Name: תא ספיר בלחץ גבוהים למדידות שלב שיווי משקל של CO 2 מערכות אורגניות / / מים (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-01-24T15:30:00.000+00:00
Duration: 5 min 46 s
Description: למדו להעריך התנהגות פאזות של תערובת מים-אצטוניטריל תחת לחץ CO2 משתנה באמצעות תא ספיר בלחץ גבוה. שיטה זו מאפשרת מדידות נפח מדויקות ללא דגימה ומספקת תובנות חזותיות למערכות רב-רכיביות.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

1. הרכבה של תא ספיר <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים טבעת גיבוי 116 גודל ו210 O-Ring בגודל על הבוכנה. יש לוודא שחומר O-טבעת תואם לכימיקלים המשמשים במהלך הניסוי לפני ההרכבה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יש טבעות גיבוי חלק שטוחות וקצה מעוגל. אם זה המקרה, הנח את הקצה השטוח מטה והקצה המעוגל נגד O-Ring. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוט חוט לתוך החלק התחתון של הבוכנה באמצעות מוט עם קצה מושחל (איור 3). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עטוף את המוט בשכבה של מעבדה מגבת (או מגבוני מעבדה שאינה שוחקת אחרים) למניעת שריטות בזמן החדרת הבוכנה לתוך התא. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את הבוכנה בתא. צעד זה יכול להיות קשה, ולכן יש להשתמש בכוח. עם זאת, חשוב לוודא כי טבעת O רק באה במגע עם דופן התא. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים טבעת 8210 גיבוי גודל ו210 O-Ring בגודל על את הכובע בסוף העליון ותחתון (איור 4). הערה: לאהוא מכסה קצה תחתון הוא צד המים עם הולם מצורף. תיזהר, כי תוך שהוא מחדיר את פקקי הסוף, O-Ring רק בא במגע עם דופן התא. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יישר כובעי הסוף ולהוסיף שני ברגים דרך תושבת ההרכבה ודרך מפרידי האלומיניום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באופן רופף לצרף אגוזים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את שני ברגים שנותרו באמצעות מפרידי אלומיניום וחורי כובע בסוף. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באופן רופף לצרף אגוזים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להדק את כל האגוזים ל8-10 רגל / LBS מומנט. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ההר התאסף תא לסוגר על סיבוב מוט על ידי הברגת ברגים בתחתית תא הספיר ולאחר מכן דרך פיר מסתובב. בטיחות הערות: <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הר התאסף תא, כך שפתיחת השסתום על המכסה העליון הסוף (לתוספת לדוגמא) פונה הרחק מהמשתמש צריך להתרחש כשל קטסטרופלי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הנח את החלק העליון של שסתום המחט במיוחד כדי להתמודד עם המרחק מהמשתמש. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לצרף את כל אביזרים בלחץ גבוה, צינורות וצמד תרמי למעלה וכובע קצה תחתון. צרף צינורות בלחץ גבוה לכולל שסתום הקלה לחץ בצד pressurizing של תא הספיר. ממוקם שסתום ההקלה בלחץ מהמשתמש והציוד חשמלי (הקלה לחץ תביא לשחרורו של מים). </li></ol> 2. טיפול בטוח של תא ספיר הערה:. אין לטפל תא הספיר בידיים חשופות העברת הנפט מעור יכולה לגרום למייקרו סדקים או סריטות אין למקם את תא הספיר במעבדת הספסל לא מוגן.. המשטח הקשה צפוי לשרוט את התא, או שיש סיכון למתגלגל התא. תמיד לבדוק את התא לכל סדקים או שימוש לפני פגמים. הנח את אוויר האמבטיה בעמדה למטה בעת הפעלת התא תחת לחץ. Airbath משרת שני מטרות: (1) כדי לשלוט בטמפרטורה בעת צורך ו( 2) כדי לספק מחסום בין הפרט ואת התוכן בלחץשל התא במקרה של כשל קטסטרופלי. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחץ לבדוק את תא הספיר כל 12 מחזורי לחץ. מחזור לחץ גובר לחץ מעל אטמוספרה ולאחר מכן התרפות. אם לא נעשה שימוש בתדירות גבוהה, לחץ לבדוק את התא כל ארבעה חודשים. בדיקת לחץ להשלים עם צד ההפעלה מלא של מים. הערה בטיחות: בדיקת לחץ יש להשלים עם נוזל בלתי דחיס (למשל מים.) צריך המנגנון להיכשל ואילו תחת לחץ. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צרף משאבת מזרק לחץ גבוה מלא מים למדגם חיבור הכניסה (העליון של התא) ולמלא את התא לחלוטין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את מדגם כניסת השסתום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את משאבת המזרק, כך שכמה טיפות של מים לעזוב את צינורות בלחץ גבוהים. זאת על מנת לוודא שאין אוויר בשורה לפני ההתחברות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צרף את צינורות לתא הספיר הולם בחלק התחתון של תא הספיר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> למלא את התא התחתון עם לא מיםo לחצים ולנטר לחץ כדי לזהות כל ירידה בלחץ אפשרית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדל בהדרגה את הלחץ 0.1 מגפ&quot;ס על ההגדרה של שסתום ההקלה בלחץ. לאסוף מים כי הוא שוחרר משסתום ההקלה לחץ במכל קטן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוריד את הלחץ לאטמוספרה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אפס את המשאבות שסתומים שחרור לחץ ומזרק לחץ גבוה. </li></ol></li></ol> 3. מבצע של מכשירים ניידים ספיר <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מלא את משאבת המזרק בלחץ גבוה כ חצי מלא במים. כמות המים שתידרשנה תיקבע על ידי הלחצים שבה הניסוי יהיה לרוץ. הערה: אין למלא לחלוטין את משאבת מזרק בלחץ הגבוהה, כך שהמערכת יכולה להיות depressurized אם נדרש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את משאבת מזרק בלחץ הגבוהה, כך שכמה טיפות של מים לעזוב את צינורות. זאת על מנת לוודא שאין אוויר בשורה לפני ההתחברות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צרף את צינורות להתאמת תא ספיר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתוחשסתום כניסת גז. