Name: ספקטרומטריית מסת קרן מולקולרית עם קרינת אולטרה סגולה אבק מתכוונן (VUV) Synchrotron (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-10-30T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 53 s
Description: חקור את המבנה האלקטרוני של מולקולות ואשכולות בפאזת גז באמצעות קרני סינכרוטרון וספקטרומטריית מסה. שיטה זו מאפשרת לכמת תכונות אלקטרוניות ולהשוותן לחישובים תיאורטיים במדעי הכימיה הפיזיקלית.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

הניסויים בוצעו בכימית Beamline Dynamics במקור האור המתקדם, המעבדה הלאומית לורנס ברקלי ונתמכת על ידי משרד מדע, משרד אנרגיה של יסוד מדעי, של משרד אנרגיה של ארה&quot;ב תחת חוזה המס DE-AC02-05CH11231, באמצעות החטיבה למדעי הכימיה.

1. טוען מדגם <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את המקורבות האחוריות ולפרק את 3/8 &quot;צינור נחיר החלד מהמכשיר (ראה איור 1 ואיור 2) ולוודא שהוא נקי ופתח 100 מ&quot;מימ ברור (ניתן לעשות זאת על ידי ההתבוננות במקור אור דרך זה). לניקוי, למלא את הצינורית ב~ אתנול 1 מ&quot;ל ולקרצף בתוך באמצעות טיפי כותנה. לחלופין, למקם את הפייה באמבטיה קולית מלאה במים וסבון או אתנול לכ 20 דקות. אז יבש עם אוויר דחוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעזרת מרית, מקום קטן, נקי כ 250 מ&quot;ג של מדגם בחלק הקדמי של הזרבובית, בסמוך לנחיר אבל לא חוסם אותו. שיטה טובה כדי להימנע מהפתח מקבל נחסם היא להציב כדור קטן נייר אלומיניום או צמר זכוכית מול הפתח ולאחר מכן מוסיפה את אבקת המדגם. השתמש בקצה כותנה לדחוף מדגם לתוך הצינור כדי לוודא שהוא ב25 המ&quot;מ הקדמי של הצינור. חלק קדמי זה יהווה מחומםאזור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר מחדש את הנחיר למנגנון זהירות כדי למנוע העברת אבקת המדגם בפנים. אז לצרף את מתאם כלוב ציפור (ראה איור 2), ודוד הבלוק תרמי (ראה איור 3). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפני שסגר את תא הוואקום, למדוד את המרחק מהמשטח המקורב לקצה הנחיר להיות 22.5 אינץ&#39;; זה יאפשר 0.5 סנטימטר בין הפייה והרחף. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר תא הוואקום סגור, לבדוק את מחסנית הדוד וחיבורים תרמיים כדי לוודא שהם מחוברים היטב להזנה באמצעות המחברים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא שסתום כניסת הגז המוביל סגור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את שסתום האוורור (אם נעשה בו שימוש). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאט לאט להתחיל שאיבת התא באמצעות משאבות roughing (4 שסתומים), וכאשר הלחץ בתא הוא &lt;Torr 1, להתחיל את משאבות turbomolecular (5 משאבות). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר הלחץ בתא הוא &lt;10 -6 Torr, להחיל את המתחים לאופטיקה היוןמהזמן של ספקטרומטר בריחה המוני, וגלאי ערוץ מייקרו הצלחת (מתח על החשבון השני צריך להיות מופעל בהדרגה) (ראה איור 1 למתחים שונים). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפתוח את תריס VUV לאפשר קרן הפוטונים בבית בליעה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את שסתום כניסת הגז המוביל ולהגדיר את וסת לחץ הגיבוי ל460 (זה רגולטור ואקום, מדידה בקנה מידה שלילי בין 0 ל -760 Torr, ולכן כאשר להגדיר עד 460 זה יהיה לווסת את הלחץ בקו ל 300 Torr) . </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בתנאים אלה את הלחץ בתאי ספקטרומטר מסת המקור וצריך להיות ~ 1 x 10 -6 Torr ו~ 1 x 10 -6 Torr, בהתאמה. </li></ol> 2. רכישת ספקטרום המוני <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התחל את הכרטיס המהיר (מספר דגם P7889, 100 PS / bin) תוכנה במחשב ולתת לו לרוץ ברקע. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את תכנית Labview נתוני הרכישה: &quot;הכללי Interface.vi&quot; * (איור 4) </li></ol><html> (* תוכנה זו ואת קודי LabVIEW האחרים שפותחו בbeamline והם זמינים לשיתוף ללא עלות מהמחבר המקביל) <ol start="3" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שימוש בכרטיסיית בקרת ALS בתוכנת Labview, להגדיר את אנרגית הפוטון באורך הגל הרצוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בכרטיסיית Scaler, להגדיר את מספר יחידות זמן שזרק לפח ביחד (בדרך כלל 32), הטווח (מספר הפחים) ואז מעביר (מספר ספקטרום מסה נוספת בגב אחד את השני כדי ליצור ספקטרום המוני הסופי), לחץ לקבל, כך שהערכים אלה יישמרו ומשומשים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר מכן, לחץ לקבל נתונים כדי להתחיל רכישת נתונים. כאשר הרכישה היא מעל, הספקטרום ההמוני יופיע על המסך. