אנקפסולציה וחדירות מאפיינים של חלקיקים פלזמה polymerized הולו

המטרה הכללית של ניסוי זה היא לצפות ננו-חלקיקים, ננו-אבקות או חלקיקי תרופה בפולימר פלזמה כדי לשלוט בשחרור של חומר הליבה. התחל בהכנת ננו-חלקיקי סיליקון או ננו-אבקות של calcium chloride לצורך שיקוע, תוך פירוק של כל התגבשים (agglomerations). לאחר מכן, הנח את החלקיקים בריאקטור פלזמה וצפה את הננו-חלקיקים באמצעות פולימריזציית פלזמה של isopropanol תוך שימוש בשיקוע כימי מאדיים מוגבר פלזמה (plasma enhanced chemical vapor deposition).

בשלב הבא, כדי לקבוע את חדירות המעטפת השקועה, המיסו את חומרי הליבה בממס מתאים תוך ניטור הריכוז; התוצאות שהתקבלו מראות את חדירות חומר הליבה על סמך מדידות של המוליכות היונית בתמיה של חלקיקים מצופים במים. הרעיון לשיטה זו נלקח מספרות העוסקת בשיקיעה של שכבות דקות. עבודות רבות בוצעו על שיקיעת פלזמה של שכבות דקות על מצעים שטוחים, אך לא על חלקיקים.

לכן, על ידי התאמת שיטת הציפוי לחלקיקים, אנו פותחים אפשרויות לחומרים ננומטריים חדשים. הדגמה חזותית של שיטה זו היא קריטית, שכן שלבים שונים קשים ללמידה מכיוון שהם כוללים עבודה בסביבת פלסמה בלחץ נמוך. אנם שוואן היא סטודנטית לתואר מתקדם מהמעבדה שלי, וכעת היא תדגים את הפרוצדורה הזו.

ראשית, שטפו את חלקיקי הסיליקה היבשים באתנול טהור. השאירו את הדגימה תחת מ 빠르게 מנדף כדי לאפשר למסלול להתאדות. לאחר מכן, נפו את החלקיקים דרך סדרה של רשתות מתכתיות.

על מנת לפרק שאריות של אגלומרטים, העבירו את החלקיקים יחד עם מגנט ערבוב קטן לאזור הפלזמה של הכור הצינורי. כעת, הניחו טבעת O-ring אחת בקצה צינור הזכוכית, וטבעת נוספת בקצה הצינור המחובר למשאבה ואטמו את כור הזכוכית. התקינו את תפס הנירוסטה סביב פלנג'י ה-F והדקו ידנית את הבורג סביב התפס.

מלאו את מלכודת החנקן הנוזלי. כאשר דפנות המלכודת קרות, הוסיפו איזופרופנול למבעבע וחברו אותו לריאקטור הפלסמה.

בשלב הבא, הניחו טבע גומי (O-ring) סביב צינור המתכת והדקו את האום כדי לאטום את הצינור לחיבור למבעבע. הניחו את המבעבע במקלח מים בטמפרטורה של 34 °C. הפעילו את בקר זרימת הגז של Argonne והזינו נקודת יעד (set point) של 6 SCCM כאשר המשאבה פועלת.

פתח בהדרגה את שסתום השער המחבר את הצינורית הזכוכית למשאבה. בצע שלב זה בזהירות, שכן עלייה פתאומית בלחץ עלולה לגרום לחלקיקים להיסחף עם הזרימה. כאשר הלחץ מגיע ל-200 milli, השאר את שסתום השער פתוח לחלוטין, הנח בוחש מגנטי תחת צינורית הזכוכית והגדר את המהירות ל-100 RPM.

בשלב הבא, חברו את טבעת האלומיניום שסביב הכור הגלסי הצינורי למחולל התדרי הרדיו (RF) וחברו את תבריר הפלדה הנירוקה להארקה. הפעילו את רשת ההתאמה (matching network). לאחר מכן, הפעילו את קו ה-AC ואת מחולל הספק ה-RF.

כוון את ההספק ל-30 watts עבור התהליך כולו. לאחר פרק זמן מסוים, כבה את מחולל ה-RF של רשת ההתאמה ואת אספקת ה-AC בהתאמה. סגור את שסתום הבדיקה ולאחר מכן כבה את בקר זרימת הארגון.

נתק את הבובלר מהשסתום והעלה בהדרגה את לחץ הריאקטור עד ללחץ אטמוספרי. כעת פתח את התפסים והעבר את החלקיקים מהנבובת לצלח פלסטיק באמצעות שפכד מתכתי. חומצה פלואורידית היא חומצה קורוזיבית מאוד.

