5 באוקטובר 2013
שיטה להכנת שכבות epitaxial של סגסוגות הורתה ידי המקרטעת מתוארת. מתחם FeRh הורה B2 משמש כדוגמא, כפי שהוא מציג מעבר metamagnetic שתלוי ברגישות במידת הסדר כימי והרכב הסגסוגת המדויק.
המטרה הכוללת של הליך זה היא להכין שכבות אפי רודיום ברזל איכותיות בדרגה גבוהה של B שני סדר כימי על מנת להשיג שליטה על התכונות המבניות של מגנטו רודיום ברזל. זה מושג על ידי הכנת מצעי גביש יחיד נקיים, התקנה נכונה של מטרת רודיום ברזל וכריעה של הדגימות למשך הלילה בוואקום. השלב השני הוא הפקדת שכבת רודיום הברזל תוך הזרמת חנקן נוזלי דרך מלכודת מייזנר.
השלב האחרון הוא לקדם את שכבות הרודיום של הברזל כדי לשפר את הדרגה של שלב אלפא ראשוני בסדר B שתיים. בסופו של דבר, שכבות אפי רודיום ברזל שהוכנו בעקבות הליך זה מאפשרות מחקרים על התנהגויות מגנטיות ומבניות וניתן להכניס אותן למבנים הטרוסקסואליים מורכבים יותר על מנת לחקור את השפעת השינויים המבניים על מעבר הפאזה המגנטית. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלת מפתח בתחום הלא-מגנט, כגון הקשרים בין מיקרו-מבנה ותכונות מגנטיות של ברזל ריום ומתוס קשור.
ההשלכות של טכניקה זו הן להרחיב את הבנתנו את מעבר הפאזה המבני המדהים של מגנטה ברודיום ברזל. הסיבה לכך היא שהקשרים הסיבתיים בין השינויים בתכונות המגנטיות והקריסטלוגרפיות האלקטרוניות כאשר החומר עובר את המעבר שלו עדיין אינם ידועים. הדגמה חזותית של שיטה זו חשובה מכיוון שישנם מספר היבטים של צמיחת הפוטר החורגים מטכניקת החבטה הסטנדרטית וכל ההיבטים חשובים להצלחה.
למרות שטכניקה זו מצוינת להכנת B, שתי שכבות רודיום ברזל מסודרות הן באיכות גבוהה מאוד. זה גם שימושי מאוד עבור חומרי סגסוגת מסודרים אחרים כגון L אפס אחד, פלטינה ברזל או פלדיום ברזל. כדי להתחיל, שטפו את המצעים של תחמוצת המגנזיום 0 0 1 עם איזופרופנול והרכיבו אותם למחזיקי מצע, ואז העמיסו את המחזיקים לתא ואקום.
לאחר מכן, הרכיבו מטרת רודיום מברזל לאקדח מגנטרון והרכיבו מחדש את האקדח לדגימה עם הרכב אנטומי. יעד המורכב מ-47% ברזל ו-53% רודיום הוא המתאים ביותר, ומניב את בדיקת מעבר הפאזה המבנית המגנטו הברורה ביותר שאין קצר חשמלי בין המגנטרון למגן שמסביב. על ידי שימוש במולטימטר כדי לבדוק אם יש התנגדות בין המטרה לתא, ואז סגור את תא הוואקום ושאב אותו כלפי מטה.
ברגע שהוואקום טוב יותר מאחד כפול 10 למינוס שש טור מחממים את המצעים ל -600 מעלות צלזיוס בקצב של 6.7 מעלות צלזיוס לדקה. עקוב אחר רמת הוואקום בקפידה כדי להבטיח שהלחץ לא יעלה מעל רמה זו. כאשר המצע נמצא ב-600 מעלות צלזיוס, החזק אותו שם למשך הלילה.
שעה לפני תחילת צמיחת השכבות תתחיל להזרים חנקן נוזלי דרך מלכודת מייזנר. לאחר 20 דקות, הקלט של מלכודת מייזנר מוקפא. הוואקום אמור להשתפר ליותר מארבע פעמים 10 לטור השביעי השלילי.
לאחר מכן, הגדר את בקר זרימת המסה ל-65 SCCM של זרימת גז עובד ופתח את שסתום הגז. השתמש בגז מקרטע של ארגון עם 4% מימן כדי למנוע חמצון דגימה במהלך הצמיחה. צפו בלחץ בתא לאחר פתיחת השסתום, הלחץ בתא אמור לעלות לטווח המילור הנמוך.