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> למלא את התא במים עד שהבוכנה היא ברמה שגובה נוזל ניתן למדוד עם cathetometer. הערה: אם שסתום כניסת גז לא לפתוח את המערכת תהפוך לחץ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את שסתום כניסת גז. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צרף מזרק אוויר חזק לדוגמא חיבור הכניסה (לפתוח) ולפנות את התא על ידי משיכת בחזרה 10 מיליליטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את מדגם כניסת השסתום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להפעיל לחץ קל על המזרק אטום בעת פתיחת שסתום היניקה המדגם לאט </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הזרק נפח של מדגם על ידי שוב באמצעות מזרק אטום הצמוד לכניסת המדגם. הערה: בהתאם לגודל המזרק, תא הספיר ייתכן שיצטרך להיות הפוך על הציר מסתובב כairbath לא יכול להיות מורם מעל לתא לחלוטין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לסגור את הברז. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מסת המזרק לפני ואחרי התוספת של המדגם. למדוד את כמות המדגם על ידי הקלטה ההמונית של המזרק לפני ואחרי בנוסף. יש associat טעות קטןאד בשיטה זו בשל כמות לא ידועה של מדגם שנותרה בצינורות ואביזרים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר אמבטיה אוויר בטמפרטורה הרצויה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אפשר לדוגמה להגיע לשיווי משקל לפני נטילת מדידת גובה ראשונה עם cathetometer. כדי להבטיח שיווי משקל הושג מדידות חוזרות עד אין שינוי הוא ציין עבור 3x לפחות. הזמן כדי להגיע לשיווי משקל תלוי מאוד במערכת ועשוי לנוע בין דקות לשעות. השלם את מחקר ראשוני שבו המערכת הוא ציין לתקופה ממושכת של זמן (24hr) כדי להבטיח שיווי משקל שהושג. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ראש הקו עם CO 2. הוספת CO 2 על ידי ההפעלה הראשונה משאבת המזרק בלחץ הגבוה כדי להוציא את כל אוויר מהקו (לא מצורף שסתום הכניסה). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צרף את הצינור לשסתום כניסת גז. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את שסתום כניסת גז לתא הספיר. למדוד את כמות ה-CO 2 שנוספה למערכת על ידי הקלטת הנפח של משאבת מזרק לחץ הגבוה לפני ו<html> חרי CO 2 בנוסף. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדקו שהספיקה במשאבת מזרק לחץ המים גבוה היא אפס (לאחר שהגיע לשיווי המשקל) כדי לוודא שאין דליפות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להביא ללחץ לערך רצוי על ידי התאמת נוזל pressurizing (מים) עם משאבת המזרק בלחץ גבוה. </li></ol> 4. ניקוי תא ספיר בעקבות השלמת הניסוי, נקה את תא הספיר. נקה את התא על ידי שטיפה שוב ושוב עם ממסים. לפרק תא (ראה פרוטוקול 5) כדי לנקות במידת הצורך. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להזריק כ 10 מיליליטר של ממס שבו המדגם הוא מסיס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לנער את התא על המוט מסתובב לנקות את הקירות ובוכנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפוך תא הספיר ולפתוח את שסתום היניקה המדגם לרוקן את תוכנו של התא. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הליך חוזר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על הליך עם אצטון כממס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תא יבש: לפתוח את כל השסתומים ולחמם את airbath. </li></ol>דואר &quot;&gt; 5. פירוק תא ספיר <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את צינורות מהאביזרים. הערה: מים יהיו לנקז מהחלק התחתון של תא הספיר. הסרת הבוכנה מתא הספיר היא קשה, אם זה באמצע הדרך את התא לאחר שהמערכת פורקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרוץ בחזרה את המים לתוך משאבת המזרק בלחץ גבוה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את מדגם כניסת השסתום וחצים על התא עם CO 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מילוי משאבת לחץ גבוהה מזרק (&lt;5 מיליליטר / דקה). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אל תמלא מחדש את משאבת מזרק לחץ גבוה אם התא לא בלחץ. אם התא עדיין בלחץ לאחר שרץ המים בחזרה למשאבת לחץ הגבוהה: לפתוח את שסתום כניסת גז לפורקן למכסת המנוע. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את צינורות אספקת המים מתא הספיר. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שחרר את האגוזים וברגי spacer. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוצא את הברגים. ודא שאין מתכת באה במגע עם התא. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אם הברגים לא יוצאים בקלות, הקש על הברגים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Take כובעי הסוף ישר בלי לגעת בתא. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את הבוכנה עם המוט המושחל העטוף במגבת. </li></ol>

