Name: סינתזה וFunctionalization גביעי Nanotube פחמן חנקן מסומם עם חלקיקי זהב כפקקים (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-05-13T12:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 58 s
Description: למד סינתזה של גביעי ננו גרפיט הידרופיליים מננו-צינורות פחמן מסוממי חנקן ופונקציונליזציה עם חלקיקי זהב כפקקים. שיטות CVD, חמצון חומצה וסוניקציה מבודדות גביעים בודדים ליישומי ננו-רפואה.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו נתמכה על ידי פרס קריירה NSF מס 0,954,345.

1. סינתזה של CVD גביעי Nanotube פחמן חנקן מסומם (NCNCs) NCNCs היו מסונתז העסקת תצהיר טכניקת אדים כימית (CVD) על מצע קוורץ באמצעות מבשרים נוזליים (איור 1 א). <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הנח צינור קוורץ ארוך 3 רגל (2.5 ס&quot;מ id) בצינור תנור לינדברג / כחול כתא התגובה. מניחים צלחת קוורץ (1 &quot;× 12&quot;) בתוך הצינור כמצע לאיסוף מוצר. לאטום צינור קוורץ באמצעות כובעי פלדה אל חלד תוצרת בית עם המובנה גז וחיבורים / צינורות הזרקת נוזל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע פתרון של מבשר נוזל המכיל 0.75% WT ferrocene, 10% אצטוניטריל WT ו89.25% xylenes WT. לפני הצמיחה, לצייר על 5 מ&quot;ל של נוזל מקדים לתוך מזרק גז הדוק מחובר הכניסה לצינור קוורץ. הנח את המזרק במשאבת מזרק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הרכב את מערכת CVD. לחבר את כל כניסת הגז ויציאה. זרימה ער (845 SCCM) כדי לטהר את המערכת ולבדוק זליגת CVDing סנופ גלאי דליפת נוזל. לאחר הקאה למשך 20 דקות, להדליק H 2. הגדר את קצב הזרימה של H 2-37.5 SCCM ואר עד 127 SCCM. הדלק את התנור. הגדר את הטמפרטורה של התנור ל -800 מעלות צלזיוס, ולחכות עד שהיא יציבה ב 800 ° C. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש במשאבת המזרק להזריק מבשר הנוזל לתוך שפופרת קוורץ. לקבוע את השער בזריקה 9 מ&quot;ל / שעה במשך 6 דקות כדי למלא את הנפח המת של צינור ההזרקה. לאחר מכן הפעל את קצב ההזרקה למ&quot;ל / שעה 1 לצמיחה של NCNCs. לאחר 90 דקות של צמיחה, לכבות את משאבת המזרק וזרימת H 2 גז, ולכבות את התנור. שמור אר זורם כדי לשמור על אווירת אינרטי עד התנור שהתקרר לRT. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נתק את כל פתחי הכניסה הדלק וחנויות, ומערכת ההזרקה. לפרק את מערכת CVD ולהוציא את צלחת קוורץ. השתמש בסכין גילוח חד צדדי כדי לקלף את סרט NCNCs מצלחת קוורץ. לפזר את המוצר שנאסף באתנול. יש צורך בהגנה על נשימה כדי למנוע INHaling חומרי פחמן אפשריים אם העבודה מתבצעת מחוץ למנדף. </li></ol> 2. חמצון של NCNCs כ- מסונתז על ידי תערובת של חומצות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> העבר כ -10 מ&quot;ג של NCNCs כ- מסונתז לבקבוק 200 מ&quot;ל מסביב לתחתית. הוסף 7.5 מ&quot;ל של HNO המרוכז 3 לבקבוק. בקצרה sonicate את התערובת באמבט מים לפיזור טוב יותר. לאחר מכן להוסיף 22.5 מ&quot;ל של מרוכז H 2 SO 4 באיטיות. (זהירות: התערובת החזקה היא החומצה מאכלת ביותר; לטפל בזהירות חומצות אלה עם הגנת בטיחות.) Sonicate תערובת התגובה באמבט מים ב RT עבור 4 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לדלל את תערובת התגובה עם 100 מיליליטר מים בזמן הצינון באמבט קרח. סנן את התערובת דרך קרום (PTFE) polytetrafluoroethylene עם גודל נקבובית של 220 ננומטר באמצעות aspirator