Name: קילוף של מצרי הכחול והאן כחול, שני פיגמנטים המבוססים על סיליקט אלקליות כדור הארץ הנחושת (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-04-24T15:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 4 s
Description: למד את שיטת הקילוף של סיליקטי נחושת אלקליים CaCuSi4O10 ו-BaCuSi4O10 לננו-לוחות עבור עיבוד תמיסות. השיטה מדגימה תכונות פלואורסצנטיות בדימות תת-אדום קרוב.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

אנו מודים לפרופ &#39;מרק אבה (UGA) לאספקת ציוד ההדמיה ניר וד&quot;ר Rasik Raythatha (כימיקלים ביצועי סולביי) לקרבונט הבריום המשמש בעבודה זו. אנו מכירים במאמציהם של ישעיהו נוריס (לתואר ראשון UGA) והטרה לווינס (צפון אוקוני התיכון), שעזר לבחון את השיטות סינתטיות.

1. הכנת 4 CaCuSi O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים שטף סינתזה של CaCuSi 4 O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול את 3 קאקו, SiO 2, וCu 2 CO 3 (OH) 2 ביחס 2:08:01 טוחנת: .1331 g (1.330 מילימול) של 3 קאקו, 0.3196 g (5.319 מילימול) של SiO 2, 0.1470 g ( 0.6648 מילימול) של Cu 2 CO 3 (OH) 2. כמו כן, לשקול את רכיבי שטף (12.5% ​​לפי משקל):. 0.0375 גרם של Na 2 CO 3, 0.0125 גרם של NaCl, ו0.0250 גרם של Na 2 B 4 O 7 10H 2 O. הוספת חומרים אלו למרגמת ברקת נקייה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לטחון יד ל~ 5 דקות עם העלי אגת עד שהתערובת הופכת לאבקה בצבע ירוקה בהירה הומוגנית (איורים 1 א ו 2 א). העבר את התערובת לכור היתוך פלטינה נקיה ויבש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים את כור ההיתוך בתנור ל875 ° C (שיעור רמפה של 2 מעלות צלזיוס / min), החזקב-C ° 875 ל16 שעות, ולאחר מכן להתקרר לטמפרטורת חדר (שיעור 0.8 ° C / min). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את הגבישים מכור ההיתוך ובעדינות לרסק אותם באמצעות העלי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאפשר את הגבישים כדי לספוג ב50 מיליליטר של 1 M HCl מימיים לילה להסיר את השטף להמיס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סנן את הגבישים ולשטוף עם מים deionized כדי להסיר כל שטף להמיס שנותר במלואו. הערה: חומר זה צריך להיות קרקע לאבקה עדינה לניתוח רנטגן העקיפה אבקה (PXRD) (איור 5). זה גם יכול להיות מאופיין על ידי מיקרוסקופיה אופטית (איור 3), מיקרוסקופית סריקת אלקטרונים (איור 4) (SEM), וצילום ניר (איור 8). </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סינתזה של מצב מוצק של CaCuSi 4 O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול את 3 קאקו, SiO 2, וCuO ביחס טוחנת 1:04:01: 0.1331 g (1.330 מילימול) של קאקו 3, גרם 0.3196 (5.319 מילימול) של SiO 2, ו.1058 גרם CuO (1.330 מילימול)ולהוסיף למרגמת ברקת נקייה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לצנן את תערובת האבקה עם 1-2 מיליליטר אצטון ויד לטחון עם העלי ברקת ל~ 5 דקות. להעביר את האבקה בצבע האפורה בהיר וכתוצאה מכך (1b דמויות ו2b) לתוך כור היתוך פלטינה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים את כור ההיתוך בתנור תיבה ל1,020 ° C בקצב רמפה של 5 מעלות צלזיוס / דקה, להחזיק עבור 16 שעות, ולאחר מכן להתקרר לטמפרטורת חדר </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לגרד את האבקה רופפת, האור הכחולה אפורה בעזרת מרית polytetrafluoroethylene (PTFE). הערה: המוצר יכול להיות מאופיין על ידי מיקרוסקופיה אופטית (איור 3), SEM (איור 4), PXRD (איור 5), וצילום ניר (איור 8). </li></ol></li></ol> 2. סינתזה של BaCuSi 4 O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים שטף סינתזה של BaCuSi 4 O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול את 3 baco, SiO 2, וCuO ביחס טוחנת 1:04:01:.2085 Baco גרם 3 (1.057 מילימול), .2539 גרם SiO 2 (4.226 מילימול), ו.0840 גרם CuO (1.056 מילימול). כמו כן, לשקול את מרכיב השטף (12.5% ​​לפי משקל): 0.0765 גרם של PbO. הוספת חומרים אלו למרגמת ברקת נקייה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לטחון יד ל~ 5 דקות עם העלי אגת עד שהתערובת הופכת לאבקה אפורה בהירה הומוגנית (1c ומספרים 2 ג). העבר את התערובת לכור היתוך פלטינה נקיה ויבש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים את כור ההיתוך בתנור ל950 ° C (שיעור רמפה של 2 מעלות צלזיוס / min), מחזיק ב950 מעלות צלזיוס במשך 24 שעות, לאחר מכן לקרר לאט עד 700 ° C (שיעור של 0.1 ° C / min), ולבסוף להתקרר לטמפרטורת חדר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את הגבישים מכור ההיתוך ובעדינות לרסק אותם באמצעות העלי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאפשר את הגבישים כדי לספוג ב50 מיליליטר של HNO מימיים 1 M 3 לילה להסיר את השטף להמיס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סנן את הגבישים ולשטוף עם מים deionized כדי להסיר את השארית של השטף להמיס באופן מלא. הערה: ma זהterial צריך להיות קרקע לאבקה עדינה לניתוח PXRD (איור 6). זה גם יכול להיות מאופיין על ידי מיקרוסקופיה אופטית (איור 3) וצילום ניר (איור 8). </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סינתזה של מצב מוצק של BaCuSi 4 O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול את 3 baco, SiO 2, וCuO ביחס טוחנת 1:04:01: 0.2085 baco גרם 3 (1.057 מילימול), 0.2539 גרם SiO 2 (4.226 מילימול), ו0.0840 גרם CuO (1.056 מילימול) ולהוסיף לי מרגמה ברקת נקייה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לצנן את תערובת האבקה עם 1-2 מיליליטר אצטון ויד לטחון עם העלי ברקת ל~ 5 דקות. להעביר את האבקה בצבע האפורה בהיר וכתוצאה מכך (1D דמויות ו2d) לכור היתוך פלטינה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים את כור ההיתוך בתנור תיבה ל960 ° C בקצב רמפה של 5 מעלות צלזיוס / דקות ולהחזיק עבור 16 שעות, ולאחר מכן להתקרר לטמפרטורת חדר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לגרד את האבקה הכחולה רופפת באמצעות polytetrafluoroethylene מרית (PTFE). הערה:המוצר יכול להיות מאופיין על ידי מיקרוסקופיה אופטית (איור 3), PXRD (איור 6), וצילום ניר (איור 8). </li></ol></li></ol> 3. קילוף של CaCuSi 4 O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחייב את בקבוק עגול תחתון 50 מיליליטר עם 0.50 גרם של 4 CaCuSi O 10, 40 מיליליטר של מים deionized, ובר ומערבבים מגנטיים מצופה זכוכית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צרף הקבל מקורר מים לבקבוק. מחממים את התגובה ל85 ° C עם ערבוב מגנטי ב400 סל&quot;ד במשך שבועיים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להסיר ממקור החום, מאפשר הפתרון להתיישב לילה באין מפריע, ולאחר מכן לסנן את supernatant דרך פילטר 0.4 מיקרומטר הממברנה. אבק לייבש את המוצקים. הערה: המוצר הוא אבקת אור כחולה שיכול להיות מאופיינת על ידי מיקרוסקופיה אופטית (איור 3), PXRD (איור 5), מיקרוסקופית אלקטרונים הילוכים (TEM) (איור 7), וצילום ניר (איוריור 8). </li></ol> 4. קילוף של BaCuSi 4 O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחייב את צינור צנטריפוגות פלסטיק 50 מיליליטר עם 0.14 גרם של 4 BaCuSi O 10 ו20 מיליליטר של pyrrolidone N-ויניל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עם צינור צנטריפוגות שקוע באמבט קרח / מים, sonicate עם ultrasonicator בדיקה במשרעת 40% (17 W) במשך שעה 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בואו ליישב הפיזור ללא הפרעה בין לילה, ולאחר מכן למזוג supernatant לתוך צינור צנטריפוגות חדש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ספין למטה ב10,286 XG באמצעות צנטריפוגות. למזוג supernatant, עוזב את היריעות בחלק התחתון של צינור צנטריפוגות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Resuspend את החומר הזה ב20 מיליליטר מים עם כמה מsonication האמבטיה דקות. כדי לבודד אבקה, לסנן דרך מסנן קרום 0.4 מיקרומטר וואקום לייבש את המוצקים. הערה: המוצר הוא אבקה בצבע תכלת שיכול להיות מאופיינת על ידי מיקרוסקופיה אופטית (איור 3), PXRD (איור 6), TEM (איור 7 </sצילום טרונג&gt;), וניר (איור 8). </li></ol> 5. הכנת דיו <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפזר ~ 0.10 גרם של 4 CaCuSi O 10 יריעות ב 5 מיליליטר של מים deionized באמצעות sonication אמבטיה ל~ 10 דקות. הערה: דיו זה (איור 9) יכול לשמש לצביעה, הדפסה, וכו &#39;ראה איור 10 לדוגמה מייצגת שבו הדיו היה מוחל על נייר עם מברשת. </li></ol> 6. קרוב אינפרא אדום דימות צילום <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להקרין את הדגימות באמצעות אור אדום (למשל עם מערך דיודה פולטת אור אדום), דואג לחסל את כל מקורות אור אחרים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לצלם באמצעות מצלמה הותאם לתמונה באזור האינפרה אדום הקרוב. השתמש עצירת f הגדרת f/22 וזמן חשיפה של 0.5 שניות. </li></ol>

