סינתזה של Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates ליישום של יצירת Cyanocarbenes

המטרה הכוללת של סרטון זה היא להראות כיצד לסנתז אודיום היפר-וולנטי אל קינדל טרי גורל, ולאחר מכן להשתמש בהם בתגובות עוקבות עם אזידים ליצירת ציאן או פחמימות, שליטה בסלקטיביות המוצר. אחסון, טיפול ובטיחות נדונים גם הם. ראשי התיבות של Hiat ישמשו ל-Odium al Kindal tri fate היפר-התפתחותי.

בהמשך הסרטון, הסינתזה של הייאטים רבים פורסמה בעבר. מספר שיטות של סינתזת היי כוללות שימוש במגיב זפירוס ומגיב של ER. עם זאת, סרטון זה ישתמש בגורל המשולש של סנו פניל אודיום תגובתי יותר.

ניתן לסנתז את הגורל המשולש מתכשיר הספרות המוצג, המגיב מגיב עם האלקינס השונה של טריקי 10 ליצירת המוצר הרצוי. לאחר סינתזה של ה-hi, ניתן להגיב עם אזיד ליצירת ביניים סנו קרבין תגובתי. הקרבין של סנו לכוד בממס, ושתי דוגמאות לתהליך זה מודגמות בסרטון זה.

מנגנון ההחלפה המוצע שלנו כולל הוספה של מקור azi לפחמן הבטא של האלקין, ובכך יוצר את I Oto iid, שמתפרק ל-I oto benzene, ואת ה-Dine Carine הווניל. לאחר מכן הווניל דה קארין יכול לעבור סידור מחדש של אחד שניים באמצעות נדידה של קבוצת R או האזיד כדי להרשות לעצמו את האזיד אל קינדל. לאחר מכן, אזיד אל קינדל פולט דיחנקן ליצירת האנו קרבין, שיכול להגיב עם מצע.

יש לציין כי יכולה להיות היווצרות של מין טרילייט אודיום אקינו ערכי בהתאם לתנאים. תוצר הלוואי מועדף בטמפרטורות נמוכות בממיסי מוצר, כאשר הפרוטונציה של I oto ILI מהירה יותר מהסידור מחדש לאזיד הקינאלי. תוצר אפשרי נוסף המתרחש במהלך תגובת החדרת oh הוא אתר ויניל שבו וניל דה קרין נלכד לפני שהסידור מחדש לזיים אל קינדל יכול להתרחש.

הנטייה ליצור אתר ויניל זה נקבעת על ידי קבוצת R. דוגמאות לאופן שבו סנו קרבין מגיב כוללות החדרת O, שבה גרעין החמצן תוקף את הקרין, ואז מתרחשת העברת פרוטונים. קומפלקס דימתיל סולפוקסיד שבו הקרין מגיב עם אטום הגופרית והתפשטות ציקלו שבה הקרבין מגיב עם איין.

בהליך זה, תלמד כיצד לסנתז ולבודד שני ערכיות שונות, odium Kinal trit. יש לשקול מספר אמצעי זהירות לפני שתמשיך בניסויים אלה. חלק מתעלות האודיום ההיפר-ערכיות אינן יציבות ומתפרקות לפעמים באלימות כאשר הן נחשפות לאוויר ולאור.

התרכובת המסונתזת בסרטון זה יציבה למדי ומעולם לא נצפה פירוק נפץ ליצירת פחמימות ציטו. הנהלים מחייבים שימוש במקורות עזים. האזי הם נפיצים ורעילים מאוד.

יש ללבוש ציוד מגן אישי מתאים בזמן הטיפול בחומרים אלה וכל מניפולציה של המגיב צריכה להתבצע במנדפים מאווררים כהלכה. בסרטון זה, שני שלישיית אודיום אל קינדל ערכית יסונתזו כדי להראות את ההבדל בבידוד, טכניקה ויציבות. לאחר הסינתזה, ניתן להשתמש בו ליצירת סנו קרבין.

סנו קרבין הוא חומר ביניים חזק, לא יציב ותגובתי. בתחילה בצע את כל תגובות הסנו קרבין בקנה מידה קטן כך שניתן יהיה לשלוט באבולוציה של גז החנקן. ניתן לגוון את תערובת המוצרים על ידי שינוי ריכוז הטמפרטורה וקבוצת R של האלקין.