מים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שטפו את החומר על קרום המסנן עם 200 מ&quot;ל של תמיסת 0.01 M NaOH כדי להסיר כל תוצר לוואי שיורית חומצי. לאחר מכן לשטוף 18עם 200 מ&quot;ל של תמיסת HCl 0.01 מ &#39;, ואחריו כמות עצומה של מים עד pH ניטראלי של התסנין הושג. לפזר את החומר שנוצר (מתחמצן NCNCs) במים (20 מ&quot;ל) על ידי sonication. ניתן לאחסן ההשעיה הביאה ב RT לניסויים נוספים. </li></ol> 3. הפרדה פיזית של NCNCs ידי Sonication Probe-קצה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעבירים את ההשעיה של NCNCs חמצון במים לכוס פלסטיק 100 מ&quot;ל ממוקם באמבט קרח. מלא את כוס הפלסטיק לסימן 50 מ&quot;ל עם מים. הגדר את sonicator חללית-הקצה מצויד בקוטר &quot;טיטניום microtip 1/4 ב 60% גודל מקסימאלי (12 וואט). להטביע microtip למרכז של הפתרון ולאחר מכן תהליך של 12 שעות עם 30 שניות / כיבוי מרווח. שינוי קרח כל 30 דקות כדי למנוע התחממות יתר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תפסיק sonication. סנן את ההשעיה NCNC דרך קרום 220 ננומטר נקבובית בגודל PTFE מסנן כדי להסיר את כל חלקיקים גדולים. דגימות NCNC התוצאה יכולות להיות חנות ב RT עבור יישומים נוספים. </li&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> (אופציונלי) כניסוי לשם השוואה, פיזור מדגם אחר של NCNCs כ- מסונתז בDMF וישירות sonicate ההשעיה עם sonication חללית-טיפ ל12 שעות באותן הגדרות כמו לעיל. </li></ol> 4. ניתוח כמותי של קבוצות פונקציונליות אורגניות אמינות על ידי NCNCs מבחן קייזר <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן את המגיב: לערבב 1 גרם של פנול ו250 μl של EtOH ב2.5 מ&quot;ל של פירידין, להוסיף 50 μl של 0.01 מ &#39;בhydrindantin H 2 O לתערובת. הכן את המגיב ב &#39;: לפזר ninhydrin (50 מ&quot;ג) ב 1 מ&quot;ל של EtOH. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שקל את דגימות NCNCs (~ 0.5 מ&quot;ג) על microbalance ולפזר אותם ב1 מ&quot;ל של 3:2 EtOH / מים במבחנות קטנות. הוסף 100 μl של מגיב 25 וμl של B מגיב להשעית המדגם. לאטום את המבחנות עם parafilms ולחמם את התערובת ב 100 מעלות אמבט שמן צלזיוס למשך 10 דקות. סנן את המדגם באמצעות מזרק כדי להסיר מסנן חלקיקים מוצקים ולאסוף את פתרון התסנין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קח את הספקטרום הגלוי על filtrate לניתוח colorimetric עם המדגם הריק עשה באותו התהליך מבלי להוסיף NCNCs. רשום את הספיגה של השיא מרוכז ב 570 ננומטר ולחשב את עומסי אמין פי חוק באר למברט. </li></ol> 5. Functionalization של NCNCs עם GNPs <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Sonicate 4 מ&quot;ל של השעיה מימית המכילה NCNCs מופרד (0.01 מ&quot;ג / מ&quot;ל) באמצעות sonicator מים אמבט למשך 5 דקות על מנת להשיג פיזור אחיד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 1 מ&quot;ל של תמיסה מימית HAuCl 4 (1 מ&quot;ג / מ&quot;ל) להשעית NCNC במהלך sonication. ואז להוסיף 250 μl של dropwise 1% WT trisodium ציטראט המימית פתרון. מערבבים נמרצות את תערובת התגובה הייתה על 70 מעלות צלזיוס על פלטה חשמלית במשך שעה 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צנטריפוגה את תערובת התגובה ב3,400 סל&quot;ד במשך 15 דקות. לאסוף את NCNCs פונקציונלי עם GNPs במשקע ולשטוף עם מים על ידי צנטריפוגה. לפזר את המשקע במים (4 מ&quot;ל). </li></ol>

