לפזר החזרה אינפרא אדום Spectroscopic זיהוי של פיזור / חלקיקים מנגנוני Bonding בדיו פונקציונלי

המטרה הכוללת של הליך זה היא לזהות את מולקולות המפזרות הנספגות על חלקיקים מפוזרים בתוך פיזור קולואידי. זה מושג על ידי צנטריפוזיה ראשונה, התמיסה הקולואידית להפרדת החלקיקים מהמפזר. לאחר מכן, החלקיקים המבודדים נשטפים בממיסים, מתאוששים בצנטריפוגה ומייבשים בתנור.

לאחר מכן מערבבים את המשקעים המיובשים בתוך מטריצת אשלגן ברומיד וטוחנים לאבקה דקה. לבסוף, התערובת נטענת לתוך מחזיק דגימה ונמדדת באמצעות אינפרא אדום מפוזר החזר ארבע. ספקטרוסקופיית הטרנספורמציה שלך בסופו של דבר מפזרת השתקפות אינפרא אדום ארבע.

הספקטרוסקופיה המותמרת שלך משמשת לזיהוי מולקולות כימיות של כדור ומפזר esor. היתרון העיקרי של טכניקה זו על פני שיטות אחרות כמו אינפרא אדום החזר כולל מוחלש, הוא שבטכניקה זו ממוזערות הפרעות מהממס. לפיכך, טכניקה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הצווארון ומדעי פני השטח, כולל כיצד חלקיקים פונקציונליים מיוצבים בפיזור קולואידי.

בסרטון זה, אדגים את ההליך הקשור לספקטרוסקופיה אינפרא אדום, הכנת דגימה ומדידה כדי לבודד חלקיקים פונקציונליים על פני השטח מפיזור קולואידי. התחל בהזרמת מספיק דיו לתוך צינור חרוטי טרי כך שהמסה הכוללת של החלקיקים תהיה לפחות שני גרם. הכניסו את הצינור לדלי מתנדנד, צנטריפוגה על הספסל וסובבו את החלקיקים הפונקציונליים למשך 30 עד 90 דקות.

בטמפרטורת החדר לשקיעת חלקיקים נכונה, יש לייעל את מהירות הסיבוב כך שתושג סופרנטנט שקוף וברור תוך 90 דקות. לאחר מכן, פרקו את הסופרנטנט לתוך שפופרת טרייה ושמרו אליקוט לניתוח נוסף. באשר לשבר הגלולה, הניחו את הצינור הלא מכוסה הפוך על מגבת נייר ואפשרו לכל טיפות העל שנותרו להחליק במורד הצינור ולהיסחף על ידי המגבת.

שטפו את השכבה העליונה של הגלולה הקשה על ידי הוספת שני מיליליטר של ממס טרי המכיל את אותו הרכב המשמש בנוסחת הדיו המקורית. יש לשפוך מיד את הסופרנטנט ולחזור על הכביסה שלוש פעמים נוספות. אין לערבב את הצינור בשום שלב במהלך שלבי הכביסה הללו.

לאחר השטיפה האחרונה, הניחו את הצינור הפתוח הפוך למשך חמש דקות והסירו את כל הממס שנותר על ידי פתילה. לאחר מכן העבירו את החלקיקים הפונקציונליים מהצינור לזכוכית שעון נקייה ויבשה בעזרת מרית מתכת. אם תרצה, נקה חלקיקים עודפים מקצה המרית בעזרת צמר גפן נטול מוך ולא שוחק או קצה מרית אחרת.

הכניסו את זכוכית השעון לתנור של 50 מעלות צלזיוס והניחו לממס להתאדות לאט מהחלקיקים למשך כ-24 שעות. ניתן לשמור את המשקעים בתנור או במקום יבש ונקי אחר עד שלושה שבועות לפני עיבוד נוסף. לבדיקת חלקיקי הדיו הפונקציונליים של פני השטח עם ספקטרוסקופיה אינפרא אדום של השתקפות מפוזרת, מגוון ספקטרומטרים FTIR מצוידים.

עם השתקפות מפוזרת ניתן להשתמש במנגנון דגימה למשימה עבור רוב חלקיקי הדיו. גלאי טריגליצין סולפט מסומם L אלנין סטנדרטי יספק מספיק רגישות לבדיקה. הפעל את מקור מנורת האינפרא אדום ותן למנורה להתחמם למשך שעה לפחות כדי להגדיל את יחס האות לרעש בספקטרוסקופיה IR.

בצע את טיהור החדר ותן למנורה להתייצב לפחות יום אחד לפני המדידות. שלב זה צריך להיעשות לפני היישור. כדי להתחיל בתהליך ההגדרה, הנח את אביזר הדגימה המשקף המפוזר בתא הדגימה של הספקטרומטר ויישר את אביזר הדגימה עצמו בהתאם להוראות היצרן.

לאחר איטום תא הדגימה, אזנו את תכולת הלחות והפחמן הדו חמצני בתא על ידי הזנה בזרם קבוע של חנקן יבש או פחמן דו חמצני, שחררו אוויר יבש בקצב לפי הצעת יצרן המכשיר שלכם. עקוב אחר הירידה במים ובפחמן דו חמצני רקע IR בזמן אמת. במרווחים של דקה או שתיים, רשום את הזמן שבו שתי פסגות ה-IR ברקע הגיעו לרמות משביעות רצון.

התנאי המוקדם לריצת הכנת דגימה מוצלחת הוא זמינותם של האביזרים הבאים, טיט ועלי אגת קטן בגודל 35 מילימטר, מרית מתכת קטנה, סכין גילוח ושתי כוסות דגימה אינפרא אדום מחזירות אור מפוזרות. כדי להתחיל, נקה ידנית כל אביזר ואביזר עם אצטון. הכניסו את כל האביזרים לתנור בחום של 50 מעלות צלזיוס והניחו לפריטים להתייבש במשך 10 דקות.