<ol><li>Hallett, J. P., Pollet, P., Eckert, C. A., Liotta, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recycling+homogeneous+catalysts+for+sustainable+technology%5BTitle%5D)+AND+%22Catal.+Org.+React%22%5BJournal%5D)">Recycling homogeneous catalysts for sustainable technology.</a> Catal. Org. React. 115, 395-404 (2007).</li>
<li>Hallett, J. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydroformylation+catalyst+recycle+with+gas-expanded+liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Hydroformylation catalyst recycle with gas-expanded liquids.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 47, 2585-2589 (2008).</li>
<li>Pollet, P., Hart, R. J., Eckert, C. A., Liotta, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic+Aqueous+Tunable+Solvents+%28OATS%29%3A+A+Vehicle+for+Coupling+Reactions+and+Separations%5BTitle%5D)+AND+%22Accounts+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Organic Aqueous Tunable Solvents (OATS): A Vehicle for Coupling Reactions and Separations.</a> Accounts Chem. Res. 43, 1237-1245 (2010).</li>
<li>Fadhel, A. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploiting+Phase+Behavior+for+Coupling+Homogeneous+Reactions+with+Heterogeneous+Separations+in+Sustainable+Production+of+Pharmaceuticals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Eng.+Data%22%5BJournal%5D)">Exploiting Phase Behavior for Coupling Homogeneous Reactions with Heterogeneous Separations in Sustainable Production of Pharmaceuticals.</a> J. Chem. Eng. Data. 56, 1311-1315 (2011).</li>
<li>Briones, J. A., Mullins, J. C., Thies, M. C., Kim, B. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ternary+Phase-Equilibria+for+Acetic+Acid-Water+Mixtures+with+Supercritical+Carbon+Dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22Fluid+Phase+Equilib%22%5BJournal%5D)">Ternary Phase-Equilibria for Acetic Acid-Water Mixtures with Supercritical Carbon Dioxide.</a> Fluid Phase Equilib. 36, 235-246 (1987).</li>
<li>Wendland, M., Hasse, H., Maurer, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiphase+High-Pressure+Equilibria+of+Carbon-Dioxide-Water-Isopropanol%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluid%22%5BJournal%5D)">Multiphase High-Pressure Equilibria of Carbon-Dioxide-Water-Isopropanol.</a> J. Supercrit. Fluid. 6, 211-222 (1993).</li>
<li>Traub, P., Stephan, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Pressure+Phase-Equilibria+of+the+System+CO2+Water+Acetone+Measured+with+a+New+Apparatus%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+Sci%22%5BJournal%5D)">High-Pressure Phase-Equilibria of the System CO2 Water Acetone Measured with a New Apparatus.</a> Chem. Eng. Sci. 45, 751-758 (1990).</li>
<li>Peng, D. -Y., Robinson, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+New+Two-Constant+Equation+of+State%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Fund%22%5BJournal%5D)">A New Two-Constant Equation of State.</a> Ind. Eng. Chem. Fund. 15, 59-64 (1976).</li>
<li>Stryjek, R., Vera, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((PRSV+-+An+Improved+Peng-Robinson+Equation+of+State+with+New+Mixing+Rules+for+Strongly+Nonideal+Mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22Can.+J.+Chem.+Eng%22%5BJournal%5D)">PRSV - An Improved Peng-Robinson Equation of State with New Mixing Rules for Strongly Nonideal Mixtures.</a> Can. J. Chem. Eng. 64, 334-340 (1986).</li>
<li>Michelsen, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Modified+Huron-Vidal+Mixing+Rule+for+Cubic+Equations+of+State%5BTitle%5D)+AND+%22Fluid+Phase+Equilib%22%5BJournal%5D)">A Modified Huron-Vidal Mixing Rule for Cubic Equations of State.</a> Fluid Phase Equilib. 60, 213-219 (1990).</li>
<li>Lazzaroni, M. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+phase+equilibria+of+some+carbon+dioxide-organic-water+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Fluid+Phase+Equilib%22%5BJournal%5D)">High-pressure phase equilibria of some carbon dioxide-organic-water systems.</a> Fluid Phase Equilib. 224, 143-154 (2004).</li>
<li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Brown, J. S., Eckert, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+vapor-liquid+equilbria+of+some+carbon+dioxide+plus+organic+binary+systems%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Eng.+Data%22%5BJournal%5D)">High-pressure vapor-liquid equilbria of some carbon dioxide plus organic binary systems.</a> J. Chem. Eng. Data. 50, 60-65 (2005).</li>
<li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Eckert, C. A., Glaser, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+vapor-liquid+equilibria+of+argon+plus+carbon+dioxide%2B2-propanol%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluid%22%5BJournal%5D)">High-pressure vapor-liquid equilibria of argon plus carbon dioxide+2-propanol.</a> J. Supercrit. Fluid. 37, 135-141 (2006).</li>
<li>Laugier, S., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+Determination+of+Vapor-Liquid+Equilibiria+and+Volumetric+Properties+of+Ternary+Systems+with+a+New+Experimental+Apparatus%5BTitle%5D)+AND+%22Fluid+Phase+Equilib%22%5BJournal%5D)">Simultaneous Determination of Vapor-Liquid Equilibiria and Volumetric Properties of Ternary Systems with a New Experimental Apparatus.</a> Fluid Phase Equilib. 54, 19-34 (1990).</li>
<li>Fontalba, F., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+vapor--liquid+equilibria+and+saturated+densities+up+to+45+MPa+and+433%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of vapor--liquid equilibria and saturated densities up to 45 MPa and 433.</a> 55, 944-951 (1984).</li>
<li>Lazzaroni, M. J. Georgia Institute of Technology. , (2004).</li>
<li>Diandreth, J. R., Ritter, J. M., Paulaitis, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental-Technique+for+Determining+Mixture+Compositions+and+Molar+Volumes+of+3+or+More+Equilibrium+Phases+at+Elevated+Pressures%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Experimental-Technique for Determining Mixture Compositions and Molar Volumes of 3 or More Equilibrium Phases at Elevated Pressures.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 26, 337-343 (1987).</li>
</ol>

