חומרים אנרגטיים הכנה ותגובתיות של Gasless Nanostructured

המטרה הכללית של הניסוי הבא היא להכין ולאפיין חומרים אנרגטיים בעלי מבנה ננוי פחות, המגיבים עם גזים בצורה חזקה מאוד. דבר זה מושג באמצעות טחינה כדוריים באנרגיה גבוהה של תערובות אבקת ניקל ואלומיניום, כדי להגביר את תגובתיותן באמצעות יצירת חלקיקי קומפוזיט של ניקל ואלומיניום עם מגע פנימי טרי ונטול חמצן בין המגיבים. לאחר מכן, נעשה שימוש בדימות אינפרא-אדום במהירות גבוהה כדי לקבוע מאפייני בעירה, כגון מהירות התקדמות החזית וטמפרטורת ההצתה של החומרים האנרגטיים שיוצרו באופן מכני.

לאחר מכן, נעשה שימוש במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) עם פליטת שדה ועם קרן יונים ממוקדת כדי לנתח את המבנה המיקרוסקופי של החומרים האנרגטיים. טכניקת "חתוך וראה" (slice and view) זו מאפיינת את המבנה המיקרוסקופי של חומרים אנרגטיים נטולי גז בעלי מבנה ננוי. תוצאות ה-SEM והדימות במהירות גבוהה הראו כי ניתן להשתמש בטחינת כדורים באנרגיה גבוהה יותר כדי להתאים את המאפיינים המיקרוסקופיים ומאפייני ההצתה של חומרים אנרגטיים בעלי מבנה ננוי.

היתרונות המרכזיים של טכניקה זו על פני שיטות ערבוב קיימות, כגון גישות של הרכבה עצמית באמצעות ערבוב אולטרה-סוני או שיקוע אדי ג'ל, הם שהיא מאפשרת הכנה של חומרים אנרגטיים באופן בר-הרחבה וידידותי לסביבה. שיטה זו יכולה לסייע במתן תשובות לשאלות מפתח בנוגע לתגובתיות של מערכות הטרוגניות ללא יציקה, באמצעות כוונון של מיקרו-מבנה החומר. שיטה זו יכולה לספק תובנות לגבי ההכנה והאפיון של חומרים אנרגטיים המבוססים על מערכות גזיות בעלות תגובתיות נמוכה יותר.

ניתן ליישם זאת גם על מערכות אחרות, כגון תרמיטים. עבור פרוטוקול זה, הכין תערובת של 35 gram של ניקל ואלומיניום ביחס מולרי של אחד לאחד. כדי להגדיר את עוצמת האינטראקציות בין האבקה לטחינה, השתמש ביחס טעינה של כדורים לאבקה של חמישה לאחד.

עבור 35 גרם אבקה, הכין 175 גרם כדורים בקוטר 10 מילימטר העשויים מאותו חומר של כלי הטחינה שבו תשתמש. לאחר מכן, הוסף את הכדורים ואת האבקה לכלי. על הכלי להיות קשה יותר מהאבקות המוספות אליו.

צנצנות עשויות פלדה, זירקוניום אוקסיד או טונגסטן קרבייד יתפקדו כולן באופן הולם עבור מערכת זו. לאחר מכן, אטמו את הצנצנת ונקו את האוויר על ידי הזרקת גז ארגון; בצעו שטיפה עם ארגון ארבע פעמים, ולאחר מכן מלאו את הצנצנת בכמות ארגון מספיקה כדי להגיע ללחץ שיהיה מעט מעל הלחץ האטמוספרי. כאשר הצנצנת מוכנה, טענו אותה לתוך מטחנת הכד הפלנטרית והגדירו את ה-RPM ל-650 עבור הצנצנת ול-1400 עבור הסיבוב הפנימי של גלגל השמש. לעיתים ניתן לשנות את הסיבוב הפנימי כדי לווסת את המיקרו-מבנה של חלקיקי התרכובת.

