Name: Dispersive אנרגיה טומוגרפיית רנטגן עבור מיפוי 3D היסודות של חלקיקים בודדים (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min
Description: חקור מיפוי אלמנטים תלת-ממדי בננו-חלקיקי כסף-זהב באמצעות טומוגרפיית רנטגן אנרגיה פזורה. שיטה זו מאפשרת הבנה מעמיקה של תכונות קטליטיות בקנה מידה ננומטרי.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

TJAS ו SJH להודות הנדסה בריטניה המדעים הפיזיקליים מועצת המחקר, (EP מספרים גרנט / G035954 / 1 ו- EP / L01548X / 1) עבור תמיכה במימון. המחברים מבקשים להודות התמיכה של ממשלת HM (UK) למתן ההקרנות על טיטאן G2 80-200 S / TEM הקשורים יכולת מחקר של מרכז מחקר הייצור הגרעיני המתקדם.

1. סינתזה Nanoparticle <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 10 גרם של פוליוויניל-pyrrolidone (PVP) (MW = 10,000 g / mol) ב 75 מ&quot;ל של אתילן גליקול ב RT. הוספת 400 מ&quot;ג של אגנו 3 לפתרון זה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים פתרון עד אגנו 3 נמס לגמרי ובהמשך חום על פלטה חמה ל -100 מעלות צלזיוס בקצב קבוע של 1 ° C דקות -1. בואו תגובה להמשיך ב 100 מעלות צלזיוס במשך 1.5 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 175 מ&quot;ל מים מזוקקים מגניב RT. צנטריפוגה ב 8000 XG, להסיר supernatant חלקיקים redisperse ב 50 מ&quot;ל מים מזוקקים. חזור שלוש פעמים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 500 מ&quot;ג של PVP (55,000 g / mol) ב 500 מ&quot;ל של אתילן גליקול ב RT. הוסף פתרון זה 27.8 מ&quot;ל של ההשעיה nanoparticle Ag מהשלב הקודם על 1,000 מ&quot;ל עגול הבקבוק התחתון. מחמם את הבקבוק ב 100 מעלות צלזיוס למשך 10 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף הידראט מימן tetrachloroaurate 1,000 מ&quot;ל של מים ליצירת פתרון 0.2 מ&quot;מ של AuCl 4 - (aq) </sub&gt;. הוספת 100, 200, 300 או 400 מ&quot;ל aliquots של 0.2 מ&quot;מ AuCl 4 - dropwise (aq) לפתרון שהושגו בשלב הקודם כדי לקבל חלקיקים AgAu של Ag93Au7 ההרכב הממוצע (Ag 93 ב% Au 7 ב%), Ag82Au18 ( Ag 82 ב% Au 18at%), Ag78Au22 (Ag 78 ב% Au 22 ב%) ו Ag66Au34 (Ag 66 ב% Au 18 ב%) בהתאמה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מצננים RT ולאחר מכן לשטוף עם מים מזוקקים שלוש פעמים על ידי סיבובים רצופים של צנטריפוגה ב 8000 XG, הסרת supernatant ו redispersion ב 50 מ&quot;ל מים מזוקקים. להוסיף 0.05 מ&quot;ל של תמיסת הננו-חלקיק ל -10 מ&quot;ל מים DI. </li></ol> 2. הכנת דוגמאות TEM <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פיפטה כ 0.05 מיליליטר של פתרון ננו-החלקיקים על מנת רשת TEM פחמן מחוררת / רציפה. השתמש תמיכה מתכת המשמש רשתות TEM של בריליום להגביל צילומי רנטגן מזויף, למרות רשת Cu או Au יספיק אם אין פסגות חופפים עניינים עם Cu או Au בספקטרום EDX של המדגם. השתמש גדול ליבגדלי sh (למשל, 200 רשת) כדי למזער את האפשרות של הצללה מן הרשת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר הפתרון nanoparticle התייבש, לנקות את רשתות TEM ידי שטיפת רשתות מתנול או אתנול טהור. פיפטה 10-20 טיפות על רשת TEM בעוד הוא מוחזק באמצעות פינצטה מוצלב אנטי נימים. הסר את נוזלים עודפים לאחר כל טיפה מן הרשת באמצעות נייר סינון נגע בעדינות על הקצה של הרשת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רשת לחשל בסביבות 80 מעלות צלזיוס (רצוי ואקום) כדי להפחית את הזיהום תחת אלומת האלקטרונים על ידי הסרה או לשתק כל זיהום נותר. </li></ol> אפיון 3. גלאי הצללה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלקיקי עומס על רשת תמיכת TEM לתוך מחזק טומוגרפיה ולאחר מכן כנס בעל לתוך TEM. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חכו ואקום מיקרוסקופ כדי להגיע לערך יציב מתאים (להלן כ 1.8 x 10 -7 Torr). שסתומים בעמודה פתוחה, ולהבטיח את אלומת האלקטרונים ניתן לראות על המיקרוסקופים sc הניאוןreen. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יישר הגבעול. הערה: כאן, מערכים עבור סטיית בדיקה בצד G2 טיטאן תקנו מכשיר STEM פעל 200 קילו וולט יחד עם בעל טומוגרפיה 2020 תארו. נהלי יישור אופטימליים עבור מיקרוסקופים אחרים עשויים להשתנות במקצת מאלו המתוארים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> במצב עקיף STEM, להשתמש בתמונת צל out-of-הפוקוס כדי להביא את המדגם כדי גבה eucentric. לשם כך, הטה את הבמה בין ± 15 ° על ידי לחיצה על כפתור אלפא Wobbler בלשונית חיפוש ולמזער כל תנועה של תכונות במדגם על ידי התאמת גובה z. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הזז את המדגם כך הקרן נגמרה חור במדגם ולהבטיח כי צמצם הקבל המתאים מיושר כהלכה על ידי מרכוז הצל של הצמצם בתוך תחת ממוקד תמונה של החללית. לנענע את העוצמת ולהבטיח בדיקה ממוקדת לא זז כדי לבדוק חוסר הטיה קורית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הזז את המדגם כך שטח של פחמן אמורפי נמצא בתצוגה ולמקד את להיותאני במצב עקיף להשיג את Ronchigram. מוקד לנענע להתבונן סטיות בתוך Ronchigram, ולתקן עבור אלה (למשל, אסטיגמציה ותרדמת צירית) במידת הצורך. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עקוב אחר קווי המתאר של הכיכר הרשת (קרוב אחד למרכז של הרשת) על ידי בחירת &quot;הצג Tracks &#39;בכרטיסייה&#39; חיפוש &#39;ובעקבות המתאר של הכיכר הרשת תוך הדמיה. זה עושה את זה פשוט כדי להבטיח המדידות הבאות מבוצעות עבור חלקיקים הנמצאים באמצע כיכר הרשת על מנת להקטין את הסיכוי של הצללת מרשת התמיכה. אם הרכישה מתבצעת על חלקיק קרוב לבר רשת זוג אחד של גלאי יהיה מוצל על פני טווח גדול בהרבה של דגימה להטות זוויות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מצא חלקיק נציג בתוך החלק באמצע כיכר הרשת. הטה טווח הטיה מקסימלית של הבעל (בדרך כלל ± 70 °) תוך הדמיה כדי להבטיח כי ננו-החלקיקים אינו מוסתר על ידי GRIברי ד ב ומטה החזיק גדול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרכוש תמונות ספקטרום HAADF ו EDX באמצעות זמן הרכישה קבוע (למשל, 5 דק &#39;) על מלוא הטווח של זוויות הטיה (בדרך כלל ± 70 °) באמצעות במרווחים זוויתי של בין 5-10 מעלות. ראשית, לרכוש תמונת HAADF סקירה על ידי לחיצה רוכשת בחלונית ההדמיה. בחר חלון מיפוי ברחבי ננו-חלקיקים על ידי גרירת התיבה מעל סריקתתמונה ולחץ זה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלץ ספירת רנטגן מאפיין מתמונות ספקטרום EDX לקבוע מרווחי זמן עבור רכישת נתונים על ידי פתיחת datacubes ספקטרלי תוכנת עיבוד תמונה (כמו קבצי RAW). לאחר מכן, לסכם את עוצמת הפרוסות של דטה קיוב כי מתאימות ערוצי האנרגיה של הפסגות של עניין באמצעות פונקציות slice2D והסכום, סקריפטים כללו קוד משלים כמו 1-3. </li></ol> 4. EDX טומוגרפיה רכישה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על שלבים 3.1-3.5 עבור הדגימה ננו-חלקיקים של עניין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרכוש HAADFnd תמונות ספקטרום EDX עם מרווחי הזמן לקבוע מן אפיון הצללת גלאי של הסעיף הקודם עבור מגוון של דגימה להטות זוויות (בדרך כלל ± 70 °), באותו אופן כמו צעד 3.6. </li></ol> לשיקום ויזואליזציה 5. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לקמפל סדרת הטיה של תמונות HAADF לפורמט קובץ MRC באמצעות אחת מהשיטות הבאות: <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש הסופר MRC בתוכנות להדמיה תמונה 12 (קובץ&gt; שמירה בשם&gt; סופר MRC) לאחר ייבוא ​​tifs HAADF בתור &quot;רצף תמונה&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחלופין, השתמש בפונקציה tif_to_mrc בחבילת התוכנה טומוגרפיה 13. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תמונות HAADF חוצה לתאם בתוכנה נבחרה כדי לקבל יישור גס של סדרת ההטיה. שמור את הנתונים יישור כמו גם קובץ .sft או כמו הקובץ xcorr.txt. ב התוכנה טומוגרפיה להגדיר מסנן בחלון מסנן ההתקנה מספק השיא החד בחלונית מתאם הצלב. &lt;ol&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> בהמשך לכך, לחץ המשך ב מערך חישוב משמרות חלון לבצע מתאם צלב עבור הסדרה להטות כולו. חזור על היישור עד משמרות מקומיות הן מתחת ל -1 פיקסל, הבטיח לשמור את כל הקבצים משמר בכל שלב כטקסט. הערה: התקנה זהירה של המסנן המשמש בעת ביצוע-מתאם צלב לפעמים יש צורך להבטיח התאמה טובה של נתוני סדרה להטות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בשנת תוכנת עיבוד תמונה, טען את datacubes ספקטרלי רכש ולחלץ מפות הן הפרוסות סכמו ערוצי אנרגיה מתאימים האלמנטים של עניין באמצעות פונקציות slice3d והסכום scripting, סקריפטים כלולים כקוד משלים 4 ו -5. