תבניות מוגדרות אטומי לEpitaxial צמיחה של תחמוצת המורכבת Thin Films
4 בדצמבר 2014
נהלים שונים המפורטות להכין תבניות מוגדרות אטומי לצמיחת epitaxial של סרטים דקים תחמוצת מורכבת. טיפולים כימיים של SrTiO היחיד גבישים 3 (001) וDyScO 3 (110) מצעים בוצעו להשיג משטחים חלקים אטומי, אחד הסתיימו. Ca 2 Nb 3 O 10 - יריעות שמשו כדי ליצור תבניות מוגדרות אטומי על מצעים שרירותיים.
המטרה הכוללת של הניסויים הבאים היא להכין תבניות מוגדרות אנטומית לגידול מס אפיט של סרטים דקים מורכבים של תחמוצת. הגישה הראשונה להשיג זאת היא טיפול כימי בסטרונציום גבישי יחיד, טיטנאט ו-DYS. מקצוענים סרוק מצעי תאריך כדי להשיג משטחים חלקים אטומית עם סיומת אחת.
גישה שנייה היא להפקיד שכבה של יריעות ננו על מצעים שרירותיים על ידי Lard Lodge או תצהיר LB כדי ליצור שכבת זרעים לגידול הסרט הבא. התוצאות מראות כי ניתן לגדל סרטי אפיט טקסל על התבניות המתקבלות כפי שניתן לראות במיקרוסקופ כוח אטומי ועקיפה של פיזור אחורי אלקטרונים. בעת שימוש במצעי תחמוצת פרסקי, עדיף סיום משטח יחיד כדי להשיג סרטים אדריכליים באיכות גבוהה.
היתרון העיקרי בשימוש ביריעות ננו על פני שיטות קיימות אחרות הוא שניתן להחליף מצעים גבישיים בודדים יקרים יחסית ומוגבלים בגודל כמעט בכל חומר מצע. פיזור שקוע ראשון. סרוק שמונה מצעים בכוס מלאה באצטון, והניח אותה באמבט קולי למשך 10 דקות לאחר חזרה על שלב זה עם אתנול, השתמש באקדח חנקן כדי לייבש את המצעים על ידי ניפוח טיפות האתנול מפני השטח.
בדוק את פני השטח של כל מצע במיקרוסקופ אופטי. הסר את שאריות החלקיקים על ידי שפשוף המצע בעדינות על רקמת עדשה ספוגה באתנול וייבש את הדגימה בעזרת אקדח חנקן. חזור על השלבים הקודמים עד שלא נראים יותר חלקיקים במיקרוסקופ.
לאחר מכן, אנל את המצעים ב-1000 מעלות למשך ארבע שעות באווירת חמצן. בסיום, טבלו את סריקת ה-Ane spross שמונה מצעים בכוס המכילה מים נטולי יונים באמצעות מחזיק טפלון. לאחר מכן הניחו את הכוס באמבט קולי למשך 30 דקות.
העבירו את מחזיק הטפלון הנושא את המצעים מהכוס עם המים נטולי היונים לכוס המכילה מימן פלואוריד חוצץ. לאחר הנחת הכוס באמבט אולטראסוני למשך 30 שניות, העבירו את מחזיק הטפלון לכוס עמידה במימן פלואוריד המכילה מים נטולי יונים וטבלו למשך 20 שניות תוך הזזת המחזיק בעדינות למעלה ולמטה. לאחר שהשלב הקודם חזר על עצמו בשתי כוסות אחרות מלאות במים, השאירו את המחזיק עם מצעים בכוס המכילה אתנול.
לאחר שכל הנוזל המכיל מימן פלואוריד חוצץ הושלך, יבש את המצעים באמצעות אקדח חנקן. בדוק את המשטח באמצעות מיקרוסקופ אופטי החוזר על שלב הניקוי אם נראה לכלוך. לאחר מילוי ב-12 נתרן הידרוקסיד מולארי, טבלו את המצעים באמצעות מחזיק טפלון והניחו את הכוס באמבט קולי למשך 30 דקות.