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שמור את הספקטרום ההמוני על ידי לחיצה על כפתור השמירה. (ציר ה-X של הספקטרום הושג תואם את זמן הטיסה ביוני 100 יחידות PS) </li></ol>TLE &quot;&gt; 3. רכישת Curve התייעלות photoionization (פאי) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שימוש בכרטיסיית סריקת ALS (איור 5) בתוכנת Labview, ניתן להשיג נתונים תוך כוונון אחד מנועי beamline. במקרה זה, בחר את המנוע &quot;אנרגית T3 מונה&quot; כדי לכוון את אנרגיות פוטון שונות (undulator בתוך סינכרוטרון יעבור באופן אוטומטי כדי להתאים את אורך הגל הרצוי). הגדר את אנרגית הפוטון לערך הרצוי (בeV). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הזן את התחל ואנרגיות עצורות (בeV), כמו גם את גודל הצעד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אל תזין את מספר המנקים - זה יתעדכן באופן אוטומטי על ידי הערך שנכנס בשלב 2.4. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחץ על קראתם נוכחי מK486 לקרוא פוטונים נמדדו על ידי photodiode. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בשלב בא, לחץ על Start כדי להתחיל את הסריקה. תתבקש לבחור שם שבו יאוחסנו הנתונים בסוף הריצה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> העמודה הראשונה בקון קובץ הנתוניםTain מספר הסל (סל #) ויש להמיר ליחידות המוניות 13. ערכים אופייניים הם: מסה = 0.6 + 1xE-3 (סל #) + 5xE-7 (סל #) ^ 2 (כיול מסה מדויקת יותר ניתן לעשות זאת באמצעות תערובת ידועה של גזים או אפילו חדר אוויר כלומר בעיקר O 2, N 2 ותערובת H 2 O והתאמה לזמן ההגעה שלהם לפולינום צו השני) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שמור את קובץ הנתונים בעמודה הראשונה הומרה למסה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להתוות עקומת עוגה, אחת דרכים קלה הוא להשתמש בתכנית Labview שנייה נקראת &quot;מחא scan.vi האנרגיה&quot; שנועד לנתח את נתוני סריקה ולייצר פשטידות. </li></ol> 4. זומם Curve התייעלות photoionization (פאי) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאמור, הניתוח יכול להיעשות באמצעות התכנית &quot;מחא אנרגית scan.vi&quot; (ראה איור 6), עם זאת אנו גם לתאר כאן את הצעדים הדרושים כדי לנתח את הנתונים בלי זה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר מתחיל בתכנית תתבקש לבחור את קובץ containinגרם את הנתונים. זה הקובץ ששמרת בשלב 3.7 ומכיל המונים בספירת העמודות והיון הראשונה באנרגיות פוטון שונות בטורים הבאים. שים לב שהשורות הראשונות ושניות בקובץ מצביעות על אנרגית הפוטון ופוטונים של נתונים שבעמודה, בהתאמה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בפנל העליון יש עלילת 2D של הנתונים; העברת הסמן האופקי האדום בוחרת ספקטרום המוני באנרגית פוטון ספציפית שיוצגה בפנל התחתון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השלב הבא הוא לשלב את ספירת היון של מסה מסוימת בכל אנרגית פוטון תוך החסרת אות הרקע. בפנל התחתון שני הסמנים האדומים האנכיים צריכים להיות מוגדרים סביב שיא המסה להיות משולבים בעוד ששני הסמנים הכחולים סביב אזור סמוך עם אין נתונים שיכולים לשמש כערך רקע. התוכנה תציג את הנתונים המשולבים מינוס הרקע בפנל בצד ימין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להציג את עקומת עוגה אחת אמיתית חייבת לתקן את ספירת היון לשטף הפוטון משתנהלא בכל צעד. זה נעשה באופן אוטומטי על ידי התוכנה. אם תבחר לדלג על תיקון זה, לחץ כדי לכבות את כפתור התיקון הנוכחי בצד הימין של הפנל העליון. אם אתה בוחר לעשות את הצעד הזה באופן ידני, את היעילות הקוונטית של photodiode לאנרגית פוטון יש לבחון גם (מתקבל מיצרן photodiode וזמין באמצעות המחבר המתאים), ראה משוואה 1. אחרת, זה הכל נעשה באופן אוטומטי על ידי התוכנה. </li></ol><img alt="משוואה 1" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1.jpg" /><ol start="6" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחץ להציל ספקטרום בפינה הימנית התחתונה כדי להציל את עקומת העוגה המתוקנת. </li></ol>