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> החל המערכים נקבעים מתמונות HAADF למפות יסודות EDX החילוץ. בצע זה בתוכנת שחזור טומוגרפיה בלשונית המערך החל על ידי בחירה &quot;משמרות שימוש מעת צפה יישור נתונים&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> במידת הצורך, לבצע התאמה ציר הטיה שלשחזור תוכנה טומוגרפיה על סדרת תמונת HAADF וחל הם תמונות HAADF ומפות EDX ידי סימון &quot;תיקוני שימוש מעת הטית ציר התאמת המשימות&quot; ב &#39;החל המערך&#39; כרטיסייה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משחזר מערך נתונים טומוגרפית לכל אותות יסודות חילוץ EDX בטכניקת שחזור איטרטיבי סימולטני אלגוריתם (SIRT) מיושם בתוך חבילת תוכנה טומוגרפיה, להבטיח כי את הממדים של השיקום זהים עבור כל האלמנטים. בתוכנת שחזור טומוגרפיה, להגדיר את הפרמטרים בחלון Volume לשחזר (הגודל של נפח, 20 חזרות, וכו &#39;) ולחץ על המשך. ודא כי הפרמטרים שחזור זהים עבור כל רכיב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלץ orthoslices של שחזורי יסודות הנפרדים על ידי בחירת תמונה&gt; צפיות אורתוגונלית סטאקס&gt; בתוכנה להדמית תמונה 12. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Construct ולדמיין orthoslices נוספת, נפח, מחדש משטחnderings מן השחזורים באמצעות תוכנה ויזואליזציה. טען את כל שחזורי היסודות ולהבטיח כי ההיקף מוגדר כראוי כפי שקורה לעתים קרובות לא הועבר זה מקבצי .rec. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר את אובייקט השיקום בברכת האובייקט-קליק ימני ובחר את מודול orthoslice לחלץ orthoslice. לחץ לחיצה ימנית על טיוח נפח שחזור ובחר לחלץ טיוח נפח. לחלץ isosurface על ידי לחיצה ימנית על isosurface השיקום והבחירה. הערה: פילוח אוטומטי באמצעות thresholding הוא שיטה חזקה יותר אבל איפה יחס האות לרעש היא פילוח ידני עני ייתכן שיהיה צורך להסיר ווקסלים רועשים מחוץ נפח nanoparticle להדמית isosurface. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Midgley, P. A., Weyland, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+electron+microscopy+in+the+physical+sciences%3A+the+development+of+Z-contrast+and+EFTEM+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">3D electron microscopy in the physical sciences: the development of Z-contrast and EFTEM tomography.</a> Ultramicroscopy. 96, 413-431 (2003).</li>
<li>Mobus, G., Doole, R. C., Inkson, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+electron+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic electron tomography.</a> Ultramicroscopy. 96, 433-451 (2003).</li>
<li>Kotula, P., Brewer, L., Michael, J., Giannuzzi, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computed+Tomographic+Spectral+Imaging%3A+3D+STEM-EDS+Spectral+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc.+Microanal%22%5BJournal%5D)">Computed Tomographic Spectral Imaging: 3D STEM-EDS Spectral Imaging.</a> Microsc. Microanal. 13, 1324-1325 (2007).</li>
<li>Lepinay, K., Lorut, F., Pantel, R., Epicier, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+3D+tomography+of+28+nm+high+K+metal+gate+transistor%3A+STEM+XEDS+experimental+method+and+results%5BTitle%5D)+AND+%22Micron%22%5BJournal%5D)">Chemical 3D tomography of 28 nm high K metal gate transistor: STEM XEDS experimental method and results.</a> Micron. 47, 43-49 (2013).</li>
<li>Genc, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((XEDS+STEM+tomography+for+3D+chemical+characterization+of+nanoscale+particles%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">XEDS STEM tomography for 3D chemical characterization of nanoscale particles.</a> Ultramicroscopy. 131, 24-32 (2013).</li>
<li>Goris, B., Polavarapu, L., Bals, S., Van Tendeloo, G., Liz-Marzan, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monitoring+galvanic+replacement+through+three-dimensional+morphological+and+chemical+mapping%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Monitoring galvanic replacement through three-dimensional morphological and chemical mapping.</a> Nano Lett. 14, 3220-3226 (2014).</li>
<li>Goris, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three-dimensional+elemental+mapping+at+the+atomic+scale+in+bimetallic+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Three-dimensional elemental mapping at the atomic scale in bimetallic nanocrystals.</a> Nano Lett. 13, 4236-4241 (2013).</li>
<li>Jarausch, K., Thomas, P., Leonard, D. N., Twesten, R., Booth, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Four-dimensional+STEM-EELS%3A+Enabling+nano-scale+chemical+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Four-dimensional STEM-EELS: Enabling nano-scale chemical tomography.</a> Ultramicroscopy. 109, 326-337 (2009).</li>
<li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+the+Detection+Limits+of+EDS+and+EELS+in+S%2FTEM%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc.+Microanal%22%5BJournal%5D)">Comparison of the Detection Limits of EDS and EELS in S/TEM.</a> Microsc. Microanal. 16, 1312-1313 (2010).</li>
<li>Tedsree, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+production+from+formic+acid+decomposition+at+room+temperature+using+a+Ag-Pd+core-shell+nanocatalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Hydrogen production from formic acid decomposition at room temperature using a Ag-Pd core-shell nanocatalyst.</a> Nat. Nanotechnol. 6, 302-307 (2011).</li>
<li>Slater, T. J. A., Camargo, P. H., Burke, M. G., Zaluzec, N. J., Haigh, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+the+limitations+of+the+Super-X+energy+dispersive+x-ray+spectrometer+as+a+function+of+specimen+tilt+angle+for+tomographic+data+acquisition+in+the+S%2FTEM%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Conf.+Ser%22%5BJournal%5D)">Understanding the limitations of the Super-X energy dispersive x-ray spectrometer as a function of specimen tilt angle for tomographic data acquisition in the S/TEM.</a> J. Phys. Conf. Ser. 522, 012025(2014).</li>
<li>Schindelin, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fiji%3A+an+open-source+platform+for+biological-image+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Methods%22%5BJournal%5D)">Fiji: an open-source platform for biological-image analysis.</a> Nat. Methods. 9, 676-682 (2012).</li>
<li>Kremer, J. R., Mastronarde, D. N., McIntosh, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computer+visualization+of+three-dimensional+image+data+using+IMOD%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Struct.+Biol%22%5BJournal%5D)">Computer visualization of three-dimensional image data using IMOD.</a> J. Struct. Biol. 116, 71-76 (1996).</li>
<li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+integrated+Silicon+Drift+Detector+System+for+FEI+Schottky+Field+Emission+Transmission+Electron+Microscopes%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc.+Microanal%22%5BJournal%5D)">An integrated Silicon Drift Detector System for FEI Schottky Field Emission Transmission Electron Microscopes.</a> Microsc. Microanal. 15, 208-209 (2009).</li>
<li>Slater, T. J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlating+Catalytic+Activity+of+Ag-Au+Nanoparticles+with+3D+Compositional+Variations%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Correlating Catalytic Activity of Ag-Au Nanoparticles with 3D Compositional Variations.</a> Nano Lett. 14, 1921-1926 (2014).</li>
<li>Lewis, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+imaging+and+elemental+mapping+of+AgAu+nanoparticle+transformations%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Real-time imaging and elemental mapping of AgAu nanoparticle transformations.</a> Nanoscale. 6, 13598-13605 (2014).</li>
</ol>

