCD באורך של 50 centimeters. בחן את תמונות ה-TEM של המבנים המסונתזים.

בחן את תבנית עקיפת האלקטרונים של הדגימה המוצגת. להלן תצלומי וידאו שהתקבלו בו-זמנית מפתחי התצפית הימני והקדמי של התא עבור גובה מרווח בין אלקטרודות של 75 millimeters. תמונות אלו מדגימות הפרעה משמעותית של עמוד פלזמת הקשת בנוכחות שדה מגנטי חיצוני.

תמונות אלו מציגות את המורפולוגיה הטיפית של ננו-צינורות פחמן בעלי דופן אחת וחלקיקי זרז שנאספו על פני השטח של הקתודה ללא שדה מגנטי ועם שדה מגנטי של B equals 0.06 Tesla תחת TEM, בהתאמה. ננו-צינורות שנאספו ללא שדה מגנטי יוצרים צרורות בעלי קוטר גדול יותר וקטרים אינדיבידואליים גדולים יותר, דבר העולה בקנה אחד עם ניתוח ספקטרום ה-Raman.

השדה המגנטי הוביל גם לאיסוף נקי יותר של ננו-צינוריות בהשוואה למצב ללא השדה המגנטי. כאן מוצג ספקטרום Raman של דגימות בטווח של 100 עד 3,100 cm⁻¹ שהתקבל עם שדה מגנטי. התמונה המוכנסת היא עבור דגימות ללא שדה מגנטי סביב תדרי מצב הנשימה הרדיאלי (radial breathing mode).

היחס בין עוצמת שיא ה-2D לעוצמת שיא ה-G משמש להערכת העובי של שכבות הגרפן. ספקטרום זה מפיק ערך עוצמה של בערך 1, המעיד על כך שמספר שכבות הגרפן הוא כ-2. אנימציה זו מציגה את אזור צמיחת הננו-מבנה ואת צפיפות המספר של פחמן, ניקל ואטריום עבור זרם קשת של 60 amps.

שימו לב כי הצמיפויות של פחמן, ניקל ואטריום המוצגות במישורי הימין, השמאל והמישור האנכי, חופפות לאותו אזור לאחר הפיתוח. טכניקה זו תסלול את הדרך עבור חוקרים לעבוד על סינתזה בשליטה מגנטית הן של ננו-צינורות בעלי דופן אחת והן של גרפן, כאשר ניתן לשלוט בתכונות הננו-צינורות בעלי הדופן האחת, כגון אורך וקוטר. ובכל הנוגע לגרפן, ניתן לשלוט במספר השכבות.

היתרון העיקרי של טכניקה זו ביחס לסנתזה מבוססת כימיקלים הוא שאינה דורשת מערכת פליטה כימית, ולכן היא בעלת אופי ירוק. לאחר רכישת מיומנות, ניתן לבצע זאת ב-30 דקות אם הפעולה מבוצעת כהלכה. חשוב לציין כי כיוון סילון הפלזמה לעבר התשתית הוא קריטי לכל תהליך הסנתזה.

סבב הפלזמה הראשון מספק מיני פחמן למצע, הדרושים לסנתז של המוצר, וסבב הפלזמה השני מספק שטף חום למצע, היוצר תנאי טמפרטורה נוחים לסנתזה של גרפן. בעקבות הליך זה, ניתן לבצע שיטות נוספות, כגון הזזת המצע, כדי לענות על שאלות נוספות כמו השליטה בעובי השכבה.