<ol><li>Golan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+dimethyluracil+dimers+leads+to+facile+proton+transfer+in+the+absence+of+hydrogen+bonds%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Chem%22%5BJournal%5D)">Ionization of dimethyluracil dimers leads to facile proton transfer in the absence of hydrogen bonds.</a> Nat. Chem. 4, 323-329 (2012).</li>
<li>Belau, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vacuum-Ultraviolet+Photoionization+Studies+of+the+Microhydration+of+DNA+Bases+%28Guanine%2C+Cytosine%2C+Adenine%2C+and+Thymine%29%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Vacuum-Ultraviolet Photoionization Studies of the Microhydration of DNA Bases (Guanine, Cytosine, Adenine, and Thymine).</a> The Journal of Physical Chemistry A. 111, 7562-7568 (2007).</li>
<li>Golan, A., Ahmed, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+Water+Clusters+Mediated+by+Exciton+Energy+Transfer+from+Argon+Clusters%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Ionization of Water Clusters Mediated by Exciton Energy Transfer from Argon Clusters.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 458-462 (2012).</li>
<li>Nicolas, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vacuum+Ultraviolet+Photoionization+of+C3%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Vacuum Ultraviolet Photoionization of C3.</a> Journal of the American Chemical Society. 128, 220-226 (2005).</li>
<li>Kamarchik, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+signatures+of+proton+transfer+dynamics+in+the+water+dimer+cation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic signatures of proton transfer dynamics in the water dimer cation.</a> Journal of Chemical Physics. 132, (2010).</li>
<li>Khistyaev, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+microhydration+on+ionization+energies+of+thymine%5BTitle%5D)+AND+%22Faraday+Discussions%22%5BJournal%5D)">The effect of microhydration on ionization energies of thymine.</a> Faraday Discussions. 150, 313-330 (2011).</li>
<li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+pi-stacking%2C+H-bonding%2C+and+electrostatic+interactions+on+the+ionization+energies+of+nucleic+acid+bases%3A+adenine-adenine%2C+thymine-thymine+and+adenine-thymine+dimers%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">The effect of pi-stacking, H-bonding, and electrostatic interactions on the ionization energies of nucleic acid bases: adenine-adenine, thymine-thymine and adenine-thymine dimers.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2292-2307 (2010).</li>
<li>Kostko, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+cytosine+monomer+and+dimer+studied+by+VUV+photoionization+and+electronic+structure+calculations%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Ionization of cytosine monomer and dimer studied by VUV photoionization and electronic structure calculations.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2860-2872 (2010).</li>
<li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electronic+Structure+and+Spectroscopy+of+Nucleic+Acid+Bases%3A+Ionization+Energies%2C+Ionization-Induced+Structural+Changes%2C+and+Photoelectron+Spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Electronic Structure and Spectroscopy of Nucleic Acid Bases: Ionization Energies, Ionization-Induced Structural Changes, and Photoelectron Spectra.</a> Journal of Physical Chemistry A. 114, 12305-12317 (2010).</li>
<li>Leone, S. R., Ahmed, M., Wilson, K. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+dynamics%2C+molecular+energetics%2C+and+kinetics+at+the+synchrotron%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Chemical dynamics, molecular energetics, and kinetics at the synchrotron.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 6564-6578 (2010).</li>
<li>Scoles, G., Bassi, D., Buck, U. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aScoles%2C+G+%22Atomic+and+Molecular+Beam+Methods%22">Atomic and Molecular Beam Methods</a>. 1, (1988).</li>
<li>Pauly, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPauly%2C+H+%22Atom%2C+Molecule+and+Cluster+Beams+I%22">Atom, Molecule and Cluster Beams I</a>. , Springer-Verlag. Berlin. (2000).</li>
<li>Wiley, W. C., McLaren, I. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-of-Flight+Mass+Spectrometer+with+Improved+Resolution%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Time-of-Flight Mass Spectrometer with Improved Resolution.</a> Review of Scientific Instruments. 26, 1150-1157 (1955).</li>
<li>Levy, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Spectroscopy+of+Very+Cold+Gases%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">The Spectroscopy of Very Cold Gases.</a> Science. 214, 263-269 (1981).</li>
</ol>