החוקרים אין לי מה לחשוף.

הפרוטוקול המובא כאן מספק שיטה לקבוע את חלוקת היסודות של כל ננו-חלקיקים רב אלמנט בשלושה ממדים. במקרה של חלקיקי AgAu שהוצגו כאן, הפרדת פני שטח של שני האלמנטים מזוהה בבירור מוצגת להיות מתואם תשואת קטליטי תגובת צימוד שלוש רכיב. זה מראה בבירור את התועלת של טכניקה זו ב ויש בכך כדי להסביר את התכונות הפיסיקליות והכימיות של מערכות ננו-חלקיקים. כפי שתמיד קורה ב TEM, יש להיזהר בהכנת מדגם על מנת להבטיח את התוצאות הטובות ביותר. כביסת חישול יסודיות של הרשתות לאחר הפקדת פתרון ננו-החלקיקים חשובים במיוחד כדי למנוע הצטברות של זיהום הפחמן באמצעות מינון האלקטרונים הגדול הדרושים עבור טומוגרפיה EDX. המינון גדול מועסק גם יכול לגרום נזק חמור המחוררת סרטים פחמן, במיוחד אם על חלקים דקים לעתים קרובות נמצא בין חורים, אבל סרטי תמיכת סיליקון ניטריד יכולים להעדיף חמצון של החלקיקים 16. תיקון של תופעות הצללת גלאי חשוב לייצר שחזור מדויק, במיוחד אם הטכניקה היא להיות מיושמת על מיפוי כמותי של הפצות יסודות בעתיד. זו יכולה להיות מושגת דרך אפיון מדויק של הצללת הגלאי ובהמשך שינוי מינון האלקטרונים אל ננו-החלקיקים. לחלופין, הצללה ניתן פיצוי על ידי הכפלת תמונות ספקטרום בגורם תיקון לאחר הרכישה. עם זאת, החלת בטכניקה זו כדי לספק מידע כמותי בשלושה ממדים הוא עדיין לא ריאלי בשל נזק אלומת אלקטרונים של חלקיקים אשר מגביל את ספירת רנטגן השגה בכל תמונה הספקטרום. כיול נדרש כדי לפצות על הצללת גלאי EDX כפונקציה של זווית הטיה עבור שילוב מיקרוסקופ-גלאי בעל בפרט. shadowing צריך להיקבע בתחילה באמצעות מדגם שנותן בלי לשנות סעיפי רנטגן עבור זוויות הטית דגימה שונות חלקיקים כדוריים בודדים צפויים לענות על קריטריונים זו, כאשר הרכב שלהם הוא יציבה תחת אלומת אלקטרונים על הזמן שנדרש כדי לרכוש את ההטיה סִדרָה. בנוסף, עבור חלקיקים גבישיים, כל הטיה הזוויות שבהן אלומת אלקטרונים מכוונת לאורך ציר אזור מרכזי של ננו-חלקיקים להסירו ואת ננו-חלקיקים צריך להיות קטן מספיק כדי למנוע ספיגת רנטגן משמעותית. לכן, כאשר תמונות ספקטרום EDX של ננו-חלקיק בודד נרכשות על מלוא הטווח של זוויות הטית דגימה אפשריות באמצעות זמן רכישה מתמיד, בגין שינויים בעוצמת רנטגן מאפיין הנמדד יהיו בשל גלאי הצללה לבד. בפעמים הרכישה, ולכן המינון, מגוונת אז ברכישות הבאות כדי לפצות על הצללה כלומר ספירת האות הכולל כ constant עבור כל תמונות ספקטרום רכש בסדרה להטות. בהשוואה HAADF או צלופחים מצבי הדמיה, רכישת נתונים טומוגרפית EDX עדיין בשלביה המוקדמים ביותר. למרות כניסתה של גלאי רנטגן עם זווית מרחבית גבוהה המגבלה העיקרית של טומוגרפיה EDX, כפי שקורה לעתים קרובות עבור הדמיה דו מימדי EDX, הוא אות נמוך. למרות זאת, אחד יתרונות כי ספקטרוסקופיה EDX עשויה להחזיק מעל צלופחים כמה מערכות ננו-חלקיקים הם בקביעת כמויות קטנות של יסודות כבדים חלקיקים גדולים למדי. גדולים יותר חלקיקי multicomponent (&gt; 100 ננומטר) הם לעתים קרובות גם מתאימים מחקרי EDX כפי שהם מספקים יותר ספירות ויש פחות בעיות עם deconvolving חפיפות רפאים, אך יש להקפיד להשתמש פסגות אנרגיה גבוהה רנטגן שעוברות קליטה מעט. בסך הכל, טומוגרפיה EDX היא שיטה מצוינת קביעת הפצות יסודות בתוך חלקיקים בשלושה ממדים, althoאיכס מוגבל חלקיקים שיכולים לעמוד מנה אלקטרונים גבוהה יחסית ללא נזק משמעותי. להמשך עלייה של זווית מרחבית של גלאי רנטגן בתוך גבעול אופטימיזציה נוספת של מחזיקי דגימה טומוגרפית תאפשר בטכניקה זו כדי לקדם עוד יותר ולהיות שיטה חשובה באפיון של חלקיקים בודדים.

