מחיצות מתכת סיליקט בלחץ גבוה וטמפרטורה: שיטות ניסיוניות ופרוטוקול לדיכוי מאוד תכלילים אלמנט Siderophile

המטרה הכללית של נוהל זה היא לקבוע את החלוקה של יסודות cphi גבוהים בין נמסות מתכת וסיליקון. דבר זה מושג תחילה על ידי הכנת נמס סיליקון סינתטי וחומר מוצא מתכתי. יסודות חומציפיליים גבוהים מוכנסים כחרוזי זהב או כתערובות מרכזיות של פלטינה, אירידיום וברזל, וזאת על ידי הפרדה פיזית של HSCs מנמסות הסיליקון או על ידי הכנסת חומר מחזר חזק.

ניתן למנוע היווצרות של תפרים מתכתיים המקשים על הניתוח הכימי. השלב השני הוא למלא את קפסולת הדגימה מגרפיט תחילה במתכת ולאחר מכן בחומרי הגלם הסיליקטיים, כך שהם יהיו בסידור יציב מבחינה כבידתית. לאחר מכן, יש להשלים את הרכבת רכיבי הדגימה ולהכניסם למכשיר בוכנה-צילינדר או למכשיר רב-סדנים, לפי העניין.

השלב הסופי הוא הפעלת לחץ על הדגימה ולאחר מכן חימום לטמפרטורה הרצויה; לאחר שעבר זמן מספיק להשגת שיווי משקל, הדגימה מקולטת על ידי נתק אספקת החשמל לגוף החימום ההתנגדותי. לבסוף, נעשה שימוש ב-laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry למדידת ריכוזי יסודות הקורט בנמס הסיליקון. היתרון העיקרי של טכניקה זו על פני שיטות בלחץ גבוה שאינן מדכאות הכללות מתכת הוא שהיא מונעת דו-משמעות ואנליזה של יסודות cphi מסוימים.

במסת הסיליקון, נעשה שימוש בהרכב בלטי (Baltic) כחומר מוצא של סיליקון. מאחר שהרכבים בעלי נטייה גבוהה יותר לדפולימריזציה קשים לכיבוי למצב של זכוכית, שקלו את הכמויות הרצויות של אבקות תחמוצת או פחמתי של הרכיבים והוסיפו אותן לעלי מכתש עגט לערבוב נטול ברזל. שקילה של כארבעה גרמים אמורה לספק חומר מוצא מספיק לסדרת ניסויים נרחבת.

הוסיפו אתנול למכתש agate עד שהאבקות יהיו שקועות. לאחר מכן, גרסו במשך שעתיים לפחות באמצעות עלי שה פסטל agate כדי להומוגניזציה של ההרכב ושל גודל הגרגרים של התערובת. לאחר הומוגניזציה מלאה, הניחו את המכתש תחת מנורת חימום של 250 watt במרחק של כ-20 סנטימטרים.

לאחר שתערובת האבקה מתייבשת, תהליך שעשוי להימשך בין 20 ל-60 דקות, העבירו אותה לכ crucible מסוג Illumina או Maite לצורך דקרבונציה של התערובת. הניחו את ה-crucible עם תערובת האבקה בתוך תנור קופסא בטמפרטורת החדר, והעלו את הטמפרטורה ל-1,273 Kelvin לאורך של שלוש עד חמש שעות. השאירו את התערובת בתנור בטמפרטורה של 1,273 Kelvin למשך הלילה.

אחסן את אבקת הבזלת שהתקבלה במייבש עד למועד טעינת קפסולת הדגימה. עיין בפרוטוקול הטקסט להכנת חומר המקור של היסוד בעל האפיליות הגבוהה לחומצה בצורת חרוצים מצופי זהב או תערובות ממורכזות של פלטינום, אירידיום וברזל. טען את קפסולת הדגימה מגראפיט תחילה על ידי הכנסת חומר המקור של היסוד בעל האפיליות הגבוהה, ולאחר מכן הוסף אבקת בזלת סינתטית עד למילוי הקפסולה.

שימוש בהסדרה יציבה כבישתיות ממזער את הסיכוי להיתהפכות במהלך הניסוי ונועד למנוע פיזור של הפאזה המתכתית באמצעות פעולה מכנית. מקמו כמות קטנה של אבקת מגנזיום אוקסיד יבשה בבסיס החלל המיועד להחזיק את קפסולת הדגימה. פעולה זו משטחת את המשטח הקוני שנוצר בעת קידוח החור, ובכך מפחיתה כוחות גזירה במהלך דחיסת הדגימה שעלולים לסדוק את הקפסולה. לאחר הרכבת כל הרכיבים שהוכנו קודם לכן, כפי שמוצג בפרוטוקול הטקסט, עטפו את המכלול בחתיכת רדיד עופרת בעובי 30 מיקרון, וקפלו חלק קטן מהרדיד מעל הקצה החשוף של שרוול הבריום קרבונט התחתון.