את מונומרים והדימרים נוצרים בהתרחבות סילון קולית אשר מולידים את הקרן מולקולרית. מדגם קטן של בסיס דנ&quot;א יוצב במקור אידוי תרמי ומחומם כדי לייצר לחץ אדים מספיק. ארגון גז נושא את האדים דרך פתח מיקרומטר 100 ועובר ברחף מ&quot;מ 2 כדי לייצר קרן מולקולרית קרה 14. לחלופין, מקור קרן משתפך יכול לשמש, שם המדגם ממוקם בתנור מחומם המחוברים לצלחת repeller (אופטיקה יון) של ספקטרומטר המסה. אנו משתמשים באור אולטרה סג...

<table border="1"&gt;<tr&gt;<td<strong&gt; שם מגיב / חומרים</strong</td&gt;<td<strong&gt; חברה</strong</td&gt;<td<strong&gt; מספר קטלוגים</strong</td&gt;<td<strong&gt; תגובות</strong</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; אורציל</td&gt;<td&gt; סיגמא</td&gt;<td&gt; U0750</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; 1,3-Dimethyluracil</td&gt;<td&gt; אולדריץ</td&gt;<td&gt; 349801</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;</table

ספקטרומטריית מסת קרן מולקולרית עם קרינת אולטרה סגולה אבק מתכוונן (vuv) synchrotron

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

יינון רך מתכונן יחד לספקטרוסקופיית מסות הוא שיטה רבה עצמה כדי לחקור מולקולות בודדות, מתחמים וצבירים וספקטרוסקופיה והדינמיקה 1-4. לימודי יסוד של תהליכי photoionization של ביומולקולות לספק מידע על המבנה האלקטרוני של מערכות אלה. יתר על כן קביעות של אנרגיות יינון ומאפיינים אחרים של ביומולקולות בשלב הגזים הן לא טריוויאלי, וניסויים אלו מספקים פלטפורמה להפיק נתונים אלה. אנחנו פתחנו שיטת אידוי תרמית בשילוב עם קורות מולקולריים קוליים המספקים דרך עדינה להעביר מינים אלה לשלב הגז. שילוב מושכל של גז מקור וטמפרטורה מאפשר היווצרות של הדימרים ואשכולות גבוהים יותר של הבסיסים בדנ&quot;א. ההתמקדות של עבודה זו היא על ההשפעות של אינטראקציות שאינן קוולנטיים, כלומר מליטת מימן, לערום, ואינטראקציות אלקטרוסטטיות, על אנרגיות היינון והעברת פרוטון של ביומולקולות הבודדה, המתחמים שלהם ועל ידי מייקרו שתיית מים 1, 5-9. אנחנו בצענו אפיון ניסיוני ותיאורטי של דינמיקת photoionization של אורציל גז שלב והדימרים 1,3-dimethyluracil באמצעות אלומות מולקולריות בשילוב עם קרינת סינכרוטרון בכימית Beamline Dynamics 10 ממוקם במקור האור המתקדם ואת פרטי הניסוי הם דמיינו כאן. זה אפשר לנו לבחון את העברת הפרוטון בהדימרים 1,3-dimethyluracil, מערכת עם pi לערום גיאומטריה וללא קשרי מימן 1. אלומות מולקולריות מספקות דרך נוחה מאוד ויעילה לבודדים דגימה של ריבית מהפרעות סביבתיות אשר בתמורה מאפשרת השוואה מדויקת עם חישובים אלקטרוניים מבנה 11, 12. על ידי כוונון אנרגית הפוטון מסינכרוטרון, יעילות photoionization (פאי) ניתן להתוות עקומה אשר מודיעה לנו על קטיונימצבים אלקטרוניים. ערכים אלה לאחר מכן ניתן להשוות למודלים וחישובים תיאורטיים ובתורו, להסביר בפירוט את המבנה האלקטרוני ודינמיקה של המין נחקר 1, 3.

