11 באפריל 2014
cavitation אקוסטי בנוזלים שהוגשו לאולטרסאונד הכוח יוצר תנאים חולפים קיצוניים בתוך בועות קורסת, אשר הם המקור יוצאת דופן פליטת תגובה כימית והאור, המכונה sonoluminescence. בנוכחותם של גזים אצילים, הפלזמה nonequilibrium נוצר. החלקיקים "החמים" וגם לפוטונים שנוצרו על ידי קריסת בועות מסוגלים לרגש מינים בתמיסה.
המטרה הכוללת של הניסויים הבאים היא להדגים הפעלה של יונים ומוצקים במערכות הומוגניות והטרוגניות תחת קוויטציה אקוסטית. זה מושג על ידי יישום אולטרסאונד בתדר גבוה על תמיסה מצוננת של יוני שתן בחומצה זרחתית רוויה בארגון. ניתן לראות את הזוהר של אורניום מעורר בעין בחדר חשוך ולמדוד על ידי ספקטרומטר.
כשלב שני, הכינו את הקולואידים היציבים של ננו-חלקיקי פלטינה באמצעות הפחתה כימית של פלטינה ארבע במים טהורים, רוויים בתערובת גז פחמן חד חמצני ארגון. לאחר מכן, קולואידים של פלוטוניום מוכנים פשוט על ידי ערמומיות של תרחיף פלוטוניום דו חמצני במים טהורים. רווי ארגון.
התוצאות מראות כי התדר האולטראסוני של הגז הרווי, טמפרטורת התפזורת והרכב התמיסה הסוניקטיבית הם הפרמטרים הקריטיים ביותר להארה יעילה של סונו ופעילות כימית של סונו. כימיה של סונו נובעת מקוויטציה אקוסטית, במילים אחרות, מקריסה של עובדים של בועות קוויטציה בנוזלים, המוקרנות באמצעות אולטרסאונד. באופן עקרוני, כל בועת קוויטציה יכולה להיחשב כמיקרו-כור המספק תהליכים אנרגטיים ביותר בפתרונות כמעט בטמפרטורת החדר.
חקר ההזדקנות יכול לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הכימיה של סונו, כגון אופי התנאים הקיצוניים שהושגו בעת קריסת בועות או מנגנוני התגובות הכימיות. ההשלכות של טכניקה זו משתרעות לכיוון היווצרות השעיית ננו-חלקיקים וסינתזה של זרז בגלל האפשרות להפחית מתכת אצילה תחת קרינה קולית. הרעיון לשיטה זו עלה לנו לראשונה כשהתחלנו לחקור את התנהגות הפירוק של פלוטוניום דו-חמצני תחת אולטרסאונד במערכות מורכבות.
הופתענו מהתוצאות שאנו משיגים במים טהורים, ולכן מציעים אפשרות להכין פלוטוניום OIDs בצורה פשוטה ומבוקרת. התחל את המדידה על ידי הכנת הציוד. השתמש במתמר בתדר גבוה המחובר למחולל רב תדרים כדי לספק אולטרסאונד בטווח של 200 עד 600 קילו-הרץ.
השתמש ב-clamp כדי לחבר היטב למתמר. תרמוס הצהיר כור סונו גלילי. הנח את מכלול כור הסונו של המתמר על שלב תרגום בקופסה הדוקה קלה שנשמרת פתוחה בשלב זה.
לאחר מכן מקם אותו כך שניתן יהיה לדמות את מרכז הכור על חריץ הכניסה של הספקטרומטר. הספקטרומטר המחובר למצלמת CCD מקוררת חנקן נוזלי משמש להקלטת ספקטרום פליטה, כך שיש קו ראייה לאזור כור הסונאר. לאחר מכן, הוסף לכור הסונאר תמיסת משתנה מוכנה בחומצה זרחתית.