מטרת השיטה היא לספק קביעה מדויקת של שלוש חלוקת הממדי של גורמים בתוך חלקיקים אחת. זו מתבצעת באמצעות רנטגן נפיצה אנרגיה (EDX) ספקטרוסקופיה בשיתוף עם שיקום טומוגרפית ביצע במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים סריקה (STEM). אנרגית ספקטרוסקופיה רנטגן הנפיצה כבר זמן רב בשימוש כטכניקה לכמת ולמפות מרחבית אלמנטים נוכחים דגימות במיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים. עם כניסתו של שדה כהה טבעתי זווית גבוהה (HAADF) טומוגרפיה STEM לשלוש ההדמיה הממדית של חומרים גבישיים 1, טומוגרפיה רנטגן נפיצת האנרגיה הוצעה גם כשיטה כדי לאפשר קביעת הפצות יסודות בשלושה ממדים 2. עם זאת, מחקרים מוקדמים היו מוגבלים בשל העיצוב של גלאי רנטגן בתוך מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים. באופן ספציפי דה מסורתי אלהTector עיצובים היו יעילים גבייה נמוכה יחסית ומדד אין אות ב מגוון רחב של הטית זוויות בשל הצללה מן 2,3 בעל מדגם. המבוא של דגמים גיאומטריים החדשים של גלאי רנטגן בתוך מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים (סריקה) עשה נפיצת אנרגית טומוגרפיה רנטגן טכניקת קיימא הוביל מספר המחקרים שנעשה לאחרונה 4-6. הדמית STEM HAADF היא מצב הדמית טומוגרפיה אלקטרון בשימוש נרחב, והוא מסוגל לספק מידע הלחנה במצבים ספציפיים בהתבסס על רגישות המספר האטומית של עוצמת אות HAADF. לדוגמא, טומוגרפיה HAADF היא גם מתאימה ללימוד חלקיקים עם אזורי יסודות דיסקרטיים, למשל, מוגדר היטב מורפולוגיות-פגז ליבה 7, אך לא ניתן להשתמש כאשר יש אלמנטים חלוקים מסובכת יותר. ספקטרוסקופיה אובדן אנרגית אלקטרונים (צלופחים) מספקת גישה משלים לקביעת שלושה eleme ממדיהפצות פתיחות opening סגירות closures בתוך הגזע 8. בטכניקה זו הפסדי האנרגיה של אלומת אלקטרוני אירוע משמשים כדי לקבוע את ההרכב של המדגם הזה יש את היתרון של יחס אות לרעש גבוה יותר מתקבל לעתים קרובות על ידי EDX ספקטרוסקופיה 9. החסרון של צלופחים הוא ששיקולי פיזור מרובים להטיל מגבלות מחמירות על עובי הדגימה, וכן בכמה מצבי ניתוח מסובך על ידי הנוכחות של קצות תגובה מאוחרות או תכונות ספקטרליות חופפות. לפיכך, ספקטרוסקופיה EDX הוא לעתים קרובות יותר מתאים ללימוד יסודות כבדים כמו אלה הקשורים לעתים קרובות עם מערכות ננו-חלקיקים קטליטיים או plasmonic 9. בנוסף, כתמונת ספקטרום מלא נאסף EDX ספקטרוסקופיה זה פשוט לזהות אלמנטים בלתי צפויים למפרע, וזה יותר קשה במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים מסוננים אנרגיה (EFTEM) וצלופחים בשל התדירות של מידע אלמנטרי חופפים או להיות בחוץבטווח הספקטרום של ערכת הנתונים. גיאומטרית המדגם האידיאלית עבור טומוגרפיה EDX מורכבת מדגם בצורת מחט המרחפים בחלל ריק בכיוון לאורך ציר ההטיה טומוגרפית 4. מצב זה מבטיח כי אין הצללה של גלאי EDX בכל זווית הטיה או על ידי המדגם או בעל הדגימה. עם זאת, הרכבה של דגימות הנדרש בצורת מחט למערכות ננו-חלקיקים הוא הכנה 10 מדגם מאתגר בדרך כלל מורכב פשוט העברת חלקיקים על גבי רשת תמיכה TEM סרט דק פחמן. רשתות אלה משמשות עם בעל דגימת טומוגרפיה ומעוצב כך שהוא יכול להיות מוטה כדי בזוויות גדולות (≈ ± 75 °) אבל ההצללה של גלאי EDX בטווח זה של דגימה להטות זוויות היא בלתי נמנעות יכולה לבזות את איכות טומוגרפית וכתוצאה מכך שִׁחזוּר. הצללה זו אופיינית של התקנה מיקרוסקופ-גלאי בעל מסוים ולכן ניתן להרתיעממוקש ידי מדידת מדגם כיול ראוי לפני רכישת 11. חלקיקים כדוריים יחידים מהווים דגימת כיול אידיאלית, כיוון עוצמת ספירת רנטגן ממדגמים אלה צריכים להישאר קבועים לאורך כל זוויות ההטיה. הצללת הגלאי ניתן לשלם פיצוי או על ידי שינוי זמן הרכישה בכל זווית או על ידי כפל עם גורם תיקון לאחר רכישת נתונים. הגישה לשעבר משמשת זה ממזער מינון אלקטרונים תוך מיקסום יחס אות לרעש.

