Name: עיבוד חנקן סופר קריטי עבור הטיהור של חומרים נקבוביים ריאקטיבי (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-05-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 5 s
Description: למד שיטת ייבוש חנקן סופר קריטי לטיהור מגנזיום בורוהידריד, חומר נקבובי לאחסון מימן. השיטה מסירה זיהומים ביעילות ללא מעבר פאזה נוזל-גז, ומאפשרת ניתוח מדויק של תוצרי הפירוק באמצעות ספקטרוסקופיית אינפרא אדום.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו נתמכה על ידי תאי דלק אירופה וHydruogen משותף ההתחייבות תחת BOR4STORE השיתופי פרויקט (גרנט הסכם מס &#39;303,428) ותכנית תשתית H2FC (גרנט הסכם מס&#39; FP7-284522).

1. מכשירים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש מנגנון בסיסי ייבוש סופר קריטי (SCD) מורכב מארבעה רכיבים עיקריים המחוברים על ידי צינורות גז בלחץ גבוה: אספקת הגז, מערכת ואקום, חיישנים (טמפרטורה ולחץ), וסביבת המדגם (אשר יכול להיות טבלה באמבטיה). ודא שהבנייה היא של שסתומים באיכות גבוהה נירוסטה, אביזרים, צינורות, מדורג בלחץ ללפחות 10 מגפ&quot;ס בטווח הטמפרטורה בין 80-300 ק הערה: סכמטי מוצגת באיור 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לטיפולי חנקן SCD (NScD), להבטיח כי אספקת הגז הוא טוהר מחקר מצויד בוסת לחץ לבקרת לחץ שקע בין 0-10 מגפ&quot;ס גז חנקן (99.999%&gt;). צרף בקבוק 50 ליטר (20 MPA) למנגנון, ולטהר את המערכת עם מספר רב של פעמים חנקן טהור לפני השימוש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא שמערכת הוואקום היא מסוגלת להשיג לחצי ואקום עד &lt;0.1 אבא והוא מחובר למכשיר עםשסתום מחט דקה-שליטה. רצוי, להשתמש במשאבת שמן ללא roughing ומשאבה טורבו מולקולרית גרירה, ממוקמת בסדרה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש לפחות שני חיישני לחץ למדידה מדויקת של הלחץ במהלך טיפולי SCD: חיישן לחץ נמוך למדידת ואקום וחיישן לחץ גבוה כדי להשיג טווח לחץ מדידה מוחלט בין 0.1-10 7 אבא. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש לפחות שני חיישני טמפרטורה לדיוק המינימלי דרוש לביצוע טיפולי SCD טיפוסיים: חיישן במגע תרמי עם המדגם וחיישן בתוך סעפת מינון הגז העיקרית למדידות מדויקות בין 77-300 K (למשל, צמדים K-סוג) . </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק שיש לו את בעל מדגם נפח פנימי מתאים להכיל את כמות המדגם דרוש לטיפול, והוא בנוי מפלדת אל-חלד. הערה: עזרי עיצוב גליליים התארכו במגע תרמי עם האמבט. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא שהראוי שסוגר את מיכל המדגם הוא approprמאחר ללחצים גבוהים ושימוש חוזר (לדוגמא, Swagelok מכשיר וידאו). חבר את מדגם מיכל הנפח לשסתום לבידוד מהסביבה החיצונית באמצעות אורך מתאים של צינורות (צינור הטבילה) לטבילה מלאה של בעל המדגם לאמבטיה. </li></ol><img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/52817/52817fig1.jpg" /> . איור 1. סופר קריטי חנקן ייבוש (NScD) מכשירי תיאור סכמטי של מנגנון NScD הפשוט לשימוש במעבדה הטיפוסית: (א) בטמפרטורת הסביבה ו( ב &#39;) לאחר השקיעה של המדגם באמבטיה. אספקת הגז לתהליך המתואר בעבודה זו היא חנקן, אך מנגנון כללי זה הוא להכליל את נוזלי SCD אחרים עם נקודה קריטית שוכבת בטווח מעשי של טמפרטורה ולחץ, כגון CO 2. הרכיבים מסומנים לעקביות עם הדואר פרוטוקול מתואר במסמך זה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52817/52817fig1highres.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> 2. הכנה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ז 0.2-0.5 העומס של מדגם (γ-Mg (4 BH) 2, בצורת אבקה, הבא סינתזה רטובה-כימית ושיטות ייבוש סטנדרטיים) לבעל המדגם בתנאים מתאימים, בדרך כלל באווירת אינרטי כגון תא כפפות ארגון, בטמפרטורת הסביבה או מתחת. סגור את בעל המדגם (F2 ההולם) עם אטם מסנן ולאחר מכן לסגור את השסתום (V4 השסתום). העבר את בעל המדגם למנגנון ולצרף (F1 ההולם). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את סעפת מינון ואקום באמצעות V2 ולפנות. V3 פתוח ופינוי. לטהר את המנגנון עם חנקן באמצעות V1 ולפנות באמצעות V2. V4 הפתוח ולפנות את המדגם ב RT עד 24 שעות, כדי להגיע ללחץ המינימאלי של המערכת (&lt;0.1 אבא). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התקן את האמבטיה המדגם (ראה <stronז&gt; איור 2) סביב בעל המדגם. לבצע זאת על ידי העלאת האמבטיה למצב במעלית מספריים, או מנגנון דומה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את התנור לטמפרטורת נוזל העתיד הרצוי (l T, ראה שלב 3.1) של 110 K, ולהמשיך לפנות את המנגנון עד לטמפרטורה equilibrates. </li></ol><img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/52817/52817fig2.jpg" /> 2. אמבט איור קריוגני תנור לדוגמא. תיאור סכמטי (משמאל) ותמונה (מימין) של סביבת אמבטיה תרמית cryostatic מתאימה למכיל בעל המדגם במהלך עיבוד NScD, המאפשר מדידה ובקרה של טמפרטורת המדגם בין 77-298 ק <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52817/52817fig2highres.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> חשיפה 3. סופר קריטי חנקן <ol&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> לעיבוד NScD של γ-Mg (4 BH) 2, (נושא ההפגנה בפרוטוקול זה) לבחור טמפרטורת נוזל (l T) של 110 ק זה מתאים לצפיפות נוזל ממס מתון (~ 0.6 גרם מיליליטר -1) ; להתאים לפי צורך ליישום פרוטוקול זה לתהליכי טיפול NScD אחרים (ראה להלן הערה). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את המערכת לואקום על ידי סגירת V2. לחנוק את V1 נפתח לאט, מאפשר להגדיל את הלחץ לאזור הנוזלי של תרשים השלב. לאזן את המערכת ב 2 ליטר מגפ&quot;ס וT. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משרים את המדגם בנוזל N 2 ל4 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את התנור 150 K לעם -1 דקות הרמפה ≤2 K. לאפשר את הלחץ להגדלה לא גבוה יותר מהלחץ דורג המרבי של המנגנון (מקסימום P זה צריך להיות ≥10 MPA); במידת צורך, לפרוק בזהירות את הלחץ העודף ואקום באמצעות V2. לאזן את המערכת על מקסימום P 150 וק </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משרים את המדגם בsupercritical N 2 עבור שעה 1. </li></ol><img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/52817/52817fig3.jpg" /> איור 3. שלב תרשים של חנקן. תרשים שלב מפורט של חנקן, שבו צפיפות הנוזל (שמוצגת בגוונים אפורים ליניארי) מחושב באמצעות Refprop (משוואת ווב-נדיקטוס-רובין שונה של מדינה). 41 קווים שונים של צפיפות קבועה מוצגים בסגול. גבולות השלב מוצקים וקווי מעבר הרתיחה מוצגים באדום. הקווים הכחולים מציינים את הגבול באזור של תרשים השלב שהוא רלוונטי לעיבוד ייבוש או חילוץ באמצעות N 2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52817/52817fig3highres.jpg" target="_blank">לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> הערה: היישום של פרוטוקול זה לחומרים אחרים, להקים שכם טיפול מתאים NScDדואר על ידי בחירה את התנאים הכרחיים לsolvation היעיל של מיני היעד. עיינו בתרשים השלב של N 2, שמוצג באיור 3. כדי להשיג צפיפות נוזל גבוהה בשלב הנוזלי (למשל, .8-1 מיליליטר -1 G), בחר l T של 80-90 ק לצפיפות נוזל מתון (למשל, 0.6-.8 גרם מיליליטר -1), בחר l T של 90-115 ק משפט וגישת שגיאה עשויה להיות נחוץ. 4. סופר קריטי שחרור חנקן <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפצח בזהירות את המערכת לואקום על ידי ויסות V2, המאפשר את הלחץ כדי להקטין לאט ככל האפשר. שוב ושוב לפצח את המערכת לואקום שיעורים גבוהים יותר ככל שיידרש כדי להשיג ירידה הדרגתית לואקום גבוה (&lt;0.1 אבא) בפרק הזמן המשוער של 12-24 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את האמבטיה מדגם ומלא V2 הפתוח לפינוי המדגם לחלוטין. לאזן ב RT וואקום גבוה (&lt;0.1 אבא). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגה המדגם ב RT ו&lt; 0.1 אבא ל1-24 שעות, כדesired. </li></ol> 5. לאחר טיפול <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שסתומים לסגור V3 וV4, ולהסיר את בעל מדגם מהמנגנון (המתאים F1). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> העבר את בעל המדגם לסביבת אינרטי לטיפול, כגון תא כפפות מלא ארגון. הסר את המדגם מבעל המדגם (המתאים F2) וחנות במכל אטום בטמפרטורת הסביבה או מתחת. </li></ol>

<ol><li>McHugh, M. A., Krukonis, V. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMcHugh%2C+MA+%22Supercritical+Fluid+Extraction%22">Supercritical Fluid Extraction</a>. , 1st ed, Butterworth. Stoneham, MA. (1986).</li>
<li>Schneider, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physicochemical+Principles+of+Extraction+with+Supercritical+Gases%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+lnt.+Ed%22%5BJournal%5D)">Physicochemical Principles of Extraction with Supercritical Gases.</a> Angew. Chem. lnt. Ed. 17, 716-727 (1978).</li>