<ol><li>Berke, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Invention+of+Blue+and+Purple+Pigments+in+Ancient+Times%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">The Invention of Blue and Purple Pigments in Ancient Times.</a> Chem. Soc. Rev. 36, 15-30 (2007).</li>
<li>Hazen, R. M., Burnham, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Crystal+Structure+of+Gillespite+I+and+II%3A+A+Structure+Determination+at+High+Pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Am.+Min%22%5BJournal%5D)">The Crystal Structure of Gillespite I and II: A Structure Determination at High Pressure.</a> Am. Min. 59, 1166-1176 (1974).</li>
<li>Miletich, R., Allan, D. R., Angel, R. J. The Synthetic Cr2+ Silicates BaCrSi4O10 and SrCrSi4O10: The Missing Links in the Gillespite-Type ABSi4O10. 82, 697-707 (1997).</li>
<li>Pabst, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structures+of+Some+Tetragonal+Sheet+Silicates%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Cryst%22%5BJournal%5D)">Structures of Some Tetragonal Sheet Silicates.</a> Acta Cryst. 12, 733-739 (1959).</li>
<li>Chakoumakos, B. C., Fernandez-Baca, J. A., Boatner, L. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Refinement+of+the+Structures+of+the+Layer+Silicates+MCuSi4O10+%28M+%3D+Ca%2C+Sr%2C+Ba%29+by+Rietveld+Analysis+of+Neutron+Powder+Diffraction+Data.+%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Solid+State+Chem%22%5BJournal%5D)">Refinement of the Structures of the Layer Silicates MCuSi4O10 (M = Ca, Sr, Ba) by Rietveld Analysis of Neutron Powder Diffraction Data. </a> J. Solid State Chem. 103, 105-113 (1993).</li>
<li>Hughes, E. M., Pack, M. J., Dann, S. E., Weller, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+Structural+Characterisation+of+Alkaline+Earth+Sheet+Silicates+Containing+Copper+by+Powder+Neutron+Diffraction%2C+EXAFS+and+UV-Visible+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Anales+de+Quimica+Int+Ed%22%5BJournal%5D)">Preparation and Structural Characterisation of Alkaline Earth Sheet Silicates Containing Copper by Powder Neutron Diffraction, EXAFS and UV-Visible Spectroscopy.</a> Anales de Quimica Int Ed. 93, 233-236 (1997).</li>
<li>Accorsi, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Exceptional+Near-Infrared+Luminescence+Properties+of+Cuprorivaite%5BTitle%5D)+AND+%22Egyptian+Blue%29.+Chem.+Comm%22%5BJournal%5D)">The Exceptional Near-Infrared Luminescence Properties of Cuprorivaite.</a> Egyptian Blue). Chem. Comm. , 3392-3394 (2009).</li>
<li>Verri, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Spatially+Resolved+Characterization+of+Egyptian+Blue%2C+Han+Blue+and+Han+Purple+by+Photo-Induced+Luminescence+Digital+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Bioanal.+Chem%22%5BJournal%5D)">The Spatially Resolved Characterization of Egyptian Blue, Han Blue and Han Purple by Photo-Induced Luminescence Digital Imaging.</a> Anal. Bioanal. Chem. 394, 1011-1021 (2009).</li>
<li>Jose, S., Reddy, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lanthanum-Strontium+Copper+Silicates+as+Intense+Blue+Inorganic+Pigments+with+High+Near-Infrared+Reflectance%5BTitle%5D)+AND+%22Dyes+Pigm%22%5BJournal%5D)">Lanthanum-Strontium Copper Silicates as Intense Blue Inorganic Pigments with High Near-Infrared Reflectance.</a> Dyes Pigm. 98, 540-546 (2013).</li>
<li>Zhuang, Y., Tanabe, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Forward+and+Back+Energy+Transfer+Between+Cu2%2B+and+Yb3%2B+in+Ca1-xCuSi4O10%3AYbx+Crystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Forward and Back Energy Transfer Between Cu2+ and Yb3+ in Ca1-xCuSi4O10:Ybx Crystals.</a> J. Appl. Phys. 112, (2012).</li>
<li>Borisov, S. M., Würth, C., Resch-Genger, U., Klimant, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+Life+of+Ancient+Pigments%3A+Application+in+High-Performance+Optical+Sensing+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">New Life of Ancient Pigments: Application in High-Performance Optical Sensing Materials.</a> Anal. Chem. 85, 9371-9377 (2013).</li>
<li>Johnson-McDaniel, D., Barrett, C. A., Sharafi, A., Salguero, T. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscience+of+an+Ancient+Pigment%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Nanoscience of an Ancient Pigment.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 1677-1679 (2013).</li>
<li>Laurie, A. P., McLintock, W. F. P., Miles, F. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Egyptian+Blue%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+R+Soc+London+A%22%5BJournal%5D)">Egyptian Blue.</a> Proc R Soc London A. 89, 418-429 (1914).</li>
<li>Chase, W. T. Egyptian Blue as a Pigment and Ceramic Material. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChase%2C+WT+%22Science+in+Archaeology%22">Science in Archaeology</a>. Brill, R. H. , MIT Press. Cambridge, MA. 80-90 (1971).</li>
<li>Tite, M. S., Bimson, M., Cowell, M. R. Chapter 11: Technological Examination of Egyptian Blue. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aTite%2C+MS+%22Archaeological+Chemistry+III%2C+Advances+in+Chemistry+Series%22">Archaeological Chemistry III, Advances in Chemistry Series</a>. Lambert, J. B. 205, American Chemical Society. Washington, DC. 215-242 (1984).</li>
<li>Ullrich, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Egyptian+Blue+and+Green+Frit%3A+Characterization%2C+History+and+Occurrence%2C+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Datation-Charact%C3%A9risation+des+Peintures+Pari%C3%A9tales+et+Murales%22%5BJournal%5D)">Egyptian Blue and Green Frit: Characterization, History and Occurrence, Synthesis.</a> Datation-Charactérisation des Peintures Pariétales et Murales. Delamare, F., Hackens, T., Helly, B. 17, È. Ollefe, Rixensart, Belgium. 323-332 (1987).</li>
<li>Riederer, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chapter+1%3A+Egyptian+Blue%5BTitle%5D)+AND+%22Artist%27+Pigments%3A+A+Handbook+of+Their+History+and+Characteristics%22%5BJournal%5D)">Chapter 1: Egyptian Blue.</a> Artist' Pigments: A Handbook of Their History and Characteristics. Fitzhugh, E. W. 3, National Gallery of Art. Washington, DC. 23-45 (1997).</li>
<li>Delamare, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sur+les+Processus+Physiques+Intervenant+Lors+de+la+Synth%C3%A8se+du+Bleu+%C3%89gyptien%3A+R%C3%A9flexion+%C3%A0+Propos+de+la+Composition+de+Pigments+Bleus+Gallo-Romains%5BTitle%5D)+AND+%22Revue+d%27Arch%C3%A9om%C3%A9trie%22%5BJournal%5D)">Sur les Processus Physiques Intervenant Lors de la Synthèse du Bleu Égyptien: Réflexion à Propos de la Composition de Pigments Bleus Gallo-Romains.</a> Revue d'Archéométrie. 21, 103-119 (1997).</li>
<li>Canti, M. G., Heathcote, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microscopic+Egyptian+Blue+%28Synthetic+Cuprorivaite%29+from+Sediments+at+Two+Archaeological+Sites+in+West+Central%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Microscopic Egyptian Blue (Synthetic Cuprorivaite) from Sediments at Two Archaeological Sites in West Central.</a> 29, 831-836 (2002).</li>
<li>Pradell, T., Salvado, N., Hatton, G. D., Tite, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physical+Processes+Involved+in+Production+of+the+Ancient+Pigment%2C+Egyptian+Blue%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Ceram.+Soc%22%5BJournal%5D)">Physical Processes Involved in Production of the Ancient Pigment, Egyptian Blue.</a> J. Am. Ceram. Soc. 89, 1426-1431 (2006).</li>
<li>Warner, T. E. Synthesis, Properties and Mineralogy of Important Inorganic Materials. , Wiley: Hoboken, NJ. 26-47 (2011).</li>
<li>Lin, H. C., Liao, F. L., Wang, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structure+of+BaCuSi4O10%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Cryst%22%5BJournal%5D)">Structure of BaCuSi4O10.</a> Acta Cryst. 48, 1297-1299 (1992).</li>
<li>Janczak, J., Kubiak, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Refinement+of+the+Structure+of+Barium+Copper+Silicate+BaCu%5BSi4O10%5D+at+300%5BTitle%5D)+AND+%22K.+Acta+Cryst%22%5BJournal%5D)">Refinement of the Structure of Barium Copper Silicate BaCu[Si4O10] at 300.</a> K. Acta Cryst. 48, 1299-1301 (1992).</li>
<li>Wiedemann, H. G., Bayer, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+and+Stability+of+Chinese+Barium+Copper-Silicate+Pigments%5BTitle%5D)+AND+%22Conservation+of+Ancient+Sites+on+the+Silk+Road%3A+Proceedings+of+an+International+Conference+on+the+Conservation+of+Grotto%22%5BJournal%5D)">Formation and Stability of Chinese Barium Copper-Silicate Pigments.</a> Conservation of Ancient Sites on the Silk Road: Proceedings of an International Conference on the Conservation of Grotto. Agnew, N. , Getty Conservation Institute. Los Angeles. 379-387 (1997).</li>
<li>Berke, H., Wiedemann, H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Chemistry+and+Fabrication+of+the+Anthropogenic+Pigments+Chinese+Blue+and+Purple+in+Ancient+China%5BTitle%5D)+AND+%22East+Asian+Science%2C+Technology%2C+and+Medicine%22%5BJournal%5D)">The Chemistry and Fabrication of the Anthropogenic Pigments Chinese Blue and Purple in Ancient China.</a> East Asian Science, Technology, and Medicine. 17, 94-120 (2000).</li>
</ol>