איור 7 מציג ספקטרום אופייני המוני של ההתרחבות הקולית של אדים 1,3-dimethyluracil () ואת קימורי עוגת השלוש התכונות העיקריות (מונומר במ &#39;/ z 140, מונומר protonated במ&#39; / z 141, ו1 דימר-dimethyluracil ,3 במ &#39;/ z 280) כפי שחולץ מן VUV סריקה בין 8 eV ו 10 EV (B). הצל האפור הוא סטיית התקן משלוש סריקות רצופות. <img alt="איור 1" fo:content-width="5in" fo:sr...

קרן מולקולרית מצמידה ספקטרומטר מתכונן ואקום אולטרה הסגול photoionization ההמוני בסינכרוטרון מספקת כלי נוח כדי לחקור את המבנה האלקטרוני של מולקולות בודדות גזיות ואשכולות. מנגנוני העברת פרוטון בהדימרים DNA בסיסם הובהרו בטכניקה זו.

ספקטרומטריית מסת קרן מולקולרית עם קרינת אולטרה סגולה אבק מתכוונן (VUV) Synchrotron

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

המטרה הכוללת של הניסוי הבא היא לחקור את המבנה האלקטרוני של מולקולות פאזות גז מבודדות וצבירים עם אלומות מולקולריות וקרינת סינכרוטרון. זה מושג על ידי יצירת התפשטות על-קולית של מולקולה שנזרעה בגז נשא במנגנון קרן מולקולרי. כשלב שני, הקרן המולקולרית המתקבלת משולבת בקרינת סינכרוטרון ומבוצעת ספקטרומטריית מסה.לאחר מכן, נוצרת עקומת יעילות יינון צילום על מנת לפענח ולכמת את התכונות האלקטרוניות של המערכת הנחקרת. מתקבלות תוצאות שניתן להשוות לחישובים תיאורטיים, ובהמשך ניתן לקבוע את המבנה האלקטרוני של מולקולות. היתרון העיקרי של טכניקה זו על פני אחרות הוא שקרינת סינכרוטרון מאפשרת שיטת יינון סלקטיבית מאוד אך אוניברסלית לחקור מולקולות וצבירים בשלב הגז.הגענו לרעיון הזה לפני כמה שנים מכיוון שרצינו להכניס מולקולות DNA לפאזה הגזית ולמדוד את אנרגיות היינון. שיטה זו מספקת גישה חסרת תקדים למבנים אלקטרוניים של מולקולות ואשכולות, במיוחד כאשר מבצעים יינון פוטו של בסיס DNA. כדי להתחיל, הסר את האוגן האחורי ופרק את שלוש שמיניות צינור הנירוסטה של אינץ' מהמכשיר.ודא שהוא נקי ופתח 100 מיקרון נקי על ידי התבוננות דרכו במקור אור לניקוי. מלאו את הצינור בכמיליליטר אתנול ושפשפו את החלק הפנימי בעזרת קצות כותנה. ואז יבש את הצינור באוויר דחוס.כדי להימנע מחסימת הפתח. הניחו כדור נייר אלומיניום קטן או קיר זכוכית מול הפתח. לאחר מכן השתמש במרית קטנה ונקייה כדי להניח כ -250 מיליגרם דגימה בחלק הקדמי של הזרבובית.קרוב לכדור נייר הכסף או צמר הזכוכית. השתמש בקצה כותנה כדי לדחוף את הדגימה לתוך הצינור כדי לוודא שהיא נמצאת ב-25 המילימטרים הקדמיים של הצינור. חלק קדמי זה יכלול את האזור המחומם.חבר מחדש את הזרבובית למנגנון בזהירות כדי למנוע הזזת אבקת הדגימה פנימה. לאחר מכן חבר את בלוק החימום של מתאם כלוב הציפורים והצמד התרמי לפני סגירת תא הוואקום. מדוד את המרחק ממשטח האוגן לקצה הזרבובית להיות 22.5 אינץ'.זה יאפשר 0.5 אינץ' בין הזרבובית לרחפן. כאשר תא הוואקום סגור, בדוק את חיבורי מחסנית החימום והצמד התרמי כדי לוודא שהם מחוברים היטב להזנה דרך מחברים. ודא ששסתום כניסת הגז המוביל סגור.סגור את שסתום האוורור. התחל לאט לאט לשאוב את החדר באמצעות משאבות החספוס. כאשר הלחץ בתא הוא פחות מסיור אחד, הפעל את המשאבות הטורבו-מולקולריות.כאשר הלחץ בתא נמוך מ -10 לסיור מינוס שש, הפעל את המתחים על אופטיקת הברזל של ספקטרומטר המסה של זמן הטיסה. לאחר מכן, פתח את התריס כדי לאפשר לקרן הפוטון להיכנס לתא. פתח את שסתום כניסת הגז המוביל והגדר את ווסת לחץ הגיבוי לארבע 60.זהו ווסת ואקום הנמדד בסולם שלילי מאפס למינוס 7 62. לפיכך, כאשר הוא מוגדר לארבע 60, הוא יווסת את הלחץ בקו ל-300 טור. בתנאים אלה.