Dispersive אנרגיה טומוגרפיית רנטגן עבור מיפוי 3D היסודות של חלקיקים בודדים

המטרה הכוללת של ניסוי זה היא לחקור את התפלגות היסודות בתוך ננו-חלקיקי כסף-זהב המסונתזים על ידי תגובת ההחלפה הגלוונית. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הקטליזה, כגון מדוע קומפוזיציות ננו-חלקיקים מסוימות מציגות ביצועים קטליטיים משופרים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא היכולת לחקור את התפלגות האלמנטים בקנה מידה ננומטרי.

זה מאפשר רזולוציה גבוהה להפליא בתלת מימד. למרות שהשיטה שימשה כאן לחקר ננו-חלקיקים מתכתיים, היא יכולה לשמש גם לחקר חומרים אחרים בסולם אורך ננומטר, כגון נקודות קוונטיות מוליכות למחצה, שם היא יכולה לעזור לנו להבין את התכונות האופטיות שלהם ואת הביצועים שלהם בתוך התאים. כדי להתחיל בסינתזה של ננו-חלקיקים, ממיסים חמישה גרם PVP ל-37.5 מיליליטר אתילן גליקול בטמפרטורת החדר.

לאחר מכן הוסף 200 מיליגרם של חנקת כסף לתמיסה זו. מערבבים את התמיסה עד להמסה מלאה של חנקת הכסף, ולאחר מכן מחממים את התמיסה בקצב קבוע של מעלה צלזיוס לדקה על פלטה לטמפרטורה של 100 מעלות צלזיוס. תנו לתגובה להמשיך ב-100 מעלות צלזיוס למשך שעה וחצי שעה.

לאחר מכן, הוסיפו 87.5 מיליליטר מים מזוקקים וקררו את התמיסה בחזרה לטמפרטורת החדר. לאחר מכן צנטריפוגה את התמיסה ב-8000 פעמים G.הסר את הסופרנטנט, ופזר מחדש את ננו-חלקיקי הכסף ב-50 מיליליטר מים מזוקקים. בבקבוק תחתון עגול חדש, ממיסים 50 מיליגרם PVP ב -50 מיליליטר אתילן גליקול בטמפרטורת החדר.

מוסיפים 2.78 מיליליטר מתרחיף ננו-חלקיקי הכסף, ומחממים את הבקבוק בחום של 100 מעלות צלזיוס למשך 10 דקות. לאחר מכן, הכינו 100 מיליליטר של 0.2 או מימן טטרה-כלורואוראט טריהידרט. הוסף 10, 20, 30 או 40 מיליליטר של התמיסה בטיפה להכנות נפרדות של תמיסת ננו-חלקיקי הכסף כדי לקבל ננו-חלקיקי זהב-כסף ביחסים משתנים.

מצננים לטמפרטורת החדר, ושוטפים במים מזוקקים שלוש פעמים. פיפטה כ-0.02 מיליליטר מתמיסת הננו-חלקיקים ישירות על רשת פחמן TEM. במידת האפשר, השתמש ברשתות TEM של בריליום כדי להגביל צילומי רנטגן מזויפים, ובגודל רשת גדול כדי למזער את ההצללה מהרשת.

לאחר שתמיסת הננו-חלקיקים מתייבשת, נקו את רשתות ה-TEM על ידי פיפטינג של 10 עד 20 טיפות של 100% מתנול, או אתנול, על גבי רשת ה-TEM תוך החזקת הרשת עם פינצטה מוצלבת אנטי-נימית. הסר בעדינות את עודפי הנוזלים לאחר כל טיפה באמצעות נייר פילטר. לבסוף, חישול הרשת ב-80 מעלות צלזיוס בוואקום כדי להסיר או לשתק את כל הזיהום שנותר.

טען את הרשת המצופה ננו-חלקיקים לתוך מחזיק טומוגרפיה, ולאחר מכן הכנס אותה ל-TEM. כאשר ואקום המיקרוסקופ מגיע לערך יציב מתאים, פתח את שסתומי העמודים וודא שניתן לצפות בקרן האלקטרונים על המסך. במצב TEM הסריקה, ודא שנבחרה עקיפה, ולאחר מכן עבור ללשונית חיפוש והטה את ה-stagה בין פלוס או מינוס 15 מעלות על ידי לחיצה על כפתור Alpha Wobbler.

צמצם כל תנועה בדגימה על ידי התאמת גובה Z לגובה האוצנטרי. כעת הזז את הדגימה כך שהקרן תהיה מעל חור בדגימה. ודא שצמצם המעבה המתאים מיושר כהלכה על ידי מרכוז צל הצמצם בתמונה לא ממוקדת של הבדיקה.

נדנד את העוצמה כדי להבטיח שהגשושית הממוקדת לא תזוז כדי לבדוק אם יש חוסר יישור של זנב הקורה. לאחר מכן עקוב אחר קווי המתאר של ריבוע הרשת על-ידי בחירה באפשרות הצג רצועות בכרטיסיה חיפוש ומעקב אחר קווי המתאר של ריבוע הרשת בעת ההדמיה. מצא חלקיק מייצג בתוך החלק האמצעי של ריבוע הרשת.