<li>Williams, D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extraction+with+Supercritical+Gases%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+Sci%22%5BJournal%5D)">Extraction with Supercritical Gases.</a> Chem. Eng. Sci. 36 (11), 1769-1788 (1981).</li>
<li>Eckert, C. A., Knutson, B. I., Debenedetti, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+fluids+as+solvents+for+chemical+and+materials+processing%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Supercritical fluids as solvents for chemical and materials processing.</a> Nature. 383, 313-318 (1996).</li>
<li>Cooper, A. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+synthesis+and+processing+using+supercritical+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem%22%5BJournal%5D)">Polymer synthesis and processing using supercritical carbon dioxide.</a> J. Mater. Chem. 10, 207-234 (2000).</li>
<li>Klesper, E., Corwin, A. H., Turner, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+gas+chromatography+above+critical+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Org.+Chem%22%5BJournal%5D)">High pressure gas chromatography above critical temperatures.</a> J. Org. Chem. 27, 700-701 (1962).</li>
<li>Tucker, S. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvent+Density+Inhomogeneities+in+Supercritical+Fluids%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Solvent Density Inhomogeneities in Supercritical Fluids.</a> Chem. Rev. 99 (2), 391-418 (1999).</li>
<li>Hubert, P., Vitzthum, O. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fluid+Extraction+of+Hops%2C+Spices%2C+and+Tobacco+with+Supercritical+Gases%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Fluid Extraction of Hops, Spices, and Tobacco with Supercritical Gases.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 17 (10), 710-715 (1978).</li>
<li>Zosel, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Separation+with+Supercritical+Gases%3A+Practical+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Separation with Supercritical Gases: Practical Applications.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 17 (10), 702-709 (1978).</li>
<li>Nelson, A. P., Farha, O. K., Mulfort, K. L., Hupp, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+Processing+as+a+Route+to+High+Internal+Surface+Areas+and+Permanent+Microporosity+in+Metal%E2%88%92Organic+Framework+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Supercritical Processing as a Route to High Internal Surface Areas and Permanent Microporosity in Metal−Organic Framework Materials.</a> J. Am. Chem. Soc. 131, 458-460 (2009).</li>
<li>Liu, B., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rapid+and+enhanced+activation+of+microporous+coordination+polymers+by+flowing+supercritical+CO2%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Rapid and enhanced activation of microporous coordination polymers by flowing supercritical CO2.</a> Chem. Commun. 49, 1419-1421 (2013).</li>
<li>Cooper, A. I., Rosseinsky, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal%E2%80%93organic+frameworks%3A+improving+pore+performance%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Chem%22%5BJournal%5D)">Metal–organic frameworks: improving pore performance.</a> Nat. Chem. 1, 26-27 (2009).</li>
<li>Totten, R. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+Catalytic+Activity+through+the+Tuning+of+Micropore+Environment+and+Supercritical+CO2+Processing%3A+Al%28Porphyrin%29-Based+Porous+Organic+Polymers+for+the+Degradation+of+a+Nerve+Agent+Simulant%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Enhanced Catalytic Activity through the Tuning of Micropore Environment and Supercritical CO2 Processing: Al(Porphyrin)-Based Porous Organic Polymers for the Degradation of a Nerve Agent Simulant.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 11720-11723 (2013).</li>
