פינת שינוי סלקטיבית של יכולת רטיבות משטח סיליקון על ידי פעמו UV לייזר הקרנה בסביבה נוזלית

המטרה הכללית של ניסוי זה היא להדגים יצירה של משטחים הידרופיליים והידרופוביים כאחד על סיליקון באמצעות הקרנה בלייזרים מסוג קריפטון פלואוריד וארגון פלואוריד של דגימות טבולות בתמיסות מימן פראוקסיד בריכוז נמוך או במתנול. שיטה זו עשויה לסייע במתן מענה לשאלות מפתח בתחום האינטראקציה בין לייזר למוליכים למחצה הנוגעות לשינוי כימי סלקטיבי של אזורים על פני השטח של המוליך למחצה, דבר שעשוי להתאים ליישומים של חיישנים ביולוגיים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שניתן להשתמש בה לבקרת דיוק של חיוניות פני השטח של הסיליקון ללא צורך ביצירת ואקום על פני השטח.

מורפולוגיה של המוליך למחצה. ראשית, הגענו לרעיון לשיטה זו. אנו חוקרים תהליך מבוסס לייזר U ליצירה סלקטיבית של פגמים שטח המשמשים בטכנולוגיה.

כעת, כחלק מערבוב קוונטי, הדגמה חזותית של שיטה זו היא קריטית, שכן ריחוף אוכלוסיות כיסי אוויר בתא פשוט והקרנה באמצעות קרן הומוגנית של לייזר EXIM הם שלבים קשים יחסית. ראשית, השתמשו בשרטון יהלום כדי לשבור פרוסות סיליקון עם שכבת זרחן מסוג n (n-type phosphorus doped silicon wafer) בעלות צד מלוטש אחד, לדגימות בגודל 12 מילימטר על 6 מילימטר ובעובי 380 מיקרון. לאחר מכן, נקו את הדגימות על ידי שטיפה באצטון ולאחר מכן באלכוהול איזופרופיל למשך חמש דקות כל אחת.

בשלב הבא, בצעו תסריג (etch) לדגימות בתמיסת חומצה פלואורידית 0.9% למשך דקה אחת כדי להסיר את התחמוצת הראשונית, לאחר מכן שטפו אותן במים דה-יוניים וייבשו אותן באמצעות זרימה של חנקן בדרגת טוהר גבוהה. אחסנו את הדגימות המוכנות בשקית מלאה בחנקן כדי למנוע חמצון; כאשר תהיו מוכנים להמשיך, הניחו את הדגימות בתא בגובה 0.74 מילימטר. מלאו את התא במי חמצן בריכוז 0.01 עד 0.2% המדוללים במים, או במתנול של DGA, ולאחר מכן אטמו את התא באמצעות חלון סיליקה מותכת בעל מעבירות גבוהה לאור UV.

ודאו שלא נותרו בועות אוויר בתוך התא. הקרינו את הדגימה באמצעות קרן הומוגנית בשני אתרים בלבד בכל דגימה, על ידי הגדלת מספר הפולסים מ-100 ל-600 במדרגות של 100 פולסים, דרך מסכה עגולה בקוטר ארבעה מילימטרים. לאחר מכן, הקרינו את הדגימות באופן דומה תוך שימוש במסכה בצורת עלה מייפל.

בסיום, שטפו את הדגימות במים מיונזים ולאחר מכן ייבשו אותן בשטיפה של חנקן. דללו ננו-ספירות בעלות קוטר של 40 nanometer, המשולבות עם biotin וצבועות ב-fluorescein, באמצעות PBS לריכוז של 1 $\times$ 10$^{12}$ חלקיקים למילליטר בטמפרטורת החדר. לאחר מכן, טבלו את הדגימות שהוקרנו בלייזר krypton fluoride בתמיסה זו למשך שעתיים בטמפרטורת החדר. לאחר מכן, השרו את הדגימות המוקרנות ב-PBS למשך דקה אחת כדי להסיר ננו-ספירות צבועות ב-fluorescein שאינן קשורות מהשטח.

התחילו בהנחת הדגימה על משטח שטוח ונקי, צרו טיפה בקצה המיקרו-מזרק והורידו אותה באיטיות אל פני השטח של הדגימה עד ליצירת מגע והעברה של הטיפה למשטח. בעזרת מצלמת CCD, צלמו ושמרו תמונות של פרופיל טיפת המים, ומדדו כל זווית מגע באופן עצמאי בכל אחד מאתרי הלייזר. לאחר מכן, טענו את התמונות לתוכנת Image J והשתמשו בתוסף ניתוח הטיפות drops snake כדי להעריך ולחשב את ממוצע ערכי זווית המגע.

