ניתוח של תרכובות נדיפות רגישות וחמצון באמצעות מערכת קרה מפרצון ואלקטרוני השפעה המוני ספקטרומטריית

וידאו זה מציג פרוטוקול לניתוח spectrometrical ההמוני של תרכובות רגישות תנודתי ושל חמצון באמצעות יינון השפעת אלקטרונים. הטכניקה המוצגת הינה בעיקר עניין לכימאים אורגניים, עבודה עם organyls מתכת, silanes, או phosphanes שצריך להיות מטופלים באמצעות תנאי אינרטי, כגון טכניקת Schlenk.

המטרה הכוללת של הליך זה היא לרכוש יינון השפעת אלקטרונים, ספקטרום מסה של תרכובות אנאורגניות נדיפות הרגישות לחמצון או הידרוליזה. זה מושג על ידי העברת הדגימה תחילה למבחנה הניתנת לנעילה בהתאמה אישית עם אוגן בתנאים אינרטיים באמצעות קו סלינק. השלב השני הוא לחבר את מערכת הכניסה הקרה לספקטרומטר המסה ולתקן את מבחנת הנעילה המלאה בדגימה למערכת כניסה זו.

לאחר מכן, מערכת הכניסה הקרה מפונה והחיבור למקור הברזל של ספקטרומטר המסה נפתח בשלב האחרון. הדגימה דולפת בזהירות לספקטרומטר המסה על ידי פתיחת שסתום המחט של מערכת הכניסה הקרה ונרשם ספקטרום מסה. בסופו של דבר, ספקטרומטריית מסה משמשת לקביעת היון המולקולרי של חומר ולאישור מבנהו באמצעות יוני השבר.

היתרון העיקרי של טכניקה זו לעומת השיטות הקיימות, כמו איזי ומאורי בתנאי אינו, ספריי קר ושמאלני, הוא שניתן לנתח תרכובות נדיפות ורגישות מאוד על ידי ספקטרומטריית מסה. מי שידגים את הליך הכנת הדגימה יהיה מרקוס מאן, סטודנט לתואר שני מהמחלקה לכימיה אנאורגנית של פרופסור הוגאן. ראשית, יש לפנות מבחנה הניתנת לנעילה שהייתה מחוברת בעבר לקו שלינק מרובה סעפות, ולהסיר שאריות מים על ידי חימום בעזרת אקדח חום.

לאחר קריאת המבחנה, כופפו אותה בארגון יבש, ואז פנו שוב תוך כדי חימום לאחר פינוי המבחנה, טבלו אותה במלכודת קרה מלאה בחנקן נוזלי. דחוס כמות קטנה של הדגימה לתוך המבחנה ממיכל דגימה שהוצמד בעבר לסעפת של קו השלק. לאחר מכן, סגור את המנעול על גבי המבחנה כמו גם את הסעפת, והסר את מבחנת הנעילה מאמבט החנקן לפני מדידת הדגימה.

כוונן וכייל את ספקטרומטר המסה בהתאם להוראות שסופקו על ידי יצרן ספקטרומטר המסה שלך. לאחר מכן, הסר את מוט הדחיפה של הכניסה הישירה ממקור הברזל והתקן את הממשק החיצוני למבחנה כדי למנוע חימום של קצה מוט הדחיפה, הגדר את שיטת הכניסה למחיצה בתוכנת הבקרה של ספקטרומטר המסה. חבר את אוגן המבחנה הניתנת לנעילה המלאה בדגימה לממשק החיצוני.

לאחר מכן פתח את שסתום המחט של הממשק החיצוני ופנה את הכניסה לאחר הפינוי. פתח בזהירות את שסתום הכדור למקור היונים כדי להשלים את הפינוי שלב סגור את שסתום המחט של הממשק החיצוני. התחל מדידת מסה בתוכנה של ספקטרומטר המסה כששסתום המחט סגור.

פתח את ברז הטפלון של המבחנה לזמן קצר מאוד, ואפשר למולקולות פאזה גזית של האנליט להיכנס לחלק החיצוני של הממשק. לאחר סגירת ברז הטפלון, פתח בזהירות את שסתום המחט תוך התבוננות במד הוואקום של מקור היונים, מה שמאפשר למולקולות האנליט להיכנס למקור היונים של ספקטרומטר המסה. לאחר סגירת שסתום המחט של הממשק החיצוני, סגור את שסתום הכדור למקור היונים.

לאחר מכן עצור את הרכישה של ספקטרום מסה בתוכנה. פנה את מערכת הכניסה בזמן פתיחת שסתום המחט. אוורור לחלוטין את הממשק בזמן ששסתום הכדור ושסתום המחט סגורים.

לאחר פינוי הממשק, שוב, פתח את שסתום המחט על מנת להסיר שאריות אדי דגימה בממשק. לאחר חזרה על השלב הקודם לפחות שלוש פעמים, הסר את המבחנה הניתנת לנעילה מהממשק. אם לא מבצעים ניתוח נוסף עם דגימות אחרות, הסר את הממשק החיצוני מאוגן מקור היונים והחלף אותו במוט הדחיפה.

ספקטרום מסה של יינון השפעת אלקטרונים של טריס, טריור מתיל פוספט מוצג כאן. ניתן לצפות באות של היון המולקולרי וניתן להקצות את יוני השבר גם לפוספט המנותח. הממשק המוצג מאפשר מדידה פשוטה של ספקטרום מסה עבור תרכובות כגון טריס, טריור, מתיל פוספט, המתפרק במהירות במגע עם אוויר.

פעולת הממשק החדשני קלה ומהירה ואינה מהווה מכשול בעת הפעלת ספקטרומטר המסה עם הכניסה הישירה המיושמת באופן שגרתי. שימוש במוט הדחיפה לאחר שליטה בספקטרום מסה של תרכובות נדיפות ורגישות מאוד ניתן לרכוש תוך מספר דקות אם ההליך מבוצע כראוי.