<table><tbody><tr><td>Titan G2 80-200 STEM</td><td>FEI</td><td></td><td>עם גלאי Super-X</td></tr><tr><td>2020 מחזיק טומוגרפיה</td><td>Fischione</td><td></td><td></td></tr><tr><td>סרט פחמן על רשת נחושת 200 רשת</td><td>Agar Scientific</td><td>AGS160</td><td></td></tr><tr><td>EDX תוכנת רכישה</td><td>Bruker</td><td></td><td>Esprit</td></tr><tr><td>יישור ושחזור טומוגרפי תוכנה</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect3D, חלופות </td></tr><tr><td>חבילת תוכנה ליישור ושחזור טומוגרפי</td> זמינה <td>אוניברסיטת קולורדו</td><td></td><td>IMOD, חלופות זמינות</td></tr><tr><td>תוכנת הדמיה</td><td>FEI</td><td></td><td>Avizo, חלופות זמינות</td></tr><tr><td>תוכנת עיבוד תמונה</td><td>Gatan</td><td></td><td>Digital Micrograph, חלופות זמינות</td></tr><tr><td>תוכנת הדמיית תמונה</td> קוד <td>פתוח</td><td></td><td>פיג'י, חלופות זמינות</td></tr><tr><td>פוליוויניל-פירולידון</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>856568</td><td></td></tr><tr><td>אתילן גליקול</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>V900208</td><td></td></tr><tr><td>כסף חנקתי</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>209139</td><td></td></tr><tr><td>צנטריפוגה ספסלית</td><td>תרמו סיינטיפיק</td><td>75007200</td><td></td></tr><tr><td>תחתון עגול</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>Z41,452-2</td><td>1,000 מ"ל</td></tr><tr><td>מימן טטרה-כלורואורט טריהידרט</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>520918</td><td></td></tr></tbody></table>

dispersive אנרגיה טומוגרפיית רנטגן עבור מיפוי 3d היסודות של חלקיקים בודדים

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

ספקטרוסקופיה של קרני רנטגן מפזרות אנרגיה בתוך מיקרוסקופ האלקטרונים של שידור הסריקה (STEM) מספקת ניתוח יסודות מדויק עם רזולוציה מרחבית גבוהה, ואף מסוגלת לספק מפות יסודות שנפתרו אטומית. בטכניקה זו, אלומת אלקטרונים ממוקדת מאוד נפגעת על דגימה דקה ונמדדת האנרגיה של קרני רנטגן הנפלטות על מנת לקבוע את המין האטומי של החומר בנתיב האלומה. ניתן להרחיב את טכניקת הספקטרוסקופיה הרגישה ליסוד להדמיה טומוגרפית תלת מימדית על ידי רכישת תמונות ספקטרום מרובות כאשר הדגימה מוטה לאורך ציר בניצב לכיוון אלומת האלקטרונים.
התפלגות יסודות בתוך ננו-חלקיקים בודדים חשובה לעתים קרובות לקביעת התכונות האופטיות, הקטליטיות והמגנטיות שלהם. טכניקות כגון טומוגרפיה של קרני רנטגן ומיפוי קרני רנטגן מפזר אנרגיה במיקרוסקופ האלקטרונים הסורק מספקות הדמיה תלת מימדית רגישה ליסוד אך מוגבלות בדרך כלל לרזולוציות מרחביות של > 20 ננומטר. טומוגרפיה של בדיקת אטום מספקת רזולוציה כמעט אטומית אך הכנת דגימות ננו-חלקיקים לניתוח בדיקת אטום היא לרוב מאתגרת. לפיכך, טכניקות רגישות ליסודות המיושמות במיקרוסקופ האלקטרונים הסורק ממוקמות באופן ייחודי לחקר התפלגויות יסודות בתוך ננו-חלקיקים במידות 10-100 ננומטר.
כאן, ספקטרוסקופיה של קרני רנטגן מפזרת אנרגיה (EDX) בתוך ה-STEM מיושמת כדי לחקור את התפלגות היסודות בננו-חלקיקי AgAu בודדים. נצפתה הפרדת פני השטח של Ag ו-Au, בהרכבים שונים של ננו-חלקיקים.

