אופן ההכנה ושימוש בPhotocatalytically פעיל מקוטע Ag | ZnO וקואקסיאלי טיו 2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

המטרה הכוללת של הליך זה היא להסביר את הצעדים הננקטים ליצירת ננו-חוטים מפולחים בשיטה קלה וניתנת לשחזור הנקראת תצהיר אלקטרו תבנית, ולהראות שיטה קלה לזיהוי גז מימן בניסויי פיצול מים פוטו-קטליטיים. זה מושג על ידי הכנת הממברנה המשמשת כתבנית לתצהיר של חוטי ננו בעלי צורה וגודל ספציפיים. הכנה זו כוללת התזת שכבת זהב למגע חשמלי ומגלשת זכוכית לבידוד.

השלב השני הוא הפקדת החומרים הרצויים בתוך נקבוביות התבנית, ועל ידי ביצוע שלבי תצהיר מרובים בתוך אותה תבנית, ניתן ליצור ננו-חוטים מפולחים. לאחר מכן, הננו-חוטים משוחררים מהתבנית ומועברים לתמיסה המשמשת לניסויים פוטו-קטליטיים. השלב האחרון הוא הכנת המערך המשמש לאבולוציה של מימן קטליטי פוטו.

בסופו של דבר, חיישן גז מימן בשילוב עם קרינת UV משמש כדי להראות שהננו-חוטים הללו פעילים בפוטו ויכולים לשמש להיווצרות מימן אוטונומית. אחד היתרונות העיקריים של ייצור ננו-חוטים על ידי תצהיר אלקטרו בתבנית הוא שניתן ליצור קומפוזיציות רבות ושונות. התהליך מתבצע בתמיסות Acquia בתנאי פה, ואינו דורש ציוד יקר.

בסרטון זה, אנו מראים כיצד ליצור חוטי ננו קטליטיים פוטו להיווצרות מימן, אך ניתן ליישם את אותה שיטה גם לייצור חוטי ננו עבור תאי דלק פוטו-וולטאיים, תרמו-אלקטריים ויישומים רבים אחרים. התחל הליך זה על ידי בחירת תחריט מסלול פוליקרבונט או קרום PCTE בקוטר יציקה חיצוני של 200 ננומטר ועובי של שישה מיקרון. קוטר הממברנה המשמשת כאן הוא 25 מילימטרים.

לאחר מכן מרססים שכבת זהב בחלק האחורי של הממברנה באמצעות מערכת מקרטעת זמינה מסחרית. במקרה זה, נעשה שימוש בלחץ שקיעה של שניים כפול 10 למינוס המיליבר השני עם ארגון כגז מקרטע וקצב שקיעה איטי של כ-13 ננומטר לדקה. שכבת זהב זו תשמש כמגע חשמלי במהלך תצהיר אלקטרו.

לאחר התזת שכבת הזהב על קרום ה-PCTE, השלב הבא הוא לחבר מגלשת זכוכית קטנה על גבי הצד המצופה זהב של הממברנה באמצעות ארבע רצועות קטנות של סרט דו צדדי לאורך שולי מגלשת הזכוכית. מגלשת זכוכית זו משמשת להבטחת שקיעה אלקטרו סלקטיבית בתוך הממברנה. יוצקים ליציבות מכנית.

הדביקו חתיכה קטנה של סרט נחושת על חלק הממברנה שבולט ממגלשת הזכוכית. מכיוון שסרט נחושת מוליך, ניתן לחבר את קליפ התנין של האלקטרודה העובדת לסרט הנחושת. שפר את הידבקות הממברנה למגלשת הזכוכית על ידי הנחת סרט טפלון סביב הקצוות.

זה מומלץ לתצהירים בטמפרטורות גבוהות. לפני הכנת פלח הכסף, הכינו תמיסה מימית המכילה חנקת כסף וחומצה בורית והתאימו את ה-pH ל-1.5. בעזרת חומצה חנקתית, הניחו את קרום ה-PCTE המוכן יחד עם אלקטרודת נגד פלטינה ואלקטרודת ייחוס כסף, כסף כלוריד.