סנו קרבין הוא הון רב עוצמה, שניתן להשתמש בו כדי ליצור מורכבות כימית עבור מולקולה ממוקדת. בקבוק תחתון עגול יבש של 100 מיליליטר המצויד בערבוב מגנטי הוכן מתחת לגז ארגון מהודק למעמד והונח באמבט קריוגן של אצטיל ניטריל וכדורי פחמן דו חמצני מוצק. הקריוג'ן צריך להיות בערך מינוס 45 מעלות צלזיוס.

לאחר מכן נוספו 10 מיליליטר של די כלורל מתאן יבש לבקבוק הקר, והממס הורשה להתאזן לטמפרטורת הקריוגן. 0.35 גרם של סנו פניל אודיום טרילייט נשקלו והועברו במהירות לבקבוק הקר. התמיסה צריכה להיות בלתי מסיסה למדי בטמפרטורה זו.

מזרק ריק נשקל וקרע טריבוטילטין שומר אצטילן נמשך למזרק ושקל למסה של 0.37 גרם. לאחר מכן הוזרק הטריבוטילטין פניל אצטילן לתמיסה הקרה, ועם הזמן המוצקים התמוססו. הפירוק היה אינדיקציה לכך שהייאט הוקם.

לאחר מכן הוסר די כלורל מתאן בלחץ מופחת באמצעות מאייד סיבובי או רוטובאפ. לאחר מכן נוסף הקסאן לתגובה למשקעים כפויים של המוצר. אם לא נוצר משקע, תאדה את הממס, הוסף אתר דתיל והקסאן כדי לאלץ משקעים של ה-hi.

בקבוק ואקום המצויד במשפך בוכנר הורכב והתמיסה נשפכה למשפך. לצורך סינון ניתן לשטוף את המוצק עם אתר דתיל. המוצק שנאסף רגיש לאור ויש לאחסן אותו במיכל OPA.

לשם השוואה, שומר, הייאט הושאר באור שמש ישיר ונראה בבירור שהצד החשוף ביותר לאור שינה כעת את צבעו. הדגימה הוכנסה למקרר לשימוש עתידי. הליך זה יציג את הסינתזה של פינטל הייאט.

ההבדל העיקרי מהסינתזה של נל הייאט הוא שהסינון חייב להתבצע בקור ובאטמוספירה אינרטית. בקבוק תחתון עגול יבש של 250 מיליליטר עם שלושה צווארים המצויד בערבוב מגנטי הוכן מתחת לגז ארגון מהודק למעמד טבעת והונח באמבט קריוגן של אצטיל ניטריל וכדורי פחמן דו חמצני מוצק. הקריוג'ן צריך להיות בערך מינוס 45 מעלות צלזיוס.

לאחר מכן צויד הבקבוק במנגנון סינון סליק כך שניתן לבצע את הסינון במהירות ובטמפרטורות קרות. כל מפרק שומן ומהודק כדי להפוך אותו למאובטח, ניתן לבנות את מערכת הסינון בכמה אמצעים, אך חשוב שלמערכת תהיה יכולת לדחוף עם הגז האינרטי ולמשוך עם ואקום דרך מסנן זכוכית. לאחר מכן נוספו 10 מיליליטר של מתאן די כלורל יבש לבקבוק הקר, והממס הורשה להתייצב לטמפרטורת הקריוגן.

שטח הראש העודף בבקבוק חשוב להוספת הקסאן מאוחר יותר כדי לאלץ משקעים. 0.35 גרם של סנו פניל אודיום טרילייט נשקלו והועברו במהירות לבקבוק הקר. התמיסה צריכה להיות בלתי מסיסה למדי בטמפרטורה זו.

לאחר מכן הוזרק פפטיד הטריבוטילטין לתמיסה הקרה, ועם הזמן המוצקים בתמיסה התמוססו. הפירוק היה אינדיקציה לכך שהייאט נוצר ל-Headspace הנוסף. מוזרקים 75 מיליליטר הקסאן ונוצר משקעים.

לאחר מכן בקבוק האיסוף הונח בוואקום. מומלץ ללבוש כפפת עור או קריוגן בזמן ביצוע הסינון. לאחר מכן המנגנון כולו הודק והוטה בזהירות כדי לשפוך את התמיסה על מסנן הזכוכית.

שואב האבק של בקבוק האיסוף נפתח אז כדי למשוך את הנוזל דרכו. אל תאפשר לוואקום למשוך אוויר לתוך הכלי. לאחר השלמת הסינון, המנגנון מפורק והמוצק נשרט מהפילטר.