<ol><li>Tasis, D., Tagmatarchis, N., Bianco, A., Prato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+of+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry of carbon nanotubes.</a> Chem. Rev. 106 (3), 1105-1136 (2006).</li>
<li>Hilder, T. A., Hill, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modeling+the+loading+and+unloading+of+drugs+into+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Modeling the loading and unloading of drugs into nanotubes.</a> Small. 5 (3), 300-308 (2009).</li>
<li>Shvedova, A. A., Kisin, E. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unusual+inflammatory+and+fibrogenic+pulmonary+responses+to+single-walled+carbon+nanotubes+in+mice%5BTitle%5D)+AND+%22American+Journal+of+Physiology+-+Lung+Cellular+and+Molecular+Physiology%22%5BJournal%5D)">Unusual inflammatory and fibrogenic pulmonary responses to single-walled carbon nanotubes in mice.</a> American Journal of Physiology - Lung Cellular and Molecular Physiology. 289 (5), L698-L708 (2005).</li>
<li>Jia, G., Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cytotoxicity+of+carbon+nanomaterials%3A+Single-wall+nanotube%2C+multi-wall+nanotube%2C+and+fullerene%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">Cytotoxicity of carbon nanomaterials: Single-wall nanotube, multi-wall nanotube, and fullerene.</a> Environmental Science & Technology. 39 (5), 1378-1383 (2005).</li>
<li>Carrero-Sánchez, J. C., Elías, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biocompatibility+and+toxicological+studies+of+carbon+nanotubes+doped+with+nitrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Biocompatibility and toxicological studies of carbon nanotubes doped with nitrogen.</a> Nano Lett. 6 (8), 1609-1616 (2006).</li>
<li>Zhao, M. L., Li, D. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Differences+in+cytocompatibility+and+hemocompatibility+between+carbon+nanotubes+and+nitrogen-doped+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Differences in cytocompatibility and hemocompatibility between carbon nanotubes and nitrogen-doped carbon nanotubes.</a> Carbon. 49 (9), 3125-3133 (2011).</li>
<li>Allen, B. L., Kichambare, P. D., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%2C+characterization%2C+and+manipulation+of+nitrogen-doped+carbon+nanotube+cups%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Synthesis, characterization, and manipulation of nitrogen-doped carbon nanotube cups.</a> ACS Nano. 2 (9), 1914-1920 (2008).</li>
<li>Zhao, Y., Tang, Y., Chen, Y., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Corking+carbon+nanotube+cups+with+gold+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Corking carbon nanotube cups with gold nanoparticles.</a> ACS Nano. 6 (8), 6912-6921 (2012).</li>
<li>Stephan, O., Ajayan, P. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Doping+graphitic+and+carbon+nanotube+structures+with+boron+and+nitrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Doping graphitic and carbon nanotube structures with boron and nitrogen.</a> Science. 266 (5191), 1683-1685 (1994).</li>
<li>Suenaga, K., Johansson, M. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+nitride+nanotubulite+-+densely-packed+and+well-aligned+tubular+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Carbon nitride nanotubulite - densely-packed and well-aligned tubular nanostructures.</a> Chem. Phys. Lett. 300 (5-6), 695-700 (1999).</li>
<li>Chen, H., Yang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synergism+of+C5N+six-membered+ring+and+vapor-liquid-solid+growth+of+CNx+nanotubes+with+pyridine+precursor%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Synergism of C5N six-membered ring and vapor-liquid-solid growth of CNx nanotubes with pyridine precursor.</a> J. Phys. Chem. B. 110 (33), 16422-16427 (2006).</li>
<li>Allen, B. L., Keddie, M. B., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+the+volumetric+parameters+of+nitrogen-doped+carbon+nanotube+cups%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Controlling the volumetric parameters of nitrogen-doped carbon nanotube cups.</a> Nanoscale. 2 (7), 1105-1108 (2010).</li>
<li>Liu, J., Rinzler, A. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fullerene+pipes%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Fullerene pipes.</a> Science. 280 (5367), 1253-1256 (1998).</li>
<li>Zhao, Y., Allen, B. L., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enzymatic+degradation+of+multiwalled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)">Enzymatic degradation of multiwalled carbon nanotubes.</a> J. Phys. Chem. A. 115 (34), 9536-9544 (2011).</li>
<li>Wang, Y., Bai, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-yield+preparation+of+individual+nitrogen-containing+carbon+nanobells%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Lett%22%5BJournal%5D)">High-yield preparation of individual nitrogen-containing carbon nanobells.</a> Mater. Lett. 63 (2), 206-208 (2009).</li>
<li>Heller, D. A., Mayrhofer, R. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concomitant+length+and+diameter+separation+of+single-walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Concomitant length and diameter separation of single-walled carbon nanotubes.</a> J. Am. Chem. Soc. 126 (44), 14567-14573 (2004).</li>
<li>Allen, B. L., Shade, C. M., Yingling, A. M., Petoud, S., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphitic+nanocapsules%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Graphitic nanocapsules.</a> Adv. Mater. 21 (46), 4692-4695 (2009).</li>
<li>Wang, Z., Shirley, M. D., Meikle, S. T., Whitby, R. L. D., Mikhalovsky, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+surface+acidity+of+acid+oxidised+multi-walled+carbon+nanotubes+and+the+influence+of+in-situ+generated+fulvic+acids+on+their+stability+in+aqueous+dispersions%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">The surface acidity of acid oxidised multi-walled carbon nanotubes and the influence of in-situ generated fulvic acids on their stability in aqueous dispersions.</a> Carbon. 47 (1), 73-79 (2009).</li>
<li>Liu, H., Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+morphological+control+of+aligned+nitrogen-doped+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Structural and morphological control of aligned nitrogen-doped carbon nanotubes.</a> Carbon. 48 (5), 1498-1507 (2010).</li>
<li>Mandumpal, J., Gemming, S., Seifert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Curvature+effects+of+nitrogen+on+graphitic+sheets%3A+structures+and+energetics%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Curvature effects of nitrogen on graphitic sheets: structures and energetics.</a> Chem. Phys. Lett. 447 (1-3), 115-120 (2007).</li>
</ol>