<li>Savage, P. E., Gopalan, S., Mizan, T. I., Martino, C. J., Brock, E. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactions+at+supercritical+conditions%3A+Applications+and+fundamentals%5BTitle%5D)+AND+%22AIChE+J%22%5BJournal%5D)">Reactions at supercritical conditions: Applications and fundamentals.</a> AIChE J. 41 (7), 1723-1778 (1995).</li>
<li>Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+Fluids+in+Heterogeneous+Catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Supercritical Fluids in Heterogeneous Catalysis.</a> Chem. Rev. 99 (2), 453-474 (1999).</li>
<li>Jessop, P. G., Ikariya, T., Noyori, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Homogeneous+Catalysis+in+Supercritical+Fluids%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Homogeneous Catalysis in Supercritical Fluids.</a> Chem. Rev. 99 (2), 475-494 (1999).</li>
<li>Giddings, J. C., Myers, M. N., McLaren, L., Keller, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+Pressure+Gas+Chromatography+Of+Nonvolatile+Species%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">High Pressure Gas Chromatography Of Nonvolatile Species.</a> Science. 162 (3849), 67-73 (1968).</li>
<li>Gere, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+Fluid+Chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Supercritical Fluid Chromatography.</a> Science. 222, 253-259 (1983).</li>
<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741-741 (1931).</li>
<li>Biener, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advanced+carbon+aerogels+for+energy+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Advanced carbon aerogels for energy applications.</a> Energy Environ. Sci. 4, 656-667 (2011).</li>
<li>Morère, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deposition+of+Pd+into+mesoporous+silica+SBA-15+using+supercritical+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Deposition of Pd into mesoporous silica SBA-15 using supercritical carbon dioxide.</a> J. Supercrit. Fluids. 56 (2), 213-222 (2011).</li>
<li>Sathish, M., Mitani, S., Tomai, T., Honma, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+fluid+assisted+synthesis+of+N-doped+graphene+nanosheets+and+their+capacitance+behavior+in+ionic+liquid+and+aqueous+electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)">Supercritical fluid assisted synthesis of N-doped graphene nanosheets and their capacitance behavior in ionic liquid and aqueous electrolytes.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 4731-4738 (2014).</li>
<li>Toews, K. L., Shroll, R. M., Wai, C. M., Smart, N. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((pH-Defining+Equilibrium+between+Water+and+Supercritical+CO2.+Influence+on+SFE+of+Organics+and+Metal+Chelates%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">pH-Defining Equilibrium between Water and Supercritical CO2. Influence on SFE of Organics and Metal Chelates.</a> Anal. Chem. 67 (22), 4040-4043 (1995).</li>
<li>Barbaras, G., Barbaras, G. D., Finholt, A. E., Schlesinger, H. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cause+Of+Explosions+Occasionally+Observed+During+Evaporation+Of+Solutions+Of+Aluminum+Hydride+And+Related+Compounds%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Cause Of Explosions Occasionally Observed During Evaporation Of Solutions Of Aluminum Hydride And Related Compounds.</a> J. Am. Chem. Soc. 70, 877(1948).</li>
<li>Burr, J. G., Brown, W. G., Heller, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Reduction+of+Carbon+Dioxide+to+Formic+Acid%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Reduction of Carbon Dioxide to Formic Acid.</a> J. Am. Chem. Soc. 72 (6), 2560-2562 (1950).</li>
