Name: הכנת מונוליתים Aerogel סיליקה באמצעות ראפיד סופר קריטי חילוץ שיטה (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-02-28T14:15:00.000+00:00
Duration: 6 min 54 s
Description: למד שיטה מהירה להכנת אירוג'לים מונוליטיים מסיליקה באמצעות חילוץ על-קריטי. השיטה משתמשת בלחץ הידראולי חם ומקצרת את זמן העיבוד לשמונה שעות או פחות.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

המחברים מודים לסטודנטים לתואר ראשון Lutao שיה, לאפיון פיזי של חומרי airgel, ואוד Bechu, לבדיקת טיוטת הנוהל. אנו מודים להנדסת המעבדה יוניון קולג&#39; לעיבוד עובש הפלדה אל חלד. המעבדה Aerogel יוניון קולג&#39; כבר מומנה על ידי מענקים מהקרן הלאומית למדע (NSF-MRI CTS-0,216,153, NSF רוי מל&quot;ג-0,514,527, NSF-MRI CMMI-0,722,842, NSF רוי מל&quot;ג-0,847,901, NSF רוי DMR-1,206,631, וNSF-MRI CBET -1,228,851). חומר זה מבוסס על נתמך על ידי ה-NSF תחת גרנט לא מל&quot;ג-0847901 עבודה.