יש המחברים אין אינטרסים כלכליים מתחרים.

ההכנה של פיגמנט הכחול המצרי, תערובת של בעיקר CaCuSi 4 O 10 וSiO 2, היא תהליך למד היטב 4,13-21. נהלי דיווח הרבים עשויים להיות מסווגים כמו גם להמס תגובות שטף או במצב מוצק. שני יתרונות גדולים של הגישה להמיס שטף הם שהוא מאפשר טמפרטורות נמוכות תגובה (&lt;C ° 900) ומאפשר 4 CaCuSi O 10 גבישים כדי nucleate ולגדול משלב זכוכית מותך 20. מרכיב השטף הוא בדרך כלל מלח אלקלי (למשל Na 2 CO 3) או תרכובת borate (למשל בורקס). לשם השוואה, הסינתזות של המצב המוצק להשמיט את השטף אך דורשות טמפרטורות גבוהות יותר (~ 1,000 ° C) לתגובה בין Ca, CuO, וSiO 2 מקורות כדי להגיע להשלמה. למרות שהסינתזה של פיגמנט הכחול האן היא לא למדה, כמו גם זה של 4,22-25 כחולים מצריים, הכנת B4 aCuSi O 10 כדלקמן שטף להמיס דומה ומסלולים של מצב מוצק עם שני הבדלים: (1) יש להשתמש בשטף PbO, ו (2) טמפרטורות התגובה חייבת להיות מבוקרים באופן הדוק יותר בגלל שלבי Ba-Cu-Si-O האלטרנטיביים כי יכול להיווצר (למשל 2 BaCuSi O 6). נקודות אלו מאוירות על ידי הנהלים מפורטים ואת התוצאות שתוארו במאמר זה. ראשית, לכל השיטות, יש להאריק את חומרי המוצא לאבקה חלקה (איורים 1 א-d) בהיקף של 5-20 מיקרומטר חלקיקים (מאופיינים SEM; דמויות 2a-d). בשלב הבא, את השימוש בכמות משמעותית של שטף (12.5% ​​לפי משקל) בהכנת 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10 מוביל למוצרי גבישים מאוד, המתאפיינים בצבעוניות כחולה עזה (3 א דמויות ו3C), יחסית 4 א גדלים של חלקיקים גדולים (איור </strong&gt;), ודפוסי PXRD חזקים (5a דמויות ו6 א). תשואות פחתו מבודדות (~ 70%) מהכנות אלה נגרמות על ידי הדבקה של תערובות תגובה המותכת לכור ההיתוך. לשם השוואה, CaCuSi 4 O 10 וBaCuSi 4 O 10 שהוכנו על ידי תערוכת תוואי מצב המוצק צבע פחות אינטנסיבי (3 ב דמויות ו3D) וגדלים של חלקיקים קטנים יותר (איור 4). כמסונתז, מוצרים אלה הם אבקות שיכולות להיות מבודדת בתשואות כמעט כמוני. לכן, עבור שניהם 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10, את היתרונות של זרימה ואת החשיבות של טמפרטורת תגובה לא יכולים להיות מוגזמים. למרבה הפלא, הקילוף של 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10 מתרחש בתנאים מימיים פשוטים. במקרה של 4 CaCuSi O 10, תגובה זו היא איטית למדי בחדרטמפרטורה (≥ 6 שבועות כדי לראות כל קילוף ניכר), אבל זה הופך להיות סינטטי שימושי על 80 מעלות צלזיוס (קילוף משמעותי לאחר 2 שבועות). לשם השוואה, הקילוף של 4 BaCuSi O 10 הוא איטי אפילו על 80 מעלות צלזיוס, וכך אנחנו מיישמים את השקעת אנרגיה גדולה אף יותר בצורה של ultrasonication. תגובות הללו הן אמינות מאוד עם שתי אזהרות. ל4 CaCuSi O 10, חשוב להשתמש בבר ומערבב מצופה זכוכית; אם נעשה שימוש בבר ומערבב מצופי טפלון סטנדרטי, אנו מוצאים כי תוצרי לוואי PTFE לזהם את מוצר nanosheet CaCuSi 4 O 10. ל4 BaCuSi O 10, חשוב לשלוט בכוח ultrasonication וזמן, כך שהתגובה היא עצרה לפני היריעות להיות מושפלת. במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM) של מוצרי nanosheet מראה כי יש חומרים דקים מאוד אלה ממדים לרוחב שנעו בין מאות ננומטרים לכמה מיקרופוןrons. באופן כללי ממדים לרוחב אלה תואמים את גודל הגביש של חומר המוצא בתלת הממד. בעבודה קודמת, מיקרוסקופ כוח אטומי סיפק מיפוי טופוגרפי שהוכיח את עוביים שכבה אחת (~ ננומטר 1.2) של יריעות אלה 12. תצלומים של אבקת CaCuSi 4 O 10 וBaCuSi 4 O 10 דגימות nanosheet (איורים 3E-h) מראים שהצבע שלהם הוא פחות אינטנסיבי מזה של חומרי המוצא, תוצאה ישירה של nanostructuring. מידע נוסף מסופק על ידי PXRD (איורים 5, 6), שמגלה מחשוף בסיסי במישור (001) והכיוון העדיף לאורך סדרת {00 l} עבור כל דגימות nanosheet. תכונות אלו משקפות את היישור מוערם של ננו איזוטרופי האלה מאוד כאשר ירידה-יצוק על גבי מצע. יתר על כן, פליטת ניר האופיינית של 4 CaCuSi O 10 ב ~ 910 ננומטר וBaCuSi 4 O 10 ב ~ 950 ננומטר מודגם בתמונת ניר מכל שמונה הדגימות (איור 8). פתרון העיבוד של 4 CaCuSi O 10 יכול להיות מושלם, פשוט על ידי הכנת פיזור colloidal של 4 CaCuSi O 10 יריעות (איור 9) שישמש כדיו. דיו אז זה יכול להיות מיושם על מצע באמצעות ציפוי ספין, ציפוי ספריי, הזרקת דיו הדפסת 12, או פשוט צחצוח (איור 10). חשוב לציין, את מאפייני פליטה של ניר CaCuSi 4 O 10 נשמרים בכל השלבים של תהליך זה. אפשרויות חדשות אלו מדגישות את הניגוד שבין 4 CaCuSi O 10 יריעות והשימוש המסורתי של פיגמנט הכחול המצרי, חומר גרגירים מאוד כי הוא מאתגר לשלב צבע חלק.

צבעים מרהיבים היו יקר כל רחבי העולם העתיק. גם היום, אנחנו עדיין יכולים לראות את השרידים של פיגמנטים וצבעים שנוצרו על ידי כל תרבות גדולה. למרבה הפלא, שניים מהפיגמנטים הכחולים סינטטיים המפורסמים ביותר לשתף את הרכב כימי דומה ומבנה, למרות שפותח בזמנים ובמקומות שונים באופן נרחב. המרכיבים הצבעוניים של שניהם כחולים המצריים, 4 CaCuSi O 10, והאן הכחול, 4 BaCuSi O 10, שייכים לסדרת אלקלי האדמה tetrasilicate הנחושת, 4 ACuSi O 10 (= Ca, Sr, Ba) 1, כמו גם את קבוצה גדולה יותר gillespite, 4 עבסי O 10 (B = Fe, Cu, Cr) 2,3. מעבר יישומי הפיגמנט מסורתיים, עניין מדעי הנוכחי בחומרים אלה מתרכז באינפרא אדום הקרוב החזק שלהם מאפייני פליטה (ניר). פליטה זו נובעת מCu 2 + בתיאום מישוריים רבוע; יונים אלה מקושרים על ידי tetrahedramoieties סיליקט ליטר בתוך מבנה הגביש תלת ממדים, וכתוצאה מכך השכבות לסירוגין עם יוני האדמה אלקלי 4-6. דגשים טכניים אחרונים כוללים הדמיה ניר לזהות פיגמנטים כחולים מצריים והאן על חפצי מורשת תרבותית 7,8, סימום lanthanide של 4 ACuSi O 10 כדי לשפר את תכונות החזרה ניר ולפתוח העברת אנרגיה חדשה מסלולי 9,10, השימוש ב4 ACuSi O 10 כחומר הפעיל לחיישנים אופטיים 11, והקילוף של CaCuSi 4 O 10 ליריעות monolayer 12. בפרט, הדוגמא האחרונה זו מספקת דרך nanostructure 4 CaCuSi O 10, כך שהוא יכול להיות מטופלים כפיזור colloidal ולא כחלקיקים מוצקים 12. משום תפוצות colloidal בקנה אחד עם טכניקות עיבוד פתרון (למשל ציפוי ספין, הדפסת הזרקת דיו, deposi שכבה אחר שכבהtion), מראש זה מפותח תחומי יישומים חדשים שנעים בין דיו ביטחון להדמיה ביו. פרוטוקולי הניסוי מאוירים בתרומה זו יאפשר לחוקרי מרקעים שונים להכנה, אפיון, ולהשתמש 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10 יריעות בעבודתם.