הכנס את המכלול לתוך כלי לחץ מטונגסטן קרביד בעל קוטר פנימי של 12.7 millimeter, יחד עם פקק בסיס; מקם את כלי הלחץ ואת לוח הבסיס בין הבוכנות ההידראוליות. לאחר מכן, הכן תרמוקפל מסוג C באמצעות צינור אלומינה בשרפה קשה בעל ארבעה חורים ובקוטר חיצוני של 1.6 millimeters. צינור האלומינה צריך להיות ארוך מספיק כדי לאפשר לכ-1 עד 2 millimeters מהצינור לבלוט מהמשטח העליון של הלוח העליון.

השחילו את שני הרכבי התיל דרך חורים סמוכים בצינור. סובבו את הקצוות ב-180 מעלות ואבטחו אותם בחורים הנגדיים כך שהתילים יחליפו מקומות. הכניסו את הטרמוקופל דרך הפלטה העליונה ואל תוך המכלול, כך שצומת החיבור תהיה ישירות מעל הדגימה.

בודדו את שאר חוטי התרמוצֶמֶבּל באמצעות צינורות טפלון גמישים, והשאירו קטע של 10 עד 20 מילימטרים חשוף בקצה. הניחו במקומם את כל המרווחים המתכתיים הנדרשים בין הפלטה העליונה לבוכנה העליונה. במהלך ההרכבה, מקמו דפי מיילר ישירות מעל כלי הלחץ ובין החלק העליון של המכלול לבוכנה העליונה.

דפים אלו מבודדים חשמלית את מעגל חימום הדגימה משאר המכשיר. הכינו תרמוקופל מסוג C באמצעות צינור Illumina קשיח שרוף בעל ארבעה חורים, על ידי השחלת שני החוטים דרך חורים סמוכים בצינור, סיבוב הקצוות ב-180 מעלות וקיבועם בחורים מולם. בידדו את שאר החוטים באמצעות קטע קצר של צינור Illumina ולאחר מכן חומר בידוד טפלון, תוך השארת מקטע של 10 עד 20 מילימטר של חוט חשוף בקצה.

הכנס את שרוול הזרקוניה ואת מחמם הגרפיט אל תוך האוקטהדרון לפני חריצת החריצים, כפי שמוסבר בפרוטוקול הטקסט. לאחר מכן, הכנס את הטרמוקפל אל החלק העליון של האוקטהדרון ומקם את זרועות ה-Illumina המכוסות בתוך החריצים. השתמש במלט זרקוניה כדי למלא את החלל הריק המקיף את הטרמוקפל והמתן לייבוש.

על מנת לבודד את צומת התרמוקופל מקפסולת הגרפיט, יש להוסיף אבקת מגנזיום אוקסיד מבסיס האוקטהדרון עד שהחוטים החשופים יכוסו. בדרך כלל, פחות מ-50 milligrams של אבקה מספיקים כדי להקיף את החוט החשוף.

כדי להבטיח דחיסה הדוקה של האבקה, השתמש במקדח ריק כדי לדחוס את האבקה הרפויה. טען קפסולת גרפיט עם חומר הדגימה שהוכן מראש והכנס אותה אל האוקטהדרון מהצד הפתוח. הכנס את פקק ה-Illumina כדי להשלים את הרכבת האוקטהדרון על ארבעה מקוביות טונגסטן קרביד.

השתמשו בפוליויניל אצטט להדבקת מקטעים קצרים של עץ בלסא על כל אחת משלוש הפאות הגובלות בפינה הקטועה של הקובייה. בכל פאה, מקמו את חתיכות עץ הבלסא ברבע הנמצא מול הקצה הקטוע. כל חתיכת עץ בלסא תהיה במידות של כ-4.4 millimeters בגובה וברוחב, ובאורך של תשעה millimeters.

עבור גודל הפ octahedron המוצג כאן, הרכיבו ארבעה מהקוביות ליצירת ריבוע. במבט מלמעלה, ראו שני רוחבים ושניים ללא חלקי עץ מחוברים. כוונו את הקצוות הקטומים כך שיפנו למרכז הריבוע.