לאחר האפייה היבשה, הניחו לפריטים להתקרר לאט לטמפרטורת החדר על ספסל המעבדה בזמן שהאביזרים מתקררים. מוציאים את חלקיקי הדיו שיובשו בעבר מהתנור של 50 מעלות צלזיוס. הניחו דף נייר שקילה על מאזני מיקרו.

מדוד בזהירות 25 מיליגרם מחלקיקי הדיו והשאיר את החלקיקים על איזון המיקרו לעת עתה. כאשר אביזרי הכנת הדגימה התקררו. יוצקים 0.5 גרם של ספקטרוסקופיה אינפרא אדום אבקת אשלגן ברומיד לתוך טיט האגת.

מכיוון שאשלגן ברומיד הוא הידרוסקופי, עדיף להשתמש באריזות אשלגן ברומיד זמינות מראש כדי למזער את הסיכוי לעודפי מים. ספיחת אדים בתהליך וואנג, טוחנים את האשלגן ברומיד עם המרגמה והעלי עד שהאבקה הופכת אחידה למראה. לאחר מכן, מלאו בזהירות את אחת מכוסות הדגימה האינפרא אדום באבקת אשלגן ברומיד טחונה כמעט עד למעלה.

לוחצים קלות על המשטח העליון של האבקה עם הקצה הבוטה של העלי וממלאים בזהירות את הדגימה. עם יותר אבקה. בעזרת סכין גילוח יש ליישר בזהירות את שכבת פני השטח של האבקה כך שהיא צמודה לשולי הדגימה, הדגימה של אשלגן ברומיד טהור שהושלמה תסומן כדגימת הייחוס.

להכנת הדגימה הניסיונית, פתחו חבילה חדשה של 0.5 גרם אשלגן ברומיד ושפכו אותה לתוך שכבת המרגמה. מצע זה של אשלגן ברומיד עם 25 מיליגרם חלקיקי דיו ששקלו בעבר, טוחנים את התערובת בעזרת מרגמה ועלי עד ששתי האבקות הופכות אחידות ומראה. כעת, העבירו בזהירות את תערובת האשלגן ברומיד של חלקיקי הדיו לכוס דגימה אינפרא אדום טרייה.

לחץ על המשטח העליון של האבקה עם הקצה הבוטה של העלי ומלא בזהירות את הדגימה באבקה נוספת. לבסוף, מיישרים את כל האבקה העודפת בעזרת סכין גילוח. דגימות הייחוס והניסוי מוכנות כעת לספקטרוסקופיה אינפרא אדום. מדידות.

התחל בהנחת כוסות הייחוס והדגימה הניסיוניות לתוך המחזיק ולאחר מכן הנח את המחזיק בתא הדגימה. מקם את המחזיק כך שכוס הייחוס המכילה את גבישי האשלגן ברומיד הטהורים מיושרת עם נתיב התאורה האינפרא אדום. סגור במהירות את תא הדגימה האינפרא אדום ואזן מחדש את התא על ידי טיהור חנקן יבש או אוויר למשך הזמן שנקבע מראש כנדרש לאיזון רמות המים והפחמן הדו חמצני.

בדרך כלל לפחות חמש דקות כדי להפחית את המים והפחמן הדו חמצני שיאי רקע. צמצם את זמן החשיפה לאוויר במהלך תהליך טעינת הדגימה. לאחר טיהור החדר, האירו את דגימת הייחוס הטהורה של אשלגן ברומיד בקרינת האינפרא אדום ומדדו את הספקטרום בתדרים המעניינים.

יש לבצע אופטימיזציה של מספר הסריקות כדי למקסם את יחס האות לרעש תוך מזעור המדידה. זמן עם איסוף ספקטרום הייחוס, פתח את תא הדגימה האינפרא אדום ומקם מחדש את המחזיק כך שכוס הדגימה הניסיונית תהיה מיושרת עם נתיב תאורת האינפרא אדום. לבסוף, אזנו מחדש את תא הדגימה, ואפשרו זמן טיהור חנקן יבש או אוויר הדרוש כדי להגיע לשיווי משקל ולהתחיל באיסוף ספקטרום אינפרא אדום על הדגימה הניסיונית באמצעות ספקטרוסקופיה אינפרא אדום מפוזרת.

הנתונים מצביעים על כך שבפיזור של ניקל שתי תחמוצת שתיים, בוטנול וחומצה אולאית, אסוציאציה של חומצה אולאית על פני הניקל, ניתן לתווך שני חלקיקי תחמוצת דרך קבוצת הקרבוניל וקבוצת ההידרוקסיל של חומצת השומן מנתוני הספקטרוסקופיה האינפרא אדום, ניתן לשער כמה אפשרויות שבהן קבוצות חומצה קרבוקסילית יכולות לקיים אינטראקציה עם משטח פני תחמוצת מתכת בספקטרוסקופיה אינפרא אדום של החזר מפוזר, סטיות קלות בהכנת הדגימה ובפרוטוקול הגדרת הציוד כגון מנורת האינפרא אדום, זמן החימום לפני המדידה יכולים להפחית באופן דרמטי את האות לרעש, איכות הבסיס ויכולת החזרה של המדידות הספקטרוסקופיות. בעקבות הליך זה, ניתן לבצע ניסויים נוספים עם ספקטרוסקופיה אינפרא אדום של החזר כולל מוחלש על מנת לענות על שאלות נוספות כגון האם נוכחות סופחים או מנגנוני הספיגה משתנים על ידי נוכחות הממס. תודה על הצפייה ובהצלחה בניסויים שלך.