אפיון של חומרי אלקטרודה לסוללות ליתיום יון ויון נתרן באמצעות טכניקות Synchrotron קרינה

המטרה הכוללת של הניסוי הבא היא לחקור שינויים מבניים באלקטרודות, העוברות מחזוריות בסוללות בזמן אמת. זה מושג על ידי הרכבת תאי בדיקה ששונו כך שניתן יהיה לחקור תהליכי אלקטרודות בקו האלומה במתקן קרינת סינכרוטרון כאשר המכשירים עוברים טעינה ופריקה. כשלב שני, נאספים נתונים על תאי הבדיקה בקו האלומה כפונקציה של זמן ותנאי עבודה.

לאחר מכן, הנתונים מעובדים ומנותחים על מנת להתבונן בשינויים המבניים המתרחשים כפונקציה של מצב המטען. מתקבלות תוצאות המספקות תובנה לגבי תפקוד האלקטרודות, כולל שינויי פאזה ותהליכי פירוק המבוססים על חידוד נתוני הפלג והפרשנות. היתרון העיקרי של טכניקה זו על פני שיטות קונבנציונליות קיימות כמו עקיפה של אבקת רנטגן, הוא שעוצמת האות גבוהה בהרבה וזמן הרכישה מהיר בהרבה, מה שמאפשר רכישה מהירה של נתונים.

זה מאפשר לנו לפקח על מכשירים בזמן אמת. טעינה ופריקה שיטות במקום יכולות לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הסוללות. ביצועי הסוללה, אורך החיים והבטיחות תלויים כולם בשמירה על השלמות הכימית והפיזית של רכיבי הסוללה.

טכניקות עקירה של קרני רנטגן מאפשרות לנו לקבל מידע על שינויים במבנה, מעברי פנים והיווצרות זיהומים בזמן שהסוללות פועלות. לאלה עשויות להיות השלכות מרחיקות לכת על הופעה. אני מדען קו אלומה במתקן סינקלרון.

אני משתף פעולה עם מדעני סוללות בתכנון ולימוד של ניסויים, מסייע באיסוף נתונים, בניתוחם ובפירוש סופי של התוצאות. הדגמה חזותית של שיטה זו מועילה מכיוון שפרטי הרכבת התאים הם קריטיים להצלחת הניסוי. אנו רוצים להבטיח שהניסוי מייצג סוללות בקנה מידה גדול יותר הפועלות בעולם האמיתי.

הרופאים אנג, הונג יי ומונה ידגימו את ההליכים. היא פוסט-דוקטורנטית במעבדה הלאומית לורנס ברקלי, ליי צ'אנג, סטודנטית לתואר שני, וד"ר גואנג צ'ן, מדענית במעבדה. השלב הראשון הוא לאפיין את החומר המעניין באמצעות עקיפה של אבקת רנטגן.

הכינו שניים עד שלושה גרם של דגימה על ידי טחינת אבקה וחיתוך כדי להבטיח חלוקה אחידה של גודל החלקיקים. לניסוי הזה. ניקל, מנגן, קובלט או NMC משמשים למיקום הטוב ביותר של האבקה.

הסר את הצלחת האחורית ממחזיק הדגימה של מד עקיפה של קרני רנטגן. הנח את מחזיק הדגימה על מגלשת זכוכית ומלא את החלל באבקת הדגימה. חבר מחדש את הצלחת האחורית, הפוך את המחזיק והסר את השקופית.

כעת הכנס את מחזיק המדגם למד הדקטור ויישר אותו כראוי. כאשר זה נעשה, סגור את דלתות המכשיר, הגדר את הפרמטרים המתאימים לעקשנות והתחל את הסריקה. לאחר השלמת איסוף הנתונים, נתח את הדפוס כדי לזהות נוכחות של זיהומים ולקבוע אם הוא תואם לזה של חומרי ייחוס או דפוסים מחושבים.

לאחר שנעשה כראוי, כבה את הרפרקטומטר והסר את מורפולוגיות חלקיקי הדגימה נקבעות. באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק או SEM. הכן את הדגימה ל-SEM על ידי הצמדת סרט פחמן לבדל אלומיניום.

לאחר מכן מפזרים אבקה על הצד הדביק. ודא שהמכלול אינו מגנטי על ידי החזקת מגנט מטבח מעל הדגימה. לאחר מכן, הכנס את הדגימה לתא ה-SEM דרך נעילת האוויר והתחל בפינוי.

לאחר יצירת ואקום, הפעל את מתח ההאצה. עבוד במצב הגדלה נמוכה והשתמש בלחצן הניגודיות האוטומטית בבהירות כדי לכוונן את התמונה. מצא אזור עניין על-ידי סריקה ידנית בכיווני X ו-Y.

לאחר מציאת אזור, בחר במצב SEM. בחר את הגלאי. לאחר מכן הגדר את מרחק העבודה הדרוש, ואחריו את הניגודיות והבהירות.

מקד את התמונה באמצעות הפקד Z. יישר את האלומה ותקן אסטיגמציה ומיקוד. באמצעות פקדי X ו- Y, צלם את התמונות הרצויות ושמור אותן.