שיקולי בטיחות: משקפיים בטיחות או משקפי צריכים להיות משוחק בכל העת במהלך עבודת ההכנה של פתרונות והעיתונות החמה ההידראולית. כפפות מעבדה צריכה להיות משוחק בעת הכנת תמיסת המגיב הכימי וכאשר שופך את הפתרון לעובש בעיתונות החמה. TMOS, מתנול ואמוניה מרוכזת, ופתרונות המכילים חומרים כימיים הללו, חייבים להיות מטופלים בתוך מנדף. מתנול החם משחרר תהליך חילוץ הסופר קריטי, ולכן יש צורך גם לפרוק העיתונות החמה ההידראולית, וכדי להבטיח שאין מקורות הצתה בתוך נתיב פורקן של העיתונות החמה. בנוסף, אנו ממליצים על התקנה של מגן בטיחות מסביב לעיתונות החמה. במקרה של כשל אטם, מגן יעזור להכיל את חתיכות אטם וכתוצאה מכך ובכך להגן על כל מי שעובד בסמוך לעיתונות החמה. 1. הכן ריאגנטים וציוד אחר <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אסוף את חומרים כימיים הנחוצים למתכון: tetramethylorthosilicate, מתנול, מים deionized, ואמוניה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפוך 100.0 מיליליטר של תמיסת אמוניה 1.5 M. כדי לעשות זאת, לדלל 10.1 מיליליטר של 14.8 M אמוניה מרוכזת לעם מים deionized 100 מיליליטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרכוש עובש מרובע נירוסטה, 12.7 סנטימטר x 12.7 סנטימטר x 1.9 סנטימטר גבוה, עם 9 בארות מעגליות של 2.2 קוטר סנטימטר (ראה איור 3). נגב את העובש עם סמרטוט לח ונקי כדי להסיר כל שמן משטח או אבק. ספריי בתוך כל הטוב עגול עם תרסיס שחרור עובש בטמפרטורה גבוהה כדי להקל בהסרת aerogels מהתבנית לאחר עיבוד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן שלושה סטים של אטמי איטום מ1/16 ב( 1.6 מ&quot;מ) גיליון גרפיט עבה ו0.0005 ב( 0.012 מ&quot;מ) רדיד נירוסטה עבה. חותכים שלוש חתיכות של כל חומר מספיק כדי לכסות את התבנית לחלוטין (&gt; 12.7 סנטימטר x&gt; 12.7cm). </li></ol> 2. הכן את מכשירים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לתכנת את העיתונות החמה איטום ותוכניות חילוץ. להגדיר ראשית תכנית איטום שיהיה שימושד לאטום את תחתית התבנית הפתוחה. ראה לוח 1 לערכי תכנית ההכרחיים. הבא להגדיר את תכנית החילוץ עם הפרמטרים הנכונים לaerogels סיליקה באמצעות העובש שתואר לעיל. ראה טבלה 2 לפרמטרים אלה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן את כלי זכוכית. כדי למנוע זיהום, תהיה צורך ארבע כוסות זכוכית, כוס 250 מיליליטר אחד שכותרתו &#39;פתרון מבשר&#39;, שכותרתו כוס 100 מיליליטר אחד &#39;מתנול,&#39; שכותרתו כוס 20 מיליליטר אחד &#39;מים די&#39;, וכוס 10 מיליליטר אחד שכותרת &#39;1 .5 M אמוניה &#39;. ודא שכל כוסות נקיות ויבשות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן טפטפות. יש להשתמש בטפטפות דיגיטלית על מנת להקל. פיפטה דיגיטלית 10 מ&quot;ל וטפטפו 1,000 μl תהיה בשימוש. ודא טיפים פיפטה מרובים זמינים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן sonicator על ידי הוספת מים עד קו המילוי. </li></ol> 3. חותם תחתון עובש <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הנח עובש וחומר אטם חם עיתונות. First מרכז גיליון גרפיט על platen נמוך יותר, להוסיף יריעת פלדה אל חלד ומניח את התבנית על גבי נייר כסף הנירוסטה. הוספת קבוצה נוספת של חומר אטם (נירוסטה אז גרפיט) ​​על גבי התבנית. (שים לב: חומר אטם משמש ניתן להשתמש בחלק העליון בשלב זה, אך יש להשתמש בחומרי אטם חדשים בתחתית.) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את תכנית איטום העיתונות החמה, תוך שימוש בפרמטרים שמוצגים בטבלה 1. תכנית זו חותמת את תחתית התבנית כדי למנוע כימיקלים מבשר נוזל דולף כאשר העובש מלא בפתרון מבשר. </li></ol> 4. הפוך מבשר פתרון המתכון לaerogels סיליקה מבוסס TMOS מוצג בטבלה 3. כל עבודת הכנת הפתרון מתבצעת במנדף. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> aliquots פיפטה הראשונים של TMOS בהיקף של 17.0 מיליליטר מהבקבוק מגיב לכוס זכוכית מיליליטר 250 שכותרתו &#39;פתרון מבשר&#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשפוךכמה מתנול לתוך כוס זכוכית 100 מיליליטר ולאחר מכן aliquots פיפטה של ​​מתנול בהיקף של 55.0 מיליליטר לתוך כוס זכוכית מיליליטר 250 שכותרתו &#39;פתרון מבשר&#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יוצקים מעט מים deionized לתוך כוס 20 מיליליטר שכותרתו &#39;מים די&#39; ומאותו פיפטה כוס 7.2 מיליליטר של מים לתוך כוס 250 מיליליטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> , לבסוף לשפוך קצת 1.5 M NH 3 לתוך כוס 10 מיליליטר ומאותו פיפטה כוס 270 μl של הפתרון לתוך כוס מיליליטר 250. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאטום את הכוס עם סרט פרפין פלסטיק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את חומרים כימיים כדי להבטיח הידרוליזה שמתרחשת על ידי sonicating הפתרון מבשר על לפחות 5 דקות. לפני sonication, שתי שכבות נוזל הן לפעמים גלויות בתערובת המבשר. בעקבות 5 דקות של sonication, הפתרון צריך להיראות monophasic. אם לא, sonicate את התערובת במשך 5 דקות נוספות. </li></ol> 5. יוצקים מבשר פתרון לעובש בעיתונות חמה <ol&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> בסוף תכנית איטום עובש גלילי העיתונות החמים ייפתחו. הסר את חומר האטם העליון בצד ומניח בצד. השאר את העובש כהוא בעיתונות החמה, כך שהצד התחתון של העובש נשאר אטום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מלא כל טוב של העובש לחלוטין עם הפתרון המבשר. (שים לב: לא יהיה על 10 מיליליטר של airgel מבשר פתרון שנשאר לאחר מילוי העובש זה יכול להיות מושלך או מעובד בתנאי סביבה כדי להפוך xerogels..) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים את חומר אטם טרי בחלק העליון של העובש: רדיד הנירוסטה הראשון ולאחר מכן גרפיט על גבי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את התכנית החמה עיתונות חילוץ (שמוצגת בטבלה 2). תכנית זו אוטמת את התבנית, מחממת את התוכן למצב סופר קריטי, מבצעת חילוץ הסופר קריטי ולאחר מכן מקררת את העובש. </li></ol> 6. הסר את Aerogels מהעובש <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר תהליך החילוץ הושלם, להסיר את התבנית וחומר אטם מהעיתונות החמה. </li&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את חומר האטם העליון מהעובש. מניח בצד זה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעדינות לשחרר את התבנית מחומר האטם התחתון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוציא בזהירות את כל airgel מהעובש, אחד בכל פעם, על ידי לחיצה בתקיפותם דרך מצד אחד עם אצבע עטויה בכפפה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר aerogels יוסרו מן העובש, להשלמת התהליך. </li></ol>