לאחר מכן התיז מראש את יעד רודיום הברזל למשך 1200 שניות ב -30 וואט. לתצהיר של שכבת רודיום הברזל על ידי התזת מגנטרון DC, התאם את נקודת ההגדרה של בקר זרימת המסה כדי לתת לחץ תא של ארבע פעמים 10 למינוס שלוש כדי לצפות בלחץ עד שהוא מתייצב לערך יציב. בנוסף, ודא שטמפרטורת המצע נשארת על 600 מעלות צלזיוס ויציבה.
לאחר מכן הפעל כוח על המגנטרון כדי להניב קצב שקיעה כולל של 0.4 אנגסטרום לשנייה. פתח את התריס והניח את רודיום הברזל על המצע המחומם למשך זמן המתאים לתת את העובי הרצוי בתנאים אופייניים. תצהיר 502 יניב דגימה בעובי של כ-20 ננומטר.
לאחר מכן סגור את התריס, כבה את החשמל למגנטרון וסגור את שסתום הגז. לאחר מכן, העלו את טמפרטורת הדגימה ל-970 קלווין בקצב של 3.33 מעלות צלזיוס לדקה ואפשרו לדגימות לכרוע ברך למשך שעה. עקוב אחר הלחץ וודא שהוא נשאר טוב יותר מפעם אחת 10 למינוס שש טור לאחר שעה.
כבה את החשמל לתנור החימום ואפשר לדגימות להתקרר לטמפרטורת החדר בהגדרה המוצגת כאן. זה לוקח לפחות שלוש שעות. לאחר הקירור להפקיד כל שכבת מכסה הנדרשת, יש להפקיד את שכבת המכסה בטמפרטורה מתחת ל-370 קלווין כדי למנוע דיפוזיה פנימית שלה לשכבת רודיום הברזל.
בסיום אוורור את החדר עם חנקן יבש, פתח אותו והסר את הדגימות. הם ייראו בהירים ומבריקים. על מנת למדוד תחילה את עובי הדגימה, הרכיב את הדגימה במד הסטייה ויישר אותה כך שתבצע השתקפות ספקולרית של קרן הרנטגן לתוך הגלאי עם זווית גלאי של שני תטא שווה למעלה אחת.
אם זמין, יש ליישר גם את הצ'י. זה מיישר את משטח הדגימה לרפרקטומטר. לאחר מכן בצע סריקת רפלקטיביות רנטגן בזווית נמוכה.
הפעל סריקת תטא שתי תטא סטנדרטית עם תטה הפועלת מאפס מעלות עד שמגיעים לרצפת הרעש של המכשיר. זה קורה בדרך כלל ברגע שתטה היא בערך שש מעלות ומעלה עבור דגימה באיכות טובה. לאחר מכן ניתן לקבוע את עובי שכבת ה-epi מהמרווח של שולי הפרעות הסרט הדק, הידועים גם בשם שולי קיג.
ההתאמה לנתונים מבוססת על מודל של השכבה עם עוביה כפרמטר קלט. התאמה טובה מצביעה על כך שפרמטר הקלט נכון. הכניסה מציגה את הקלט למודל שמוליד את הסימולציה של הנתונים המוצגים כהתאמה.
לאחר מכן, בצע סריקת עקיפה של קרני רנטגן בזווית גבוהה כדי לקבוע את מידת הסדר הכימי כאשר הדגימה עדיין טעונה במד הסטיה. שוב, יישר את הדגימה הפעם למישורי הסריג של המצע. השתמש בשיא ההתרברבות של תחמוצת המגנזיום 0 0 2 ליישור מכיוון ששיא ההתרברבות 0 0 2 הוא הכיוון הפשוט לסוג המצע בו נעשה שימוש.
לאחר מכן הפעל סריקת תטא שתי תטא המכסה את טווח התטא מ-12.5 מעלות עד 62.5 מעלות. מצא את פסגות המצע מהסריקה אחר מצע תחמוצת מגנזיום. השיא צריך להיות ממוקם בשתי תטא שווה ל-42.9 מעלות.
אם נעשה שימוש נוסף במקור קרינת נחושת K תת-אלפא, 0 0 1 ו-0 0 2 פסגות רודיום ברזל יופיעו גם סביב שתי תטא השוות ל-29.88 מעלות ו-61.88 מעלות בהתאמה. לבסוף, בצע מדידה של תלות הטמפרטורה של התנגדות הדגימה כדי לקבוע את טמפרטורת המעבר כדי להשיג זאת. ראשית, צור מגעים חשמליים לדגימה כך שניתן יהיה לבצע מדידה סטנדרטית של ארבע נקודות בשיטת DC.