כאן מוסיפים 250 מיליליטר בנוסף לאולטרסאונד של 200 עד 600 קילו-הרץ. ניתן להשתמש באולטרסאונד של 20 קילו-הרץ כדי לייצר אותו. הרכיבו קרן טיטניום בגודל סנטימטר מרובע אחד במכסה טפלון שמתאים לכור הסונו.
הניחו את המכסה היטב על הכור. כעת הוסף צמד תרמי לכור הסונו. חבר מקור ארגון לצינור כניסת הגז לכור.
השלם את החיבורים לכור הסונו על ידי חיבור צינור גז היציאה לכניסה של ספקטרומטר מסה מרובע. כדי לחקור גז מימן, הפעל את הקריוסטט והגדר אותו לאפס עד מעלה צלזיוס. התחל לזרום ארגון לתמיסה בקצב של 100 מיליליטר לדקה.
בינתיים, התחל לנטר את אותות הארגון והמימן מספקטרומטר המסה כאשר אותות ספקטרומטר המסה קבועים. לאחר כחצי שעה הפעל את הגנרטור האולטראסוני בתדר גבוה ב 60 וואט. לאחר שהושגה טמפרטורת מצב יציבה של כ-10 מעלות צלזיוס לאחר 15 עד 20 דקות, בדוק שאות ספקטרומטר מסת המימן המולקולרי גדל מה שמצביע על קוויטציה וליזיס מים.
ניתן לבצע גם בדיקה ויזואלית של כור הסונו. ניתן לראות זוהר סונו משתנה בעין בלתי. סגור את הקופסה האטומה לאור.
להתכונן למדידת ספקטרום. התחל למדוד זוהר סונו. הקלטת ספקטרה למשך 300 שניות כל אחת.
לאחר מדידת ספקטרום הזוהר של הסאונה, כבה את הגנרטור האולטראסוני. מדוד את ספקטרום הפליטה בהיעדר אולטרסאונד כדי לאפשר תיקון לנוכחות אור טפיל. המשך גם למדוד את אותות ספקטרומטריית המסה עד שמגיעים לקו בסיס נחמד.
ניסוי זה חייב להיעשות מתחת למכסה אדים. התחל בהכנת תמיסת פלטינה ארבע של חמישה גרם לליטר. הקימו כור זכוכית כפול אטום בנפח 50 מיליליטר.
ציידו את הכור בצמד תרמי פלטינה 100 וחיבור מחיצה צינורות כניסה ויציאה PTFE כל אחד עם מדי זרימה מכוילים בטווח של 100 מיליליטר לדקה. חבר את צינור הכניסה למקור גז ארגון עם 10% פחמן חד חמצני. חבר את צינור היציאה למלכודת מים ובסופו של דבר לספקטרומטר מסת גז.
הכניסו 50 מיליליטר מים נטולי יונים לכור בחלק העליון של הכור. תקן בדיקת טיטניום של סנטימטר מרובע אחד עם מתמר חשמלי חיובי המחובר לגנרטור של 20 קילו-הרץ. ודא שקצה ה-TRO נמצא במרחק של כשני סנטימטרים מתחתית הכור.
כחמש דקות לפני הניסויים הפעל את הצ'ילר והגדר את הטמפרטורה למינוס 18 מעלות צלזיוס. התחל את זרימת גז הפחמן החד-חמצני של ארגון בסביבות 100 מיליליטר לדקה. הגז צריך לבעבע עמוק בתוך התמיסה, וקצה ה-TRO צריך להיות סנטימטר עד שני סנטימטרים מתחת לפני השטח של הנוזל.
לאחר 10 עד 15 דקות, תקן את כניסת הגז מעט מתחת לפני הנוזל. לאחר שהצ'ילר מגיע לטמפרטורת ההגדרה, התחל את ההקרנה האולטראסונית בעוצמה אקוסטית של 17 וואט לסנטימטר רבוע והמתן 15 עד 20 דקות עד שהטמפרטורה תהיה כ-20 מעלות צלזיוס. בעזרת מזרק המצויד במחט נירוסטה, קח כמות מדויקת של חמישה גרם לליטר תמיסת חומצה פלאטית כלורלית מיליליטר אחד.