<ol><li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAegerter%2C+MA+%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. , Springer. New York, New York, USA. (2011).</li>
<li>Gurav, J. L., Jung, I. -K., Park, H. -H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogel%3A+Synthesis+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Nanomater%22%5BJournal%5D)">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , Forthcoming.</li>
<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coherent+expanded+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li>
<li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glasses+from+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Sci%22%5BJournal%5D)">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li>
<li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22React.+Kinet.+Catal.+Lett%22%5BJournal%5D)">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li>
<li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+monolithicity+and+physical+properties+of+tmos+silica+aerogels+on+gel+aging+and+drying+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions.</a> J. Non-Cryst. Solids. 209 (1-2), 40-50 (1997).</li>
<li>Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+rapid+supercritical+extraction+process+for+the+production+of+silica+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Mat.+Res.+Soc.+Symp%22%5BJournal%5D)">A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels.</a> Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).</li>
<li>Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Lett%22%5BJournal%5D)">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li>
<li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li>
<li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non+Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li>
<li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li>
<li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogel+films+at+ambient+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Silica aerogel films at ambient pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 190 (3), 264-275 (1995).</li>
<li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogel+films+prepared+at+ambient+pressure+by+using+surface+derivatization+to+induce+reversible+drying+shrinkage%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage.</a> Nature. 374 (6521), 439-443 (1995).</li>
<li>Haereid, S., Einarsrud, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanical+strengthening+of+TMOS-based+alcogels+by+aging+in+silane+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 3 (3), 199-204 (1994).</li>
<li>Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methyltrimethoxysilane+based+monolithic+silica+aerogels+via+ambient+pressure+drying%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+Mesoporous+Mater%22%5BJournal%5D)">Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying.</a> Microporous Mesoporous Mater. 100 (1-3), 350-355 (2007).</li>
<li>Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoengineered+silica-polymer+composite+aerogels+with+no+need+for+supercritical+fluid+drying%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 35 (2), 99-105 (2005).</li>
<li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li>
<li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. , (2008).</li>
<li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li>
<li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer+Preprints%22%5BJournal%5D)">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li>
<li>Pierre, A. C., Rigacci, A. SiO aerogels. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPierre%2C+AC+%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).</li>
<li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%3A+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li>
<li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li>
<li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li>
<li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li>
<li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer+Preprints%22%5BJournal%5D)">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li>
<li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li>
<li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process%3A+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li>
</ol>

החוקרים מצהירים כי אין להם אינטרסים כלכליים מתחרים.