כעת הפעילו את המערכת למשך 15 דקות. אין להפעיל את המערכת מעבר לזמן הקריטי, שבמקרה זה הוא 17 דקות. אחרת, תתרחש תגובות לא רצויות ברגע שהצנצנת תתקרר לטמפרטורת החדר. בעודכם לובשים בגדי מגן, פתחו את הגז תחת מ这篇文章יחולץ (fume hood) על ידי הסרת המכסה.

הניחו לצנצנת להתאוורר במשך חמש דקות לפני איסוף האבקה כדי למנוע תגובות ספונטניות. בעת איסוף האבקה מהצנצנת, אין להשתמש בשפכדל מתכתי; השתמשו בנפה כדי למיין את האבקה לגדלים שונים. השתמשו בחלקיקים שגודלם בין 20 ל-53 מיקרומטרים להמשך פרוטוקול זה, ולאחר מכן דחסו את האבקות המסוננות לכדי כדורית (pellet).

השתמש במכבש חד-צירי המכוון ל-1100 קילוגרם על תבנית דחיסה מפל nier리스 בגודל חמישה מילימטרים. השתמש בזמן המתנה של שתי דקות ולאחר מכן בצע מדידות פיזיות של הכדורית, בתנאי שהכדורית גדולה מספיק. הגדר את המערכת לבדיקת בעירה על לוח גרפיט עם תיל טונגסטן המחובר לשנאי.

עבור בדיסה זו, השתמש במצלמה תרמית (אינפרא-אדום) במהירות גבוהה. כדי למדוד במדויק את מהירות גל הבעירה, כוון את המצלמה אל הכדור מזווית ניצבת והתחל בהקלטה. לאחר מכן, הפעל באיטיות את השנאי כדי לחמם את התיל, פעולה שתייצר את תגובת הבעירה.

בביצוע ניתוח פריים-אחרי-פריים של הנתונים, שרטטו את מיקום התקדמות חזית התגובה אל מול הזמן כדי לקבל את מהירות הבעירה הממוצעת. כדי לקבוע את מהירות הבעירה, חלקו את גובה הדגימה בזמן הדרוש להתרחבות מלאה. לאחר מכן, שרטטו את שינויי הטמפרטורה באזור המרכזי של הדגימה.

כדי להגדיר את מאפייני ההצתה, הכינו דיסק דק מאבקת הזרעים והניחו את הדיסק על פלטה מחממת המכוונת לטמפרטורה הרצויה, כגון 800 kelvin. כאשר הפלטה המחממת תתייצב בטמפרטורתה, מוקדו את המצלמה המהירה על הכדור והתחילו בהקלטה. תצוגת המצלמה צריכה להראות את נקודת המגע בין הכדור לפלטה, כך שהרגע הראשון שבו נקודת הטמפרטורה על הכדור תעלה מזו של הפלטה יתועד בניתוח.

הגדר נקודה זו כנקודת תחילת התגובה. כדי לקבוע את גרף טמפרטורת ההצתה, יש למדוד את הטמפרטורה של נקודת ההצתה של החלקיק. טמפרטורת ההצתה היא נקודת ההשבחה שבה פרופיל הטמפרטורה משתנה לפרופיל של התפוצצות תרמית.

לאחר הכנת דגימת החלקיקים התלויים עבור מיקרוסקופ האלקטרונים הסורק, הכינו אותה באמצעות ניקוי פלזמה למשך חמש דקות, ולאחר מכן מקדו את אלומת האלקטרונים על חלקיק בודד. קשרו את גובה ה-Z למרחק העבודה, ואז הרימו את הדגימה לגובה האקסצנטרי. כעת השתמשו באלומת האלקטרונים עם מחט הזרקת הגז כדי להשקיע שכבה ראשונית של פלטינום בעובי 70 nanometer על הדגימה.

פעולה זו מגינה עליו מפני פירוק על ידי קרן יוני הגליום או קרן ה-I. לאחר מכן, הט את הדגימה ל-52 מעלות והפעל את קרן ה-I. הגדר את קרן ה-I ל-5 kV ו-0.28 nA.