לאחר טבילה בנתרן הידרוקסיד טוחנת אחת, יש לשטוף את המצעים על ידי טבילה לאחר מכן בשלוש כוסות עם מים, ולבסוף בכוס עם אתנול. לאחר מכן יבש את המצעים בעזרת אקדח חנקן. בדוק את המשטח במיקרוסקופ אופטי ונקה במידת הצורך, באמצעות ההליך שתואר קודם לכן לאחר הכנת יריעות ננו של סידן אובט.
נקו את צלחת הווילי על ידי שטיפה במים נטולי יונים. לאחר מכן נקו את הצלחת עם פלזמת חמצן באנרגיה גבוהה למשך שלוש דקות לפחות לכל צד. אחסן את צלחת הווילי במים נטולי יונים מיד לאחר מכן.
לאחר מכן, נקו את שוקת LB בשני המחסומים על ידי שטיפה במים מיוננים והברשה באתנול. לאחר שטיפה במים מיוננים, שוב, יבש את השוקת בשני מחסומים עם גז חנקן, הנח התקנה בקופסה הניתנת לסגירה במהלך התצהיר כדי להגן מפני אוויר ואבק זורמים ועל שולחן נגד רעידות. לאחר מכן, הסר 50 מיליליטר מהחלק העליון של פיזור יריעת ננו טרי בעזרת מזרק, והוסף אותו לאט לשוקת תוך מתן אפשרות לפיזור לנוח.
למשך 15 דקות יש לנקות מצע שרירותי התואם לתמיסות מימיות. בסיום, חבר את המצע למחזיק מערך LB ותן לו מכה אחרונה. עם גז חנקן, הנח את המחזיק בהגדרת LB.
לאחר מכן, טבלו את צלחת הערבה בשוקת והצמידו אותה בזהירות לקפיץ. הסר טיפות מחוט הצלחת בעזרת פיסת נייר. הורד את המצע עד שהוא נוגע במשטח פיזור יריעות הננו.
לאחר מכן הגדר את הגובה בתוכנה לאפס, הורד את המצע עוד יותר עד לעומק הרצוי, וודא שמחזיק המצע אינו נוגע בפיזור יריעות הננה. לאחר מכן, הגדר את לחץ פני השטח בתוכנה לאפס ותן לפיזור לנוח במשך 15 דקות. לאחר הגדרת לחץ פני השטח בתוכנה לאפס שוב, התחל את השלב הראשון של התצהיר על ידי הזזת המחסומים בקצב של שלושה מילימטרים לדקה כדי לדחוס לאט את פני השטח, לעקוב אחר התפתחות לחץ פני השטח ושטח הפנים בהמתנה עד שעליית הלחץ תאט משמעותית והלחץ יתקרב למקסימום שלו.
הזן את הערך שהושג כלחץ יעד והגדר את גובה הדיפר לערך בפועל. לאחר מכן התחל את השלב השני של התצהיר על ידי משיכת המצע מהפיזור בקצב של מילימטר אחד לדקה. עקוב אחר לחץ פני השטח.
הסר את צלחת הווילי בסיום התצהיר לאחר השטיפה, אחסן אותה במים נטולי יונים. לבסוף, הסר את המצע לאחר שהתייבש סיומות שונות לחלוטין של הפרעות אנאליות. יתרונות, ניתן לראות מצעי תחמוצת סקנדיום כמו גם את המורפולוגיה הצפויה עבור מצעים עם סיומות בודדות.
חספוס פני השטח גבוה יותר הן בתמונות גובה והן בתמונות פאזה בהשוואה למשטחים עם סיומות בודדות הם אינדיקציה לנוכחותם של שני הסיומות. לכורע ברך במצעי סטרונציום טיטנאט שטופלו כימית יש טרסות מוגדרות היטב. ניתן למדוד רק הפרשי גובה תא יחידה באמצעות מיקרוסקופ כוח אטומי המציין משטח יחיד עם סיום.
המבחן האולטימטיבי להצלחת טיפול כימי הוא איכות הסרט הנאנק על המצע. לאחר מכן, סטרונציום משתין גדל היטב על מצעים עם סיומות בודדות. לאזורים בלתי נראים קטנים של אזורי הסיום השני יכולה להיות השפעה דרמטית על איכות הסרט.