המחברים מצהירים שום אינטרסים כלכליים מתחרים.

המטרה העיקרית של הניסויים שלנו הייתה לייצר nanocups graphitic ביעילות מCNTs חנקן מסוממים. עם זאת, שימוש בסמים בחנקן סינתזת CVD אינו מבטיח היווצרות של המבנה דמוי ספל נערם. בהתאם להרכב הכימי של המבשר ותנאי גידול אחרים, המורפולוגיה של המוצר עשויה להשתנות הביא הרבה. 19 ריכוז מקור חנקן הוא הגורם העיקרי המשפיע על המבנה משום שתוצאות המבנה המחולקות מאי ההתאמה של אטומי חנקן ב סריגי גריפיט. 20 באופן כללי, האורך של התאים יורד עם הגדלת ריכוז חנקן במבשר. בריכוזים גבוהים י...

עם החללים הפנימיים הטבועים בם וכימיה תכליתית פני השטח, ננו מבוסס פחמן חלול, כמו צינורות פחמן (CNTs), נחשב לטוב ביישומי nanocarriers אספקת סמים. עם זאת, המבנה הסיבי של CNTs וטהור יש 1,2 ולא נגיש חלול פנים ועלולים לגרום לתגובה דלקתית קשה והשפעות רעילות במערכות ביולוגיות. 3,4 CNTs חנקן מסומם, לעומת זאת, כבר נמצא ברשות biocompatibility גבוה יותר מאשר צינורות פחם multiwalled undoped (MWCNTs) 5,6 וייתכן שיש תרופה טובה יותר ביצועי מסירה. סימום של אטומי חנקן לתוצאות חסימה graphitic Nanotube במבנה חלול דמוי מחולק כוסות מוערמות שניתן להפריד את כוסות כדי להשיג צינורות פחמן חנקן מסוממים בודדות (NCNCs) עם אורך טיפוסי מתחת 200 ננומטר. 7,8 עם הפנים שלהם ונגישים פונקציות חנקן המאפשרים לכימיקלים נוספיםfunctionalization, כוסות graphitic הבודדות האלה הם יתרון מאוד עבור יישומי אספקת סמים. בין שיטות שונות לחנקן סינטטי מסומם CNTs כולל קשת פריקה 9 וDC magnetron המקרטעת, 10 אדים כימיים (CVD) כבר השיטה הנפוצה ביותר בשל מספר יתרונות כגון תשואה גבוהה יותר ושליטה קלה יותר על תנאי גידול Nanotube. מנגנון אד נוזל מוצק הצמיחה (VLS) הוא מועסק בדרך כלל להבין את תהליך הצמיחה של CVD CNTs חנקן מסוממים. 11 באופן כללי יש שתי תוכניות שונות לשימוש בזרעי זרז מתכתי בצמיחה. בתכנית &quot;קבועה המיטה&quot;, חלקיקי ברזל עם גדלים שהוגדרו היו מסונתזים ראשון על ידי פירוק תרמי של pentacarbonyl ברזל ולאחר מכן מצופה בשקופיות קוורץ על ידי ציפוי ספין לצמיחת CVD שלאחר מכן. 12 בתכנית &quot;צף זרז&quot;, ברזל הזרז (בדרך כלל ferrocene) היה מעורב והזריק עם פחם וnמבשרי itrogen, והפירוק התרמי של ferrocene סיפק בדור באתרו של חלקיקים קטליטיים ברזל שבו פחמן וחנקן המבשרים היו מופקדים. בעוד זרז קבוע המיטה מספק שליטה טובה יותר על גודל NCNCs את התוצאה, התשואה של מוצר היא בדרך כלל נמוכה (&lt;1 מ&quot;ג) בהשוואה לתכנית הזרז הצפה (&gt; 5 מ&quot;ג) באותו הסכום מבשר וזמן צמיחה. כערכת זרז הצפה מספקת גם התפלגות גודל אחידה למדי של NCNCs הוא אומץ במאמר זה לסינתזה של CVD NCNCs. שיטת CVD מקנה NCNCs כ- מסונתז אשר תערוכת מורפולוגיה יפון המורכבת מכוסות מוערמות רבות. למרות שאין קשר כימי בין כוסות סמוכות, 8 אתגרים יישארו בבידוד יעיל של כוסות הבודדות משום שהם מוכנסים בחוזקה לתוך חלליו של זה ונערך על ידי אינטראקציות noncovalent מרובות ושכבה חיצונית של פחמן אמורפי. 8 Attempts להפריד את הכוסות המוערמות כולל גם פיזי גישות כימיות ו. בעוד טיפולי חמצון בתערובת של חומצות חזקות הוא הליך טיפוסי לחתוך CNTs ולהציג את פונקציות חמצן, 13,14 זה יכול להיות מיושם גם לחתוך NCNCs למקטעים קצרים יותר. נהלי תחריט פלזמה מיקרוגל הוכחו גם כדי להפריד בין NCNCs. 15 בהשוואה לגישות הכימיות, הפרדה פיזית היא פשוטה יותר. המחקר הקודם שלנו הראה כי פשוט על ידי טחינה עם מכתש ועלי NCNCs הבודדים יכולה להיות מבודד באופן חלקי מהמבנה נערם. 7 בנוסף, בעוצמה גבוהה sonication חללית-קצה, אשר דווחה לחתוך ביעילות צינורות פחמן אחת חומה (SWCNTs) , 16 גם הראה שיש השפעה משמעותית על הפרדת NCNCs. 8 sonication חללית-הקצה מספק כוח בעוצמה גבוהה קולי לפתרון NCNC כי למעשה &quot;לוחץ&quot; את הכוסות המוערמות ומשבש את Intera החלשctions שמחזיקים את הכוסות יחד. בעוד שיטות הפרדה פוטנציאליות אחרות הם או לא יעילים או הרסניים למבנה הכוס, sonication חללית-קצה מספק שיטת הפרדה פיזית יעילה מאוד, חסכוני ופחות הרסני להשיג כוסות graphitic בודדות. כ- מסונתז יפון NCNCs טופלו תחילה בריכוז H 2 SO 4 / תערובת HNO 3 חומצות לפני ההפרדה שלהם עם sonication חללית-קצה. את NCNCs מופרד התוצאה היו הידרופילי ביותר וביעילות מפוזרת במים. יש לנו זוהו בעבר פונקציות כגון חנקן קבוצות אמינים בNCNCs ומנוצלים התגובה הכימית שלהם לfunctionalization NCNCs. 7,8,17 בהשוואה לשיטה שדווחה בעבר שלנו סתום NCNCs עם חלקיקים מסחריים, 8 בעבודה זו, חלקיקי זהב (GNPs) היו יעילות מעוגנת אל פני השטח של את הכוסות על ידי הפחתת ציטראט מחומצת chloroauric. בגללההפצה מועדפת של פונקציות חנקן בשפות הפתוחה של NCNCs, את GNPs המסונתז באתר ממבשרי הזהב נטו יש אינטראקציה טובה יותר עם ​​&quot;פקקים&quot; תל&quot;ג שפות הפתוחים וטופס בכוסות. סינתזה כזאת ושיטות functionalization הביאו לרומן תל&quot;ג-NCNC ההיברידי nanomaterial ליישומים פוטנציאליים כנשאים אספקת סמים.