חשיפה של חומר זה לעיניים ולעור עלולה לגרום לנזק קבוע. לכן, יש להרכיב משקפי מגן, מגן פנים ולבש חלוק מעבדה. יש להניח את הדגימה תחת מ䏼סרק במהלך כל תהליך ההוספה של חומצה פלואורידית.

ראשית, דללו 10 milliliters של חומצה פלואורידית ב-10 milliliters של מים דה-יוניים. לאחר מכן, הוסיפו את תמיסת החומצה לחלקיקים המצופים. הניחו על בוחן מגנטי למשך 24 שעות להמסת הליבה.

לאחר יום אחד, דללו את הדגימה ב-50 milliliters של מים דה-יוניים וסבבו בצנטריפוגה. השליכו את השכבה הנוזלית העליונה למכל פלסטיק והעבירו את שכבת החלקיקים התחתונה לצחנת פטרי מפלסטיק. שטפו את החלקיקים באתנול ויבשו באוויר; העבירו את החלקיקים החלולים לבקבוקון עם פקק, ואחסנו את הדגימה במייבש (desiccator).

מלא את בקבוק הזכוכית של המרסס בעל התפוקה הקבועה במי solução של potassium chloride בריכוז one millimolar, והברג את מכסה הבקבוק. חבר את צינור האוויר הדחוס למייבש ממברנה, המחובר לכניסת הגז של המרסס. לאחר מכן, חבר מסנן לצינור היציאה כדי לאסוף את הננו-חלקיקי ה-potassium chloride.

פתח בהדרגה את שסתום האוויר הדחוס אל מייבש הממברנה. אפשר לחלקיקים להצטבר על המסנן למשך חמש שעות. סגור את שסתום האוויר הדחוס.

הסר בזהירות את המסנן ואסוף את החלקיקים. הנח את הדגימה במייבש; צפה את חלקיקי הפוטסיום כלוריד באופן אחיד על ידי הכנת מערכת הוואקום וביצוע תהליך השקיעה בפלסמה כפי שהודגם קודם לכן. בבקבוק זכוכית, הוסף 10 milliliters של מים דה-יוניים לפוטסיום כלוריד המצופה וערבב באמצעות בוחש מגנטי.

דגרו את הדגימה בטמפרטורה של 25 °C. הכניסו את גשש מד המוליכות אל תוך המבחנה. רשמו את המוליכות לאורך 30 ימים.

ניתן להחיל תהליך זה על מגוון של חומרי ליבה, כולל תחמוצות, מלחים ומתכות. תמונות אלו, שהתקבלו באמצעות מיקרוסקופיה אלקטרונית חודרת, מראות את האחידות הרדיאלית של השכבות ומודדות את עוביהן; החלקיקים המצופים נעים בטווח של 37 nanometers עד 200 nanometers בקוטרם. התא שעבר פולימריזציה בפלסמה מהווה מחסום חדיר, כפי שמוכח מהעובדה שניתן להסיר את חומר הליבה על ידי תססור או המסה לאחר השלמת הסרת ליבת הסיליקה.

האחידות הרדיאלית ועובי הסרטים גבוהים למדי לצורכי הערכת החדירות דרך סרטים אלו. חומר ליבה של potassium chloride מאפשר ניטור של התמוססות ה-potassium chloride על ידי מדידת המוליכות היונית של התמיסה. בניסוי זה, חלקיקי potassium chloride מצופים הושעו במים והמוליכות של התמיסה נמדדה לאורך תקופה של 30 ימים.

חלקיקי האשלגן כלוריד ללא הציפוי בדגימת הביקורת נמסו תוך זמן קצר מאוד של כדקה אחת. לעומת זאת, אשלגן כלוריד מצופה מראה קצב שחרור איטי משמעותית. פרופיל השחרור של החלקיקים המצופים מאופיין בפריצה ראשונית המתרחשת בשעה הראשונה, ולאחריה שחרור איטי בהרבה שארך מספר ימים עד להשלמתו, בהתאם לעובי הסרט.

לאחר צפייה בסרטון זה, תגיעו להבנה טובה של אופן הכמוס של ננו-חלקיקים בציפויים של פלזמה עם עובי מבוקר היטב; לאחר השליטה בשיטה, ניתן לבצעה בתוך כשעה. אם הפעולה בוצעה כראוי, זכרו לטפל בריאקטור בזהירות כדי למנוע דליפות לחץ שימנעו מהפלזמה לפעול כראוי לאחר פיתוחה. אנו מקווים שטכניקה זו תסלול את הדרך עבור חוקרים בתחום מדעי החומרים.

ניסויי in vivo נוספים יוכלו לענות על שאלות נוספות, כגון: מהו חומר הציפוי והעובי האידיאליים לשחרור יעיל של התרופה?