פני השטח של חד-שכבת יריעות ננו חלקים, וההבדלים הגבוהים עם פערים סמוכים מתקרבים לעובי הקריסטלוגרפי של שכבות סידן ביציות בתרכובת האב שלהן. חד-שכבות כאלה מאפשרות צמיחת סרט חלקה לאחר מכן. שכבה חד-שכבתית של יריעות ננו מכוונת במלואה בכיוון מחוץ למישור, אך כאקראי, בכיוון רגיל, בשל האקראיות בסדר רגיל של יריעות ננו, סרטים הגדלים על גבי הם גם בעלי מרקם.
בסרטון זה, תראה שתי גישות להכנת תבניות מוגדרות אנטומית לגידול אדריכלי של תחמוצת מורכבת, סרטים דקים. עבור שני ההליכים, חשוב לעבוד בצורה נקייה ומדויקת. זיהומים קטנים יכולים להרוס את הניסוי כולו.
סקירה כללית
מחקר זה מתווה נהלים להכנת תבניות מוגדרות אטומית לצמיחה אפיטקסיאלית של שכבות דקות של תחמוצות מורכבות. טיפולים כימיים של מצעים בעלי גביש יחיד מועסקים כדי להשיג משטחים חלקים אטומית, המקלים על השקיעת ננו-גיליונות.
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום מדע
- מדע החומרים
- ננוטכנולוגיה
- גידול שכבות דקיקות
רקע
- גידול אפיתקסיאלי הוא קריטי לפיתוח שכבות דקות באיכות גבוהה.
- מצעים של גביש יחיד מספקים תבנית לצמיחת סרט.
- משטחים חלקים באופן אטומי נחוצים לאיכות סרט (film) אופטימלית.
- ננו-דפים יכולים לשמש כשכבות זריעה להשקעה עוקבת של סרט.
מטרת המחקר
- פיתוח שיטות ליצירת תבניות מוגדרות אטומית.
- בחינת השימוש בננו-גיליות (nanosheets) כתחליף לתשתיות יקרות.
- הערכת איכותן של שכבות שגודלו על תשתיות שעברו טיפול.
שיטות שנעשה בהן שימוש
- טיפול כימי של מצעי SrTiO3 ו-DyScO3.
- טכניקות לניקוי אולטרסוני ולהכנת פני השטח.
- שיקוע שכבה-על-שכבה של ננו-גיליונות.
- אפיון באמצעות מיקרוסקופיית כוח אטומי ועקיפת אלקטרונים מוחזרים (EBSD).
תוצאים עיקריים
- יצירה מוצלחת של משטחים עם סיומת אחת, חלקים ברמה אטומית.
- הדגמת גידול של סרטים אפיטקסיאליים באיכות גבוהה על התבניות.
- השוואה של חספוס הפנים בין סיומות שונות.
- תיקוף של השיטות באמצעות טכניקות מיקרוסקופיה.
מסקנות
- תבניות המוגדרות באופן אטומי משפרות את איכותם של סרבלים דקים.
- ננו-גיליונות מהווים חלופה מעשית למצעים מסורתיים.
- לסיום פני השטח יש תפקיד קריטי באיכות צמיחת הסרט.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
תבניות המוגדרות באופן אטומי מאפשרות שליטה מדויקת על צמיחת שכבות דקות, יכולת קריטית לגילוי חומרים ביישומים רלוונטיים לביו-פרמה, כגון חיישנים ביולוגיים ומכשירים להשתלה. היכולת להחליף מצעים בעלי גביש יחיד יקרים בשכבות זרעים המבוססות על ננו-גיליים מרחיבה את התאימות של החומרים ומסירה חסמי עלות בשלבים מוקדמים של בניית אבות-טיפוס. גישה זו תומכת בביטחון ניבוי לגבי איכות הממשק, דבר החיוני להעברת חומרים מקנה מידה מעבדתי לפלטפורמות ניתנות לשחזור ובנייה רחבה.
יישומים אסטרטגיים במחקר ופיתוח בביופארמה
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- ערך מדעי: מאפשר חקירה של אינטראקציות ביולוגיות התלויות במשטח באמצעות אספקת ממשקים מוגדרים היטב וחלקים ברמה האטומית.