<table><tbody><tr><td>נתרן פחמתי (Na2CO3)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S7795</td><td>bioXtra, &ge; 99.0%</td></tr> <tr><td>סידן פחמתי (CaCO3)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C4830</td><td>bioXtra, &ge; 99.0%</td></tr> <tr><td>בריום קרבונט (BaCO3)</td><td>Solvay Performance Chemicals</td><td></td><td>מדגם מחקר: טוהר בדרגה אלקטרונית, נחושת ננו-גבישית</td></tr><tr><td>(II) קרבונט בסיסית [Cu2CO3(OH)2]</td><td>Sigma Aldrich</td><td>207896</td> תחמוצת נחושת (II) <td>בדרגת ריאגנט</td></tr><tr><td>(CuO)&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>450812</td><td>99.99% מתכות קורט בסיס</td></tr><tr><td>צורן דו-חמצני (SiO2)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S5631</td><td>~99%, גודל חלקיקים 0.5-10 &mu; m (כ-80% בין 1-5 ל-mu; m)</td></tr><tr><td>נתרן טטרבוראט דקהידראט (Na4B4O7.10H2O)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S9640</td><td>ACS &ge; 99.5%</td></tr> <tr><td>נתרן כלורי (NaCl)&nbsp;</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>S9888</td><td>ACS &ge; 99.0%</td></tr> <tr><td>תחמוצת עופרת(II) (PbO)&nbsp;</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>402982</td><td>ACS &ge; 99.0%</td></tr> <tr><td>N-וינילפירולידינון (C6H9NO)</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>V3409</td><td>מכיל נתרן הידרוקסיד כמעכב, ACS &ge; 99.0%</td></tr> <tr><td>Box Furnace</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>Lindberg Blue M</td></tr><tr><td>Box Furnace</td><td>Carbolite</td><td>CWF 12/5 1200C</td><td></td></tr><tr><td>Bath Sonicator</td><td>Branson</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonicator</td><td>Qsonica</td><td></td><td>Misonix S-4000</td></tr><tr><td>מצלמה</td><td>שינוי מותאם אישית של מצלמת Nikon D3000 על ידי LDP LLC MaxMax.com</td><td>n/a</td><td>מצלמת Xnite Nikon D3000 עם עדשת Nikkor 18-200 מ"מ ומסנן Xnite 830&nbsp;</td></tr><tr><td>אור מקור</td><td>אקסקלד בע"מ</td><td>PAR64</td><td>LED צבע קרן</td></tr><tr><td>אור מיקרוסקופ</td><td>Leica</td><td></td><td>mz6 סטריאומיקרוסקופ עם מצלמת רעיון נקודתית ותוכנה</td></tr><tr><td>אבקת רנטגן דיפרקטומטר</td><td>Bruker</td><td></td><td>D8-Advance דיפרקטומטר (Co-K & alpha; מקור קרינה)</td></tr> <tr><td>שידור מיקרוסקופ אלקטרונים</td><td>FEI</td><td></td><td>Technai 20</td></tr><tr><td>סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect F</td></tr><tr><td>מסנני ממברנה</td><td>Millipore</td><td>HTTP04700</td><td>מסנן ממברנה איזופור עם 0.4 ומיקרו; גודל נקבוביות M</td></tr></tbody></table>

קילוף של מצרי הכחול והאן כחול, שני פיגמנטים המבוססים על סיליקט אלקליות כדור הארץ הנחושת

Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

בדוגמא דמיינו של העבר העתיק חיבור עם עידן מודרני, אנו מתארים את ההכנה והקילוף של 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10, רכיבי הצבע של הפיגמנטים הכחולים והאן המצריים ההיסטוריים הכחולים. צורות בתפזורת של חומרים אלו מסונתזים על ידי שני להמס מסלולי שטף ומצב מוצק, המספקים שליטה מסוימת על גודל הגביש של המוצר. תהליך השטף להמיס הוא זמן אינטנסיבי, אבל היא מייצרת גבישים גדולים יחסית בטמפרטורות תגובה נמוכות יותר. לשם השוואה, בשיטה של ​​המצב המוצק היא מהיר יותר אך דורשת טמפרטורות תגובה גבוהות יותר ותשואות גבישים קטנים יותר. לאחר ערבוב במים חמים, 4 CaCuSi O 10 מקלף באופן ספונטני ליריעות monolayer, המתאפיינים בTEM וPXRD. BaCuSi 4 O 10 מצד שני דורש ultrasonication בממסים אורגניים כדי להשיג קילוף. דימות אינפרא אדום הקרובה ממחישהכי הן בתפזורת וצורות nanosheet של 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10 הן קרינה אינפרה ליד חזקה. המימית CaCuSi 4 O 10 וBaCuSi 4 O 10 תפוצות nanosheet שימושיים משום שהם מספקים דרך חדשה כדי להתמודד, לאפיין, ולעבד את החומרים הללו בצורת colloidal.