<table><tbody><tr><td colspan="4">Reagents</td></tr><tr><td>H2</td><td>Valley National Gases</td><td>Grade 5.0</td> Ar Valley National Gases Grade 5.0 <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ferrocene</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>F408-500G</td><td></td></tr><tr><td>Xylenes</td><td>Fisher Scientific</td><td>X5-500</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitrile</td><td>EMD</td><td>AXO149-6</td><td></td></tr><tr><td>H2SO4</td><td>Fisher Scientific</td><td>A300-500</td><td></td></tr><tr><td>HNO3</td><td>EMD</td><td>NX0409-2</td><td></td></tr><tr><td>DMF</td><td>Fisher Scientific</td><td>D119-500</td><td></td></tr><tr><td>אתנול</td><td>דקון</td><td>2716</td><td></td></tr><tr><td>פנול</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>P1037-100G</td><td></td></tr><tr><td>Pyridine</td><td>EMD</td><td>PX2020-6</td><td></td></tr><tr><td>Hydridantin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H2003-10G</td><td></td></tr><tr><td>Ninhydrin </td><td>Alfa Aesar</td><td>43846</td><td></td></tr><tr><td>HAuCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>52918-1G</td><td></td></tr><tr><td>נתרן ציטראט</td><td>SAFC</td><td>W302600</td><td></td></tr><tr><td colspan="4"><חזק>ציוד</חזק></td></tr><tr><td>CVD תנור</td><td>לינדברג/כחול</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM (ברזולוציה נמוכה)</td><td>FEI Morgagni</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM (ברזולוציה גבוהה)</td><td>JOEL</td><td>2100F</td><td></td></tr><tr><td>סוניקטור קצה בדיקה</td><td>Qsonica</td><td>XL-2000</td><td></td></tr><tr><td>UV-Vis ספקטרומטר</td><td>Perkin-Elmer</td><td>Lambda 900</td><td></td></tr><tr><td>Zeta מנתח פוטנציאל</td><td>Brookheaven</td><td>ZetaPlus</td><td></td></tr><tr><td>ספקטרוסקופיה EDX</td><td>פיליפס</td><td>XL30 FEG</td><td></td></tr></tbody></table>

סינתזה וfunctionalization גביעי nanotube פחמן חנקן מסומם עם חלקיקי זהב כפקקים

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

צינורות פחמן חנקן מסוממים מורכבים מתאי graphitic צורת כוס רבים נקראים כמו כוסות צינורות פחמן חנקן מסוממת (NCNCs). nanocups graphitic אלה כ- מסונתזים מהאדים כימיים (CVD) שיטה נערמו בצורה הראש אל זנב החזיקה רק דרך אינטראקציות noncovalent. ניתן לבודד מתוך NCNCs הבודדים של המבנה לעורמם באמצעות סדרה של תהליכי הפרדה כימית ופיסיים. ראשית, כNCNCs-מסונתז היו מתחמצן בתערובת של חומצות חזקות להציג פגמים המכילים חמצן על קירות graphitic. את NCNCs חמצון אז עובדו באמצעות sonication חללית-קצה בעוצמה גבוהה אשר למעשה הפריד בין NCNCs נערם לnanocups graphitic הבודדים. בשל שפע החמצן שלהם ומשטח פונקציות חנקן, את NCNCs הבודדים הביא הם הידרופילי מאוד יכול להיות פונקציונליות בצורה יעילה עם חלקיקי זהב (GNPs), אשר מתאימים באופן מועדף הפתיחהמהכוסות כפקקי השעם. nanocups graphitic אלה פקוקים עם GNPs עשוי למצוא יישומים מבטיחים כמו מכולות ננומטריים ונושאות סמים.

את NCNCs כ- המסונתז מצמיחת CVD הופיע כמרבד של חומר שחור על מצע קוורץ. סרטים עבים של NCNCs במשקל על כמה מ&quot;ג התקבלו על ידי קילוף בסכין גילוח (איור 1). תמונות TEM להראות את המורפולוגיה של NCNCs כ- מסונתז בהגדלות שונות (איור 1). בהגדלה הנמוכה (איור 1 ג), את NCNCs כ- המסונתז כל הראה מבנה יפון עם אורכים של בדרך כלל כמה מיקרומטרים ובקטרים ​​של 20 - 30 ננומטר. בניגוד למבנה צינורי הרציף של CNTs undoped, סיבי NCNC היו מחולקים עם מגזרים...

דנו בסינתזה של nanocups graphitic הבודדים באמצעות סדרה של טכניקות כולל שיקוע כימי, חמצון החומצה וsonication חללית-קצה. על ידי הפחתה של ציטרט HAuCl<sub&gt; 4</sub&gt;, את nanocups graphitic היו פקוק בצורה יעילה עם זהב חלקיקים בשל הקצוות המגיבים כימי של הכוסות.