- ערך תפעולי: תומך בהכנה הדירה של מערכות מודל ללימוד ספיחת חלבונים או אינטראקציות בין תאים לחומרים.
סריקה ופיתוח בדיקה
- ערך מדעי: מקל על פיתוח ציפויים סטנדרטיים של שכבות דקות עבור פלטפורמות של חיישנים ביולוגיים עם כימיה פניטית ניתנת לכיוונון.
- ערך תפעולי: מאפשר שימוש במצעים שרירותיים בעלות נמוכה באמצעות שכבות זרע של ננו-גיליונות, דבר המשפר את יכולת ההרחבה של ייצור הבדיקות.
- ערך אסטרטגי: מפחית את התלות באספקות מוגבלות של גבישים בודדים, ובכך מאפשר קמפיינים רחבים יותר של סקירת חומרים.
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- ערך מדעי: מקדם רצף משלב הגילוי ועד לתיקוף פרה-קליני על ידי הבטחת מורפולוגיית סרטים עקבית ושלמות ממשקית.
- ערך תפעולי: מאפשר שיקיעה אמינה של שכבות תחמוצת פונקציונליות עבור ציפויים של התקנים להשתלה עם גבישיות מבוקרת.
שילוב תהליכי עבודה וצנרת עיבוד (Pipeline)
שיטה זו מתאימה לשלב הגילוי המוקדם, תומכת בבדיקת היפותזות בנוגע לתגובות ביולוגיות המתווכות על ידי שטח פנים, ומאפשרת פיתוח של בדיקות ניתנות להרחבה באמצעות גידול של סרט (film) שאינו תלוי בתשתית.
- ביולוגיה של הגילוי: מספקת משטחים המוגדרים ברמה אטומית כדי לבודד משתנים במחקרי אינטראקציה בין תא לחומר או בין חלבון למשטח.
- סריקה: שיקוע ננו-דפים מאפשר גידול של סרטים על מצעים מגוונים, מה שמגביר את התפוקה ומפחית את השונות בהכנה.
- אנליטיקה: מיקרוסקופיה של כוח אטומי ועקיפה של אלקטרונים חוזרים (EBSD) מספקים נתונים טופוגרפיים וקריסטלוגרפיים כמותיים להשוואה אובייקטיבית של חומרים.
- מחקר תרגומי: תומך ברציפות פרה-קלינית על ידי אפשור ציפוי הדיר וניתן לשחזור של חומרים רלוונטיים למכשירים עם תוצאות מבניות צפויות.
- שימוש חוזר ארגוני: גישת שכבת הזרע של הננו-דפים היא יכולת פלטפורמה הניתנת להתאמה למערכות חומרים ופרויקטים מרובים.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: ביטחון ניבוי באיכות הסרט באמצעות סיום פני השטח מבוקר וחלקיות ננומטרית.
- ערך תפעולי: הכנה סטנדרטית וחזרתית של פני השטח מפחיתה את השונות בין סדרות בייצור סרטים דקים.
- ערך אסטרטגי: הפחתת עלויות החומרים והגברת הנגישות לסרטים אפיתקסיאליים באיכות גבוהה עבור צוותי מו"פ.
- השפעה על הפורטפוליו: מאפשר קידום מותאם סיכונים של קונספטים לבחשנים ומכשירים להשתלה על ידי הבטחת תכונות ממשק אמינות.
שיקולי יישום
- מומחיות בכימיה של משטחים, השקעת שכבות דקות וטכניקות עיבוד בוואקום או בלחץ סביבתי.
- גישה לאמבטיות אולטרסוניות, חומרי תעיית כימיים (למשל, buffered HF, NaOH), מערכות ייבוש בחנקן ואמבטי לנגמיר-בלודגט (Langmuir-Blodgett troughs).
- סטנדרטיזציה של פרוטוקולי ניקוי, התמססות (annealing) והשקעה בין מעבדות שונות כדי להבטיח הדירות.
- שיקולי התאמה עבור חומרי מצע שונים וסוגי ננו-גיליים, בהתבסס על אנרגיית פני השטח ותאימות.
- מגבלות מעשיות כוללות רגישות לזיהום חלקיקים וללחות סביבתית במהלך השקעת LB.