<li>Hugelshofer, C. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas%E2%88%92Solid+Reaction+of+Carbon+Dioxide+with+Alanates%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Gas−Solid Reaction of Carbon Dioxide with Alanates.</a> J. Phys. Chem. C. 118, 15940-15945 (2014).</li>
<li>Orimo, S. I., Nakamori, Y., Eliseo, J. R., Züttel, A., Jensen, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Complex+Hydrides+for+Hydrogen+Storage%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Complex Hydrides for Hydrogen Storage.</a> Chem. Rev. 107 (10), 4111-4132 (2007).</li>
<li>Gross, K. J., Thomas, G. J., Jensen, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalyzed+alanates+for+hydrogen+storage%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Alloys+Compd%22%5BJournal%5D)">Catalyzed alanates for hydrogen storage.</a> J. Alloys Compd. 330-332, 683-690 (2002).</li>
<li>Li, H. W., Yan, Y., Orimo, S. I., Züttel, A., Jensen, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Progress+in+Metal+Borohydrides+for+Hydrogen+Storage%5BTitle%5D)+AND+%22Energies%22%5BJournal%5D)">Recent Progress in Metal Borohydrides for Hydrogen Storage.</a> Energies. 4 (1), 185-214 (2011).</li>
<li>Frankcombe, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Proposed+Mechanisms+for+the+Catalytic+Activity+of+Ti+in+NaAlH4%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Proposed Mechanisms for the Catalytic Activity of Ti in NaAlH4.</a> Chem. Rev. 112, 2164(2012).</li>
<li>Vajo, J. J., Olson, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+storage+in+destabilized+chemical+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Scr.+Mater%22%5BJournal%5D)">Hydrogen storage in destabilized chemical systems.</a> Scr. Mater. 56, 829(2007).</li>
<li>Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((LiBH4+nanoparticles+supported+by+disordered+mesoporous+carbon%3A+Hydrogen+storage+performances+and+destabilization+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hyd.+Energ%22%5BJournal%5D)">LiBH4 nanoparticles supported by disordered mesoporous carbon: Hydrogen storage performances and destabilization mechanisms.</a> Int. J. Hyd. Energ. 32 (16), 3976-3980 (2007).</li>
<li>Christian, M. L., Aguey-Zinsou, K. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Core%E2%80%93Shell+Strategy+Leading+to+High+Reversible+Hydrogen+Storage+Capacity+for+NaBH4%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Core–Shell Strategy Leading to High Reversible Hydrogen Storage Capacity for NaBH4.</a> ACS Nano. 6 (9), 7739-7751 (2012).</li>
<li>Stadie, N. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+N2+Processing+as+a+Route+to+the+Clean+Dehydrogenation+of+Porous+Mg%28BH4%292%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Supercritical N2 Processing as a Route to the Clean Dehydrogenation of Porous Mg(BH4)2.</a> J. Am. Chem. Soc. 136 (23), 8181-8184 (2014).</li>
<li>Borgschulte, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impurity+Gas+Analysis+of+the+Decomposition+of+Complex+Hydrides%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Impurity Gas Analysis of the Decomposition of Complex Hydrides.</a> J. Phys. Chem. C. 115, 17220-17226 (2011).</li>
<li>Filinchuk, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+and+Dense+Magnesium+Borohydride+Frameworks%3A+Synthesis%2C+Stability%2C+and+Reversible+Absorption+of+Guest+Species%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Porous and Dense Magnesium Borohydride Frameworks: Synthesis, Stability, and Reversible Absorption of Guest Species.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 11162-11166 (2011).</li>
<li>Li, H. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dehydriding+and+rehydriding+processes+of+well-crystallized+Mg%28BH4%292+accompanying+with+formation+of+intermediate+compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Mater%22%5BJournal%5D)">Dehydriding and rehydriding processes of well-crystallized Mg(BH4)2 accompanying with formation of intermediate compounds.</a> Acta Mater. 56 (6), 1342-1347 (2008).</li>
