Electropolymerization המצמצם של קומפלקס פולי-pyridyl המכיל ויניל עליו מזוגג פחמן וטין אוקסיד אלקטרודות מסוממת-פלואור

המטרה הכוללת של הניסוי הבא היא להדגים הליך פילמור אלקטרו כללי להצמדת תרכובות פעילות של חמצון חיזור למשטחי אלקטרודות. זה מושג על ידי סינתזה של מולקולות המצמדות קבוצות פונקציונליות הניתנות למימוש פולימר למרכז הפעיל של חמצון חיזור על מנת לבנות תרכובות מונומריות גדולות יותר המסוגלות לפילמור. כשלב שני, התרכובות המונומריות הפעילות של חמצון חיזור שסונתזו לאחרונה ממוקמות בתמיסה אלקטרוליטית בסביבת תאים אלקטרוכימית מבוקרת בקפידה, המכינה את המונומרים לניסיונות פילמור אלקטרו.

לאחר מכן, המונומרים נתונים להליכי ניסוי אלקטרוכימיים סטנדרטיים על מנת לגרום לפילמור אלקטרוכימי על פני האלקטרודה. התוצאות מראות אם אלקטרודות אלקטרו-פולימרים יציבים ששונו על פני השטח מיוצרות על סמך ניסויי טלמטריה מחזוריים של ווליום, ותמיסת אלקטרוליטים טרייה בהיעדר מבשר המונומר וספקטרוסקופיה UV של פלואור שונה, תחמוצת פח מסוממת או שקופיות FTO. היתרון העיקרי של טכניקה זו על פני שיטות קיימות כמו ספיגת פני השטח של אלקטרודות תחמוצת מתכת קרבוקסילאט לרכב הוא שפולימרים אלקטרו-פולימרים אינם נספגים למשטחי אלקטרודות באמצעות קשרים קוולנטיים שעוברים הידרוליזה בקלות, אלא משקעים.

זה הופך את האלקטרו-פולימרים לחומר מצע בר-קיימא הפועל על משטחי אלקטרודות בטווח pH רחב, וניתן למקם אותו על מספר מצעים אלקטרואקטיביים. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הדלקים הסולאריים, כמו למשל האם אנו יכולים להשתמש באלקטרודות שעברו שינוי כדי לספוג ולהמיר אנרגיית אור לאנרגיה חשמלית? והאם אנו יכולים להשתמש באלקטרודות מותאמות כדי לבצע המרות קטליטיות חשמליות של מולקולות קטנות בשפע ולאנרגיה מאוחסנת?

באופן כללי, שיטה זו מאפשרת לנו ללמוד על הבדלים מהותיים בין תרכובות אנאורגניות ומתכתיות מחוברות באופן חופשי לבין תרכובות מתכתיות מחוברות על פני השטח. בדרך כלל, אנשים חדשים בשיטה זו עשויים להתקשות להשיג תוצאות הניתנות לשחזור בגלל הגורמים הניסיוניים הרבים שיכולים להשפיע על הצלחת פילמור אלקטרו והצמדת תרכובות למשטחי אלקטרודות. זאת בהנחה שהתכונות המהותיות של המונומרים אינן מונעות ספיגת פני השטח.

מקום ראשון, 0.969 גרם טטרה ובוטיל אמוניום הקסה פלואורו פוספט בבקבוק נפח מיובש להבה של 25 מיליליטר. לאחר מכן הוסף אצטיל ניטריל יבש כדי להביא את הבקבוק למקום הנפח, 0.0049 גרם של תרכובת שהוכנה בעבר אחת בבקבוקון יבש של ארבעה גרם והוסף ארבעה מיליליטר מתמיסת מלאי הטטרה והבוטיל אמוניום הקסה פלואורו פוספט. לאחר העברה זו, 3.5 עד ארבעה מיליליטר מהתמיסה האלקטרוליטית בצבע כתום אדום שהתקבלה לתא המרכזי של תא בעל שלושה תאים.

כאשר כל תא מופרד על ידי שריג זכוכית בעל נקבוביות בינונית, מלא במהירות את התאים החיצוניים של תא שלושת התאים לגוף שווה, את תמיסת גבעול התא המרכזי בחלק מתמיסת הטטרה המולרית היבשה 0.1 שנותרה ובוטיל אמוניום הקסה פלואורו פוספט כדי למנוע דליפה לתאים החיצוניים. בשלב זה, חתוך חריץ לשלושה SEPTA גומי והנח צינור POLYTETRAFLUOROETHYLENE או PTFE דק דרך כל חריץ. החלק את אלקטרודת הייחוס הכסופה, חנקת הכסף דרך אחת המחיצות.

לאחר מכן הנח את צינור PTFE של אלקטרודת הייחוס באחד התאים החיצוניים ואטום את התא עם המחיצה. לאחר הנחיית האלקטרודה הנגדית של גזה תיל פלטינה דרך מחיצה אחרת, הנח את צינור ה-PTFE של חוט הפלטינה באחד התאים החיצוניים ואטום את התא עם המחיצה. הנח אלקטרודת פחמן זכוכית מלוטשת טרייה של שלושה מילימטר דרך המחיצה שנותרה והנח אותה כך שהאלקטרודה תלויה בתמיסה.