האפיון של גלאי הצללה עבור בעל טומוגרפיה 2020 ChemiSTEM טיטאן G2 מוצג באיור 1 א. הגלאים המועסקים הנה כי הגלאי סופר-X, בו נהרג ארבעה גלאים מועסקים בזוויות azimuthal שווות של 90 מעלות סביב הציר האופטי, וכתוצאה מכך זווית גלאי מוצקה של גדול מ -0.6 SR 14. אפיון של הגלאי מותר קביעת פעמי רכישה טומוגרפית מפוצות מוצגות באיור 1 ב. לאחר היישום של פעמי רכישה אלה הספירה בכל זווית הטיה צריכה להישאר בערך קבועה עבור חלקיקים אחת, כפי שמוצגת באיור 1C. חלקיקים המתכתיים AgAu, מסונתזים על ידי תגובת החלפת הגלוונים, נחקרו באמצעות טומוגרפיה EDX בגזע. בתגובה זו, פתרון של AuCl 4 - הואלהוסיף זרעי nanoparticle Ag. Au מצטמצם על פני השטח של החלקיקים כמו Ag הוא מתחמצן, וכתוצאה מכך רכב חלול מתכתיים של הזרע הראשוני. בעבר, היה נהוג לחשוב כי Ag ו- Au נוצרו מסגסוגת הומוגנית לאורך כל התהליך הזה וכי וריאציות בנכסים הקטליטי אופטיים היו פשוט בגלל חלול וריאציות הלחנה בתפזורת. עם זאת, שלושה מיפוי יסודות ממדים מתבצע באמצעות הפרדת משטח חשף טומוגרפיה EDX בתוך חלקיקי AgAu מסונתזים על ידי התגובה גלווני (איור 2). בשעת יצירות של נמוכה Au, החלקיקים להציג הפרדת משטח Au ברורה. עם זאת, ככל שעולה תוכן Au הפרדה המשטחת הזה עוברת כך לתכני Au הגבוהים ביותר קיימת הפרדת משטח Ag ברורה (איור 3). מיתוג זה של הפרדה משטח בקורלציה עם שינויים בתשואת propargylamines בריאקציה צימוד שלושה רכיב מסונתז על ידי שונהקומפוזיציות אף אוזן גרון של חלקיקי AgAu אלה. פרוסות דרך שחזור כי הם נורמלים לכיוון אלומת האלקטרונים לספק השוואת תקן שתי מפות יסודות ממדיות. המפות הראשונית מכילים מידע על הרכב סיכם יחד לכיוון הקורה ואת זה לעתים קרובות יכול להיות מסובך לפרש בשל חפיפה אזורים של יצירות שונות או, במקרה של AgAu חלקיקים נחקר כאן, בשל הכללת החלק העליון והתחתון משטחי הקרנה (איור 3A-C). אם ניקח פרוסות דרך שחזור מאפשר הסרת עוצמת הקשורים משטחים העליון והתחתון של חלקיקים ולכן התוצאה היא תצוגה הרבה יותר ברור של הפרדה משטח במקרה זה (איור 3D-F). <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig1.jpg" /> <strong&gt; באיור 1. אפיון של הצללת גלאי באמצעות ננו-חלקיקי AgAu יחידים. (א) סעיפים של Ag ו- Au רנטגן פסגות כפונקציה של זווית הטיה של ננו-חלקיקים יחידים AgAu כאשר העסיק זמן רכישת סט (5 דקות). (ב) פעמים הרכישה נקבע מ- (A) ולאחר מכן להשתמש בהם כדי לרכוש את סדרת להטות. (ג) סעיפים של Ag ו- Au רנטגן פסגות כפונקציה של זוויות הטיה מתוך nanoparticle יחיד AgAu כאשר העסיקו פעמי הרכישה (B). הספירה להישאר בערך קבועה לאורך כל זוויות ההטיה. מ סלייטר et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig2.jpg" /> איור 2. </strong&gt; שחזור של ננו-חלקיקים Au תוכן AgAu נמוך. (א) Orthoslice דרך שחזור Au. (ב) Orthoslice דרך שחזור Ag. (C) פרופילי קו נלקחים דרך orthoslices (א) ו- (ב) הצגת הפרדת משטח Au הברורה ננו-חלקיקים זה. (ד) להדמיה Surface של שחזורים Ag ו- Au. מ סלייטר et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig3.jpg" /> איור 3. שחזור של ננו-חלקיקי Au תוכן AgAu גבוה. (א) 2D EDX המפה של Au ו (ב) מפת 2D EDX של Ag. (C) profil Lineדואר נלקח דרך מפות EDX 2D (א) ו- (ב) מראה את הקושי בקביעת הפרדת פני השטח ננו-חלקיק זה מ 2D מפות לבד. (ד) Orthoslice דרך שחזור Au. (E) Orthoslice דרך שחזור Ag. פרופילי קו (F) נלקחים דרך orthoslices (ד) ו- (ה) הצגת הפרדת משטח Ag הברורה ננו-חלקיקים זה. (G) להדמיה Surface של שחזורים Ag ו- Au. מ סלייטר et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a>

מתואר השימוש בטומוגרפיה של קרני רנטגן מפזרות אנרגיה במיקרוסקופ האלקטרונים של שידור הסריקה כדי לאפיין התפלגויות יסודות בתוך ננו-חלקיקים בודדים בתלת מימד.