שיטת RSCE מייצרת קבוצות עקביות של aerogels סיליקה מונוליטי באמצעות תהליך אוטומטי ופשוט. השיטה כפי שהוצג כאן מחייבת צעד עיבוד של שמונה שעות. אפשר לזרז את צעדי חימום וקירור לעשות aerogels מונוליטי קטן כמו 3 שעות 22, אולם כאשר הליך 8 שעות הוא מועסק, קבוצות של פסלי airgel עקביים יותר לגרום. שינויים קטנים בפרמטרי התהליך אינו משפיעים על התכונות הפיסיקליות של aerogels וכתוצאה מכך, מצביעים על כך שהתהליך הוא איתן 22. <p class="jove_content" style=";text-align:righ...

יש חומרי airgel סיליקה בצפיפות נמוכה, שטח פנים גבוהים, וחשמל מוליכות תרמית נמוכה בשילוב עם מבנה nanoporous עם תכונות אופטיות מעולים. השילוב של תכונות אלה בחומר אחד גורם aerogels אטרקטיבי במספר גדול של יישומי 1. במאמר סקירה האחרון, Gurav et al. לתאר בפירוט את היישומים הנוכחיים ופוטנציאליים של חומרי airgel סיליקה, הן במחקר מדעי ובפיתוח של מוצרים תעשייתיים 2. לדוגמא, aerogels סיליקה היה בשימוש כחומרים סופגים, כמו חיישנים, בחומרים נמוכים דיאלקטרי, כאמצעי אחסון לדלקים, ועבור מגוון רחב של יישומי בידוד תרמיים 2. Aerogels בדרך כלל מיוצרים באמצעות תהליך בן שני שלבים. הצעד הראשון כרוך בערבוב מבשרים כימיים מתאימים, אשר לאחר מכן לעבור תגובות עיבוי והידרוליזה כדי ליצור ג&#39;ל רטוב. להכין ג&#39;לי סיליקה,תגובות הידרוליזה מתרחשות בין מים ומבשר המכיל סיליקה, במקרה tetramethylorthosilicate זה (TMOS, סי (Och 3) 4), בנוכחות חומצה או זרז בסיס. סי (Och 3) 4 + H 2 O <img alt="חץ" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> סי (Och 3) 4-n (OH) n + n CH 3 OH TMOS הוא מסיס במים. על מנת להקל על הידרוליזה, יש צורך לכלול ממס אחר, במקרה זה מתנול (MeOH, CH 3 OH), ולעורר או sonicate את התערובת. תגובות polycondensation זרז בסיס אז להתרחש בין מיני סיליקה שעברו הידרוליזה: R 3 SiOH + HOSiR 3 <img alt="חץ" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SIR 3 + H 2 O R 3 SiOH + CH 3 </תת&gt; OSiR 3 <img alt="חץ" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SIR 3 + CH 3 OH תגובות polycondensation לגרום להיווצרות של ג&#39;ל רטוב, מורכב ממטריצה ​​מוצקה נקבובית SiO 2, שבו הנקבוביות מתמלאים בתוצרי לוואי הממס של התגובה, במקרה מתנול ומים זה. הצעד השני כרוך בייבוש ג&#39;ל הרטוב כדי ליצור airgel: הסרת הממס מהנקבוביות מבלי לשנות את המטריצה ​​מוצקה. תהליך הייבוש הוא קריטי חשוב להיווצרות של airgel. אם לא בוצע בצורה נכונה מתמוטטת nanostructure השביר וxerogel נוצר כפי שמודגם באופן סכמטי באיור 1. ישנן שלוש שיטות בסיסיות לייבוש חומרי סול לייצר aerogels: חילוץ סופר קריטי, להקפיא ייבוש וייבוש לחץ הסביבה. שיטות חילוץ הסופר קריטיחלל שחצה את קו שלב אדי נוזל כך שתופעות מתח פנים אינן גורם nanostructure של ג&#39;ל לקרוס. ניתן