<li>Schüth, F., Bogdanovic, B., Felderhoff, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Light+metal+hydrides+and+complex+hydrides+for+hydrogen+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Comm%22%5BJournal%5D)">Light metal hydrides and complex hydrides for hydrogen storage.</a> Chem. Comm. , 2249-2258 (2004).</li>
<li>Vitillo, J. G., Groppo, E., Bardají, E. G., Baricco, M., Bordiga, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+carbon+dioxide+recycling+by+reaction+with+%CE%B3-Mg%28BH4%292%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Fast carbon dioxide recycling by reaction with γ-Mg(BH4)2.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 16, 22482-22486 (2014).</li>
<li>Paskevicius, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-Situ+X-ray+Diffraction+Study+of+%CE%B3-Mg%28BH4%292+Decomposition%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">In-Situ X-ray Diffraction Study of γ-Mg(BH4)2 Decomposition.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 15321-15240 (2012).</li>
<li>Lemmon, E. W., Huber, M. L., McLinden, M. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NIST+standard+reference+database+23%3A+reference+fluid+thermodynamic+and+transport+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Standard+Reference+Data+Program%22%5BJournal%5D)">NIST standard reference database 23: reference fluid thermodynamic and transport properties.</a> Standard Reference Data Program. , (2008).</li>
<li>Moquin, P. H. L., Temelli, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetic+modeling+of+hydrolysis+of+canola+oil+in+supercritical+media%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluid%22%5BJournal%5D)">Kinetic modeling of hydrolysis of canola oil in supercritical media.</a> J. Supercrit. Fluid. 45, 94-101 (2008).</li>
<li>Myers, M. N., Giddings, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultra-High-Pressure+Gas+Chromatography+in+Micro+Columns+to+2000+Atmospheres%5BTitle%5D)+AND+%22Sep.+Sci%22%5BJournal%5D)">Ultra-High-Pressure Gas Chromatography in Micro Columns to 2000 Atmospheres.</a> Sep. Sci. 1 (6), 761-776 (1966).</li>
<li>McLeary, E. E., Jansen, J. C., Kapteijn, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zeolite+based+films%2C+membranes+and+membrane+reactors%3A+Progress+and+prospects%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+Mesoporous+Mater%22%5BJournal%5D)">Zeolite based films, membranes and membrane reactors: Progress and prospects.</a> Microporous Mesoporous Mater. 90, 198-220 (2006).</li>
<li>Richter, B., Ravnsbæk, D. B., Tumanov, N., Filinchuk, Y., Jensen, T. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Manganese+borohydride%3B+synthesis+and+characterization%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">Manganese borohydride; synthesis and characterization.</a> Dalton Trans. , (2015).</li>
<li>Liang, S., Tilotta, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extraction+of+petroleum+hydrocarbons+from+soil+using+supercritical+argon%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Extraction of petroleum hydrocarbons from soil using supercritical argon.</a> Anal. Chem. 70 (3), 616-622 (1998).</li>
</ol>

יש המחברים אין לחשוף.

אולי בגלל הטמפרטורה הקריטית הנמוכה יחסית שלה (126 K), N 2 מבחינה היסטורית התעלמו כממס SCD יעיל. בדיווחים קודמים, 3,17,42,43 זה כבר רמז רק בהקשר של עיבוד טמפרטורות או מעל הסביבה, שבו הוא מציג רק כוח solvation צנוע בשל צפיפות הנוזל הנמוכה שלה באזור זה של תרשים שלבה (למעט בלחצים גבוהים מאוד 43). צעד מפתח במימוש הכלי המעשי של N 2 כממס סופר קריטי הוא בשמירה על טמפרטורת טיפול בסמוך לנקודה הקריטית, שבו הצפיפות (ולכן פוטנציאל solvation) היא בסדר...