סינתזה וFunctionalization גביעי Nanotube פחמן חנקן מסומם עם חלקיקי זהב כפקקים

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

המטרה הכוללת של הניסוי הבא היא לסנתז כוסות ננו-גרפיטי הידרופיליות בודדות המבודלות מננו-צינורות פחמן מולבשים בחנקן, ולפונקציונליזציה שלהן באמצעות ננו-חלקיקי זהב המשמשים כפקקי שעם. דבר זה מושג תחילה באמצעות שיקוע אדים כימי לסנתז ננו-צינורות פחמן מולבשים בחנקן המורכבים מכוסות ננו מוערמות. כשלב שני, כוסות הננו המוערמות עוברות טיפול בחמצון בחומצה חזקה ובקצות גששים במקרים מסוימים, מה שמבודד ביעילות את כוסות הננו הבודדות מתוך הערימות שלהן.בשלב הבא, סינתזנו ננו-חלקיקי זהב על ידי חיזור של חומצה כלורו-אורית באמצעות נתרן ציטראט בנוכחות ננו-כוסות מבודדות, במטרה לסתום את פתחי הננו-כוסות. התוצאות שהתקבלו, בהתבסס על אפיון באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים חודר (TEM) וספקטרוסקופיית UV-vis, הראו כי ננו-חלקיקי הזהב סתמו ביעילות את פתחי הננו-כוסות. הרעיון להפריד ולסתום את פתחי צינורות הפחמן עלה לראשונה כאשר ניתחנו תמונות ממיקרוסקופ אלקטרונים חודר של צינורות פחמן מועשירים בחנקן, ושמנו לב שהם מורכבים ממקטעים בודדים בצורת כוס. שיטה זו עשויה לסייע במתן מענה לשאלות מפתח בתחומי הננו-מדע והננו-טכנולוגיה, כגון בחינת תכונות של ננו-מבנים עם בקרה על הצורה והפונקציונליות.ההשלכות של טכניקה זו מתרחבות לייצור של מכלים בקנה מידה ננומטרי ונשאי תרופות, מכיוון שלננו-כוסות יש צורה ייחודית ותפקודיות רב-גונית יותר בהשוואה לננו-חומרים אחרים. כדי להתחיל בסינתזה, הניחו פלטת קוורץ בגודל של one inch על 12 inch בתוך צינור קוורץ באורך של three foot ובקוטר פנימי של one inch. לאחר מכן, אטמו את צינור הקוורץ באמצעות פקקי פלדה בעלי חיבורים מובנים להזרקת גזים ונוזלים.הנח את צינור הקוורץ בתוך צינור לינדברג כחול. לאחר מכן, הכן תמיסת חומר מוצא נוזלי המכילה פרין, אצטוניטריל וקסילנים. שאב כ-5 mL של חומר המוצא הנוזלי לתוך מזרק אטום לגז.הנח את המזרק על משאבת מזרקים וחברו לכניסה של צינור הקוורץ. בשלב זה, הרכב את מערכת ה-CVD על ידי חיבור כל כניסות ויציאות הגז. העבר 845 standard cubic centimeters per minute של Argonne דרך המערכת למשך 20 דקות כדי לנקות את המערכת, ובדוק אם יש דליפות לאחר השלמת הניקוי.התחל זרימה של מימן מולקולרי בקצב של 37.5 standard cubic centimeters per minute וכוון את זרימת הארגון ל-127 standard cubic centimeters per minute. הפעל את הכבשן והגדר את טמפרטורתו ל-800 °C, והמתן עד שהיא תתייצב בטמפרטורה זו. הגדר את קצב ההזרקה של משאבת המזרק לתשעה milliliters per hour למשך שש דקות.לאחר שש דקות, הגדירו את קצב ההזרקה ל-1 mL לשעה לצמיחת גביעי ננו-צינורות פחמן מולבבי חנקן. לאחר 90 דקות של צמיחה, כבו את משאבת המזרק ואת זרימת גז המימן וכבו את התנור. המשיכו בזרימת ארגון כדי לשמור על האטמוספירה הפנימית עד שהתנור יתקרר לטמפרטורת החדר.כאשר המערכת נמצאת בטמפרטורת החדר, נתק את כל כניסות ומסמנמי הגזים ואת מערכת ההזרקה תחת מנדף כימיים או תוך שימוש במיגון נשימתי. פרק את מערכת ה-CVD והוצא את לוח הקוורץ. השתמש בלהב תער חד-צדדי כדי לקלף בזהירות את שכבת כוסות ננו-צינוריות הפחמן המעששנות בחנקן מהלוח.העבירו את הסרט באמצעות פינצטה ואקדח אנטי-סטטי לפיזור באתנול עבור תהליך החימצון. ראשית, נקטו באמצעי זהירות לטיפול בטוח בנוזלים קורוזיביים מאוד. העבירו כ-10 milligrams של NC NCS כפי שסונתזה לבקבוק בעל תחתית עגולה בנפח 200 milliliters.הוסיפו 7.5 milliliters של חומצה חנקית מרוכזת לבקבוק. בצעו סוניקציה קצרה לתערובת באמבט מים לשיפור הפיזור. לאחר מכן, הוסיפו לאט 22.5 milliliters של חומצה גופרית מרוכזת לתערובת התגובה באמבט מים בטמפרטורת החדר, ובצעו סוניקציה למשך ארבע שעות.לאחר מכן, לדלל את תערובת התגובה ב-100 milliliters של מים ולהניח את התערובת באמבט קרח. לאחר קירור התערובת לטמפרטורת החדר, להשתמש בשואב מים כדי לסנן את התערובת דרך ממבנה POLYTETRAFLUOROETHYLENE או PTFE עם גודל נקבים של 220 nanometers. לשטוף את החומר שעל ממבנה הסינון ב-200 milliliters של sodium hydroxide בריכוז 0.01 molar כדי להסיר תוצרי לוואי חומציים שנותרו.לאחר מכן, שטפו את החומר ב-200 milliliters של תמיסת hydrogen chloride בריכוז 0.01 molar. לאחר מכן, שטפו את החומר במים עד שהסינון יגיע ל-pH ניטרלי. לבסוף, העבירו את ה-NC NCS המחומצן ל-50 milliliters של מים.