בניסוי זה, העבירו את המזרק למחיצה בכור. הכניסו בזהירות את המחט דרך המחיצה והזריקו את התמיסה בתוך אזור הקוויטציה. מתחת לקצה השמש.
יש לנקות את המזרק על ידי שאיבה עדינה של התמיסה פנימה והחוצה. משוך דגימה של מיליליטר אחד ואז הסר את המזרק. השתמש במזרק כדי לדגום את התמיסה במרווחי זמן קבועים של 15 עד 30 דקות.
כאשר הם הופכים לזמינים, חלקו כל דגימה של מיליליטר כדי למדוד את ריכוז יוני הפלטינה כאן. ספקטרוסקופיה נראית UV של פס 260 ננומטר מראה את כמות ארבעת יוני הפלטינה בתוך המערכת בהתחלה ולאחר כחצי שעה, ברגע שלא ניתן לזהות יוני פלטינה בתמיסה. כשלוש שעות בחום של 20 מעלות צלזיוס, כבו את הקרינה האולטרה-סונית, כבו את הגז והצ'ילר.
הסר את תרחיף ננו-חלקיקי הפלטינה מהכור. לאחר הכנת דגימה למיקרוסקופ אלקטרונים שידור לסרטון זה, כמה טיפות של התרחיף מפוזרות במיליליטר אחד עד ארבעה מיליליטר של אתנול מוחלט. קח טיפה אחת מהמתלה הזה והפקיד אותה על רשת TEM נחושת מצופה פחמן.
לאחר אידוי מוחלט של הממס, המשך בניתוח לחקר תגובות כימיות סונו של אקטינידים. השתמש בתא כפפות כמו זה ממתקן אטלן. ההתקנה דומה לזו ששימשה בניסויים הקודמים עם כביש סונה של 20 קילו-הרץ, טבעת טפלון הדוקה ונקודות גישה למקור הגז, בקרת טמפרטורה, דגימת תפוקת גז או צרכים אחרים.
השעו אבקת תחמוצת פלוטוניום במים טהורים בכור הכימי סונו. חבר את הגשושית האולטראסוני, הגדר את טמפרטורת הקריוסטט והכנס סוניקט גז ארגון למשך חמש עד 12 שעות ליצירת צנטריפוגה קולואידית את התמיסה המתקבלת ולשחזר את קולואידים של סנאט עבור ספקטרוסקופיה גלויה UV וספקטרוסקופיה של מבנה עדין של ספיגת קרני רנטגן. העקומה השחורה מציגה את ספקטרום הפליטה של 0.2 מולר לתמיסה קלורית ללא יוני משתנה בנוכחות ארגון.
התמיסה היא ב-10 מעלות צלזיוס ומוקרנת באולטרסאונד 203 קילו-הרץ ב-65 וואט. לספקטרום יש פליטת רדיקלים של הידרוקסיד המתרכזת ב-310 ננומטר ורצף רחב המשתרע מהאולטרה סגול ועד האינפרא אדום הקרוב. העקומה הכחולה מציגה את ספקטרום הפליטה של אותה תמיסה בנוכחות 0.1 יוני משתנה מולאריים.
הפוטונים בטווח של 250 עד 450 ננומטר הנפלטים על ידי בועות קורסות נספגים כמעט לחלוטין על ידי יוני משתנה. קווי הפליטה של יונים נרגשים ב-512 ו-537 ננומטר חלשים מאוד. השווה אותם עם ספקטרום זוהר סונו של 0.5 חומצה זרחתית מולרית בשחור ובכחול, 0.5 חומצה זרחתית מולרית בנוכחות יוני שתן.