חילוץ סופר קריטי נוזל (SFE) וייבוש שיטות (SCD) מבוססות היטב במגוון רחב של יישומים מעשיים, במיוחד בענפי המזון ונפט, אלא גם בסינתזה כימית, ניתוח, וטיפול בחומרים. 1-6 השימוש בייבוש או תקשורת חילוץ בתנאים לעיל הנקודות הקריטיות שלהם היא לעתים קרובות מהר יותר, נקי יותר, ויעיל יותר מאשר טכניקות מסורתיות (נוזל), ויש לו יתרון נוסף של להיות מאוד מתכונן ביחס לכוח solvation של הנוזל על ידי התאמה קלה של תנאי ההפעלה . 3,7 שיטת SCD פשוט מורכבת משלושה שלבים בסיסיים. הצעד הראשון הוא לחשוף את החומר מוצק (או אולי נוזלי) מתחיל המכיל את תרכובת טומאת היעד לנוזל SCD נבחר כראוי בנוזל שלה (או סופר קריטי כמעט נוזלי) שלב, שבו הצפיפות הגבוהה שלה מתאימה לגבוהה (ואולי סלקטיבית 7) כוח ממס ביחס למיני היעד. Tהוא צעד שני הוא חימום ודחיסת המערכת מעל הנקודה הקריטית של נוזל SCD בחר במכל סגור, כך שהנוזל ומיני היעד המומס לא עוברים גבול שלב שעלול לגרום להפרדה. השלב האחרון הוא צמצום באיטיות את הלחץ של נוזל SCD לואקום בטמפרטורה מעל הטמפרטורה הקריטית, המאפשר פתרון הנוזל המכיל את מיני היעד לברוח, שוב בלי להיתקל גבול שלב או כל תופעות מתח פנים מזיקות לאורך הדרך. החומר מוצא נשאר מדולדל של מיני היעד ועלול להיות כפוף לטיפולי iterated במידת צורך. במקרים של שאיבת נוזל סופר קריטית, המינים מומסים היעד הוא המוצר הרצוי, והוא נאספו מהפתרון לשימוש נוסף. 8,9 במקרים אחרים, החומר המוצא המיובש או מטוהרים הוא המוצר הרצוי, והזיהומים שחולצו מבוטלים. תרחיש אחרון זה, המכונה במסמךכגישת SCD, התגלה להיות אסטרטגיה יעילה לטיפול המקדים של שטח פנים גבוה, חומרים נקבוביים כגון מסגרות מתכת אורגנית (MOFs), שבו שיטות טיפול בחום מסורתיות תחת ואקום הן במקרים רבים לא מספיק בניקוי הנקבוביות כל האורחים לא רצויים, או לגרום לקריסה נקבובית. עיבוד 10 פחמן דו חמצני SCD (CScD) הוא עכשיו תהליך פוסט-סינטטי שיגרתי לMOFs, 11 שהוביל לעליות באזורי משטח חנקן נגיש על חומרים שלא טופלו עד 1000 12% ו שיפורים אחרים, כגון בפעילות הקטליטית. 13 יישומי נוזל סופר קריטי בולטים אחרים הם כמדיום מתכונן נרחב לתגובות כימיות, 14-16 כרומטוגרפיה נוזל סופר קריטי (SCFC) 6,17,18 וסינתזה של aerogels וחומרים מרוכבים מתקדמים. 19- 22 לייבוש יישומים, נוזל SCD נבחר מבוסס על שני קריטריונים: א) הקרבה שלהנקודה קריטית לסביבת תנאים (לנוחות ולהפחית את עלויות אנרגיה או מורכבות תהליך) ו- B) כוח solvation ביחס למיני היעד. פחמן דו-חמצני (CO 2) הוכיחו להיות נוזל SCD נוח ביישומים רבים שכן הוא לא רעיל, דליק, וזול, ויכול להיות מכוון להציג כוח solvation גבוה למספר מיני יעד האורגניים נפוצים בכמעט הנוזלי שלה מדינה (בלחצים של &lt;10 מגפ&quot;ס וטמפרטורות של 273-323 K). 