בסיום, כבה את ה-SEM והסר את הדגימה באמצעות ייצור נעילת האוויר מתחיל ביצירת תמיסה של חמישה עד שישה אחוזי משקל של פוליוויניל יוד פלואוריד. לאחר מכן, מעורבבים 240 מיליגרם של NMC, החומר הפעיל ו -30 מיליגרם אצטילן חסרים טחנת תוסף מוליכה. תערובת זו ב -300 סל"ד למשך שעתיים.

לאחר השלמת הטחינה, קחו 180 מיליגרם מהתערובת הטחונה והוסיפו 0.4 מיליליטר מתמיסת ה-NMP. לאחר מכן, הכינו להב רופא עם חומר האספן הנוכחי במקרה זה נייר אלומיניום מצופה פחמן. השתמש בלהב הרופא כדי ליצוק תמיסת אלקטרודות לתוך הקולט הנוכחי.

הסר את האלקטרודות והתחל בתהליך הייבוש. לסרטון הזה. משתמשים במנורת חום לפני הייבוש.

כך מופיעות האלקטרודות. כך הם נראים לאחר כ -30 דקות מתחת למנורת החום. בשלב זה, חתוך או נקב אותם לגודל הדרוש לשימוש בתא מטבע.

שקלו כל אחת מהאלקטרודות. העבירו את האלקטרודות לתא כפפות באווירה אינרטית עם תא אנטי ואקום מחומם. השתמש בתא האנטי כדי לבצע שלב ייבוש נוסף של 12 שעות כדי להסיר את כל הלחות שנותרה.

האלקטרודות מוכנות כעת לשימוש בתא מטבע. חותכים את רדיד הליתיום ואת המפריד המיקרו-נקבובי לגודל הרצוי. אסוף את כל הרכיבים הדרושים באטמוספירה הפנימית.

תא כפפות להרכבה לתא מטבעות. כעת שכבו את הרכיבים בתא. הכניסו את האלקטרודה תחילה, ואחריה את המפריד, את התמיסה האלקטרוליטית, ולאחר מכן את נייר הכסף אוטמים את התא באמצעות מכבש תא מטבע לניסוי עקיפה של שני קרני רנטגן NC.

חבר כרטיסיות לכל צד של התא. לאחר מכן אטום את המכשיר בשקית פוליאסטר לחלק זה של הניסוי. זמן אלומה מאובטח במתקן סינכרוטרון.

העבירו את הדגימה בבטחה למקום והתכוננו לניסוי. התחל בכיול הקורה כדי למצוא את תנאי האלומה הנכונים. לאחר מכן מדוד דפוס ייחוס של לנתנום היידה.

חזור לנקודת הגישה של קו האלומה. המשך בניסוי עקיפה של שני קרני רנטגן NC על ידי הכנסת השקית המכילה את התא ללוחות לחץ מאלומיניום. ודא שהחורים מיושרים כהלכה כדי לאפשר לקרן הרנטגן לשדר חבר מובילים מהסטטיסטיקה הפוטנציאלית למכשיר בחזרה בפקדים.

מצא את הקרן וזמן החשיפה האופטימליים לפני תחילת האלקטרוכימיה. קח דפוס ראשוני והתחל את הניסוי האלקטרוכימי. אסוף נתונים ופקח על הניסוי.

זה ב-C שני נתוני עקיפה של קרני רנטגן התקבלו מתא שהכיל אנודת ליתיום וקתודה של תחמוצת מתכת. הקתודה השתייכה למשפחה של חומרי אלקטרודות הידועים בשם NMCs עבור ניקל, מנגן וקובלט. התא עבר טעינה המוצגת בעקבות השחורים והפריקה המוצגת בירוק לאחר כיול והמרה של תבנית הטבעת לסריקות קו.

כל סריקה מייצגת את מצב הטעינה של המערכת ברגע נתון. תחת זרם קבוע, השיא הנוצץ בכחול נובע מקולט זרם האלומיניום. אלה באדום נובעים מכיס הפולימר והמפריד בנתיב האלומה.

הליתיום בתא שקוף למעשה לקרני רנטגן. השתקפויות אינדקס המיוחסות לחומר הפעיל של התא מסומנות מכיוון שפרמטרי תא היחידה השתנו כפונקציה של תכולת הליתיום. כמה פסגות עקב שלב זה חפפו לאלו של אספן זרם האלומיניום.

בתבניות מסוימות, לאחר שליטה, ניתן לבצע ניסוי nstitute בקו האלומה תוך 10 עד 20 שעות בעקבות הליך זה. ניתן לבצע שיטות אחרות כמו ספקטרוסקופיה של ספיגת קרני רנטגן כדי לענות על שאלות נוספות כגון כיצד מבנה החומר ומצבי החיזור של מתכות המעבר משתנים כפונקציה של מצב המטען. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד להרכיב תא מטבע סופר למחקר בקו אלומה טרון סינכרוני ולדרוש דפוסי עקיפה של קרני רנטגן בזמן שהתא עובר טעינה ופריקה.