23 בספטמבר 2013
יכולות זיהוי LIBS על simulants הקרקע נבדקו באמצעות מגוון של אנרגיות דופק ופרמטרי עיתוי. עקומות כיול שימשו לקביעת מגבלות זיהוי ורגישויות לפרמטרים שונים. באופן כללי, התוצאות הראו שלא הייתה ירידה משמעותית ביכולות זיהוי באמצעות אנרגיות דופק נמוכות וגילוי שאינו מגודרת.
המטרה הכוללת של הניסוי הבא היא לקבוע את ההשפעות של אנרגיית הדופק ופרמטרי התזמון לזיהוי יסודות בחומרים לא מוליכים כמו סימולנטים של קרקע באמצעות ספקטרוסקופיה או שפתיים המושרות בלייזר. זה מושג על ידי מיקוד פולס לייזר על ממריץ האדמה ליצירת פלזמה. האור מהפלזמה נפתר באופן ספקטרלי ומזוהה כדי לספק מידע על היסודות בדגימה.
כצעד שני. קווי פליטה אטומיים מהספקטרום בדגימות הסיליקט הסינתטיות, שיש להם ריכוזים משתנים של יסודות קורט, משמשים ליצירת עקומות כיול באנרגיות ופרמטרים תזמון שונים. לאחר מכן, עקומות הכיול משמשות לקביעת רגישויות ומגבלות גילוי עבור אנרגיות פולסים ופרמטרי תזמון שונים.
מתקבלות תוצאות המראות כי אנרגיות דופק נמוכות יותר מספקות גבולות זיהוי דומים לאלו שהושגו באמצעות אנרגיות דופק גבוהות יותר, וכי יהיה אובדן קל ביכולות הזיהוי בעת שימוש בזיהוי מצב לא מגודר. עשוי. היתרונות של הטכניקה של lib כוללים את היכולת לנתח מוצקים, נוזלים או גזים עם מעט או ללא הכנת דגימה, מתן ניתוחים כמותיים ואיכותיים כאחד, זיהוי רב אלמנטים וצורך בגישה אופטית בלבד לפני השטח. זה הופך אותו לאידיאלי עבור ניתוחים שלא ניתן לבצע במעבדה.
נכון לעכשיו, libs משמש ליישומים רבים ושונים, במיוחד אלה הדורשים מדידות מבוססות שדה. המערכת בסרטון זה משתמשת בלייזר Q SWITCH N-D-Y-A-G הפועל במהירות של 1064 ננומטר עם קצב חזרה על תדר דופק של 10 הרץ. מראות. כוון את קרן הלייזר לעדשה באורך מוקד של 75 מילימטר הממקדת את פולסי הלייזר על הדגימה, המונחת על שלב התרגום.
אסוף את אור הפלזמה שנוצר על ידי הדגימה עם סיב אופטי הממוקם ליד נקודת היווצרות הפלזמה כדי לפתור ולהקליט את הספקטרום באמצעות ספקטרוגרף מעטפת עם CCD מוגבר. השתמש במחולל עיכוב דיגיטלי כדי לשלוט בתזמון בין הלייזר לגלאי ICCD. ודא את התזמון בתוך האוסילוסקופ.
לאחר מכן, הכינו דגימות לניסוי כדי לחקות דגימות אדמה נפוצות. השתמש בחומרי ייחוס סינתטיים מאושרים סיליקט עם ריכוזי יסודות ידועים. השתמש בדיסקי אלומיניום, סט יציקת D ומכבש הידראולי כדי ליצור כדורים חלקים בקוטר 31 מילימטר לעקביות בניתוח.
כצעד ראשון, השתמש בדגימות כדי ליצור עקומות כיול. לאסוף נתוני libs. הנח דגימה בנקודת המוקד של עדשת המיקוד במחשב.
בדוק את הגדרות ICCD ועבודה שאינה מגודרת. הגדר את עיכוב הזמן לאפס מיקרו-שניות. שנה את אנרגיית דופק הלייזר לאחת האנרגיות המשמשות והתחל באיסוף נתונים.
לאחר רישום כל ספקטרום, בחר נקודה חדשה בדגימה לניתוח. לאחר סיום כל ההקלטות הלא מגודרות, שנה את עיכוב הזמן של ICCD למיקרו-שנייה אחת לזיהוי מגודר והקלט חמישה ספקטרומים חדשים עם תצורה זו, חזור על המדידות הלא מגודרות והמגודרות עבור כל אחת מהדגימות והאנרגיות שייבדקו. צור את עקומות הכיול על ידי התוויית השטח הממוצע של השיא בספקטרום עבור אלמנט על ציר Y וריכוז היסוד לאורך ציר ה-x.
לחלופין, שרטט את היחס בין שטח השיא לשטח פסגת הברזל ב-406 ננומטר. לאורך ציר ה-Y, השתמש בקו מגמה ליניארי כדי להתאים לעקומות הכיול ולמצוא גבולות זיהוי באמצעות זיהוי שלוש סיגמא כדי למצוא את טמפרטורת הפלזמה, לזהות קווי ברזל בנתונים עם אורכי גל בין 371 ל-408 ננומטר, ועם אנרגיות עליונות ידועות ניוון והסתברויות מעבר. כמויות אלה ועוצמת המעבר אמורות לספק משוואה זו ולייצר קו ישר כפונקציה של האנרגיה העליונה של המעבר.