לבצע שיטות חילוץ סופר קריטיים בטמפרטורה גבוהה (250-300 ° C) ולחץ עם חילוץ ישיר של תוצר לוואי ממס האלכוהול של תגובות העיבוי והידרוליזה 3-7. לחלופין, ניתן לבצע סדרה של חילופי דברים ולהחליף את ממס האלכוהול בנוזל פחמן דו חמצני, שיש לו טמפרטורה נמוכה סופר קריטית (~ 31 במעלות צלזיוס). החילוץ ואז יכול להתבצע בטמפרטורה נמוכה יחסית 8,9, אם כי בלחץ גבוה. להקפיא את שיטות ייבוש 10,11 להקפיא ראשון ג&#39;ל הרטוב בטמפרטורה נמוכה ולאחר מכן לאפשר הממס לעדן ישירות לצורת אדים, שוב הימנעות חציית קו שלב אדי הנוזל. שיטת לחץ הסביבה משתמשת בחומרים פעילי שטח כדי להפחית את השפעות פני השטח מתח או פולימרים לחיזוק nanostructure, ואחרי ייבוש של הג&#39;ל הרטוב בpressu הסביבהמחדש 12-16. תהליך יוניון קולג&#39; ראפיד סופר קריטי חילוץ (RSCE) הוא שיטת צעד אחד (מבשר airgel) 17-19. השיטה מעסיקה חילוץ בטמפרטורה גבוהה סופר קריטי, המאפשר ייצור של aerogels מונוליטי בשעות, ולא את הימים עד שבועות הנדרשים על ידי שיטות אחרות. השיטה מנצלת תבנית מתכת מרותקת ועיתונות חמה הידראולית הניתנת לתכנות. מבשרים כימיים הם מעורבים ושפכו ישירות לתוך התבנית, אשר ממוקמת בין הגלילים של העיתונות החמה ההידראולית. העיתונות החמה מתוכנת כדי לסגור ולהחיל כוח מרסן כדי לאטום את העובש. העיתונות החמה אז מחממת את העובש בשיעור שנקבע לטמפרטורה, T גבוה, מעל הטמפרטורה הקריטית של הממס (ראה איור 2 לעלילה של התהליך). במהלך תקופת heatup הכימיקלים להגיב בצורת ג&#39;ל ומחזק ג&#39;ל וגילים. כעובש מחומם הלחץ גם עולה, סופו של דבר להגיעלחץ סופר קריטי. בהגיעם T הגבוה, העיתונות החמה שוכנת במצב קבוע ואילו מערכת equilibrates. הבא כוח העיתונות החם הוא ירד ובריחות נוזל הסופר קריטי, והותירה אחרי airgel חם. העיתונות לאחר מכן מקררת את העובש ואת התוכן שלה לטמפרטורת חדר. בסופו של התהליך (שיכול לקחת 3-8 hr) העיתונות פותחת וaerogels מונוליטי יוסרו מן התבנית. שיטת RSCE זה מציעה יתרונות משמעותיים על פני שיטות ייצור airgel אחרות. הוא מהיר (&lt;סך שעות 8) ולא מאוד עבודה אינטנסיבית, בדרך כלל דורש רק 15-20 זמן הכנה דקות אחרי 3-8 זמן עיבוד משאבי אנוש. היא אינה דורשת חילופי ממס, מה שאומר שפסולת ממס קטנה יחסית שנוצר בתהליך. בקטע הבא, אנו מתארים פרוטוקול להכנת קבוצה של פסלי airgel סיליקה גליליים באמצעות שיטת האיחוד RSCE מתערובת מבשר מהווהד של TMOS, מתנול, ומים עם אמוניה מימית מועסק כזרז לתגובות הידרוליזה וpolycondensation (עם TMOS: MeOH: H 2 O: NH 3 יחס טוחנת של 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). נציין כי שיטת האיחוד RSCE ניתן להשתמש כדי להכין aerogels בגדלים שונים ובצורות שונות, בהתאם לתבנית המתכת והעיתונות חמה הידראולית המועסקות. שיטת RSCE זה שימשה גם להכנת סוגים אחרים של aerogels (טיטניה, אלומינה, וכו &#39;) ממתכונים מבשר שונים 20.