בצע סוניקציה לתערובת כדי לפזר את החומר. בדרך כלל, לאחר כחמש דקות, ניתן לאחסן את התוהית שהתקבלה בטמפרטורת החדר לצורך ניסויים. כדי להפריד את ה-NC ncs, העבר את התוהית של החומר המחושן במים לכוס פלסטיק בנפח 100 milliliter המוצבת באמבט קרח.מלא את הכוס מפלסטיק במים עד לסימון של 50 milliliter. צייד את ראש הפרובה במיקרו-טיפ טיטניום בעלת קוטר של quarter inch והגדר אותה על 60% מהעוצמה המקסימלית. טבול את המיקרו-טיפ למרכז התמיסה והפעל את התהליך למשך 12 שעות במרווחי הפסקה של 32nd.יש להחליף את הקרח מדי 30 דקות כדי למנוע התחממות יתר. לאחר 12 שעות, יש להפסיק את הסוניקציה. סננו את תרחיף ה-NC NC דרך ממב冉 סינון PTFE בעל גודל נקבוביות של 220 nanometer כדי להסיר חלקיקים גדולים. שוב, ניתן לאחסן את דגימות ה-NC NC שהתקבלו בטמפרטורת החדר לשימושים עתידיים.הניתוח מתחיל בהכנת שני ריאגנטים, ריאגנט A וריאגנט B. ריאגנט A מכיל פנול, אתנול, פורין והידרזן-דינין במים. ריאגנט B הוא הידרזן מומס באתנול.מלאו מבחנות בדיקה קטנות ב-600 microliters של אתנול. הוסיפו לכל אחת מהמבחנות 400 microliters של תמיסת NC NNC, או 400 microliters של מים כביקורות. הוסיפו למבחנות 100 microliters של ריאגנט A ו-25 microliters של ריאגנט B.אטמו את מבחנות הבדיקה באמצעות פאראפילם וחממו אותן באמבט שמן של 100 °C למשך 10 דקות. סננו את הדגימה דרך מסנן מזרק כדי להסיר חלקיקים מוצקים ואספו את תמיסת התסנן לצורך הניתוח. בצעו מדידות של ספקטרום נראה של התסננים עם ובלי NC NCS והשתמשו בקוולורימטריה.יש לרשום את הבליעה של השיא המרוכז ב-570 nanometers לצורך שימוש בחוק ביר-למברט לחישוב עומסי האמין להחדרת חלקיקי זהב לתוך ה-NC ncs. התחל עם ארבעה milliliters של תרחיף מימי המכיל NC NCS מופרדים בריכוז של 0.01 milligrams per milliliter.בצע סוניקציה לתמיחה באמבט סוניקציה למשך חמש דקות. במהלך הדקה האחרונה של הסוניקציה, הוסף 1 mL של תמיסה מימית של חומצה chloro ORIC בריכוז 1 mg/mL.בסיום הפעולה, הניחו את התמיסה על פלטת חימום עם בוחש בטמפרטורה של 70 °C. הוסיפו בטיפות 250 µL של תמיסה מימית של sodium citrate בריכוז 1% משקל. ערבבו את תערובת התגובה בעוצמה על פלטת החימום למשך שעתיים.בשלב הבא, סבבו את תערובת התגובה בצנטריפוגה במהירות של 3,400 RPM למשך 15 דקות. לאחר מכן, הסירו את הנוזל העליון (supernatant) כדי להשאיר את המשקע המכיל את ה-NC NCS הפונקציונליים עם ננו-חלקיקי זהב. פזרו את המשקע בארבעה מיליליטרים של מים וסבבו שוב בצנטריפוגה. מיקרוסקופיית אלקטרונים חודרת (transmission electron microscopy) מראה את המבנה הסיבי של ננו-צינורות המעשירים בחנקן, את אורכם הטיפוסי של מספר מיקרונים ואת קוטרם, הנע בין 20 ל-30 ננומטרים.תמונות ברזולוציה גבוהה יותר מראות את כוסות הננו-צינורות שנערמות זו על גבי זו. כאן, תמונות מיקרוסקופ אלקטרונים חודר (TEM) מראות NC NCS לאחר חמצון חומצתי. תהליך החמצון חתך את הסיבים למקטעים באורך מיקרון אחד, אך מכיוון שהכוסות של ה-IC עדיין נערמות לאחר טיפולי probe tips, סוניקציה וסינון, ה-NC NCS נראים ככוסות בודדות באורך של פחות מ-200 ננומטרים.תהליך החמצון גורם לשינוי בפוטנציאל הזטא של ה-NC NCS מחיובי לשלילי. כפי שמוצג משמאל, הגרף מימין מראה כי לפי מבחן קייזר, קבוצות האמין האינהרנטיות של ה-NC NCS לא הושפעו, כפי שניתן לראות משמאל. כאשר ה-NC NCS עברו פונקציונליזציה עם ננו-חלקיקי זהב, כמעט כל ה-NC NCS רכשו חלקיק אחד.רבות מננומחלקיקי הזהב יצרו מעין פקקים בתוך הכוסות, כפי שמוצג כאן מימין. התמונה המוקטנת מראה את הבדלי הצבע לאחר סנטריפוגציה בין ננוחלקיקי הזהב החופשיים מהעלייה (supernatant) משמאל לבין ננוחלקיקי הזהב על ה-NNC NCS מימין. הצבע הסגול יותר תואם להסחה לאדום (red shift) של פס תהודה הפלזמון השטחי של הזהב בספקטרום הנראה, כפי שניתן לראות בנתונים.ברגע שהטכניקה נלמדת היטב, ניתן לבצעה ביום אחד אם היא מבוצעת כראוי. זכרו כי עבודה עם ננו-חומרים פחמניים עלולה להיות מסוכנת ויש לנקוט באמצעי זהירות, כגון שימוש במסכות נשימה, בעת ביצוע פרוצדורה זו. לאחר פיתוחה, סללה טכניקה זו את הדרך עבור חוקרים בתחום הננו-מדע ובמיוחד בננו-רפואה, לבחון יישומים של נשאי ננו פונקציונליים אלה עבור טיפולים ממוקדים ושחרור מבוקר של תרופות.

