הכנת מונוליתים Aerogel סיליקה באמצעות ראפיד סופר קריטי חילוץ שיטה

המטרה הכוללת של הניסוי הבא היא להכין אירוג'לים של סיליקה מונוליתיים באמצעות תהליך מיצוי מהיר בשלב אחד. דבר זה מושג תחילה על ידי ערבוב הכימיקלים המקדימים ומזיגת התערובת לתוך תבנית מתכת. כשלב שני, התבנית נאטמת במכבש חם הידראולי שבו עוברים הכימיקלים עיבוד להפקת האירוג'לים.

במהלך תהליך זה, הפרקורסורים הכימיים עוברים ג'לציה והזדקנות, הממס בתוך נקבובי הג'ל המלח מגיע למצב על-קריטי, והמכבש החם משחרר את הממס כנוזל על-קריטי ומקרר את התבנית. בסיום התהליך, אוסריג'לים של סיליקה מונוליתיים נשלפים מהתבנית. היתרון המרכזי של טכניקה זו על פני שיטות אחרות להכנת אוסריג'ל הוא שהתהליך כולו, מערבוב הפרקורסורים ועד לקבלת אוסריג'לים מונוליתיים, דורש שעות ספורות בלבד.

הגينا לרעיון לשיטה זו המבוססת על מכבש חם. כאשר סטודנט לתואר ראשון רצה להכין אירוגלים עבור פרויקט גמר, לא הייתה לנו גישה למייבש בנקודה קריטית, לכן אלתחנו ושימשנו במכבש חם. הדגמה חזותית של שיטה זו היא קריטית בשל החשיבות של שימוש נכון בתבנית המתכת ובמכבש החם.

אם הבארות אינן ממולאות בתמיסת מונה (precursor) או אם המכבש החם אינו מתוכנת כראוי, האירוגלים שיתקבלו יהיו באיכות נמוכה. ראשית, יש לדלל 10.1 milliliters של אמוניה מרוכזת בריכוז 14.8 molar ל-100 milliliters באמצעות מים דה-יוניים כדי להכין תמיסת אמוניה בריכוז 1.5 molar. לאחר השגת תבנית ריבועית מפלדת אל-חלד, יש לנגב אותה בעזרת סמרטוט לח ונקי כדי להסיר שמן או אבק מהפני השטח.

לאחר מכן, רססו את הפנים של כל באער מעגלי בתרסיס משחר תבניות לעיבוד בטמפרטורה גבוהה כדי להקל ולהאיץ את הוצאת הג'ל מהתבנית. לאחר העיבוד, הכינו שלוש סדרות של אטמי תבנית על ידי חיתוך גילי גרפיט בעובי 1/16 אינץ' ורדיד פלדת אל חלון בעובי 0.0005 אינץ' למידות המתאימות. כדי לתכנת את תוכנית האיטום והחילוץ של המכבש החם, הגדירו תוכנית איטום שתשמש לאטימת תחתית התבנית הפתוחה. לאחר מכן, הגדירו את תוכנית החילוץ עם הפרמטרים הנכונים עבור אירוג'לי הסיליקה.

בשימוש בתבנית שתוארה לאיטום תחתית התבנית, מרכזו דף גרפיט על ה-PLA התחתון של המכבש החם והוסיפו דף רדיד פלדת אל-חלד. לאחר מכן, הניחו את התבנית מעל רדיד פלדת האל-חלד והוסיפו שכבה נוספת של חומר אטם מעל התבנית. לאחר מכן, הפעילו את תוכנית האיטום של המכבש החם באמצעות הפרמטרים שתוארו קודם לכן.

בשלב זה, העבירו באמצעות פיפטה מנות של tetraethyl ortho silicate, בכמות כוללת של 17.0 milliliters, לכוס כימית מזכוכית בנפח 250 milliliter המסומנת כ-precursor solution. לאחר מכן, העבירו באמצעות פיפטה מנות של methanol בכמות כוללת של 55.0 milliliters לכוס הכימית, העבירו באמצעות פיפטה 7.2 milliliters של מים לכוס, ולאחר מכן הוסיפו 270 microliters של ammonia בריכוז 1.5 molar. אטמו את הכוס הכימית באמצעות סרט פראפין פלסטי.