הסינתזות המתוארות של 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10 לספק כ 0.5 גרם של מוצר לכל אצווה. תשואות מבודדות של CaCuSi 4 O 10 מהשטף להמיס והסינתזות של מצב מוצק בדרך כלל נעות בין 70-75% ו90-95%, בהתאמה. ל4 BaCuSi O 10, תשואות מבודדות מהשטף להמיס והסינתזות של מצב מוצק בדרך כלל נעות בין 65-70% ו95-99%, בהתאמה. המרקמים של כל חומרים מוכנים, כמו גם הבדלים בעוצמת הצבע הכחול שלהם בשל גודל גביש שונה, נראים על ידי מיקרוסקופ בהגדלה הנמוך האופטי (איורים 3 א, ח). מיקרוסקופיית אלקטרוני תמונות (SEM) מאשרות כי השיטה של המצב המוצק של סינתזה 4 CaCuSi O 10 מייצר ~ 1-15 מיקרומטר crystallites העיקרי (איור 4) ואילו להמס תנאי שטף להוביל ל~ 5-50 cryst מיקרומטר<html> allites (איור 4 א). דפוסי התאבכות רנטגן אבקה (PXRD) עבור 4 CaCuSi O (5a דמויות ו5c) 10 ו4 BaCuSi O 10 (6 א דמויות ו6 ג) להציג את הרכב ואת טוהר בשלב של מוצרים אלה. תמונות מיקרוסקופית אלקטרונים הילוכים נציג (TEM) מראות מורפולוגיה nanosheet של המוצרים מודבק (איור 7). בנוסף, הדמיה צילום ניר מציגה את הארה החזקה של שניהם בתפזורת וחומרים מודבק (איור 8). דרך פשוטה להמחיש את processability הפתרון של 4 CaCuSi O 10 יריעות היא להכין דיו מימיים (איור 9) מתאים לציור (איור 10). &quot;Src =&quot; hres.jpg / files/ftp_upload/51686/51686fig1.jpg &quot;/&gt; איור 1. תצלומים של יד קרקע חומרי מוצא. (א) CaCuSi 4 O 10 שטף להמיס, (ב) CaCuSi 4 O 10 מצב מוצק, (ג) BaCuSi שטף 4 O 10 להמיס, ו( ד) BaCuSi 4 O 10 סינתזות של מצב מוצק. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig1highres.jpg" target="_blank">אנא לחצו כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 2" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2.jpg" /> איור 2. סריקה מיקרוסקופית אלקטרונים. תמונות של יד הקרקע מתחילות חומרים ל( א) CaCuSi השטף להמיס 4 O 10, ( <strong&gt; ב) CaCuSi 4 O 10 מצב מוצק, (ג) BaCuSi 4 O 10 שטף להמיס, ו( ד) 4 O 10 סינתזות מצב מוצק BaCuSi. כל הדגימות היו מצופים בזהב לפני ההדמיה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 3" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3.jpg" /> איור 3. מיקרוסקופיה אופטית. גורף CaCuSi 4 O 10 שהוכנו על ידי שטף להמיס (א) ושל מצב מוצק (ב) נהלים. BaCuSi גורף 4 O 10 שהוכנו על ידי שטף להמיס (ג) ומצב מוצק (ד) נהלים. מוצרים מודבק (אה) של (-<html> ד), בהתאמה. כל התמונות חולקים את מופע סרגל קנה המידה של 1 מ&quot;מ בפנל (א). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 4" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4.jpg" /> איור 4. סריקה מיקרוסקופית אלקטרונים. תמונות של CaCuSi תפזורת 4 O 10 שנעשה על ידי שטף להמיס (א) ומדינה (ב) שיטות מוצקות. דוגמאות היו מצופים בזהב לפני ההדמיה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> &quot;Width =&quot; 686/51686fig5highres.jpg 500 &quot;/&gt; . איור 5 עקיף אבקת X-Ray:. CaCuSi 4 O 10 דפוסים לCaCuSi תפזורת 4 O 10 שהוכן על ידי שטף להמיס (א) ושיטות של מצב מוצקות (ג). כוכביות מציינות טומאת סיליקה. דפוסים לCaCuSi מודבק 4 O 10, (ב) ו (ד), שהוכנו מ( א) ו (ג), בהתאמה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig5highres.jpg" target="_blank">אנא לחצו כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" width="500" /> . איור 6 עקיף אבקת X-Ray:. BaCuSi 4 O 10 דפוסים לתפזורת BaCuSi 4 O 10 שהוכנו על ידי שטף להמיס ( <strאונג&gt; שיטות) והמצב מוצק (ג). כוכבית מציינת טומאת סיליקה. דפוסים לBaCuSi מודבק 4 O 10, (ב) ו (ד), שהוכנו מ( א) ו (ג), בהתאמה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" target="_blank">אנא לחצו כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 7" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7.jpg" /> איור 7. הילוכים מיקרוסקופית אלקטרונים. נציג תמונות של CaCuSi מודבק 4 O 10 נגזרים מCaCuSi תפזורת 4 O 10 שנעשה על ידי שטף להמיס (א) או מצב מוצק (ב) שיטות. נציג תמונות של BaCuSi מודבק 4 O 10 נגזרים מתפזורתBaCuSi 4 O 10 שנעשו על ידי שטף להמיס (ג) או מצב מוצק (ד) שיטות. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 8" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8.jpg" /> איור 8. הקרוב אינפרא אדום דימות. הארה של CaCuSi תפזורת 4 O 10 שהוכן על ידי שטף להמיס (א) ומדינה (ב) נהלים מוצקים. הארה של 4 BaCuSi תפזורת O 10 שהוכנה על ידי שטף להמיס (ג) ומצב מוצק (ד) נהלים. הארה של המוצרים מודבק (אה) של (אד), בהתאמה. דגימות אבקה נמצאות בתוך צלוחיות זכוכית, וentirהסט אלקטרוני של דגימות היה צילם בבת אחת. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 9" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9.jpg" /> איור 9. תצלום של דיו nanosheet CaCuSi 4 O 10 בבקבוקון. <img alt="איור 10" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10.jpg" /> איור 10. הקרוב אינפרא אדום דימות. ציור בסיסי עם דיו nanosheet CaCuSi 4 O 10 שמדגים גם יישום הפשוט שלה ומאפייני הארה שלו.

ההכנה והקילוף של 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10 מתוארים. לאחר ערבוב במים חמים, 4 CaCuSi O 10 מקלף באופן ספונטני לmonolayers, בעוד BaCuSi 4 O 10 דורש ultrasonication בממסים אורגניים. קרוב אינפרא אדום הדמיה (NIR) ממחישה את תכונות פליטת ניר של חומרים אלה, ותפוצות מימיות של ננו אלה הן שימושיות עבור עיבוד פתרון.