המחברים אין לי מתחרים ריבית או ניגודי אינטרסים כלכליים.

מנגנון תא הספיר הוא כלי ייחודי למדידת שלב התנהגות ללא דגימה, וכך שיווי המשקל הוא לא מופרע. כדי להבטיח נתונים מדויקים הדיר, ישנם צעדים קריטיים בפרוטוקול (4 פרוטוקול תחת הכותרת &quot;מבצע של מכשירים ניידים ספיר&quot;) שיש אחריו. לכל מערכת שבה הרכב שלב נמדד, זה הוא קריטי כדי להגיע לשיווי משקל לפני המדידה. תא הספיר מושם על פיר מסתובב המאפשר ערבוב כדי להשיג שיווי משקל במהירות רב יותר. המערכת משולשת מורכבת משלושה רכיבים ושלושה שלבים (אד נוזל נוזל) בטמפרטורה ולחץ קבועים. באמצעות סדרה של ...

כאשר תגובות מתנהלות עם זרז הידרופילי ומצע הידרופובי כדי ליצור מוצר הידרופובי, שזה די נפוץ להעסיק מעורב ממסים על מנת לספק מערכת תגובה הומוגנית. לדוגמא, THF-מים ואצטוניטריל מים הם בדרך כלל מעורבים כלי רכב ממס עבור תהליכי התגובה הומוגנית אלה. באופן אידיאלי, זה יהיה יתרון לפתח תהליך שבו התגובה מתבצעת בתנאים הומוגנית ואחרי פיצול שלב מושרה להפריד את רכיבי ממס מימיים ואורגניים. הזרז הידרופילי היה אז להיות ממוקם בשלב המימית והמוצר הידרופובי בשלב האורגני. התהליך הכולל יאפשר הפרדה / בידוד קליל של מוצר ואמצעי למחזר את הזרז. ממסים אורגניים מימיים מתכוונן (שיבולת שועל) לספק רכב כדי לבצע את האסטרטגיה הזו. הצעד הראשון בפיתוח OATS היה להבין את שלב ההתנהגות של הפתרון אורגני מימי כמו פוnction של / פרופורציה מים אורגנית, CO 2 בלחץ וטמפרטורה. היעילות של הפרדת פאזות על תוספת של CO 2 (כלומר המסיסות הצולבת בכל שלב) חשובה לכמת. למעשה מבחינה תהליך, מסיסות צולבת יכולה לתרגם ישירות להפסדי מוצר וזרז בשלבים לא רצויים, בהתאמה. לכן, בידיעה שהרכב שלב כפונקציה של לחץ הוא מידע חשוב עבור יישומים &quot;בעולם האמיתי&quot;. שיטות דגימה זמינות; 5-7 עם זאת, דגימה ישירה ממערכות לחץ גבוהות עלולה לשנות את שיווי המשקל של המערכת ולגרום להפרדת פאזות או מהבהב, כתוצאה משינויים פתאומיים בלחץ או טמפרטורה בקו המדגם. לכן, שיטה שלא מפריעה למערכת ומאפשרת רכישה מהירה ונתונים לשחזור הייתה עדיפה. מנגנון תא לחץ הגבוה הספיר הוא אכן כלי תכליתי למדידת שלב התנהגות ללא דגימה. Uלשיר cathetometer, ניתן להקליט מדידות נפח מדויקות מאוד. מדידות נפח הניסיוניות אלה משמשות לאחר מכן עם המשוואה מהמעלה השלישית פנג-רובינסון ממדינה (שינויים של Stryjek וורה) והותאמו יורון-ידאל ערבוב כללים לחישוב הרחבת נפח וקומפוזיציות שלב כפונקציה של טמפרטורה ולחץ 8-10 ביעילות. טכניקה זו תוכננה במיוחד כדי למדוד את שיווי משקל בשלב של מערכות אד נוזל נוזליים. צריך להיות מודגש כי תא הספיר אינו מתאים ללמוד מערכות שכוללות מוצקים. הנתונים רכשו עם תא הספיר בלחץ גבוה הנחה את הבחירה של תנאי ניסוי לתגובות OATS תיווך, פרידות ומחזור זרז. יתר על כן, תא הספיר שמש גם (1) הרחבת מידת ממס (או נפיחות) כפונקציה של לחץ CO 2 עם ממסים אורגניים ונוזלים יוניים, (2) לקבוע מחיצות זרז במערכות multiphase כפונקציה של לחץ, ממסמערכת וטמפרטורה ו( 3) להבין שלב התנהגות במערכות תגובה מורכבות שנערכו תחת לחץ. בזאת, אנו מדווחים (1) התיאור של מנגנון תא ספיר בלחץ גבוה, (2) מגבלות אפשריות ואמצעי בטיחות, (3) פרוטוקול ההפעלה שלה, ו (4) הוכחה ספציפית של תוצאות עיקרון. תא הספיר בלחץ גבוה שנדון לעיל נעשה מותאם אישית (איור 1). תא שיווי המשקל מורכב של גליל חלול ספיר (50.8 מ&quot;מ OD x 25.4 ± 0.0001 מזהה מ&quot;מ x 203.2 L מ&quot;מ). התא מתחלק לשני תאים מופרדים על ידי בוכנה. התא התחתון מכיל מים המשמשים כנוזל pressurizing (כחול צבועים למטרות הפגנתיות) והתא העליון מכיל את מרכיבי שיווי המשקל (איור 2). האמבטיה האוויר הייתה שהוקמה באופן מותאם אישית של פרספקס כדי שתתאים להגדרה ספציפית ועל מכסה המנוע בגודל. התא ממוקם בתוך airbath טמפרטורה מבוקרת, שנשמר עם בקרת טמפרטורה דיגיטליתטיט. הטמפרטורה של airbath מנוטרת עם צמדים תרמיים (סוג K) ומידע דיגיטלי. יש תרמי נוסף (סוג K) בתוך תא הספיר, כי הוא גם במעקב עם צג דיגיטלי. הלחצים נמדדו עם מתמר לחץ וצג דיגיטלי. שני בלחץ גבוה, 500 מיליליטר, משאבות מזרק מסוגלות לשמור עד 10 מגפ&quot;ס לחץ נדרשו לפעולה. משאבת מזרק לחץ גבוה הראשונה מכילה מים המשמש לחצים על המערכת. משאבת לחץ גבוה השנייה שימשה להציג CO 2 (או גז אחר) למערכת. כניסת הגז נמצאת בחלק העליון של תא הספיר. הלחץ נשלט עם משאבת המזרק בלחץ הגבוה כדי להשיג את לחץ שיווי משקל בשני הצדדים של הבוכנה. התא הוא רכוב על פיר מסתובב, והערבוב מושגת על ידי החלפה של כל התא באופן ידני. כרכים של נוזלים והאדים מחושבים על ידי מדידת הגובה של המניסקוס עם micrometer cathetometer. להתקות פחות מ 50 מ&quot;מ, הדיוק הוא 0.01 מ&quot;מ; להתקות גדולות יותר, הדיוק הוא 0.1 מ&quot;מ.

