10 באוקטובר 2014
תהודה מגנטית גרעינית היא אחד הכלים הספקטרוסקופיים החשובים ביותר. כאן מוצגת התפתחות של גישה חדשה בלחץ גבוה, כיום עד 10.1 GPa. זה פותח צוהר חדש לפיזיקה ולכימיה של חומר מעובה, שם יש חשיבות רבה לחקר לחץ גבוה.
המטרה הכוללת של הליך זה היא לבצע ניסויי תהודה מגנטית גרעינית ברזולוציה גבוהה בתאי סדן בלחץ גבוה. זה מושג על ידי הכנת סליל מיקרו בתדר רדיו של מספר סיבובים מחוטי נחושת של 18 מיקרומטר. השלב השני הוא למקם את סליל המיקרו ישירות באמצע חלל הדגימה בלחץ גבוה ולחבר אותו לחוט החם וליצור הארקה חשמלית.
לאחר מכן, תא הסדן מתמלא בחיישני לחץ אודם הדגימה ואמצעי העברת לחץ. השלב האחרון הוא לחץ על תא הסדן על ידי הידוק ארבעה ברגי אלן. בסופו של דבר, ניתן להרכיב את תא הסדן על תהודה מגנטית גרעינית סטנדרטית או בדיקת NMR, מה שמאפשר כוונון תדרים והתאמת עכבה.
היתרון העיקרי של טכניקה זו על פני שיטות קיימות כמו סלילי דוב מפוצלים או לולאה בודדת מהדהדת עם תאי לחץ הוא שבגישה שלנו, ניתן להגדיל באופן דרמטי את גורם המילוי של סליל הזיהוי שלנו, מה שמאפשר רגישות גבוהה ובית תאי r ו-n. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום המטאפיזיקה המעובה, בפרט פיזיקה של מצב מוצק ודוגמאות כגון מוליכות-על בטמפרטורה גבוהה. ראשית, קבע את הבוכנה ואת לוחית ה-XY בכלי ההרכבה והכנס את המסמרים מסוג הבאולר לאזור הישיבה.
לאחר שווידאתם שכל אניל יושב היטב בלוחות הגיבוי, הדביקו את שני הסדנים למושביהם באמצעות ריפוי שרף אפוקסי למשך שעתיים בטמפרטורה של 65 מעלות צלזיוס בתנור או יישור סדן מספיק. השתמש בברגי הסט M1 כדי ליישר את לוחות הגיבוי ולפקח על ההקבלה של שני הסדנים. לאחר מכן, קדחו חורים של מילימטר אחד בשבב בריליום נחושת אניל.
עבור פיני ההנחיה מפליז הכנס שלוש חתיכות באורך חמישה מילימטר של חוט נחושת לא-מבודד בקוטר מילימטר אחד לתוך החורים כדי לשמש כפיני הנחיה עבור אטם בריליום הנחושת. בדוק אם יש הארקה נכונה בין פיני ההנחיה לגוף התא. אם לא נצפתה התנגדות DC של כ-0.1 אוהם בכמות קטנה של כסף מוליך כדי לשפר את ההתנגדות בעקבות זאת, הנח את שבב בריליום הנחושת על גבי הסדן הלח וסגור את התא.
בעזרת מכבש הידראולי, לחץ על האטם עד כשמינית מקוטר הקולט. ליציבות עבודה מקסימלית, עקוב אחר עובי הכניסה בפועל באמצעות קליפר מיקרומטר. לאחר מכן, קדחו חור בקוטר המתאים במרכז הכניסה.
חצוב שני תעלות לתוך האטם המושקע מראש, העמק כדי להכיל את חוט הנחושת בגודל 18 מיקרומטר של סליל המיקרו. לאחר מכן הקשיח את האטם המוכן ב -617 קלווין למשך שעתיים-שלוש בתנור. בשלב זה, זרוק חתיכה של חוט נחושת מילימטר אחד דרך ההזנה דרך הבוכנה.
תקן את חוט הנחושת בשרף אפוקסי ורפא אותו כמתואר קודם לכן. לאחר בחירת כל הקוטר הרצוי לסליל המיקרו, תקן אותו בין זוג לסתות צ'אק מסתובבות. לאחר מכן הדביקו קצה אחד של חוט הנחושת בגודל 18 מיקרומטר על לסתות הצ'אק תוך החזקת הקצה השני, וסובבו את לסת הצ'אק כך שהחוט יתפתל על השמן.
כאשר סליל המיקרו הוא בגיאומטריה הרצויה, תקן את הקצה השני של החוט על הדבק. השתמש בלכה מדוללת כדי לתקן את הסליל על ידי מריחת כמות קטנה על גבי הפיתולים. לאחר מכן הסר את הסליל בזהירות מהשמן בעזרת סרט טפלון.
לאחר מכן, הניחו מעט שרף אפוקסי בתעלות האטם. הנח את סליל המיקרו בתוך תא הדגימה וקבע את המוליכים לתוך התעלות. לאחר ריפוי שרף האפוקסי מכר מוביל אחד של סליל המיקרו לחוט החם והשני לסיכת מנחה.