הלחץ בתאי ספקטרומטר המקור והמסה צריך להיות בערך אחד כפול 10 למינוס ארבע טור ופעמיים 10 למינוס שישה טור בהתאמה. כדי לרכוש תחילה את ספקטרום המסה, הפעל את תוכנת הכרטיס המהיר במחשב ותן לה לפעול ברקע. פתח את הממשק הכללי של תוכנית רכישת הנתונים של LabVIEW.fi באמצעות כרטיסיית בקרת LS בתוכנת LabVIEW. הגדר את אנרגיית הפוטון לאורך הגל הרצוי בכרטיסייה סקלר. הגדר את מספר יחידות הזמן שיהיו יחד.הגדר גם את הטווח או מספר הפחים והסריקות, שהוא מספר ספקטרום המסה שמתווסף זה על גבי זה ליצירת ספקטרום המסה הסופי. לאחר מכן לחץ על קבל כדי שערכים אלה יאוחסנו וייעשה בהם שימוש. לאחר מכן, לחץ על קבל נתונים כדי להתחיל ברכישת הנתונים.בסיום הרכישה, ספקטרום המסה יופיע על המסך. שמור את ספקטרום המסה על ידי לחיצה על כפתור השמירה. באמצעות לשונית סריקת LS בתוכנת תצוגת המעבדה, ניתן לרכוש נתונים תוך כוונון אחד ממנועי קו האלומה.במקרה זה, בחר את המנוע מונו T שלוש אנרגיה כדי לכוונן על פני אנרגיות פוטון שונות. הגלי בתוך הסינכרוטרון ינוע אוטומטית כדי להתאים לאורך הגל הרצוי. הזן את אנרגיות ההתחלה והעצירה בכספות אלקטרונים כמו גם את גודל הצעד.אל תזין את מספר הסריקות מכיוון שהוא יתעדכן באופן אוטומטי לפי הערך שכבר הוזן. לחץ על קרא זרם מ- K 4 86 כדי לקרוא את הזרם הנמדד על ידי דיודת הצילום. לאחר מכן, לחץ על התחל כדי להתחיל בסריקה.לאחר מכן המשתמש מתבקש לבחור שם קובץ שבו הנתונים יאוחסנו בסוף הריצה. העמודה הראשונה בקובץ הנתונים מכילה את מספר הסל ויש להמיר אותה ליחידות מסה כמתואר בפרוטוקול הכתוב. בליווי סרטון זה, שמור את קובץ הנתונים עם העמודה הראשונה שהומרה למסה לעקומת PIE.ניתן להשתמש בתוכנת LabVIEW שנייה הנקראת ALS Energy Scan VI, שנועדה לנתח ולשרטט את נתוני הסריקה. בעת הפעלת תוכנית A ALS Energy Scan VI, המשתמש מתבקש לבחור את file המכיל את הנתונים. זהו הקובץ שנשמר בעבר ומכיל מסות בעמודה הראשונה וספירת יונים באנרגיות פוטון שונות בעמודות הבאות.שימו לב שהשורה הראשונה והשנייה בקובץ מציינות את אנרגיית הפוטון וזרם הצילום של הנתונים בעמודה זו בהתאמה. בפאנל העליון יש תרשים דו-ממדי בנתונים. הזזת הסמן האופקי האדום בוחרת ספקטרום מסה באנרגיית פוטון ספציפית שתוצג בפאנל התחתון.השלב הבא הוא לשלב את ספירת היונים של מסה ספציפית בכל אנרגיית פוטון תוך הפחתת אות הרקע. בפאנל התחתון, יש להגדיר את שני הסמנים האדומים האנכיים סביב שיא המסה שיש לשלב. יש להגדיר את שני הסמנים הכחולים סביב אזור סמוך ללא נתונים, שיכולים לשמש כערך רקע.התוכנה תציג את הנתונים המשולבים פחות הרקע בפאנל מימין. כדי להציג עקומת PIE אמיתית, יש לתקן את ספירת היונים לשטף הפוטונים המשתנה בכל שלב. זה נעשה באופן אוטומטי על ידי התוכנה.כדי לדלג על תיקון זה, לחץ כדי לבטל את לחצן התיקון הנוכחי מימין לחלונית העליונה. ראה פרוטוקול כתוב. אם אתה מבצע שלב זה באופן ידני, לחץ על שמור ספקטרום בפינה השמאלית התחתונה כדי לשמור את עקומת ה-PIE המתוקנת.מוצג כאן ספקטרום מסה טיפוסי של ההתפשטות העל-קולית של שלושה אדי אורציל דימתיל ועקומות ה-PIE של שלושת המאפיינים העיקריים כפי שחולצו מסריקת VUV בין 8.0 אלקטרון וולט ל-10.0 אלקטרון וולט. אחד שלושה דימתיל מוצג בטעינת יתר מסה 140 פרוטונציה אחת שלוש אורציל דימתיל בטעינת יתר מסה 141 ואחד שלושה דימתיל אורציל דימר בטעינת יתר מסה 280. הצל האפור הוא סטיית התקן משלוש סריקות רצופות לאחר שליטה וביצוע תקין.הליכים אלה נמשכים כשעה עד שמונה שעות אם הסינכרוטרון מתנהג עבורך באותו יום מסוים. בהמשך, אנו משתמשים בחישובי מבנה אלקטרוניים כדי לדמיין את דינמיקת האנימציה של המולקולות שזה עתה הכנסנו לפאזה הגזית. לאחר צפייה בסרטון זה, אני מקווה שיש לכם הבנה טובה כיצד ניתן להשתמש בקרינת סינכרוטרון ואלומות מולקולריות כדי לחקור את המבנה האלקטרוני של מולקולות וצבירים בשלב הגז.