<table><tbody><tr><td>צילינדר</td><td></td><td></td> ספיר חלול <td>50.8 מ"מ OD x 25.4&plusmn; 0.0001 מ"מ תעודת זהות x 203.2 מ"מ L</td></tr><tr><td>נוזל לחץ</td><td></td> משאבות מזרק מים <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Teledyne Isco דגם 500D</td><td></td><td></td></tr><tr><td>בקר טמפרטורה דיגיטלי</td><td>אומגה CN76000</td><td></td><td></td></tr><tr><td>קריאות דיגיטליות</td><td>HH-22 צמדים תרמיים אומגה</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>סוג K</td><td></td><td></td></tr><tr><td>מתמר לחץ וקריאה</td><td>Druck, DPI 260, PDCR 910</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CO2</td><td></td><td></td><td>SCF כיתה</td></tr><tr><td>קטטומטר</td><td>Gaertner Scientific Corporation או כל ספקי מעבדה מדעית</td><td></td><td></td></tr><tr><td>שסתום הקלה</td><td>קפיץ טעון שסתום הקלה (Swagelok)</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>תושבת הרכבה</td><td>תושבת</td><td></td><td></td>Unistrut</tr><tr><td>מרווחים</td><td></td><td></td> חלולים<td>3/4 אינץ'</td></tr><tr><td>4 ברגי נירוסטה, 4 אגוזים, 2 דסקיות</td><td></td><td></td><td>3/4</td></tr><tr><td>ב-3 טבעות O&nbsp;</td><td>Kalrez, טבעות גיבוי 210 מידה</td><td></td><td></td></tr><tr><td>3&nbsp;</td><td></td><td></td><td>116 גודל לבוכנה; 2 8210 גודל למכסי קצה</td></tr><tr><td>1 התאמת ריבוי יציאות</td><td></td> HiP <td></td><td></td></tr><tr><td>צינורות לחץ גבוה</td><td>נירוסטה, 1/16 אינץ'</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

תא ספיר בלחץ גבוהים למדידות שלב שיווי משקל של co<sub&gt; 2</sub&gt; מערכות אורגניות / / מים