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

המטרה הכללית של פרוצדורה זו היא להכין ננו-דפים של חומרי סידן, נחושת, טטרה-סיליקט ובריום-נחושת-טטרה-סיליקט הניתנים לעיבוד בתמיסה. דבר זה מושג תחילה על ידי הכנת החומרים הגולמיים בשיטות של מצב מוצק או המסת פלקס (melt flux). השלב השני הוא קילוף של חומרים שכבתיים אלו לננו-דפים באמצעות טכניקה של חימום או אולטרסונקציה.השלב הסופי הוא פיזור של הננו-גיליונות במים לצורך עיבוד בתמיסה. לבסוף, נעשה שימוש במיקרוסקופיה אלקטרונית חודרת (transmission electron microscopy) כדי להדגים את היווצרותם של ננו-גיליונות של alkali earth, copper tetra silicate, ודימוי באינפרא-אדום קרוב מראה את התכונות הלומנסנטיות של דגימות הננו-גיליונות, הן בצורת אבקה והן כאלו שעובדו בתמיסה. שיטה זו יכולה לספק תובנות לגבי הגורמים המשפיעים על היווצרותם וקילופם (exfoliation) של alkali earth, copper tetra silicates, והיא מספקת גם דרך קלה לעיבוד חומרים אלו.התחל בסנתזה של calcium copper tetra silicate בשיטת melt flux על ידי שקילה של calcium carbonate, silicon dioxide ו-basic copper carbonate ביחס מולרי של שתיים לשמונה לאחד. בנוסף, שקול את רכיבי הפלאקס sodium carbonate, sodium chloride ו-borax בשיעור של 12.5% ממשקל שאר הרכיבים. הנח את כל החומרים הללו בעלי mortar.בתחילה, התערובת תיראה כך. השתמש בעלי ועלי (pestle) כדי לטחון את התערובת ידנית במשך כחמש דקות. הפסק כאשר התערובת תהפוך לאבקה הומוגנית בצבע ירוק בהיר.לאחר מכן, העבירו תערובת זו לכורח פלטינה נקי ויבש. לאחר מכן, הניחו את הכורח בתנור המוגדר והתחילו במחזור החימום והקירור המתאים. תהליך זה יימשך יותר מ-40 שעות.לאחר הוצאת הגבישים מהתנור, הניחו אותם במכתש ועליים ורסקו אותם בעדינות עם עלי. לאחר מכן, העבירו את הגבישים לכוס כימית. הכינו 50 milliliters של חומצה הידרוכלורית מימית בריכוז one molar.שפוך זאת אל הכלי עם הגבישים. השאר את הגבישים להשריה במהלך הלילה כדי להסיר את פלאקס ההמסה. לאחר לפחות 10 עד 12 שעות, סנן את הגבישים.הסר את שאריות השפוף המומס על ידי שטיפה במים דה-יוניים. ניתן לאחסן את הגבישים בבקבוקון לצורך סינתזה במצב מוצק של סיליקט טטרה של סידן ונחושת; שקול סידן פחמתי, סיליקון דיאוקסיד ונחושת תחמוצת. ביחס מולרי של 1 ל-4 ל-1, הוסף את אלו לכלי נקי.שמונה מכתש. הרטב את תערובת האבקה עם 1-2 מיליליטר של acetone. לאחר מכן, גרס את התערובת בעזרת פסטל agate למשך כחמש דקות.יש להפסיק כאשר החומר הופך לאבקה בצבע אפור בהיר. לאחר העברת אבקה זו לכור פלטינה, יש להניח את הכור בתנור ולהתחיל את מחזור החימום והקירור המתאים. עם השלמת המחזור, יש להוציא את הכור ולהשתמש בשפכט A-P-T-F-E.השתמשו בשפכד כדי לגרד את האבקה התכולה בצבע תכלת לתוך מבחנה לצורך קשירה (exfoliation) של calcium copper tetra silicate. השתמשו בבקבוקון עגול (round bottom flask) בנפח 50 milliliter. הוסיפו לו 0.50 grams של הגבישים ו-40 milliliters של מים דה-יוניים.בנוסף, הוסיפו מגנט בחיפוי זכוכית. לאחר מכן, חברו קונדנסור מקורר במים לבקבוק. הניחו את הבקבוק על מקור חימום המכוון ל-85 °C ומערבל המכוון ל-400 RPM.שמר את התנאים הללו למשך שבועיים. לאחר שחלפו שבועיים, הוצא את הבקבוק ממקור החום וערבב. הסט את הבקבוק הצידה כדי לאפשר לתמיסה לשקוע.יש להשאיר את הבקבוק ללא הפרעה למשך הלילה לאחר שהמשקע התייצב. יש להוציא את מוט הבחישה ולסנן את הנוזל העליון דרך מסנן ממברנה של 0.4 micrometer באמצעות סינון בוואקום. יש להכין דיו עם calcium copper tetra silicate על ידי הוספת כ-0.10 grams של ה-nano sheath לחמישה milliliters של מים דה-יוניים.הנח זאת במקלחת תרמית. לאחר כ-10 דקות, הוצא את המכל. התוצאה היא דיו שניתן להשתמש בה לצביעה והדפסה. כדי להתחיל את סינתזת ה-melt flux של barium copper tetra silicate, שקול barium carbonate, silicon dioxide ו-copper oxide ביחס מולרי של 1:4:1.שקלו בנוסף 12.5% ממשקל רכיב הפלקס תחמוצת העופרת. הוסיפו חומרים אלו למכתש אגט נקי ומרסקו ידנית עד שהחומר יהפוך לאבקה אפורה בהירה. בשלב זה, העבירו את התערובת לכורס פלטינה נקי ויבש והניחו אותה בתנור כדי להתחיל במחזור של חימום וקירור.