התחילו בהמרת התמונות לתמונות בגווני אפור. לאחר מכן, סמנו את קווי המתאר של הטיפה משמאל לימין כדי לאתחל את ה-snake. אמצו את העקומה המחברת בין נקודות אלו והתפתחו את העקומה על ידי לחיצה על כפתור ה-snake.

חזור על תהליך זה עבור כל טיפה שצולמה. חשב את ערך זווית המגע הממוצע מארבעה אתרים שהוקרנו בלייזר בדגימות שונות כדי לבצע ספקטרוסקופיית פוטואלקטרונים באמצעות קרני X. התחל על ידי טעינת הדגימות לתא הוואקום ויצירת ואקום של 1x10⁻⁹.

לאחר מכן, רכוש את נתוני סקר השטח במצבי אנרגיה קבועה של 50 electron volt pass energy. כוון לאזור של 220 microns על 220 microns תוך שימוש בפליטת aluminum K alpha שנוצרה על ידי ebeam בהספק של 150 watt. לאחר מכן, רכוש סריקות ברזולוציה גבוהה מאותו אזור מנוח using 20 electron volt pass energy.

לבסוף, עבדו את הספקטרה שנרכשו באמצעות תוכנת הכימות המתאימה, בהתאם להנחיות היצרן. תוצאות זוויות המגע הללו נרכשו לאחר חשיפה ממוצעת של 10 דקות לתמיסות מי חמצן. זווית המגע קטנה עם העלייה במספר הפולסים עבור כל ריכוזי הפרוקסיד השונים.

זווית מגע מינימלית של כ-15 מעלות התקבלה עם תמיסות מימן פריקסיד (Hydrogen peroxide) בריכוזים של 0.02% ו-0.01% ב-500 פולסים; נתוני ספקטרוסקופיית פוטו-אלקטרונים של קרני X (x-ray photo electron spectroscopy) מראים כי כמויות הסיליקון די-אוקסיד והסיליקון הידרוקסיד באתר שהוקרן בלייזר קריפטון פלואוריד גדולות מאלו שבאזורים שאינם מקרינים. מכיוון שמשטחים מצופים בסיליקון די-אוקסיד הם בעלי זווית מגע מינימלית של 45 מעלות עד 50 מעלות ושכבות של סיליקון הידרוקסיד הן בעלות זווית מגע מינימלית של 13 מעלות, סביר מאוד ששכבת המונולייר של סיליקון הידרוקסיד הסופר-הידרופילית היא האחראית לירידה בזווית המגע בדגימות שהוקרנו.

מאחר שננו-ספירות פלורסצנטיות מצופות ביוטין נקבעו באופן מועדף על משטחי סיליקון הידרופוביים שאינם מקרינים, תבנית עלה המייפל שנצפתה על רקע ירוק מעידה על האזור של משטח הידרופילי חזק שיוצר באמצעות לייזר KRF. בעת ביצוע הליך זה, חשוב לזכור לצמצם את החמצון הנובע מחשיפה לאוויר ולהפחית את היווצרות הבועות במהלך הקרנת הלייזר בעקבות הליך זה. ניתן לחקור גם שיטות אחרות המשתמשות, למשל, במנורות UV עבור משטח שעבר שינוי כימי עם יכולת של חומרים.

היתרון הפוטנציאלי של שיטה זו טמון ביכולתה להפוך משטח סיליקון מהידרופובי להידרופילי ולהפך, מבלי להוציא את הגל מהתא העיבוד. לאחר רכישת המיומנות, ניתן להשלים תהליך טכני זה בכ-30 דקות, בהתאם למורכבות התבנית לשינוי אוויר סלקטיבי. לפיכך, לאחר צפייה בסרטון זה, תהיה לכם הבנה טובה לגבי האופן שבו משתמשים באור UV של לייזר אקסמר (excimer laser) כדי לשלוט בתכונות של משטח סיליקון באזורים נבחרים.

אין לשכוח כי עבודה עם אור UV עלולה להיות מסוכנת ביותר ויש להשתמש תמיד בציוד מגן מפני UV בעת ביצוע פרוצדורה זו. כמו כן, עבודה עם חומצה פלואורידית היא מסוכנת ומצריכה חבישת כפפות גומי ושימוש בציוד להגנה על הפנים.