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

מנגנון תא לחץ הגבוה הספיר נבנה חזותי לקבוע את ההרכב של מערכות multiphase ללא דגימה פיזית. באופן ספציפי, תא הספיר מאפשר איסוף נתונים חזותי מעומסים מרובים כדי לפתור קבוצה של יתרות מהותיות כדי לקבוע את הרכב שלב בדיוק. אז יכולות להיות שהוקמו דיאגרמות שלב משולשת כדי לקבוע את חלקם של כל אחד ממרכיבים בכל שלב במצב נתון. באופן עקרוני, ניתן ללמוד בכל מערכת משולשת אף מערכות משולשת (גז נוזל נוזל) הן דוגמאות הספציפיות שנדונו במסמך זה. לדוגמא, מערכת THF-המים CO 2 משולשת שלמדה ב25 ו40 מעלות צלזיוס, והוא מתואר במסמך זה. חשיבות מרכזית, טכניקה זו אינה דורשת דגימה. עקיפת ההפרעה האפשרית של שיווי משקל המערכת בעת דגימה, טעויות מובנות מדידה, וקשיים טכניים של דגימה פיזית תחת לחץ הוא יתרון משמעותי של שיטה זו. Perhaps חשוב כמו, תא הספיר גם מאפשר תצפית ויזואלית הישירה של שלב ההתנהגות. למעשה, ככל שלחץ CO 2 הוא גדל, הפיצולים הומוגנית THF-המים שלב פתרון בכ -2 מגפ&quot;ס. בעזרת טכניקה זו, ניתן הייתה בקלות ובבהירות כדי לבחון את נקודת הענן ולקבוע את ההרכב של שלבים החדשים שנוצרו כפונקציה של לחץ. הנתונים רכשו עם טכניקת תא ספיר יכולים לשמש ליישומים רבים. במקרה שלנו, מדדנו נפיחות והרכב לממסים מתכונן, כמו נוזלים מלאי גז, נוזלים יוניים מלאה גז ומתכוונן מערכות אורגניות מימיות (שיבולת שועל) 1-4. למערכת האחרונה, שיבולת שועל, תא הספיר בלחץ גבוה אפשר ללימוד (1) שלב התנהגות כפונקציה של לחץ וטמפרטורה, (2) הרכב של כל שלב (גז נוזל נוזל) כפונקציה של לחץ ו טמפרטורה ו (3) מחיצות זרז בשני שלבים נוזליים כפונקציה של נוכחותבטוח וקומפוזיציה. לבסוף, תא הספיר הוא כלי יעיל במיוחד כדי לאסוף מדידות מדויקות ולשעתק מבעוד מועד.

סכמטי של תא הספיר בלחץ גבוה מוצג באיור 2, יחד עם תמונה של התא. המדגם הוא בתא העליון והתא התחתון הוא מים עם צבע כחול למטרות הדגמה. הרכיבים נוזליים מוזנים באמצעות מזרק ושסתום, ואילו CO 2 (מרכיב גז) נשאבים באמצעות משאבת מזרק בלחץ גבוהה. הלחץ יכול להיות נשלט באמצעות הבוכנה (המים הוא גם האכילו באמצעות משאבת מזרק בלחץ גבוה בהתקנה שלנו). השלבים נוזליים וגז שניתן לראות בבירור בתא, ומעל לבוכנה. ההרכבה של הבוכנה מתוארת בפרוטוקול, והוא בעצם בנוי עם מוט הברגה <stro...

מנגנון תא לחץ הגבוה הספיר הוא כלי ייחודי כדי ללמוד, ללא דגימה, שלב התנהגות תחת מגוון רחב של לחצים. שימוש cathetometer, ניתן להקליט מדידות נפח מדויקות מאוד למדידת התרחבות נוזל והרכב שלב. לפיכך, שיטה סינתטית זה מאפשרת הלימוד (1) שיווי משקל שלב של תערובות מרובות רכיבים ו( 2) מחיצת ההתנהגות של תרכובות זרז או מודל כפונקציה של לחץ.

תא ספיר בלחץ גבוהים למדידות שלב שיווי משקל של CO<sub&gt; 2</sub&gt; מערכות אורגניות / / מים