<table><tbody><tr><td>טטרמתילאורתוסיליקט&nbsp; (TMOS)</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>218472-500G</td><td>טוהר 98%, CAS 681-84-5&nbsp;</td></tr><tr><td>מתנול&nbsp; (MeOH)</td><td>פישר סיינטיפיק</td><td>A412-20</td><td>מוסמך ACS ריאגנט, &ge; 99.8%</td></tr> <tr><td>אמוניום הידרוקסיד (אמוניה מימית)</td> <td>Fisher Scientific</td><td>A669S212</td><td>מוסמך ACS Plus, כ-14.8 N, 28.0-20.0 w/w%</td></tr> <tr><td>מים נטולי יונים</td><td>על הברז בבית</td><td></td><td></td></tr><tr><td>גיליון גרפיט גמיש</td><td>פלפס מוצרים תעשייתיים</td><td>7500.062.3</td><td>1/16</td></tr><tr><td>בנייר כסף נירוסטה</td> עבה <td>שונים</td><td></td><td>0.0005 בעובי, 304 נירוסטה</td></tr><tr><td>תרסיס שחרור עובש בטמפרטורה גבוהה</td><td>שונים (למשלample, CRC תעשייתי יבש PTFE סיכה)</td><td></td> <td>אמור להיות מסוגל לעמוד בטמפרטורות גבוהות.</td></tr></tbody></table>

הכנת מונוליתים aerogel סיליקה באמצעות ראפיד סופר קריטי חילוץ שיטה

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

הליך עבור הייצור של aerogels סיליקה מונוליטי בשמונה שעות או פחות באמצעות תהליך חילוץ סופר קריטי מהיר מתואר. ההליך דורש 15-20 דקות של זמן הכנה, שבמהלכו תערובת מבשר נוזלית מוכנה ושפכו לתוך בארות של תבנית מתכת שממוקם בין הגלילים של עיתונות חמה הידראולית, ואחרי כמה שעות של עיבוד בעיתונות החמה. מבשר הפתרון מורכב מיחס 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 טוחנת של tetramethylorthosilicate (TMOS): מתנול: מים: אמוניה. בכל טוב של העובש, צורות מטריצה ​​נקבוביות סיליקה סול. ככל שהטמפרטורה של העובש והתוכן שלה היא גדלה, הלחץ בתוך התבנית עולה. לאחר תנאי טמפרטורה / לחץ לעלות את הנקודה קריטית עבור הממס בתוך הנקבוביות של המטריצה ​​(במקרה זה, מתנול / תערובת מים), נוזל הסופר קריטי הוא שוחרר, וairgel מונוליטי נשאר בתוך הבארות של העובש.עם העובש בשימוש בהליך זה, פסלים גליליים של 2.2 קוטר סנטימטר ו1.9 גובה סנטימטר מיוצרים. יש לי aerogels שהוקם על ידי שיטה מהירה זו מאפיינים דומים (בתפזורת נמוכה וצפיפות שלד, שטח פנים גבוהים, מורפולוגיה mesoporous) לאלה שהוכנו על ידי שיטות אחרות שכרוכות גם בצעדי תגובה נוספים או עקירות ממס (תהליכים ארוכות יותר שיוצרים פסולת כימית יותר). המהיר שיטת חילוץ סופר קריטית יכולה להיות מיושמת גם לייצור של aerogels המבוסס על מתכונים מבשר אחרים.

בעקבות ההליך שתואר כאן גורם לקבוצות של aerogels סיליקה מונוליטי עקביים. איור 4 מראה תמונות של aerogels סיליקה הטיפוסי שנעשה באמצעות תהליך זה. כל airgel לוקח על עצם את הצורה ואת הגודל של הבאר בעובש העיבוד עם הצטמקות לא. התמונות מראות כי aerogels סיליקה הם שקופים. התכונות הפיסיקליות של aerogels אלה מסוכמות בטבלה 4. הם דומים לאלה של aerogels סיליקה המופקים ממתכונים מבשר דומים באמצעו...