לאחר הוצאת הגבישים מהכור, רסקו אותם בעדינות באמצעות עלי, כדי להסיר את שאריות הפלקס (flux). העבירו את הגבישים לכלי כימי (beaker) והשרו אותם ב-50 milliliters של חומצה חנקית בריכוז one molar. לאחר השריה של 10 עד 12 שעות, סננו את הגבישים ושטפו אותם במים דה-יוניזציה (ionized water) כדי להסיר את שאריות הפלקס.סינתזה במצב מוצק של בריום נחושת טטרה-סיליקט מתחילה עם בריום קרבונט, סיליקון די-אוקסיד ונחושת אוקסיד ביחס מולרי של אחת לארבע לאחת; בעזרת מכתש ועלי בנפח של שמונה, הרטב את התערובת עם 1-2 מיליליטר של אצטון. גרס את האבקה ידנית עד שהיא תהיה בצבע אפור בהיר. העבר את האבקה לכור פלטינה והנח אותה בתנור למחזור החימום והקירור שלו.בסיום המחזור, השתמש בשפכט A-P-T-F-E כדי לגרד החוצה את החומר. אחסן את האבקה הכחולה הרפויה בבקבוקון. התקלוף של barium copper tetra silicate מתחיל בתוך מבחנת צנטריפוגה מפלסטיק בנפח 50 milliliter. הוסף 0.14 grams של הגבישים ו-20 milliliters של end vinyl perone כאשר המבחנה טבולה באמבט קרח.השתמש במכשיר סוניקטור עם פרוב (probe ultrasonicator) בהספק של 17 watts לסוניקציה למשך שעה אחת. לאחר הסוניקציה, הנח לתמיסת הפיזור לשקוע ללא הפרעה במהלך הלילה. לאחר מכן, לאחר 10 עד 12 שעות, העבר את הנוזל העליון (supernatant) למבחנה צנטריפוגית חדשה.השתמש בצנטריפוגה כדי לשקע את התוכן במהירות של כ-10,300 G למשך 10 דקות. עם סיום שלב הצנטריפוגה, הוצא את המבחנה ושפוך את supernatant כדי להשאיר את ה-nano sheets בתחתית מבחנת הצנטריפוגה. כדי להחזיר חומר זה לתליה, הוסף 20 milliliters של מים.העבירו את המכל לאמבט, ובצעו סוניקציה למשך מספר דקות. הוציאו את המכל, סננו את התערובת דרך מסנן ממברנה של 0.4 מיקרומטר ויבשו את כל החומרים שניתן לדמות בטווח האינפרא-אדום הקרוב. מקמו מצלמה המסוגלת לדמות בטווח האינפרא-אדום הקרוב, והגדירו את מספר ה-F שלה ל-22 ואת זמן החשיפה ל-0.5 שניות. לאחר מכן, האირო את הדגימות באמצעות מערך LED או מקור אחר של אור אדום.הסרו מקורות אור אחרים וצלמו תמונות של הדגימה. להלן תמונות אופטיות בהגדלה נמוכה של calcium copper tetra silicate במצב גבישי (bulk) שהוכנו בשיטת melt flux ובשיטת solid state synthesis. לאחר מכן מופיע barium copper tetra silicate במצב גבישי (bulk) שהוכנו בשיטת melt flux ובשיטת solid state synthesis.להלן המוצרים שעברו קילוף. תמונות אלו של החומרים שהוכנו מראות את המרקמים שלהם ואת ההבדלים בעוצמת הצבע הכחול שלהם כתוצאה מגדלי גבישים משתנים. קנה המידה בתמונה הראשונה תקף לכל תמונות מיקרוסקופ האלקטרונים הסורק (SEM) אלו של סידן נחושת טטרא-סיליקט במצב גוש (bulk) מצופה בזהב, המראות כיצד נהלי הכנה שונים מובילים לגדלי גבישונים שונים.משמאל, תוצר סינתזת ה-melt flux מכיל קריסטליטים בגודל של 5 עד 50 מיקרומטר. תוצר סינתזת המצב המוצק (solid state synthesis) מימין הוא אבקת קריסטליטים בגודל של 1 עד 15 מיקרומטר. עקיפה של קרני X (X-ray diffraction) מספקת תובנות לגבי הרכבן של התוצרים.להלן התבניות עבור סדרת סיליקט טטרה נחושת סידן. התבניות הכחולות תואמות לחומר הגולמי שהוכן בשיטת המיסוץ (melt flux) למטה, ולדגימה שקילפה לאחר מכן למעלה. התבניות הירוקות תואמות לחומר הגולמי שהוכן בשיטת המצב המוצק (solid state) למטה, ולדגימה שקילפה לאחר מכן למעלה.הכוכבית מציינת זיהום של סיליקון. תמונות מייצגות אלו של מיקרוסקופ אלקטרונים חודר (TEM) מציגות ננו-גיליות של calcium copper tetra silicate בשני הפאנלים העליונים וננו-גיליות של barium copper tetra silicate בשני הפאנלים התחתונים.התמונות משמאל תואמות לננו-גיליים שהופקו מחומרים בסיסיים שהוכנו בשיטת melt flux, בעוד שהתמונות מימין תואמות לננו-גיליים שהופקו מחומרים בסיסיים שהוכנו בשיטת solid state. להלן ציור בסיסי שבוצע באמצעות דיו של ננו-גיליים של סידן-נחושת טטרסילקט, המדגים הן את היישום הפשוט שלו והן את תכונות הלומינסנציה שלו לאחר ביצוע הליך זה. ניתן להשתמש בטכניקות אחרות, כגון spin coating, spray coating, הדפסת הזרקת דיו (inkjet printing) ושיקוע שכבה אחר שכבה (layer by layer deposition), כדי לעבד ננו-גיליים של נחושת-טטרסילקט של מתכות אלקליות-עפר לצורך מחקר נוסף ופיתוח יישומים.