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

המטרה הכללית של הליך זה היא להעריך את התנהגות הפאזה של תערובת מים-אצטוניטריל 50:50 כפונקציה של לחץ CO2. זאת על ידי הזרקה ראשונית של דגימת המים-אצטוניטריל אל תוך תא הספיר. השלב השני הוא הפעלת לחץ באמצעות פחמן דו-חמצני.בשלב הבא נמדוד את הנפח של כל אחד מהפאזות כפונקציה של לחץ CO2. השלב הסופי הוא שחרור הלחץ. לבסוף, נעשה שימוש ב-cter למדידת נפח בהשוואה לשיטות דגימה.מערכת תא הספיר שהוואיזואלית זו מאפשרת קביעה של הרכבם של כל אחד משלבי הלחץ מבלי להפר את המערכת ולפיכך את השיווי המשקל. בנוסף, מכשיר זה מאפשר תובנות חזותיות לגבי התנהגות המערכת. תא הספיר הוא מכשיר בלחץ גבוה הדורש טיפול בטיחותי.עבור בדיקות לחץ תקופתיות, מלאו את צד התפעול במים. כדי להתחיל מחזור לחץ, חברו את משאבת המזרק ללחץ גבוה המלאה במים לחיבור כניסת הדגימה, ומלאו את התא לחלוטין וסגרו את שסתום כניסת הדגימה. לאחר מכן, הפעילו את משאבת המזרק כך ששמטות בודדות של מים ייצאו מצינור הלחץ הגבוה.בשלב הבא, חברו את הפיתול למחבר תא הספיר (sapphire cell) בתחתית תא הספיר. מלאו את התא התחתון במים כדי להפעיל לחץ, ועקבו אחר הלחץ כדי לזהות ירידה אפשרית בלחץ. העלו בהדרגה את הלחץ ל-0.1 megapascals מעל ההגדרה של שסתום שחרור הלחץ, תוך איסוף המים המשוחררים משסתום שחרור הלחץ בתוך מיכל קטן.כעת, הפחיתו את הלחץ ללחץ אטמוספרי. מלאו את משאבת הבוכנה בלחץ גבוה במים, בהתאם לדרישות הלחץ הניסיוני. הפעילו את משאבת הבוכנה בלחץ גבוה, כך שייגלו כמה טיפות מים.השאירו את הפיתול. לאחר מכן, חברו את הפיתול למחבר תא הספיר והפעילו את שסתום כניסת הגז. מלאו את התא במים עד שגובה הבוכנה יגיע לגובה נוזל שניתן למדוד באמצעות המד.סגרו את שסתום כניסת הגז כדי להגביר את הלחץ במערכת. לאחר מכן, חברו מזרק אטום לאויר לחיבור כניסת הדגימה הפתוח ורוקנו את התא על ידי משיכה של 10 milliliters. שקלו את המזרק לפני הוספת הדגימה.לאחר מכן, הזרק נפח של דגימה באמצעות מזרק אטום המחובר לכניסת הדגימה. לאחר מכן, סגור את השסתום במידת הצורך והפוך את תא הספיר על הציר המסתובב. כעת, מדוד את כמות הדגימה על ידי רישום מסת המזרק, תוך קבלה של טעות קטנה הנובעת מדגימה שנותרה בצינוריות ובחיבורים.בשלב הבא, הגדירו את אמבט האוויר לטמפרטורה הרצויה כדי להגיע לשיווי משקל של הדגימה. לאחר מכן, בצעו מדידת גובה ראשונה באמצעות ה-cter כדי לוודא שהושג שיווי משקל לדגימה. חזרו על המדידות עד שלא יחול שינוי לפחות שלוש פעמים.בצעו מחקר מקדמי שבו המערכת נצפית למשך פרק זמן ממושך. כדי להבטיח שהושגה שיווי משקל, רססו את הקו בפחמן דו-חמצני. הוסיפו פחמן דו-חמצני תחילה על ידי הפעלת משאבת המזרק בלחץ גבוה כדי להוציא אוויר מהקו כאשר היא אינה מחוברת לשסתום הכניסה.כעת חברו את הפחית לשסתום כניסת הגז. פתחו את שסתום כניסת הגז לתא הספיר. מדדו את כמות ה-CO2 שהתווספה למערכת על ידי רישום הנפח של משאבת המזרק בלחץ גבוה לפני ואחרי הוספת ה-CO2.בדקו שקצב הזרימה במזרק פומפה בלחץ גבוה למים הוא אפס לאחר הגעת המערכת לשיווי משקל. כדי להבטיח שאין דליפות, הגבירו את הלחץ לערך הרצוי על ידי כיוונון נוזל הלחצון. באמצעות מזרק הפומפה בלחץ גבוה, יש לנער את תא הספיר (sapphire cell) כדי להבטיח הגעה מהירה לשיווי משקל.לאחר הגעה לשיווי משקל תחת לחץ CO2, ניתן להבחין בהפרדה ברורה בין הפאזות, וניתן למדוד את הגובה של כל פאזה. בעקבות שחרור הלחץ, הדגימה חוזרת לפאזה אחת; המדידות שנרשמו באמצעות טכניקת תא הספיר (sapphire cell) נותחו באמצעות מאזני חומרים אלו כדי לבנות דיאגרמות פאזה של Turny. דיאגרמת Turny זו התקבלה באמצעות שתי טכניקות נפרדות: שיטה סינטטית המשתמשת בפרוטוקול תא הספיר, ושיטה אנליטית שבה דגימות מכל פאזה נותחו בנפרד.ניכר כי הנתונים שהתקבלו באמצעות שתי השיטות ניתנים להשוואה. ניתן להשתמש בדיאגרמת הפאזה של Teary כדי לחשב את התנהגות הפאזה באופן ניסיוני. היכולת להשגה של תצפית ויזואלית ישירה על התנהגות הפאזה בולטת כאן במיוחד כאשר משווים את מערכת הממס בהיעדרו וбноכחות של carbon dioxide.יש לזכור כי עבודה עם ציוד בלחץ גבוה עלולה להיות מסוכנת מאוד, ויש לנקוט תמיד באמצעי זהירות, כגון הצבת מגן פיצוץ בין המכשיר למשתמשים.

high-pressure-sapphire-cell-for-phase-equilibria-measurements

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

יהלומי סדן התא המחומם לייזר בשילוב עם טכניקות מיקרו עקיפה synchrotron מאפשר לחוקרים לחקור את הטבע ומאפיינים של שלבים חדשים של עניין בלחץ וטמפרטורה (PT) תנאים קיצוניים. ניתן לאפיין דגימות...