הספקטרום נלקח ב-10 מעלות צלזיוס עם אולטרסאונד של 203 קילו-הרץ ב-61 וואט. קווי הפליטה החזקים ב-496 ננומטר, 517 ננומטר ו-540 ננומטר מיוחסים ליוני משתנה נרגשים. הם מראים בבירור כי קומפלקס עם פוספט מגן ביעילות על המשתנה מפני כיבוי על ידי מולקולות מים.
התפתחות הריכוזים במהלך הפחתת הסונו כימית של פלטינה ארבע במים טהורים תחת אטמוספירת ארגון פחמן חד חמצני מוצגת כאן. הטמפרטורה היא 20 מעלות צלזיוס. עקומות הכחול הבהיר והכחול הכהה מציגות את ריכוזי המימן המולקולרי והפחמן הדו-חמצני בהתאמה.
עקומות אלה מתחילות לגדול כאשר קרינה אולטראסונית מופעלת לאחר 10 דקות. בהספק של 0.35 וואט למיליליטר. פלטינה ארבע מתווספת כעבור 30 דקות, היא נמדדת.
הריכוז יורד בהתמדה עם הזמן. בעוד שזו של פלטינה שתיים עולה בהתמדה מאפס למקסימום ואז חוזרת לאפס, הריכוז המשוער של פלטינה אפס עולה באופן מונוטוני. תחת קרינה אולטרסאונד.
המערכת מייצרת ננו-חלקיקי פלטינה, מיקרוסקופ אלקטרונים הולכה. תמונות של ננו-חלקיקים אלה מוצגות כאן יחד עם הקולואיד שבו הם תלויים. לאחר שליטה בו, ניתן להשתמש במכשיר הכימי הרב-תדרי למגוון גדול של המערכות.
בעת ניסיון שיטה זו חשוב מאוד לזכור לשלוט בכל תנאי הניסוי, במיוחד באטמוספירת הגז ובטמפרטורה, על מנת לגרום להפחתה כימית סונו של פלטינה בתמיסה לאחר פיתוחה. טכניקה זו של זיכרון סללה את הדרך לחוקרים בתחום הכימיה של סונו לחקור עירור של utes תחת אולטרסאונד. אל תשכח שעבודה עם פלוטוניום יכולה להיות מסוכנת ביותר.
זה דורש טיפול זהיר בתשתיות מתאימות והכשרת נסיינים.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
מחקר זה בוחן את הפעלתם של יונים ומוצקים תחת קוויטציה אקוסטית באמצעות אולטרסאונד בתדר גבוה. הניסויים מדגימים את הלומינצנציית אוראניום מעורר ואת הכנתם של קולואידים יציבים של ננו-חלקיקי פלטינה.
קוויטציה אקוסטית מאפשרת הפעלה של יונים ומוצקים תחת תנאים קיצוניים בתוך בועות, ומציעה נתיב לא תרמי להנעת ריאקטיביות כימית במערכות פאזה-ממסה ומערכות הטרוגניות. גישה זו תומכת בהפחתת סיכונים של המטרה באמצעות יצירת מינים ריאקטיביים והוצאת מקדימי מתכת (precursors) ללא צורך בחומרים מחזרים חיצוניים או בחומרי ייצוב, ובכך היא עולה בקנה אחד עם חקירה מכניסטית בשלבים מוקדמים של גילוי תרופות וסינתזה של חומרים. השיטה מספקת מדדים כמותיים של לומינסנציה והיווצרות ננו-חלקיקים, אשר יכולים לספק ביטחון חיזוי לגבי התנהגות התרכובת תחת תנאים עתירי אנרגיה.
השיטה משתלבת בתהליכי עבודה של שלבי גילוי מוקדמים, שבהם הפעלה מונעת אנרגיה משלימה בדיקות רדוקס או בדיקות אנזימטיות מסורתיות, במיוחד לצורך בחינת רעיוניות המרוכזות במתכת או ליצירת ננו-חומרים מוגדרים היטב לסריקה נוספת.