exfoliation-egyptian-blue-han-blue-two-alkali-earth-copper-silicate

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

פרוטוקול זה מפרט את הבנייה מחדש של קומפלקסים לקצירת אור במבחנה. חלבוני הממברנה האינטגרליים הללו מתאמים כלורופיל וקרוטנואידים ואחראים לקצירת אור בצמחים גבוהים יותר ובאצות ירוקות.

במבחנת כינונה מחדש של מכלולי אור קציר של צמחים ואצות ירוקות

אנו מציגים פרוטוקול עבור הייצור של דיודה פולטת אור אורגן נרות כחולים-מפגע חינם (OLED) עבור הגנה וחקר עיני הפרשת המלטונין.

מפגע-כחול-חינם OLED נרות

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לשימוש במוצרים פולימריים מסונתזים מראש שמקורם בפילמור מזורז פטרייתי של פנולים צמחיים, עם או בלי חומרים מורדנטים (למשל, FeSO4), כדי לגרום לצביעת שיער קרטין עמידה לחומרי ניקוי תוך 2.5 שעות.

סינתזה של צמח פנול הנגזרים צבעים פולימריים עבור צביעת שיער ישירה או עוקצנית מבוססת

פרוטוקול להפקת פיגמנטים מן גרגרי nanostructured ב כרומטופור דיונון Doryteuthis pealeii מוצג.

שיטה לחילוץ פיגמנטים מן קלמארי<em&gt; Doryteuthis pealeii</em

פרוטוקול זה הציג בדיית ביצועים גבוהים, טהור כחול מבוססת על ZnCdS/ZnS קוונטית נקודות דיודות פולטות אור על ידי העסקת קטודית אלומיניום של autoxidized.

הזרקה משופרת אלקטרון וכליאתם אקסיטון עבור טהור קוונטית-נקודה כחולה דיודות פולטות אור על ידי החדרת חלקית תחמוצת אלומיניום קטודה

אנו מתארים שלוש שיטות להערכת הפעילות היפופיגמנטציה של כימיקלים במבחנה: כימות של פעילות tyrosinase 1) סלולר ותוכן 2) מלנין, או 3) מידה של מלנין מאת צביעת תאי המלנין וניתוח התמונה.

כימות של היפופיגמנטציה הפעילות במבחנה

שיטה של פילינג פתיתי דק גדול של חומרים רגישים מימדי אוויר ו בבטחה לבידוק לניתוח מחוץ הכפפות מוצג.

קילוף עור וניתוח של גדולים-אזור, חומרים מימדי רגיש אוויר

פרוטוקול עבור סינתזה לא אורגנית-עופרת-הליד היברידית פרוביסקיט קוונטית נקודה דיו עבור מדפסת הזרקת דיו והפרוטוקול להכנה של הדפסה הדיו נקודה קוונטית במדפסת הזרקת דיו עם טכניקות אפיון פוסט מוצגים.

הדפסת צבעי הדיו פרוביסקיט הליד אורגניים ליישומים פוטו הזרקת דיו

פרוטוקולים מפורטים וכלליים מוצגים לסינתזה של [(DPEPhos) (bcp) Cu] PF6, catalyst כללי מבוסס נחושת פוטוטוריאני, ולשימוש שלה בכימיה סינתטית עבור הקטלציה הישירה של איגרות חוב C-H ב (הטרו) ארבס ורדיקלי מחזוריות של החלידים אורגניים.

(Bcp). PF6: זרז המבוסס על נחושת מבוסס-על-ידי כללי וכללית

מחקר זה משתמש בטמפרטורה ובהרכב החומרים כדי לשלוט בתכונות עקת התשואה של נוזלי עקת התשואה. המצב המוצק של הדיו יכול להגן על מבנה ההדפסה, והמצב דמוי הנוזל יכול למלא ברציפות את מיקום ההדפסה, תוך מימוש עיבוד האור הדיגיטלי הדפסה תלת-ממדית של דיו ביולוגי רך במיוחד.

אפיון כמותי של תכונות ביודיו נוזלי רגיש לאור להדפסה רציפה מבוססת עיבוד אור דיגיטלי

במאמר זה אנו מתארים מספר פרוטוקולים המכוונים להערכה משולבת של Gracilaria gracilis: קציר מיני בר, גידול פנימי ומיצוי של מרכיבים ביו-אקטיביים. ההשפעות נוגדות החמצון, האנטי-מיקרוביאליות והציטוטוקסיות של התמציות נבדקות, יחד עם הערכה תזונתית ויציבותית של מזון מועשר בביומסה ופיגמנטים של אצות שלמות.

הערכה של אצה אדומה Gracilaria gracilis באמצעות גישה של זיקוק ביולוגי

למד את שיטת הקילוף של סיליקטי נחושת אלקליים CaCuSi4O10 ו-BaCuSi4O10 לננו-לוחות עבור עיבוד תמיסות. השיטה מדגימה תכונות פלואורסצנטיות בדימות תת-אדום קרוב.

קילוף של מצרי הכחול והאן כחול, שני פיגמנטים המבוססים על סיליקט אלקליות כדור הארץ הנחושת

גלה סרטונים נוספים