עבור מדריך שקופיות FTO, חוט המחובר לתפס תנין דרך המחיצה ו-clamp את השקופית עם קליפ התנין. לאחר מכן הנח את השקופית בתמיסה, וודא שהצד המוליך מאונך לאלקטרודה הנגדית כשהוא שקוע. לאחר מכן, אסוף ספקטרום UV של שקופית ה-FTO על ידי הצבת השקופית במיקום בנתיב האלומה של הספקטרומטר שנקבע מראש כדי להבטיח עקביות.

לאחר מכן, חבר קצה אחד של צינור הטיגון לאספקת החנקן וחבר את הקצה השני למכונת כביסה המכילה אצטו ניטריל. לאחר חיתוך חתיכה נוספת של צינור טיגון, חבר קצה אחד לחנקן שטוף אצטיל ניטריל היוצא, וחבר את הקצה השני למפצל בעל ארבעה כיוונים. לאחר שצינורות ה-PTFE חוברו לשלושת החיבורים הנותרים של המפצל הארבע-כיווני, טבלו את צינורות ה-PTFE בתמיסות בכל אחד מהתאים והפעילו את זרימת החנקן כך שתתחיל בעבוע מהיר של התמיסה.

לאחר הסרת התמיסה למשך חמש עד 10 דקות, משוך את צינורות ה-PTFE ממש מעל פני התמיסה, והשאיר את זרימת החנקן דולקת על מנת לשמור על לחץ חיובי של גז אינרטי על המערכת ולמנוע הסעת תמיסה הנגרמת על ידי בעבוע. כדי לבצע את הניסויים האלקטרוכימיים, חבר אלקטרודות מהסטטיסטיקה הפוטנציאלית לאלקטרודות המתאימות בתא שלושת התאים. בצע טלמטריית vol מחזורית או cv, התנסה בפרמטרים הבאים.

לאחר השלמת ניסוי ה-CV, הסר את האלקטרודה העובדת מתמיסת הפילמור ושטוף בעדינות את פני האלקטרודה עם בקבוק שפריץ אצטיל ניטריל כדי להסיר את כל תמיסת המונומר שנותרה. בשלב זה, הנח את האלקטרודה העובדת השטופה בתא אלקטרוכימי המכיל תמיסה טרייה שהוכנה של 0.1 טטרה מולרית ובוטיל אמוניום הקסה פלואורו פוספט באצטיל ניטריל, אלקטרודה נגדית ואלקטרודת ייחוס. בצע ניסוי קורות חיים עם הפרמטרים הבאים.

שלב את המטען מתחת לפסגות האנודיות והקתודיות עבור הפולימר האלקטרו רותניום הנספג שלוש, שניים, זוג, וממוצע המטען מתחת לפסגות האנודיות והקתודיות. לאחר מכן קבע את כיסוי פני השטח באמצעות המשוואה הבאה. לאחר מכן הנח את שקופית ה-FTO במיקום שנקבע מראש מול מחזיק דגימת ה-UV, כך שנתיב האלומה יעבור דרך הסרט הצבעוני.

לבסוף, הפחיתו את הספקטרום שהתקבל עבור ספקטרום ה-FTO שנאסף עבור אותה שקופית מסוימת לפני פילמור אלקטרו. מהספקטרום של הסרט ב-FTO על מנת לייצר ספקטרום ספיגה לסרט עצמו. המחזור הראשון של ניסוי הגידול האלקטרו-פולימרי עם תרכובת אחת מייצר וולט.

גרהאם דומה בערך לזה הצפוי לתמיסת רותניום בריכוז דומה, אך במחזורים עוקבים, נצפים זרמים מוגברים יותר ויותר. תופעה זו נובעת מסיכום הזרם עבור המונומר בתמיסה וזה של הסרט האלקטרו-פולימרי המופקד מהמחזור הקודם מעבר לגלי ההפחתה המרוכזים בליגנד. העקבה הוורודה היא המחזור הראשון לאחר פילמור אלקטרו רדוקטיבי של תרכובת אחת, בעוד שהעקבה הכחולה היא המחזור השני ושאר המחזורים השלישי עד ה-15 הם בשחור.

החצים האדומים מצביעים על ירידה בזרם ואילו החצים הירוקים מצביעים על עלייה. פילמור אלקטרו ב-FTO עוקב אחר אותן מגמות בערך כמו פחמן זכוכיתי, אך עם יתרון נוסף של שטחי פנים גדולים יותר ושקיפות. ספקטרום ה-UV עבור שקופית ה-FTO מופחת מה-FTO המצופה אלקטרו פולימר כדי לתת את הספקטרום של הסרט בלבד.

ספקטרום DUVV של תרכובת אחת מונח להשוואה. לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך שעה עד שעתיים אם היא מבוצעת כראוי. תוך כדי ניסיון הליך זה, חשוב לזכור שההגדרה הניסיונית היא קריטית לשחזור עקבי ומתמשך.

ייבוש קפדני של התמיסה האלקטרוליטית, אי הכללת חמצן, מיקום קפדני של אלקטרודות בתאי שלושה תאים, שימוש בטכניקות אלקטרוכימיות שונות והליכים רבים אחרים עשויים להידרש לתוצאות הניתנות לשחזור. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לבצע ניסויים ראשוניים כדי להעריך את יכולתה של תרכובת לעבור פילמור אלקטרו ולחקור מראש את יציבותה על כל מספר של משטחי אלקטרודות, תנאי ממס ו- phs.