Dispersive אנרגיה טומוגרפיית רנטגן עבור מיפוי 3D היסודות של חלקיקים בודדים

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

המטרה הכוללת של ניסוי זה היא לבחון את התפלגות היסודות בתוך ננו-חלקיקי כסף-זהב המסונתזים באמצעות תגובת החלפה גלוונית. שיטה זו יכולה לסייע במתן מענה לשאלות מפתח בתחום הקטליזה, כגון הסיבה לכך שהרכבים מסוימים של ננו-חלקיקים מפגינים ביצועים קטליטיים משופרים. היתרון המרכזי של טכניקה זו הוא היכולת לבחון את התפלגות היסודות בקנה מידה ננומטרי.דבר זה מאפשר רזולוציה גבוהה להפליא בשלושה ממדים. אף על פי שהשיטה שימשה כאן לחקר ננו-חלקיקים מתכתיים, ניתן להשתמש בה גם לחקר חומרים אחרים בקנה מידה ננומטרי, כגון נקודות קוונטיות מוליכות למחצה, שם היא יכולה לסייע לנו להבין את תכונותיהן האופטיות ואת ביצועיהן בתוך התאים. כדי להתחיל בסנתזה של הננו-חלקיקים, המיסו 5 g של PVP ב-37.5 mL של ethylene glycol בטמפרטורת החדר.לאחר מכן, הוסיפו 200 milligrams של silver nitrate לתמיסה זו. ערבבו את התמיסה עד להמסה מלאה של ה-silver nitrate, ולאחר מכן חממו את התמיסה על פלטה מחממת בקצב קבוע של 1 °C לדקה עד להגעה לטמפרטורה של 100 °C. המתינו להמשך התגובה ב-100 °C במשך שעה וחצי.בשלב הבא, הוסיפו 87.5 milliliters של מים מזוקקים וקררו את התמיסה בחזרה לטמפרטורת החדר. לאחר מכן, סבבו את התמיסה בצנטריפוגה במהירות של 8000 ×g. הסירו את הנוזל העליון (supernatant), ופזרו מחדש את ננו-חלקיקי הכסף ב-50 milliliters של מים מזוקקים. בבקבוק עגול תחתית חדש, המיסו 50 milligrams של PVP ב-50 milliliters של ethylene glycol בטמפרטורת החדר.הוסיפו 2.78 milliliters של תרחיף ננו-חלקיקי הכסף, וחממו את הבקבוק בטמפרטורה של 100 degrees Celsius למשך 10 דקות. לאחר מכן, הכינו 100 milliliters של 0.2 M hydrogen tetrachloroaurate trihydrate. הוסיפו טיפה אחר טיפה מנות (aliquots) של 10, 20, 30 או 40 milliliters מהתמיסה להכנות נפרדות של תמיסת ננו-חלקיקי הכסף, כדי לקבל ננו-חלקיקי זהב-כסף ביחסים משתנים.קררו לטמפרטורת החדר, ושטפו במים מזוקקים שלוש פעמים. טפטפו באמצעות פיפט כ-0.02 milliliters של תמיסת הננו-חלקיקים ישירות על רשת TEM פחמנית. במידת האפשר, השתמשו ברשתות TEM בריליום כדי להגביל קרני x שגויות, ובגודל רשת גדול כדי למזער הצללה מהרשת.לאחר התייבשות תמיסת הננו-חלקיקים, נקו את רשתות ה-TEM על ידי טפטוף של 10 עד 20 טיפות של 100% methanol, או אתנול, על רשת ה-TEM תוך כדי החזקת הרשת באמצעות פינצטה למניעת קפיליריות (anti-capillary crossover tweezers). הסירו בעדינות את עודפי הנוזל לאחר כל טיפה באמצעות נייר סינון. לבסוף, בצעו חישול (anneal) לרשת בטמפרטורה של 80 °C תחת ואקום כדי להסיר או לקבע כל זיהום שנותר.הטעינו את הרשת המצופה בננו-חלקיקים לתוך מחזיק לטומוגרפיה, ולאחר מכן הכניסו אותה לתוך ה-TEM. כאשר הוואקום של המיקרוסקופ מגיע לערך יציב ומתאים, פתחו את שסתומי העמודה וודאו שניתן להבחין בקרן האלקטרונים על המסך. במצב scanning TEM, וודאו שסמן העקיפה (diffraction) נבחר, לאחר מכן עברו ללשונית Search והטו את הבמה לזווית שבין פלוס או מינוס 15 מעלות על ידי לחיצה על כפתור ה-Alpha Wobbler.מזער כל תזוזה של הדגימה על ידי כיוון גובה ה-Z לגובה האוקסנטרי (eucentric height). כעת העבר את הדגימה כך שהקרן תהיה מעל חור בדגימה. ודא שפתח המעבה (condenser aperture) המתאים מיושר כראוי על ידי מרכוז צללית הפתח בתמונה של הגשוש (probe) במצב של פוקוס חסר (underfocused).בצעו תנודות (Wobble) בעוצמה כדי לוודא שהגשושית הממוקדת אינה זזה, זאת במטרה לבדוק חוסר יישור של זנב האלומה. לאחר מכן, עקבו אחר קווי המתאר של ריבוע הגריד על ידי בחירה ב-"show tracks" בלשונית החיפוש (Search) ומעקב אחר קווי המתאר של ריבוע הגריד תוך כדי הדמיה. מצאו חלקיק מייצג בחלק המרכזי של ריבוע הגריד.הטה את הדגימה לטווח ההטיה המקסימלי של המחזיק תוך כדי הדמיה, כדי להבטיח שהננו-חלקיק אינו מוסתר על ידי פסי הרשת בזוויות הטיה גדולות של המחזיק. רכוש תמונות שדה אפל זוויתי בעל זווית גבוהה (high-angle angular dark field) ותמונות ספקטרום של קרני X לפיפיזור אנרגיה (energy dispersive x-ray spectrum) בזמן רכישה קבוע של חמש דקות לאורך כל טווח זוויות ההטיה, תוך שימוש בגידולים זוויתיים של בין 5 ל-10 מעלות. ראשית, רכוש תמונת שדה אפל זוויתי בעל זווית גבוהה למבט כללי על ידי לחיצה על Acquire בחלונית ההדמיה (Imaging pane).לאחר מכן, בחרו חלון מיפוי מסביב לננו-חלקיק על ידי גרירת התיבה מעל תמונה זו ולחיצה על Acquire. בשלב הבא, חלצו את ספירות קרני ה-x האופייניות על ידי פתיחת קובצי הנתונים הספקטרליים (spectral data cubes) כקבצי RAW. לאחר מכן, סכמו את העוצמה של פרוסות קוביית הנתונים המתאימות לערוצי האנרגיה של השיאים הרלוונטיים באמצעות הפונקציות Slice 2D ו-Sum.רכשו תמונות של ספקטרום קרני X בפיזור אנרגיה (energy dispersive x-ray spectrum) באופן דומה לשלב הקודם, אך השתמשו במרווחי הזמן שנקבעו מנתוני זמן הרכישה של הקבוע. ייבאו את תמונות ה-TIFF של שדה כהה זוויתי בעל זווית גבוהה (high-angle angular dark field) כרצף תמונות. השתמשו בהן כדי להרכיב סדרת הטיה של תמונות שדה כהה זוויתי בעל זווית גבוהה לפורמט קובץ MRC, באמצעות כותב ה-MRC בתוכנה להדמיית תמונות.בשלב הבא, בצעו מתאם-סיבול (cross-correlation) לתמונות השדה האפל הזוויתי (angular dark field) בזווית גבוהה כדי לקבל יישור גס של סדרת ההטיה. שמרו את נתוני היישור כקובץ SFT או כקובץ XCORR.TXT. לאחר מכן, לחצו על Proceed בחלון Calculate Alignment Shifts כדי לבצע מתאם-סיבול עבור כל סדרת ההטיה.חזור על היישור עד שההסטות המקומיות יהיו נמוכות מפיקסל אחד, והקפד לשמור את כל קבצי ההסטה בכל שלב כטקסט. לאחר מכן, טען את קוביי הנתונים הספקטרליים שנרכשו והשתמש בפונקציות הסקריפט Slice 3D ו-Sum כדי להפיק מפות המהוות סיכום של פרוסות ערוצי אנרגיה המתאימים ליסודים הרלוונטיים. בתוכנת השחזור הטומוגרפית, עבור ללשונית Apply Alignment ובחר ב-Use shifts from alignment data view כדי להחיל את יישורי השדה האפל הזוויתי בזווית גבוהה (high-angle angular dark field) על מפות היסודות של קרני X בפיזור אנרגיה שהופקו.במידת הצורך, בצעו התאמה של ציר ההטיה (tilt axis adjustment) על סדרת תמונות השדה האפל הזוויתי בעלות הזווית הגבוהה, וסמנו את תיבת הבחירה Use corrections from tilt axis adjustment בלשונית Apply Alignment, כדי להחיל את ההתאמה הן על תמונות השדה האפל והן על מפות קרני ה-X. לאחר מכן, השתמשו באלגוריתם שחזור איטרטיבי סימולטני המיושם בתוך חבילת התוכנה לטומוגרפיה כדי לשחזר את מערך הנתונים הטומוגרפי עבור כל אחד מאותות הרכיבים כימיים המפושטים באנרגיה של קרני ה-X שחולצו. בתוכנה להצגת תמונות, בחרו ב-Image, עברו ל-Stacks ובחרו ב-Orthogonal Views כדי להוציא את הפרוסות האורתוגונליות של שחזורי הרכיבים הנפרדים.בנה והדמה פרוסות אורתוגונליות (ortho slices) נוספות, נפח וייצוגי שטח (surface renderings) מהשחזורים, באמצעות תוכנת ההדמיה. כדי לוודא שהקנה מידה מוגדר נכון, טען את כל השחזורי היסוד ובדוק אותם, שכן הקנה מידה לרוב אינו מועבר בצורה תקינה מקבצי REC. לאחר מכן, בחר את אובייקט השחזור במאגר האובייקטים (object pool), לחץ קליק ימני ובחר במודול ה-Ortho Slice כדי להפיק פרוסה אורתוגונלית.לחצו לחיצה ימנית על השחזור ובחרו ב-Volume Rendering כדי להפיק רינדור נפחי. לבסוף, הפקו משטח איזו-ערך (isosurface) על ידי לחיצה ימנית על השחזור ובחירה ב-Isosurface. מיפוי אלמנטרי תלת-ממדי שבוצע באמצעות טומוגרפיה של קרני X עם פיזור אנרגיה (energy dispersive x-ray tomography) חשף הפרדה ברורה של זהב על פני השטח בתוך ננו-חלקיקי כסף-זהב בעלי תכולת זהב נמוכה שסונטזו על ידי תגובה גלוונית.עם זאת, ככל שתכולת הזהב עולה, הפרדה שטחית זו משתנה, כך שעבור תכולת הזהב הגבוהה ביותר, נצפתה הפרדה שטחית ברורה של כסף. טכניקה זו הוכיחה יכולת לאפיין את ההרכב השטחי של ננו-חלקיק בודד. טכניקות משלימות, כגון XPS (ספקטרוסקופיית פוטו-אלקטרונים בקרני X), יכולות לספק מידע על אוכלוסיית הננו-חלקיקים כולה.לאחר צפייה בסרטון זה, תרכישו הבנה טובה באופן השימוש בתומוגרפיה של קרני רנטגן עם פיזור אנרגיה (EDX) כדי להשיג תמונות כימיות תלת-ממדיות של ננו-חלקיקים.