synthesis-functionalization-nitrogen-doped-carbon-nanotube-cups-with

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

צינורות זהב הפתרון suspendable עם ממדים מבוקרים יכולים להיות מסונתזים על ידי תצהיר אלקטרוכימי בתחמוצת ממברנות נקבוביות anodic אלומיניום (AAO) באמצעות ליבת פולימר הידרופובי. צינורות זהב ומערכי Nanotube הבטחה עבור יישומים בbiosensing plasmonic, ספקטרוסקופיית ראמאן המשופרת קרקע, חימום צילום תרמי, הובלה יונית ומולקולרית, מיקרופלואידיקה, קטליזה ואלקטרוכימי חישה.

תבנית בימוי סינתזה של צינוריות זהב Plasmonic עם ספיג IR מתכוונן

כאן, אנו מציגים פרוטוקול עם תהליך סול-ג'ל לסינתזה של זהב משולב בדפנות של חומרים מזו-נקבוביים (GMS), אשר אושר כבעל מטריצה מזו-נקבובית עם זהב משולב בדפנות המקנה יציבות ויכולת מיחזור רבה.

סינתזה וביצועי קטליטי של הזהב intercalated בחומות של mesoporous סיליקה

מתבצעת סינתזה של ננו-חלקיקי זהב אחידים המצופים בקליפות מוליכים למחצה של CdS או ZnS. ציפוי המוליכים למחצה מתבצע על ידי הפקדת מעטפת גופרתית כסף והחלפת קטיוני הכסף בקטיוני אבץ או קדמיום.

סינתזה, אפיון, ואת Functionalization של תקליטורים היברידי Au / ו Au / ZnS Core / Shell חלקיקים

מוצגת שיטה לפונקציונליזציה של ננו-צינורות פחמן עם שכבות אנקפסולציה פולימריות הניתנות לכוונון מבנה ואפיון מבני באמצעות פיזור נויטרונים בזווית קטנה.

Functionalization של ננו-צינורות פחמן חד-דופנות עם קופולימרים לחסום Thermo-הפיך אפיון על ידי פיזור קטן זווית ניוטרון

אנחנו מדגימים הזיוף של מערכים nanocup זהב תקופתיים באמצעות טכניקות ליטוגרפית colloidal ולדון את החשיבות של סרטים nanoplasmonic.

ייצור של מערכים Nanocup זהב תקופתיים באמצעות Colloidal ליתוגרפיה

אנו מתארים שיטה של סינתזה ביולוגית חלקיקי זהב 10 ננומטר, functionalized על ידי ציפוי פולי-אתילן גליקול על גבי המשטח. חלקיקים אלה יכולים להיות בשימוש במבחנה , ויוו להעברת הרפוי לחללים הסלולר, חוץ-תאית ננו אשר קשות לגישה עם גדלים nanoparticle קונבנציונלי.

סינתזה של Functionalized 10-nm פולימר מצופה זהב חלקיקים אנדותל הכוונת משלוח סמים

חלקיקי זהב אמפיפילי ניתן להשתמש ביישומים ביולוגיים רבים. פרוטוקול לסנתז חלקיקי זהב מצופה על ידי תערובת בינארית של ליגנדס ואפיון מפורט של חלקיקים אלה מוצג.

סינתזה ואפיון חלקיקי זהב אמפיפילי

מחקר זה מציג הליך אפשרי עבור סינתזה זהב ננויערות הדנדריטים על טיטניום nitride/סיליקון מצעים. העובי של הננו-יערות הדנדריטים זהב מגביר ליניארי בתוך 15 דקות של תגובת סינתזה.

צמיחה של זהב ננו יערות הדנדריטים על טיטניום Nitride-מצופה סיליקון מצעים

שילוב של תמיסה וסינתזה בסיוע פני השטח פותח כיוונים חדשים בסינתזה המדויקת מבחינה אטומית של ננו-מבנים. מיקרוסקופ מנהור סורק (STM) בתוספת מיקרוסקופ כוח אטומי ללא מגע (nc-AFM) מאפשר אפיון מפורט של ננו-עצמים מבוססי פחמן שתוכננו ונוצרו לאחרונה.

הדמיה מיקרוסקופית של ננוגרפים נקבוביים מסונתזים באמצעות שילוב של תמיסה וכימיה על פני השטח

פרוטוקול לסנתז ~ 12 ננומטר זהב קוטר חלקיקים (Au חלקיקים) בממס אורגני מוצג. חלקיקי הזהב מכוסים ליגנדים אוליאמין כדי למנוע agglomeration. חלקיקי הזהב מסיסים בממסים אורגניים כגון טולואן.

סינתזת חלקיקי זהב

כאן אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של ננו-חלקיקי Co הנתמכים בננו-צינוריות פחמן עם דופנטים Co ו-N לייצור מימן.

סינתזה של ננו-חלקיקי מתכת הנתמכים על ננו-צינוריות פחמן עם אטומי Co ו-N מסוממים ויישומיה הקטליטיים בייצור מימן

למד סינתזה של גביעי ננו גרפיט הידרופיליים מננו-צינורות פחמן מסוממי חנקן ופונקציונליזציה עם חלקיקי זהב כפקקים. שיטות CVD, חמצון חומצה וסוניקציה מבודדות גביעים בודדים ליישומי ננו-רפואה.

סינתזה וFunctionalization גביעי Nanotube פחמן חנקן מסומם עם חלקיקי זהב כפקקים

גלה סרטונים נוספים