molecular-beam-mass-spectrometry-with-tunable-vacuum-ultraviolet-vuv

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

Electrospray לייזר אבלציה יינון (LAESI) הוא מקור של לחץ אטמוספרי יון עבור ספקטרומטריית מסה. במצב הדמיה, אמצע אינפרא אדום בדיקות הלייזר הפצות של מולקולות על פני קטע רקמה או biofilm. טכניקה זו מציגה גישה חדשה ללימודי bioanalytical מגוונים שבוצעו תחת תנאים ניסויים הילידים.

בלחץ אטמוספרי מולקולרית והדמיה של רקמות ביולוגיות באמצעות Biofilms LAESI המוניים ספקטרומטריית

המטרה הכללית של שיטה זו היא לקבוע את המבנה האלקטרוני האנרגיה נמוכה של מוצקים בטמפרטורות נמוכות במיוחד באמצעות ספקטרוסקופיה Photoemission angle-resolved עם קרינת סינכרוטרון.

Angle-resolved ספקטרוסקופיה Photoemission בטמפרטורות נמוכות במיוחד

אנו מציגים טכניקה המאפשרת הפרדה מרחבית של קונפורמרים או אשכולות שונים הנמצאים בקרן מולקולרית. דפלקטור אלקטרוסטטי משמש להפרדת מינים על ידי יחס רגע מסה לדיפול שלהם, המוביל לייצור הרכבים שלב גז של קונפורמר יחיד או stoichiometry אשכול.