הוסיפו מעט משחה מוליכה כסופה על גבי כל צומת, ואפשרו לו להתרפא במשך מספר דקות. לאחר ריפוי הדבק המוליך הכסוף, אטום את שני הצמתים בכמות קטנה של שרף אפוקסי. לאחר ריפוי האפוקסי, בדוק את התנגדות ה-DC של הסליל.
לאחר כל שלב, הנח את הדגימה בסליל המיקרו, הוסף אבקת אודם טחונה דק לדגימה לכיול לחץ. לבסוף, הציפו את תא הדגימה בשמן פרפין כדי להבטיח תנאים כמעט הידרוסטטיים של עד תשעה ג'יגה פסקל. לאחר מכן סגור את התא בזהירות.
לאחר מכן, הדק מעט את הברגים השקועים M three Allen ללחץ. תקן את התא בסגן ואז הדק שני ברגים מנוגדים. בזוג, הנח את התא בלחץ במחזיק תא מתאים.
התאם את מיקום התא כך שקרן הלייזר תגיע לתא הדגימה. לאחר מכן, השתמש בטבלת הכוונון העדינה כדי למקד את אבקת האודם בקרן הלייזר. עקוב אחר ספקטרום הזוהר של צילומי אודם באמצעות תוכנת הספקטרומטר המתאימה.
חלץ את הלחץ בפועל בחלל הדגימה מההסטה הספקטרלית הנצפית של שני קווי Ruby R אחד ו-R דו-צדדים. לאחר איזון AC של התא בלחץ למשך 12 שעות לפחות, הרכיב אותו על בדיקת NMR טיפוסית. מכר את החוט החם לבדיקה.
לאחר מכן בדוק אם יש מגע חשמלי תקין בין התא לבדיקה. לאחר מכן בצע ניסויי NMR סטנדרטיים. ה-27 אלומיניום NMR Spectra שנרכש עד 10.1 ג'יגה לחץ פסקל מוצג כאן.
רוחב הסיד הכולל שנצפה גדל מכ-77 חלקים למיליון, ל-145 חלקים למיליון. בלחץ זה נרשמה דעיכת אינדוקציה חופשית בשדות מגנטיים של 11.74 טסלה 17.6 טסלה, וההבדל בין שניהם מוצג כאן, הדי ספין שהתקבלו בלחץ גבוה עבור זמני הפרדת פולסים שונים מוצגים כאן. 17 החמצן שנצפה בספקטרום מסה של מוליך-העל בטמפרטורה גבוהה, תחמוצת נחושת איטריום בריום, 1 2 4 8 ב-6.3 ג'יגה פסקל ו-110 קלווין הוא בעל רוחב קו נצפה של כ-1,500 חלקים למיליון גבול.
ניתן היה לזהות אותות חמצן מובהקים אפילו בלחצים גבוהים יותר ובטמפרטורות שבין 105 ל-110 קלווין. ספקטרום תמ"ג טיפוסי של גליום בטמפרטורת החדר ובלחץ של 1.8 ג'יגה פסקל מוצגים כאן. תוצאה טיפוסית של ניסוי מוטציה עם אורך פולסים משתנה מוצגת כאן.
התלות של עוצמות האות הנצפות המתקבלות בניסוי התאוששות חצי היפוך PII או הגדלת זמני הפרדת הדופק מוצגת כאן. לאחר השליטה, ניתן לבצע את ההכנה העצמית תוך 12 שעות אם היא מבוצעת כראוי. ובכן, עם הליך כזה, חשוב לדעת שאתה צריך שיהיה לך סטודנט מעשי טוב לתואר שני זמין.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
מאמר זה מציג גישה חדשנית לביצוע ניסויי תהודה מגנטית גרעינית (NMR) ברזולוציה גבוהה תחת לחץ גבוה, המגיע עד ל-10.1 GPa. התקדמות זו היא משמעותית עבור פיזיקה וכימיה של חומר דחוס, שבהן מחקר תחת לחץ גבוה ממלא תפקיד מכריע.
NMR ברגישות גבוהה בלחצים של GPa מאפשר בדיקה ישירה של תכונות אלקטרוניות וכימיות במערכות של חומר דחוס תחת תנאים קיצוניים, ובכך נותן מענה לפער קריטי באפיון חומרים בשלב הגילוי. יכולת זו תומכת בהפחתת סיכונים מכניסטיים ובביטחון תחזורי עבור צוותי ביו-פרמה החוקרים התנהגות מולקולרית, יציבות ותגובתיות תחת גורמי עקה רלוונטיים מבחינה פיזיולוגית או תעשייתית. שילוב של NMR בלחץ גבוה בצינורי מו"פ משפר את התיקוף של מטרות ומספק מידע לקבלת החלטות מותאמות סיכון עבור תיקי פיתוח של חומרים חדשניים ומסגרות מולקולריות.
שיטת NMR בלחץ גבוה זו מגשרת בין שלבי הגילוי המוקדמים, הסריקה והמחקר התרגומי, על ידי מתן אפשרות למדידה ישירה של תכונות מולקולריות ואלקטרוניות תחת תנאים קיצוניים.