מאמר זה מתאר שיטת חילוץ סופר קריטית מהירה לבודת aerogels סיליקה. על ידי ניצול עובש מוגבל ועיתונות חמה הידראולית, יכול להתבצע aerogels מונוליטי בשמונה שעות או פחות.

הכנת מונוליתים Aerogel סיליקה באמצעות ראפיד סופר קריטי חילוץ שיטה

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

המטרה הכוללת של הניסוי הבא היא להכין אירוג'לים של סיליקה מונוליתיים באמצעות תהליך מיצוי מהיר בשלב אחד. דבר זה מושג תחילה על ידי ערבוב הכימיקלים המקדימים ומזיגת התערובת לתוך תבנית מתכת. כשלב שני, התבנית נאטמת במכבש חם הידראולי שבו עוברים הכימיקלים עיבוד להפקת האירוג'לים.במהלך תהליך זה, הפרקורסורים הכימיים עוברים ג'לציה והזדקנות, הממס בתוך נקבובי הג'ל המלח מגיע למצב על-קריטי, והמכבש החם משחרר את הממס כנוזל על-קריטי ומקרר את התבנית. בסיום התהליך, אוסריג'לים של סיליקה מונוליתיים נשלפים מהתבנית. היתרון המרכזי של טכניקה זו על פני שיטות אחרות להכנת אוסריג'ל הוא שהתהליך כולו, מערבוב הפרקורסורים ועד לקבלת אוסריג'לים מונוליתיים, דורש שעות ספורות בלבד.הגينا לרעיון לשיטה זו המבוססת על מכבש חם. כאשר סטודנט לתואר ראשון רצה להכין אירוגלים עבור פרויקט גמר, לא הייתה לנו גישה למייבש בנקודה קריטית, לכן אלתחנו ושימשנו במכבש חם. הדגמה חזותית של שיטה זו היא קריטית בשל החשיבות של שימוש נכון בתבנית המתכת ובמכבש החם.אם הבארות אינן ממולאות בתמיסת מונה (precursor) או אם המכבש החם אינו מתוכנת כראוי, האירוגלים שיתקבלו יהיו באיכות נמוכה. ראשית, יש לדלל 10.1 milliliters של אמוניה מרוכזת בריכוז 14.8 molar ל-100 milliliters באמצעות מים דה-יוניים כדי להכין תמיסת אמוניה בריכוז 1.5 molar. לאחר השגת תבנית ריבועית מפלד

preparing-silica-aerogel-monoliths-via-rapid-supercritical-extraction

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

הליך זה מתאר כיצד לתמצת ציטוכרום C (CYT. ג) סיליקה (SiO 2) סול ג'ל, תהליך ג'לים אלה כדי ליצור bioaerogels, ולהשתמש bioaerogels אלה להכיר תחמוצת החנקן במהירות (NO) באמצעות תגובה גז פאזיים. סוג זה של פרוטוקול עשוי לסייע בפיתוח העתידי של חיישנים ביולוגיים או מכשירי bioanalytical אחרים.

encapsulating ציטוכרום<em&gt; ג</em&gt; ב סיליקה אירוג&#39;ל Nanoarchitectures ללא מתכת חלקיקים תוך שמירת גז שלב פעילות ביולוגית

מוצגת דרך חדשה לייצור אירוג'לים מבוססי ביופולימר על ידי ג'לציה המושרה על ידי פחמן דו חמצני (CO2). הטכניקה משתמשת בפחמן דו חמצני בלחץ (5 MPa) לייצור הידרוג'לים ביופולימרים ו-CO2 סופר-קריטי (12 MPa) להמרת ג'לים לאירוג'לים. הממיסים היחידים הדרושים מלבד CO2 הם מים ואתנול.

הכנת Aerogels biopolymer בעזרת ממיסים גרין

ההשעיה nanoparticle אלומיניום הידרוקסיד אולטרה היה מוכן באמצעות טיטרציה מבוקרת של [ 3 ) עם + L-arginine ל pH 4.6 עם וללא כלוב אפקט הכלוב בתוך ערוצים mesoporous של MCM-41.