בצע מדידות עבור כיווני זרם קדימה ואחורה וההתנגדות הממוצעת כדי לבטל כל כוח אלקטרו-מניע תרמי שנוצר בטמפרטורות גבוהות. לאחר מכן הנח את הדגימה על במה חמה מבוקרת טמפרטורה הממוקמת בתא ואקום גבוה קטן עם שאבת טורבו כדי למנוע חמצון. מדוד את ההתנגדות כפונקציה של הטמפרטורה הן בחימום והן בקירור בקצב של שני קלווין לדקה, כך שניתן יהיה לקבוע כל היסטרזיס במעבר פאזה מבני מגנטו מסדר ראשון.
מוצגים כאן מיקרוגרפים אלקטרוניים של שכבת אפי רודיום ברזל על מצע תחמוצת מגנזיום. שכבת רודיום הברזל מוערכת בעובי של 30 ננומטר עם שכבת כרום נוספת של ארבעה ננומטר מכוסה בננומטר אחד של אלומיניום. נתוני רפלקטומטריית קרני הרנטגן מוצגים כאן עבור שכבת רודיום ברזל בעובי נומינלי של 25 ננומטר המכוסה בשכבה פולי-קריסטלית דקה של אלומיניום.
הכניסה היא מודל של צפיפות אורך הפיזור לעומת עומק הדגימה, המראה את עובי שכבת רודיום הברזל. הדמיית רפלקטיביות קרני הרנטגן שתעלה משכבה כזו נותנת את הקו המוצק, שנראה כמתאים היטב לנתוני הניסוי המאשרים את נכונות שכבת המודל, שולי הסיג הבולטים בערימת השכבות מצביעים על כך שהממשקים בחלק העליון והתחתון של שכבת ה-epi של רודיום הברזל חלקים ומתואמים היטב. תוצאות עקיפה של קרני רנטגן מאותה דגימה חושפות שלוש פסגות עיקריות המציגות השתקפות חזקה של 0 0 2 של מצע תחמוצת המגנזיום והשתקפויות של שכבת רודיום ברזל 0 0 1 ו- 0 0 2
.ניתן להשתמש בנתונים אלה כדי לקבוע את פרמטר הסדר הכימי מהעוצמות המשולבות היחסיות של שתי פסגות רודיום הברזל. כאשר המבנה מושלם, העוצמות המשולבות של שיא 0 0 1 צריכות להיות פי 1.14 מהצפיפות המשולבת של השיא 0 0 2. המוצג. הנה דוגמה להתנגדות תלוית הטמפרטורה של שכבת רודיום הברזל.
העקומה מציגה את ההיסטרזיס התרמי הצפוי בין עקומות החימום והקירור של החומר לאחר השליטה. טכניקה זו יכולה להיעשות תוך 16 שעות לגידול, שלוש שעות למדידה וארבע שעות להתנגדות אם היא נעשית כראוי. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להיות בעל הבנה מצוינת כיצד להכין שכבות אפי סגסוגת מסודרות של חומרים כמו רודיום ברזל.
מאמר זה מתאר שיטה להכנת שכבות אפיתקסיאליות של סגסוגות מסודרות, ובסגוליות תרכובת ה-FeRh בעלת סדר B2. הטכניקה שואפת לשלוט בתכונות המגנטו-מבניות של ברזל-רודיום על ידי השגת דרגה גבוהה של סדר כימי.
שיטה זו מאפשרת שליטה מדויקת בסדר הכימי ובמאפיינים המגנטו-מבניים של שכבות דקות אפיתקסיאליות של FeRh, המהוות מערכת מודל לחקר מעברי פאזה מסדר ראשון. היכולת להשקיע באופן הדיר בסגסוגות בעלות סדר B2 תומכת בתיקוף יעדים במחקר חומרים מגנטיים על ידי קישור המיקרו-מבנה להתנהגות הפונקציונלית. שליטה כזו היא קריטית להפחתת סיכונים במאמצי גילוי בשלבים מוקדמים בתחומי הספינטרוניקה והמגנטו-יוניקה, שבהם נאמנות מעבר הפאזה מנבאת את ביצועי ההתקן.
השיטה נכללת ברצף הגילוי, החל מאישור מטרות מוקדם ועד למחקרים מכניסטיים פרה-קליניים, שבהם סינתזה מבוקרת של שכבה דקה מאפשרת הערכה ניתנת לשחזור של קשרי מבנה-תפקוד בחומרים רספונסיביים.