energy-dispersive-x-ray-tomography-for-3d-elemental-mapping

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

השתמשנו synchrotron רנטגן טומוגרפיה במתקן האירופי קרינה Synchrotron (ESRF) אל הלא פולשני לייצר 3D מערכי נתונים טומוגרפית עם רזולוציה פיקסל של 0.7μm. באמצעות עיבוד תוכנה נפח, זה מאפשר את שיקום מבנים פנימיים במצב הטבעי שלהם, ללא חפצים המיוצר על ידי חתך היסטולוגית.

לא פולשני-3D ויזואליזציה עם תת מיקרון החלטה שימוש Synchrotron-X-ray-טומוגרפיה

מאמר זה מתאר את היישום של מיקרוסקופיה האלקטרונית cryoanalytical למדידת כמותית של תוכן הכולל סידן והפצה ברזולוציה subcellular בדגימות ביולוגיות מוגדרות מבחינה פיזיולוגית.

מדידה של סידן סה&quot;כ בנוירונים על ידי אלקטרונים רנטגן Microanalysis Probe

ספקטרוסקופיה התמוטטות מושרה לייזר מבוצעת על איבר דק ורקמת גידול זוהתה בהצלחה אלמנטים טבעיים וגדוליניום המוזרק באופן מלאכותי (ה '), שהונפקו מחלקיקים המבוססים על ה'. תמונות של יסודות כימיים הגיעו לרזולוציה של 100 מיקרומטר ורגישות תת מ"מ כמותית. התאימות של ההתקנה עם מיקרוסקופיה אופטית סטנדרטית, מדגישה את הפוטנציאל שלה כדי לספק מספר רב של תמונות מאותה רקמה ביולוגית.

ספקטרוסקופיה התפלגות מושרה לייזר: גישה חדשה למיפוי של Nanoparticle וכימות ברקמות איברים

בגלל השימוש נרחב של החשיבות ופלדיום, זהב וקובלט   מתכות בציוד טכנולוגי גבוהה, השחזור והמיחזור שלהם מהווים אתגר תעשייתי חשוב. מערכת התאוששות המתכת המתוארת במסמך זה בעלות נמוכה פשוטה, אומרת לאיתור, הסר, והתאוששות היעילה של מתכות אלה מהמכרה העירונית.

איתור והשחזור של פלדיום, מתכות זהב וקובלט ממכרה העירונית באמצעות חיישנים / Adsorbents רומן יעודיים עם נקבוביות-בצורת גלגל עגלה ננומטריים

אנו מתארים הליך איתור אלמנטים כימיים נוכח באתרו בתוך התאים של האדם, כמו גם שלהם כימות במבחנה . השיטה הוא מתאים היטב לכל סוג התא, שימושי במיוחד עבור בדיקות כימיות כמותית של תאים בודדים בעקבות במבחנה חשיפה חלקיקי תחמוצת מתכת.

בחיי עיר זיהוי, כימות תא בודד של תחמוצת מתכת חלקיקים באמצעות ניתוח Microprobe גרעיני

מאמר זה מתאר פרוטוקול כדי להשיג מפות תלת-ממדיות כימי שילוב הדמיה אנרגיה מסונן וטומוגרפיה אלקטרון. התפלגות כימי של שני תומך זרז הנוצרת על-ידי רכיבי קשה להבחין על ידי טכניקות הדמיה אחרות היה למד. כל יישום מורכב מיפוי חופף יסודות כימיים - קצוות יינון ברווחים שווים בהתאמה.

קבלת מפות תלת-ממדיות כימי על ידי אנרגיה מסונן הילוכים מיקרוסקופ אלקטרונים טומוגרפיה

אנו מתארים מלכודת הפרעות לקרן החלקיקים אמורה לבצע רנטגן מימדי מהיר פלורסצנטיות, רנטגן microdiffraction מיפוי של דגימות קריסטל או אבקת יחיד באמצעות לאווה (קרינה צבעוני) או אבקת (קרינה מונוכרומטי) עקיפה. המפות וכתוצאה מכך נותנים מידע על זן, התמצאות, שלב ההפצה דפורמציה פלסטית.

סינכרוטרון Microdiffraction רנטגן והדמיה זריחה של דגימות הסלע המינרלים

ניתוח המבנה, הקומפוזיציה והריווח של הלופיליות יכולים לספק מידע חיוני כדי להבין תהליכים גיאולוגיים הקשורים לוולקאיזם והתמרה. אנו מציגים יישום הרומן של APT לאפיון של לאמפיליות כאלה ולהשוות גישה זו לשימוש קונבנציונאלי של אלקטרון מיקרוסקופ ו ננוטומוגרפיה מבוססת פרפור.

האטום בדיקה טומוגרפיה ניתוח של מינרלים Exsolved שלבים

אנו מציגים מתודולוגיה להדמיה של שלבי נוזל מרובים בתנאי מאגר על ידי שימוש במיקרוטומוגרפיה של קרני רנטגן. אנו מראים כמה תוצאות מייצגות של לכידת נימים בדגימת סלע קרבונט.

הדמיה מאגר מצב נקבובי בקנה מידה של שלבי נוזלים מרובים באמצעות Microtomography X-ray

מודגם ייצור סורגים בעלי ניגודיות גבוהה כאלמנט מפזר הספקטרום המקביל במערכת פוטו-וולטאית מרוכזת. מתוארים תהליכי ייצור הכוללים ליתוגרפיה של ננו-טביעה, התזת TiO2 ותחריט יונים תגובתי. תוצאות מדידת השתקפות משמשות לאפיון הביצועים האופטיים.

המצאה של Gratings ניגודיות הגבוה לפיצול הספקטרום Dispersive האלמנט במערכת פוטוולטאית מרוכזת

חקור מיפוי אלמנטים תלת-ממדי בננו-חלקיקי כסף-זהב באמצעות טומוגרפיית רנטגן אנרגיה פזורה. שיטה זו מאפשרת הבנה מעמיקה של תכונות קטליטיות בקנה מידה ננומטרי.

Dispersive אנרגיה טומוגרפיית רנטגן עבור מיפוי 3D היסודות של חלקיקים בודדים

גלה סרטונים נוספים