בתמיסה המוכנה, החל פוטנציאל של 0.1 וולט חיובי לעומת אלקטרודת הייחוס של כסף, כסף כלוריד. למשך 30 שניות בהתאם להוראות יצרן הסטטיסטיקה הפוטנציאלי, הסר את האלקטרודות מהתמיסה ושטוף אותן במי Milli Q. כדי להכין תחילה את קטע תחמוצת האבץ, הכינו תמיסה מימית המכילה 0.1 אבץ חנקתי מולארי הקסהידרט.

לאחר מכן, מחממים את התמיסה ל 60 מעלות צלזיוס באמצעות אמבט מים ומניחים את הממברנה המכילה את פלח הכסף. יחד עם אלקטרודת נגד פלטינה ואלקטרודת ייחוס כסף, כסף כלוריד בתמיסה המחוממת, הפעל פוטנציאל של וולט אחד שלילי לעומת אלקטרודת הייחוס של כסף, כסף כלוריד למשך 20 דקות. בהתאם להוראות יצרן הסטטיסטיקה הפוטנציאלי, חשוב לבדוק את עקומת ה-IT במהלך תצהיר האלקטרודה מכיוון שזרם לא הגיוני או אפס מעיד על מגע גרוע.

לאחר 20 דקות, הוציאו את האלקטרודות מהתמיסה ושטפו אותן במי מילי Q. יש לחזור על כל ההליך הזה לתצהיר אלקטרו של מקטעי ננו-חוטים של כסף ותחמוצת אבץ ארבע פעמים כדי להשיג מספיק ננו-חוטים לאות משמעותי מחיישן המימן כדי לחלץ את תחמוצת האבץ הכסף. חוטי ננו חותכים את הממברנה המכילה את חוטי הננו ממגלשת הזכוכית ומעבירים חלק מהממברנה לצינור צנטריפוגה מפוליפרופילן.

הוסף כשני מיליליטר כלורו מתאן כדי להמיס את קרום ה-PCTE ולשחרר את הננו-חוטים לתמיסה. לאחר כ- 30 דקות יש להמיס את הממברנה לחלוטין. החל טיפה קטנה של תמיסת DI כלורו מתאן המכילה ננו-חוטים על פרוסת סיליקון קטנה לסריקת ניתוח מיקרוסקופ אלקטרונים.

צנטריפוגה את התמיסה המתקבלת בכ-19,000 פעמים G למשך חמש דקות, הסר את עודפי הכלורו מתאן והוסף די כלורו מתאן טרי. חזור על התהליך לפחות שלוש פעמים כדי לוודא שכל הפוליקרבונט הוסר. לאחר השטיפה הסופית עם די כלורו מתאן והסרת עודפי הכלורו מתאן, הוסף מי UE לצנטריפוגת חוטי הננו, השליך את המים והוסף מים טריים של מילי Q.

חזור על שטיפה זו לפחות שלוש פעמים שוב כדי להחליף לחלוטין את כל הכלורו מתאן במי מילי Q. חיישן המימן המשמש בניסויי היווצרות המימן מוכן מחיישן מימן מבוסס פלדיום. החיישן נמצא בתוך תקע NS שמתאים על גבי צינור קוורץ.

חבר את החיישן למעגל גשר וויטסטון רגיל. סכימה זו ממחישה מערך טיפוסי לגילוי גז מימן, שהתפתח מחוטי ננו פוטו-קטליטיים. כדי להתחיל בהיווצרות מימן קטליטי פוטו, הכניסו את תמיסת הננו-חוטים המימית לצינור קוורץ של 72 מיליליטר.

מוסיפים עוד מים עד שסך הכל 10 מיליליטר מים נמצאים בתוך צינור הקוורץ. לאחר מכן מוסיפים 40 מיליליטר מתנול. התחל להקליט את האות מחיישן המימן מבוסס הפלדיום לפני הנחתו על גבי צינור הקוורץ ועקוב אחר השונות באות.