מקם את האוקטהדרון במרכז הקוביות כך שיהיה נתמך על ידי הקצוות הקטומים. לאחר מכן, כוון את זרועות הטרמוקפל כך שיבלטו מפינות נגדיות של הריבוע. מקם את קוביות התונגסטן קרביד הנותרות כדי ליצור קובייה כאשר מחמם ה-Okta נמצא במרכזה, תוך וידוא כי הקוביות עם חלקי העץ המחוברים נשענות על הקוביות העליונות שאין להן ספייסרים מעץ.

בשלב הבא, הדבקו פיסות ריבועיות של לוח G 10 בעובי של כ-0.5 מילימטר לכל פאה של הקובייה המורכבת, באמצעות דבק מסוג Sano ACRL. עבור קוביית טונגסטן קרביד בגודל 30 מילימטר, השתמשו בלוחות G 10 במידות של 55 מילימטר על 55 מילימטר. לשתי קוביית הטונגסטן קרביד יש קטיעות שבאות במגע עם גוף החימום ההתנגדותי ובכך מהוות חלק ממעגל החימום החשמלי עבור לוחות שבאים במגע עם קובייות אלו. חרצו שני חריצים צרים והניחו פיסת רדיד נחושת כך שתספק נקודת מגע בין השלב הראשון לשני.

לאחר מכן, גזרו שני דפים של מיילאר בעובי 0.076 מילימטר למידות המופיעות בפרוטוקול הטקסט וצפו אותם באמצעות חומר סיכה יבש מסוג PTFE. מקמו את אחד הדפים הגזורים בתוך הטבעה והכניסו את סט הסדנים התחתון של השלב הראשון, אשר מגובים בעצמם במיילאר בעובי 0.076 מילימטר ומצופים בחומר סיכה מסוג PTFE. ניתן להשאיר את סט הסדנים התחתון במקומו בין הרצות.

הניחו את הקובייה המורכבת לתוך הסט התחתון של סנאני השלב הראשון וחברו את זרועות התרמוקפל לחוטי התרמוקפל המאוזנים היוצאים ממודול הלחץ. מקמו את יריעת המילאר (Mylar) השנייה, החתוכה מראש, לתוך טבעת העיגון והכניסו את הסט העליון של סנאני השלב הראשון, אשר צריכים להיות מגובים במילאר ומשומנים באופן דומה לסט התחתון. סידור זה יוצר מגע משומן של מילאר מול מילאר בין סנאני השלב הראשון לטבעת העיגון.

פעולה זו מפחיתה את הפסדי חיכוך דחף הבוכנה בכ-30% בהשוואה לסידור של יריעת Mylar בודדת. לאחר הבאת הדגימה ללחץ הנדרש, חמם בקצב של 100 kelvin לדקה עד להגעה לטמפרטורת השהייה הרצויה; במהלך שלב החימום, ייתכן שיהיה צורך לווסת את השמן בבוכנת הדגימה כדי לשמור על לחץ שמן קבוע, למנוע זיהום של זכוכית הסיליקט ולהבטיח רמה נמוכה של חמצן. ניסויי מסיסות של יסודות cphi בעלי ריכוז גבוה מזוהים בקלות רבה ביותר על ידי נוכחות של הטרוגניות לאורך זמן.

ספקטרום LA I-C-P-M-S מורחב. הטרוגניות זו באה לידי ביטוי כפסגות ושקעים בספקטרום הנובעים מאבלאציה של פרופורציות משתנות של חומר נושא הכללות לעומת הכללה. מוצג זכוכית חופשייה.

להלן ספקטרום בעל רזולוציית זמן עבור ניסוי מסיסות פלטינה שלא בוצעו בו שיטות למניעת היווצרות תכלילי מתכת, לצורך השוואה. מוצגים גם ספקטרומים בעלי רזולוציית זמן טיפוסיים למוצרי ריצות ate שסונתזו באמצעות הטכניקות המתוארות בסרטון זה. הדמיון בין ספקטרומים אלו מעיד על היעדר תכלילי HSE מפוזרים בחלק ה-ATE של מוצרי הריצות הניסיוניות.

ההדמיות של ספקטרום ה-Ruthenium מעידות כי גישה זו מצליחה גם היא למנוע היווצרות של תכלילי מתכת שנמצאו בניסויי ממיסות של ruthenium קודמים שבוצעו בתנאי חיזור דומים. לאחר צפייה בסרטון זה, תוכלו להכין ניסויי חלוקת שלבי מתכת עבור PIs, עבור הצילינדר ועבור מכשיר ה-multi amble. על ידי הכנת חומרי המוצא כפי שמתואר, ניתן למנוע תכלילי מתכת מפוזרים בניסויים עבור יסודות בעלי cphi גבוה.