הטה את הדגימה לטווח ההטיה המרבי של המחזיק תוך כדי הדמיה כדי להבטיח שהננו-חלקיק אינו מוסתר על ידי פסי הרשת בהטיות מחזיק גדולות. רכוש תמונות ספקטרום רנטגן זוויתי בזווית גבוהה, שדה כהה זוויתי ומפזר אנרגיה בזמן רכישה קבוע של חמש דקות על פני כל טווח זוויות ההטיה תוך שימוש במרווחים זוויתיים של בין חמש ל-10 מעלות. תחילה, רכוש תמונת שדה כהה זוויתי בזווית גבוהה על-ידי לחיצה על Acquire בחלונית הדמיה.

לאחר מכן בחר חלון מיפוי סביב הננו-חלקיק על ידי גרירת התיבה מעל תמונה זו ולחיצה על Acquire. לאחר מכן, חלץ את ספירת קרני הרנטגן האופיינית על ידי פתיחת קוביות הנתונים הספקטרליות כקבצי RAW. לאחר מכן סכם את העוצמה של פרוסות קוביית הנתונים התואמות לערוצי האנרגיה של פסגות העניין באמצעות הפונקציות Slice 2D ו-Sum.

רכוש תמונות ספקטרום רנטגן מפזרות אנרגיה באותו אופן כמו השלב הקודם, אך תוך שימוש במרווחי הזמן שנקבעו מהנתונים על זמן הרכישה של הקבוע. ייבא את תמונות ה-TIFF של השדה הכהה הזוויתי בזווית גבוהה כרצף תמונות. השתמש בהם כדי להרכיב סדרת הטיה של תמונות שדה כהה זוויתי בזווית גבוהה לתבנית הקובץ MRC באמצעות כותב MRC בתוכנת הדמיית התמונה.

לאחר מכן, בצע מתאם צולב של תמונות השדה הכהה הזוויתי בזווית גבוהה כדי לקבל יישור גס של סדרת ההטיה. שמור את נתוני היישור כקובץ SFT או כקובץ XCORR.TXT. לאחר מכן, לחץ על המשך בחלון חשב הזזות יישור כדי לבצע מתאם צולב עבור כל סדרת ההטיה.

חזרו על היישור עד שההזזות המקומיות יהיו מתחת לפיקסל אחד, והקפידו לשמור את כל קובצי ההזזה בכל שלב כטקסט. לאחר מכן, טען את קוביות הנתונים הספקטרליות שנרכשו והשתמש בפונקציות הסקריפט Slice 3D ו-Sum על מנת לחלץ מפות שהן הפרוסות המסכמות של ערוצי האנרגיה המתאימות לאלמנטים המעניינים. בתוכנת שחזור הטומוגרפיה, עבור אל הכרטיסייה החל יישור ובחר השתמש בהזזות מתצוגת נתוני יישור כדי להחיל את יישורי השדה הכהה הזוויתי בזווית גבוהה על מפות היסודות של קרני רנטגן מפזרות אנרגיה שחולצו.

במידת הצורך, בצעו התאמת ציר הטיה בסדרת תמונות השדה הכהה הזוויתי בזווית גבוהה וסמנו את המשימה השתמש בתיקונים מציר ההטיה בכרטיסייה Apply Alignment, כדי להחיל את ההתאמה הן על תמונות השדה הכהה והן על מפות הרנטגן. לאחר מכן, השתמש באלגוריתם שחזור איטרטיבי סימולטני המיושם בתוך חבילת תוכנת הטומוגרפיה כדי לשחזר את מערך הנתונים הטומוגרפיים עבור כל אחד מהאותות היסודיים של קרני רנטגן מפזרות אנרגיה שחולצו. בתוכנה לתצוגה חזותית של תמונה, בחר Image, עבור אל Stacks ובחר Orthogonal Views כדי לחלץ את הפרוסות האורתו-אורתולוגיות של שחזורי היסודות הנפרדים.

בנה והמחיש פרוסות אורתו, נפח ועיבודי שטח נוספים מהשחזורים, באמצעות תוכנת ההדמיה. כדי להבטיח שהסולם מוגדר כהלכה, טען את כל השחזורים היסודיים ובדוק אותם, מכיוון שלעתים קרובות קנה המידה אינו מועבר היטב מקבצי REC. לאחר מכן, בחר את אובייקט השחזור במאגר האובייקטים ולחץ לחיצה ימנית, ובחר במודול Ortho Slice כדי לחלץ פרוסת Ortho

לחץ לחיצה ימנית על השחזור ובחר עיבוד נפח כדי לחלץ עיבוד נפח. לבסוף, חלץ איזומשטח על ידי לחיצה ימנית על השחזור ובחירה ב-Isosurface. מיפוי יסודות תלת מימדי שבוצע באמצעות טומוגרפיה של קרני רנטגן מפזרות אנרגיה חשף הפרדת משטח זהב שקוף בתוך ננו-חלקיקי כסף-זהב בעלי תכולת זהב נמוכה שסונתזו על ידי התגובה הגלוונית.

עם זאת, ככל שתכולת הזהב עולה, הפרדת פני השטח הזו מתחלפת, כך שעבור תכולת הזהב הגבוהה ביותר, הייתה הפרדה ברורה של פני השטח של כסף. טכניקה זו הדגימה את היכולת לאפיין את הרכב פני השטח עבור ננו-חלקיק בודד. טכניקות משלימות, כגון ספקטרוסקופיה של צילום-אלקטרונים בקרני רנטגן, יכולות לספק מידע על אוכלוסיית ננו-חלקיקי האנסמבל.

לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד להשתמש בטומוגרפיה של קרני רנטגן מפזרות אנרגיה כדי להשיג תמונות כימיות תלת מימדיות של ננו-חלקיקים.