לאחר מכן, השתמשו במחט להזרקת גז כדי להשקיע 0.5 µm נוספים של פלטינה על הדגימה. לאחר חיתוך סימני ייחוס (fiduciary marks), השתמשו בתוכנה כדי לחתוך את החלקיק באמצעות פתיחת קובץ ב-I-beam, ולאחר מכן הגדירו את מיקום שמירת התמונה לבחירת מקום אחסון הנתונים. כעת, בלשונית החיתוך (slice), בצעו את השינויים הבאים.

הגדירו את הרוחב, האורך והעומק כך שיתבצעו כרסום (milling) דרך כל החלקיק. לאחר מכן, הגדירו את מספר הפרוסות ואת מספר הפרוסות לכל תמונה. תחת לשונית ה-utilities, בחרו באפשרות suggest currents כדי שהתוכנה תבחר את זרם האלומה המתאים לכרסום הדגימה מבלי לגרום לה נזק.

כעת, לחצו על show. התוכנה תציג תצוגה חזותית של רשת השחיקה. בדקו שוב את התכנית ולאחר מכן התחילו בשחיקת החלקיק.

לאחר ביצוע כל חתך, צלם תמונת קרן אלקטרונים באיכות גבוהה של החתך לצורך שחזור. את הפרמטרים עבור קרן האלקטרונים ניתן למצוא תחת הגדרות (setup) ופרמטרי סריקה של תמונת קרן אלקטרונים (ebeam image scan parameters). הגדרות אלו יקבעו את רזולוציית בחירת הרשת ואת זמן השהייה (dwell time).

ככל שזמן השהייה גבוה יותר, כך יידרש זמן רב יותר לאסוף את התמונה באמצעות הפרוצדורה המתוארת. חלקיקי ננו-קומפוזיט הומוגניים הושוו לתערובות ראשוניות. שטח הפנים בין המגיבים לחלקיקי הקומפוזיט עלה באופן משמעותי בהשוואה לזה של התערובת הראשונית.

לאחר טחינת כדורים באנרגיה גבוהה (HEBM), כל רכיב הוטמע במטריצה של רכיב אחר. ברוב המקרים, הקומפוזיטים האנרגטיים בעלי המבנה הננומטרי שהתקבלו הם בעלי צפיפות מלאה עם שטח מגע גבוה בין המגיבים. טחינת כדורים באנרגיה גבוהה הסירה ביעילות את שכבת התחמוצת המגנה על חלקיקי האלומיניום הראשוניים.

תמונת שדה אפל של אנליזת TEM בשילוב עם ספקטרוסקופיה של קרני X לפיפיזור אנרגיה (EDX) של חלקיקי קומפוזיט של ניקל-אלומיניום מעידה בבירור כי הגבולות החדשים נקיים מחמצן. HEBM מאפשרת ויסות של גודל החלקיקים על ידי שינוי יחס הסיבוב של גלגל השמש וכד הטחינה, המסומן כ-K. בתערובת זו, K נמוך מ-1.5, ונצפתה החלקה של הכדורים והאבקה. עם זאת, כאשר K הועלה לערך שבין 1.5 ל-1.85, התרחשו התנגשויות עזות של הכדורים.

משטרי HEBM שונים אלה משפיעים באופן משמעותי על גודל החלקיקים. חלקיקים גסים נוצרים במשטר ההחלקה, בעוד שחלקיקים דקים בהרבה מופקים ממשטר ההתנגשות לאחר התפתחותו. טכניקה זו סללה את הדרך עבור חוקרים בתחום הננו-חומרים אנרגטיים לבחון את הקשרים בין המבנה המיקרוסקופי לבין התגובתיות של קומפוזיטים בעלי צפיפות אנרגיה גבוהה.

לאחר צפייה בסרטון זה, תהיו בעלי הבנה טובה לגבי אופן הכנת ננו-composite אנרגטיים באמצעות טחינת כדורים באנרגיה גבוהה (high energy ball milling) וקביעת מאפייני ההצתה והבעירה שלהם. זכרו שננו-חומרים אנרגטיים עלולים להיות מסוכנים ביותר, ויש לנקוט תמיד באמצעי זהירות, כגון שימוש בציוד מיגון אישי, בעת ביצוע הליך זה.