הפרדה מרחבית של קונפורמרים מולקולריים ואשכולות

שלבי מפתח בתפקוד החלבון, בפרט שינויים בקונפורמציה של עמוד השדרה ותגובות העברת פרוטונים, מתרחשים לעתים קרובות בסולם הזמן של מיקרו-שנייה עד אלפית השנייה. ניתן לחקור תהליכים דינמיים אלה על ידי ספקטרוסקופיה אינפרא אדום של טרנספורמציה פורייה, במיוחד עבור חלבונים שתפקודם מופעל על ידי אור.

העברת פרוטון והחלבון Dynamics קונפורמציה בחלבונים רגישים לאור בזמן נפתר-Step-לסרוק פורייה-להפוך ספקטרוסקופית אינפרא אדום

וידאו זה מציג פרוטוקול לניתוח spectrometrical ההמוני של תרכובות רגישות תנודתי ושל חמצון באמצעות יינון השפעת אלקטרונים. הטכניקה המוצגת הינה בעיקר עניין לכימאים אורגניים, עבודה עם organyls מתכת, silanes, או phosphanes שצריך להיות מטופלים באמצעות תנאי אינרטי, כגון טכניקת Schlenk.

ניתוח של תרכובות נדיפות רגישות וחמצון באמצעות מערכת קרה מפרצון ואלקטרוני השפעה המוני ספקטרומטריית

במהלך אינדוקציה ואקום ההיתוך, ספקטרוסקופיית התמוטטות הנגרמת לייזר משמש לביצוע ניתוח כמותי בזמן אמת של רכיבי המרכיב העיקרי של סגסוגת מותכת.

אנליזה כמותית של אינדוקציה ואקום התכה על-ידי ספקטרוסקופיית לייזר המושרה

אנו מציגים פרוטוקול דורשים בדיקה מרביים הרטט coherences ב polyatomic קטיונים רדיקלי כי התוצאה דיסוציאציה מולקולרית.

מדידה של מרביים הרטט Coherences ב Polyatomic רדיקלית קטיונים עם יינון אנווריאנטים חזק-שדה

אנו מתארים את השימוש בספקטרוסקופיה סינכרוטרון רנטגן הקליטה (סאס) ועקיף X-ray טכניקות (XRD) כדי לבחון את הפרטים של תהליכי העיבור / deintercalation בחומרי אלקטרודה עבור סוללות ליתיום נטענת וNa-ion. שניהם באתרם וניסויים באתרו לשעבר נמצאים בשימוש כדי להבין את התנהגות מבנית רלוונטית להפעלתם של מכשירים...

אפיון של חומרי אלקטרודה לסוללות ליתיום יון ויון נתרן באמצעות טכניקות Synchrotron קרינה

מאמר זה מפרט את תהליך הייצור של מכשיר גרפן הניתן לכוונון שער, המעוטר בזיהומי קולומב לסריקת מחקרי מיקרוסקופיה של מנהור. מיפוי המבנה האלקטרוני התלוי מרחבית של גרפן בנוכחות זיהומים טעונים חושף את ההתנהגות הייחודית של נושאי המטען היחסותי שלו בתגובה לפוטנציאל קולומב מקומי.

המצאה של השער-מתכונן התקני גראפן לסריקה מיקרוסקופית מנהור מחקרים עם זיהומים קולון

מיקרוטומוגרפיה של קרני רנטגן קשות מבוססת סינכרוטרון משמשת להדמיית הצמיחה האלקטרוכימית של דנדריטים מאלקטרודה מתכת ליתיום דרך קרום אלקטרוליט פולימרי מוצק.

ניתוח כישלון של סוללות שימוש Microtomography הקשיח רנטגן מבוסס Synchrotron

חקור את המבנה האלקטרוני של מולקולות ואשכולות בפאזת גז באמצעות קרני סינכרוטרון וספקטרומטריית מסה. שיטה זו מאפשרת לכמת תכונות אלקטרוניות ולהשוותן לחישובים תיאורטיים במדעי הכימיה הפיזיקלית.

ספקטרומטריית מסת קרן מולקולרית עם קרינת אולטרה סגולה אבק מתכוונן (VUV) Synchrotron

גלה סרטונים נוספים