גודל השיפוע הוא שלילי אחד על kt, כאשר K הוא קבוע בולצמן ו-T היא הטמפרטורה. התווה את הנתונים והתאם את העקומה לקו ישר. לאחר מכן פתרו את הטמפרטורה כאן, 8, 400 קלווין כדי למצוא את צפיפות האלקטרונים של דגימה במוקד מערכת הלייזר.
הגדר את רוחב שער ה-ICCD ל-4.5 מיקרו-שניות ואת השהיית הזמן ל-0.5 מיקרו-שניות. מדוד את הרוחב המלא של חצי המקסימום של קו המימן ב-656 ננומטר. חשב את צפיפות האלקטרונים באמצעות אורך הגל המופחת וטמפרטורה של 10,000 קלווין.
גרף זה שנוצר לזיהוי בריום מראה כיצד שתי הדרכים ליצור עקומות כיול לחישוב גבולות הזיהוי משתוות באמצעות נתונים מגודרים עם עיכוב של מיקרו-שנייה אחת. גבולות הזיהוי המחושבים באמצעות השטח השיא הספקטרלי מוצגים בכחול ומכונים un ratioed המוצג בשחור הם גבולות הזיהוי המחושבים על ידי לקיחת היחס בין השטח מתחת לשיא הספקטרלי לשטח השיא מתחת לקו הברזל של 406 ננומטר ומכונים יחס. נתוני היחס מייצרים גבולות זיהוי נמוכים יותר על אנרגיות הפולסים המשמשות בניסוי.
זה נמצא גם עם נתונים לא מגודרים שנאספו ללא עיכוב באמצעות נתונים יחסיים. תרשים זה משווה את גבולות הגילוי בין גילוי מגודר בשחור לזיהוי לא מגודר בכחול על פני טווח האנרגיות של בריום. ניתן לראות שמצב הזיהוי המגודר מייצר גבולות זיהוי נמוכים יותר.
זה חל בדרך כלל על כל השוואת הנתונים של הספקטרום של דגימה באמצעות זיהוי מגודר לעומת ספקטרום של אותה דגימה. שימוש בזיהוי שאינו מגודר מציג את קו הבסיס התחתון הצפוי של זיהוי מגודר. ספקטרום זה נלקח עם פולסים של 10 מיליג'אול לזיהוי שאינו G.
שטח השיא מתחת לפסגות הספקטרליות של היסודות בדגימת הסיליקט הסינתטי גדל כפונקציה של אנרגיית דופק הלייזר. אותו הדבר נראה לגבי גילוי מגודר. עלייה זו נובעת ככל הנראה מכך שמסה גדולה יותר של דגימה נמחקת ומייצרת פלזמה גדולה יותר ואות עירור חזק יותר.
שימו לב לעלייה ברקע ככל שאנרגיית פולס הלייזר גדלה במדידה שאינה מגודרת G. זה מצביע על ספיגה עצמית וכי רקע מוגבר של רצף פלזמה עשוי להשפיע על יכולות הזיהוי באנרגיות גבוהות יותר. עם זאת, התוצאות הכוללות מראות כי לא הייתה ירידה משמעותית ביכולות הגילוי באמצעות אנרגיות פולסים נמוכות יותר וגילוי לא מגודר.
הטמפרטורה הממוצעת כפונקציה של אנרגיית הלייזר נראית קבועה יחסית על פני טווח האנרגיות שנבדקו עבור שני מצבי הגילוי. עם זאת, טמפרטורת המצב הלא מגודר היא בטווח של 10, 000 עד 11, 000 קלווין, בעוד שטמפרטורת המצב המגודר היא בטווח של 8, 100 עד 8, 700 קלווין. זה סביר מכיוון שהחלק המוקדם ביותר של היווצרות הפלזמה מנוטר במצב שאינו מגודר G, מדידת צפיפות האלקטרונים מראה עלייה קלה בצפיפות ככל שאנרגיית דופק הלייזר גדלה בפקטור של 10.
לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לבצע בהצלחה measurement.It שפתיים.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
מחקר זה בוחן את ההשפעות של אנרגיית הפולס ופרמטרי תזמון על זיהוי יסודות בחומרים שאינם מוליכים, ובסגולית סימולטורים של קרקע, באמצעות ספקטרוסקופיה של פריצה מושרית בלייזר (LIBS). המחקר מתמקד ביצירת עקומות כיול להערכת גבולי זיהוי ורגישויות תחת תנאים ניסיוניים שונים.
ספקטרוסקופיה של פריצה מושרית לייזר (LIBS) מאפשרת ניתוח רכיבים של חומרים שאינם מוליכים עם הכנה מינימלית של הדגימה, ובכך תומכת ביישומים שניתן לפרוס בשטח במדעי הסביבה ומדעי החומרים. המחקר מדגים כי אנרגיות פולס נמוכות יותר וגילוי ללא שער (non-gated detection) שומרים על יכולות הגילוי, נתון המנחה את התכנון של מערכות LIBS ניידות עבור סביבות עם משאבים מוגבלים. עמידות זו מגבירה את הביטחון החזוי בתהליכי סריקת רכיבים שבהם גודל המכשיר, ההספק והפשטות התפעולית הם קריטיים.
LIBS משתלב ברצף הגילוי ככלי סריקה ראשוני להרכב יסודי, ומספק מידע לקבלת החלטות בהמשך התהליך בתחומי תיקוף המטרה ופיתוח הבדיקה.