הכנת Facile של אלומיניום Ultroine hydroxide חלקיקים עם או ללא Mesoporous MCM-41 בסביבות הסביבה

כאן אנו מציגים פרוטוקולים להכנה של בדיקות aerogels קטליטי על ידי שילוב מתכת מינים סיליקה פלטפורמות אירוג'ל אלומינה. שיטות להכנת חומרים באמצעות מלחי נחושת, נחושת המכיל חלקיקים הינם כלולים. קטליטי פרוטוקולי בדיקה להדגים את היעילות של אלה aerogels ליישומים זרז-כיוונית.

ייצור ובדיקה של Aerogels קטליטי להכין אותה באמצעות מיצוי דודי סופר מהיר

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסנתז חומרים סיליקה bioinspired, לשתק אנזימים המצוי בו. סיליקה הוא מסונתז על ידי שילוב של סודיום סיליקט, אמין 'תוספת', אשר מנטרלים בקצב מבוקר. ניתן לשנות תכונות של חומר ותפקוד בחיי עיר אנזים הנייח או פוסט-סינתטי • חומצה תנאי של תוספים שעברו אנקפסולציה.

הכנת סיליקה פונקציונלי באמצעות שיטת Bioinspired

שיטת סינתזה המבוסס על פתרון הפחתה מהירה, ישיר כדי לקבל aerogels Au, Pd ו- Pt מוצג.

שיטה מהירה סינתזה Au, Pd ו- Pt Aerogels באמצעות הפחתת המבוסס על פתרון ישיר

פרוטוקול זה מתאר שיטה לחריטת טקסט, דפוסים ותמונות על פני השטח של מונוליתים של אירוגל סיליקה בצורה מקורית וצבעונית והרכבת האירוג'לים לעיצובי פסיפס.

סיליקה אירוג'ל משופרת מבחינה אסתטית באמצעות שילוב של תחריט לייזר וצבעים

עבודה זו נועדה להקל על הפיתוח של טכניקות סטנדרטיות עבור הספגה או השתלה של תרכובות aminated על מצעי סיליקה, אשר מתוארים לעתים קרובות בהרחבה בספרות. כמויות ספציפיות של ממס, מצע, אמינים וערכים של פרמטרים ניסיוניים חשובים אחרים יידונו בפירוט.

מתודולוגיה סינתטית להכנת חומרים מרוכבים מבוססי אמין ספוג ומושתל ללכידת פחמן

ננו-חלקיקי סיליקה הוכנו באמצעות קטליזה של חומצה של מבשר סילוקסן וטכניקות סינתטיות בסיוע מיקרוגל וכתוצאה מכך צמיחה מבוקרת של ננו-חומרים בקוטר של 30-250 ננומטר. ניתן לשלוט בדינמיקת הצמיחה על ידי שינוי ריכוז החומצה הסיליקית הראשונית, זמן התגובה וטמפרטורת התגובה.

הכנה של חלקיקי סיליקה באמצעות חומצה קטליזה בסיוע מיקרוגל

כאן, אנו מציגים פרוטוקול כיצד לקבוע את הכמות וההתפלגות של מתכות בדגימה באמצעות פלואורסצנציה של קרני רנטגן סינכרוטרון. אנו מתמקדים בתאים נצמדים, ומתארים את שיטת הקיבוע הכימי להכנת דגימה זו. לאחר מכן אנו מתארים כיצד להרכיב ולדמות את הדגימה באמצעות צילומי רנטגן סינכרוטרונים.

הכנת תאים חסידים הדמיה הקרינה רנטגן על ידי קיבוע כימי

למד שיטה מהירה להכנת אירוג'לים מונוליטיים מסיליקה באמצעות חילוץ על-קריטי. השיטה משתמשת בלחץ הידראולי חם ומקצרת את זמן העיבוד לשמונה שעות או פחות.

הכנת מונוליתים Aerogel סיליקה באמצעות ראפיד סופר קריטי חילוץ שיטה

גלה סרטונים נוספים