סינתזה וMicrodiffraction בלחצים וטמפרטורות קיצוניים

תהודה מגנטית גרעינית היא אחד הכלים הספקטרוסקופיים החשובים ביותר. כאן מוצגת התפתחות של גישה חדשה בלחץ גבוה, כיום עד 10.1 GPa. זה פותח צוהר חדש לפיזיקה ולכימיה של חומר מעובה, שם יש חשיבות רבה לחקר לחץ גבוה.

רגישות גבוהה תהודה מגנטית גרעינית בחצי Giga-פסקל: כלי חדש לבדיקת מאפיינים אלקטרוניים והכימיים של חומר מעובה בתנאים קיצוניים

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לחקירת חומר רך ומערכות ביופיזיקליות בקנה מידה רחב של אורך מזוסקופי, מ-nm למיקרומטר הכולל שימוש בדיפרקטומטר KWS-2 SANS בעוצמות גבוהות ורזולוציה מתכווננת.

לימוד-משנה רך מערכות ביולוגיות על פני אורך בקנה מידה רחבה מן ננומטר ו מיקרומטר גדלים בזווית-הקטנה ניוטרון diffractometer KWS-2

בדו"ח זה, אנו מתארים נהלים מפורטים לביצוע ניסויים עקיפים יחידים קריסטל רנטגן עם סדן תא יהלום על beamline 13-BM-C GSECARS על מקור הפוטון המתקדם. תוכניות ATREX ו RSV משמשות כדי לנתח את הנתונים.

בלחץ גבוה השתברות גביש יחיד ב PX ^ 2

מאמר זה מתאר כרום זורם מיקרוגל המשמש להפעלת כימיה יעילה שיווי משקל ליישום של המרה / הפעלה של מולקולות יציבות כגון CO 2 , N 2 ו CH 4 . מטרת ההליך המתואר כאן היא למדוד את טמפרטורת הגז באתרו המרה גז.

פלזמה מיקרוגל לא שיווי משקל עבור כימיה יעילה טמפרטורה גבוהה

מאמר זה מתאר הגדרה ושיטה להדמיה באתרה של דגימות שמן במגוון תנאי טמפרטורה ולחץ שמטרתם לחקות תהליכי זיקוק ושדרוג. הוא משמש בעיקר לחקר מדיה איזוטרופית ואנזוטרופית המעורבת בהתנהגות העכירות של הזנות נפט.

באתרו ויזואליזציה של התנהגות השלב של דוגמאות שמן בתנאי תהליך זיקוק

השימוש בספקטרוסקופיית FTIR לחקירת מאפייני פני השטח של מוצקים פוליגבישיים מתואר. הכנת כדורי לדוגמה, הפעלת הליכים, אפיון עם מולקולות בדיקה ולימודי מודל של שיתוף2 ספיחה הם דנו.

באתרו FTIR ספקטרוסקופיית ככלי לחקירת גז/אינטראקציה מוצקה: שיתוף משופר מים2 Adsorption ב uio-66 מתכת-אורגני המסגרת

עבודה זו מתמקדת בפרוטוקול הסטנדרטי להכנת תא סדן היהלומים המחומם מבחוץ (EHDAC) ליצירת תנאים בלחץ גבוה ובטמפרטורה גבוהה (HPHT). EHDAC מועסק לחקור חומרים בכדור הארץ ופנים פלנטרי בתנאים קיצוניים, אשר יכול לשמש גם בפיזיקה מצב מוצק מחקרים כימיה.

תא סדן יהלום מחומם חיצונית עבור סינתזה וקביעת גמישות קריסטל יחיד של Ice-VII בתנאי טמפרטורת לחץ גבוה

אנו מתארים שיטה ליצירת לחות גז על טיפות מים ססיל כדי לחקור את ההשפעות של מעכבים שונים, מקדמים, ומצעים על מורפולוגיה קריסטל לחות.

מתאן הידרציה התגבשות על טיפות מים יסילי

ספקטרוסקופיית רמאן של תאים נוזליים (FCRS) מאפשרת תצפיות אופרנדו על תופעות תגובה והובלה במהלך קורוזיה מימית של כוסות סיליקט ברמה מיקרוסקופית, בטמפרטורות גבוהות ובזמן אמת. מבלי להפריע לתהליכים מתמשכים, FCRS מספק מידע על מנגנוני תגובה, קינטיקה ותהליכי הובלה.

ספקטרוסקופיה של תא נוזל רמאן למחקרי אופרנדו של תופעות תגובה והובלה במהלך קורוזיה של זכוכית סיליקט

למדו להעריך התנהגות פאזות של תערובת מים-אצטוניטריל תחת לחץ CO2 משתנה באמצעות תא ספיר בלחץ גבוה. שיטה זו מאפשרת מדידות נפח מדויקות ללא דגימה ומספקת תובנות חזותיות למערכות רב-רכיביות.

תא ספיר בלחץ גבוהים למדידות שלב שיווי משקל של CO

גלה סרטונים נוספים