ערבבו את הריאגנטים כדי להבטיח התרחשות של הידרוליזה על ידי סוניקציה של תמיסת הפרקור למשך חמש דקות לפחות, במידה והתמיסה אינה מונופאזית. לאחר חמש דקות של ערבוב, בצעו סוניקציה לתערובת למשך חמש דקות נוספות. עם סיום תוכנית תקרת התבנית ופתיחת ה-PLAs של המכבש החם, הסירו את חומר האטם מהצד העליון והניחו אותו בצד.

השאירו את התבנית כפי שהיא במכבש החם כדי שצדו התחתון של התבנית יישאר אטום. לאחר מכן, מלאו לחלוטין כל באר בתבנית בתמיסת הפרקורסור. הניחו חומר אטם טרי על החלק העליון של התבנית, כאשר ראשית תונח רפסת פלדת אל-חלד ולאחריה דף גרפיט.

לאחר מכן, הפעילו את תוכנית המיצוי במכבש החם. עם השלמת תהליך המיצוי, הוציאו את התבנית ואת חומר האטמה מהמכבש החם. הסירו את חומר האטמה העליון מהתבנית והניחו אותו בצד.

לאחר מכן, שחררו בעדינות את התבנית מחומר האטם התחתון. לבסוף, הוציאו בזהירות כל אירוג'ל מהתבנית, אחד אחרי השני, על ידי דחיפה נחרצת של כל אחד מהם מצד אחד באמצעות אצבע עם כפפה. ביצוע הפרוצדורה המתוארת מוביל לסדרות עקביות של אירוג'לים של סיליקה מונולית; כאן מוצגות תמונות של אירוג'לים טיפוסיים של סיליקה שהוכנו באמצעות תהליך זה.

כל אירוג'ל מקבל את הצורה והגודל של הבאר בתבנית העיבוד ללא התכווצות. התמונות מראות כי אירוג'לי הסיליקה הם חצויים (translucent). התכונות הפיזיקליות של אירוג'לים אלו מסוכמות כאן.

הם ברי-השוואה לאלו של אווירוג'לים של סיליקה שהופקו ממתכוני חומרי מוצא דומים באמצעות מיצוי על-קריטי בטמפרטורה נמוכה. מוצגת כאן התפלגות נקבים טיפוסית שהוכנה באמצעות אנליזת BJH של איזותרמת דסורפציה שנרכשה עם מערכת micropore surface area and porosity מואצת של Micromeritics 2010. האווירוג'לים הם מזופוריים עם שיא בקוטר הנקבים סביב 20 nanometers. ברגע ששולטת בטכניקה זו, ניתן להשתמש בה להכנת אווירוג'לים של סיליקה בפחות מ-15 דקות של זמן הכנה ושמונה שעות של זמן עיבוד.

על ידי התאמת הליך זה לכימיות שונות של חומרים מקדימים, ניתן לייצר סוגים רבים של אירוגלים. אלה כוללים אירוגלים של אלומינה, טיטניה, סיליקה, ואניליה, סיליקה, ניקל, אלומינה, קובלט, אלומינה וסיליקה הידרופובית. זכרו כי עבודה עם tetraethyl orthosilicate, methanol ומכבש חם הידראולי עלולה להיות מסוכנת.

יש לנקוט תמיד באמצעי הזהירות הבאים: יש להשתמש במשקפי מגן ובכפפות, ולעבוד תחת מנדף כימיים במהלך הכנת תמיסת הפרקורסור; יש להבטיח אוורור מספיק של המכבש החם ולהימנע מלבישת בגדים רפויים בעת ביצוע הפרוצדורה.