המוצק שנאסף רגיש לאור ויש לאחסן אותו במיכל OPA. הדגימה הוכנסה למקרר לשימוש עתידי. ההליך הבא מדגים כיצד ניתן להשתמש בהייאט לייצור מוצרי אנו-קרבין.

בקבוק תחתון עגול יבש של 50 מיליליטר המצויד בערבוב מגנטי ופקק הוצמד על צלחת ערבוב והונח תחת גז ארגון. 20 מיליליטר מתנול יבש נוספו לבקבוק, ואחריהם 0.3 גרם של פניל סינתז בעבר לתמיסה זו. 47 מיליגרם של נתרן אזיד נוספו במהירות והמחיצה הונחה בחזרה על הבקבוק.

לאחר כשתי דקות ניתן לראות התפתחות של גז חנקן. התגובה הורשתה להימשך כל עוד התרחשה היווצרות בועה. לאחר שהבועות נעצרו, התמיסה נחשפה לאוויר והתאדה בלחץ מופחת עם רוטובאפ די כלורל.

לאחר מכן נוסף מתאן לנוזל הנותר ובוצעה מיצוי מימי כדי להסיר את גורל הנתרן המשולש. השלבים האורגניים של די כלורל מתאן נאספו ויובשו עם נתרן גופרתי נטול מים. התמיסה התרוקנה והתאדתה.

שוב, בשלב זה, ניתן לבצע כרומטוגרפיה של עמודות לטיהור. מכינים תמיסת סיליקה עם הקסאן ויוצקים לעמוד. עודף הממס מתנקז.

חול מוזגים על הסיליקה ג'ל ומוסיפים את תערובת המוצרים. ההליך לקומפלקסציה של דימתיל סולפוקסיד דומה מאוד להליך החדרת oh ולכן אינו מתואר. כמו כן, יש לציין כי נתרן אזיד משמש רק כאשר הממס הנבחר יכול להמיס אותו.

טטרה בוטיל אמוניום אזיד משמש במקרים בהם נתרן אזיד אינו מסיס, כפי שיוצג בתגובת סנו קרבין של התפשטות הציקלו. הנוהל עבור תגובת סנו קרבין שונה משאר תגובות הסנו קרבין, בעיקר בשימוש בטטרה בוטיל אמוניום אזיד, המתחייב על ידי התנאים הלא קוטביים בשל השותפות הגסה הגבוהה של טטרה בוטיל אמוניום אזיד. תגובות אלה נעשות בדרך כלל בתוך תא כפפות.

כדי להראות את התכונות ההידרוסקופיות של טטרה בוטיל אמוניום אזיד, התרכובת נשפכה מבקבוקון המכיל אטמוספירה של חנקן על זכוכית שעון. התרכובת סופגת במהירות מים מהאוויר ונדבקת לכוס כדי להתחיל בתגובה. 0.125 גרם של טטרה בוטיל אמוניום אזיד נשקל בתא כפפות והונח בבקבוק תחתון עגול יבש של 10 מיליליטר המצויד בערבוב מגנטי.

הבקבוק התחתון העגול בנפח 10 מיליליטר שהכיל את אזיד הטטרה בוטיל אמוניום היה מכוסה, הוסר מתא הכפפות והונח מתחת לגז ארגון עם קו שוק. לאחר מכן נוסף מיליליטר אחד של סטירן לבקבוק והניח לו לערבב העזיד לא צריך להתמוסס לתערובת זו. 0.2 גרם כינור הייאט נוספו במהירות והמחיצה הונחה בחזרה על הבקבוק.

מיד התמיסה החלה להתכהות וגז חנקן נוצר על ידי תצורת הקרבין של סנו. התגובה הורשתה להימשך כל עוד התרחשה היווצרות בועה. לאחר הפסקת הבועות, ניתן לחשוף את התמיסה לאוויר ולבצע כרומטוגרפיה של עמודים לטיהור המוצר.

לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להיות עם הסינתזה של היפר אודיום אלקין, טרי לאט, וכיצד ניתן להגיב עם אזיס. כדי לייצר סנו קרבין. אנא נקוט באמצעי הזהירות שצוינו בעת ביצוע ניסויים אלה.

לסיכום, האלקין מומר ל-hyper odium al Kindal triplate, המשמש לאחר מכן ליצירת סנו קרבין. לאחר מכן נעשה שימוש ב-Sano carbine ב-oh, תגובות החדרה ו-cyclo propp.