לאחר כ-200 שניות של אות יציב, הנח את חיישן המימן על גבי צינור הקוורץ ובמקביל הפעל את מקור האור UV כדי להתחיל את המדידה בפועל. כאן ניתן לראות בועות גז מימן המתפתחות מחוטי הננו כאשר הן מתפזרות בתמיסת מי מתנול במהלך התצהיר, ניתן לדמיין את הזרם הנמדד בין האלקטרודות העובדות והנגדיות בעקומת IT. מכיוון שהזרם קשור ישירות לכמות החומר המופקד באמצעות חוק פאראדיי.

הזרם הנצפה הוא אינדיקציה חשובה לאופן שבו התצהיר מתקדם בעקומת IT טיפוסית. לתצהיר של ננו-חוטי תחמוצת אבץ כסף מוצג בלוח השמאלי. התצהיר של ננו-חוטי כסף טיטניום דו חמצני לא הודגם בסרטון זה, אך עקומת IT טיפוסית מוצגת בפאנל הימני.

ננו-חוטים אופייניים של תחמוצת אבץ כסף מפולחים צירית מוצגים בתמונת מיקרוסקופ אלקטרונים סורקת זו. הסט הבא של תמונות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק מציג ננו-צינורות טיטניום דו חמצני ריקים, טיטניום דו חמצני קואקסיאלי, ננו-חוט כסף וננו-צינורות טיטניום דו חמצני עם ננו-חלקיקי כסף. גרפים אלה מציגים את האות כפי שזוהה על ידי החיישן ואותו אות לאחר הטרנספורמציה למסגרת הזמן של היווצרות גז מימן בפועל.

הקווים האדומים מייצגים את תגובת החיישן במהלך הקרנת UV של תחמוצת אבץ כסף. חוטי ננו בתמיסת מי מתנול והקווים הכחולים מייצגים ניסוי ייחוס ללא חוטי ננו. כאשר מקור האור האולטרה-סגול הופעל לאחר 17.5 דקות, האות יורד באופן משמעותי עקב רגישות האור של החיישן.

מיד לאחר ירידה זו באות, התגובה מתחילה וכתוצאה מכך, רגע זה הוגדר כ- T שווה לאפס דקה בפאנל B, והאות המתאים הוגדר כאפס וולט. מכיוון שהחיישן המשמש רגיש מעט למתנול, נכללה גם מדידת דגימת ייחוס ללא ננו-חוטים כפי שמוצג בתוצאות אלה במהלך תאורת UV, האות מהדגימה עם ננו-חוטים היה גבוה יותר מהאות מדגימת הייחוס היווצרות גז מימן באמצעות ננו-חוטי תחמוצת האבץ של כסף נפסק בדרך כלל לאחר כ-48 שעות של תאורת UV כפי שמעידה סיום היווצרות בועות הגז. הסיבה לאובדן פעילות זה היא קורוזיה צילומית של תחמוצת האבץ.

תמונה זו של מיקרוסקופ אלקטרונים סורק מציגה ננו-חוט תחמוצת אבץ כסף חלוד. לאחר 48 שעות של תאורת UV, פני השטח של מקטע תחמוצת האבץ מחוספסים בהרבה מזה של ננו-חוט שסונתז לאחרונה. בספרות מדווחים על מספר שיטות לעיכוב תהליך קורוזיה של תחמוצת האבץ.

לחלופין, אנא עיין בכתב היד הנלווה לשיטת סינתזה של טיטניום דו-חמצני קואקסיאלי, ננו-חוטי כסף, שניתן להשתמש בהם לפיצול אוטונומי ללא כל סימן לקורוזיה בתמונות. ניתן לממש פונקציות נוספות כמו תנועת ננו-חוטים אוטונומית או היגוי מגנטי חיצוני על ידי שילוב מקטעים נוספים כמו פלטינה, זהב או ניקל. בדרך זו ניתן לייצר ננו-חוטים רב תכליתיים.

לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לייצר ננו-חוטים כולל דרך פשוטה לבידוד הממברנה. אתה אמור גם להיות מסוגל לבדוק את הפעילות הפוטו-קטליטית שלהם באמצעות חיישן מימן פשוט.