1-3,7-9 ממסים סופר קריטי נפוצים אחרים (או שיתוף ממסים) כוללת מים (פורש מגוון מרשים של תכונות ממס בין סביבתו ומצב קריטי 23), אצטון, אתילן, מתנול, אתנול, ואתאן, המכסה את הספקטרום מקוטב (protic וaprotic) לפולרי, ויש להם נקודות קריטיות יחסית קרובה לתנאי סביבה. פחמן דו חמצני הוא רחוק נוזל SCD הנפוץ ביותר בשימוש. בשיטות CScD הוקמו, תגובתיותשל החומר המוצא הוא לא גורם מעכב מאז CO 2 הוא מאוד תגובתי רק בחולשה בטמפרטורות קרובה לנקודה הקריטית שלה. עם זאת, סוגים מסוימים של חומרים כגון הידרידים כביכול מורכבים (למשל, alanates וborohydrides) אתגרים ייחודיים הנמצאים בטיפול עקב התגובה החזקה שלהם בנוכחות של מים או CO 2, בנוסף לחוסר היציבות שלהם (אולי במכוון המותאם) תחת חימום . 24-26 יתר על כן, יש עניין רב בינלאומי בחומרים כגון תרכובות אחסון מימן בצפיפות גבוהה, 27-30 ולכן גם בnanostructured ו / או זנים נקבוביים 31-33. לטיהור היעילה של חומרים כגון ותגובתי, לא יציבים, nanostructured, שיטות SCD הן אסטרטגיה מבטיחה יש להשתמש. 34 SCD נוזל שבו יש קוטר מולקולרי קטן מתאים לחדירה לחללים צרים ובו יש גם כוח solvation גבוה ל זיהומי יעד, WHIle נותר בלתי-לחומר המוצא עצמו. במסמך, השימוש בחנקן סופר קריטי (N 2) כנוזל יעיל להפקה כזו ויישומים במיוחד ייבוש מוצג. המתודולוגיה ספציפית ייבוש חנקן סופר קריטי (NScD) מתוארת להלן לטיהור borohydride מגנזיום γ-השלב שבו מיני היעד כוללים שני diborane ומתחם -butyl n (בדומה לאבל לא באופן ספציפי לזיהוי כ-butane n). הפרוטוקול הבא ניתן לשנות בקלות להרחבה כללית לתהליכי ייבוש חנקן או חילוץ סופר קריטי אחרים.

<table><tbody><tr><td>בקבוק גז חנקן דחוס</td><td>Messer Schweiz AG</td><td></td><td>50 ליטר, טוהר > 99.999%, < 3 ppmv H2O</td></tr><tr><td>חנקן נוזלי</td><td>מחבת גז AG</td><td></td><td>אחסון בתפזורת, באתר</td></tr><tr><td>מותאם אישית מנגנון ייבוש סופר-קריטי</td><td>Empa</td><td></td><td>Swagelok (התאמת דחיסה ו-VCR) רכיבי</td></tr><tr><td>תנור קריוגני מותאם אישית</td><td>Empa</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td> ממשק <td></td><td></td><td>Labview מותאם אישית</td></tr></tbody></table>

עיבוד חנקן סופר קריטי עבור הטיהור של חומרים נקבוביים ריאקטיבי

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

שיטות מיצוי וייבוש נוזלים סופר-קריטיות מבוססות היטב ביישומים רבים לסינתזה ועיבוד של חומרים נקבוביים. כאן, חנקן מוצג כנוזל ייבוש סופר-קריטי חדשני ליישומים מיוחדים כגון בעיבוד חומרים נקבוביים תגובתיים, שבהם פחמן דו חמצני ונוזלים אחרים אינם מתאימים בשל התגובתיות הכימית הגבוהה יותר שלהם. חנקן מפגין תכונות פיזיקליות דומות באזור הכמעט קריטי של דיאגרמת הפאזה שלו בהשוואה לפחמן דו חמצני: צפיפות ניתנת לכוונון נרחב עד ~1 גרם מ"ל-1, לחץ קריטי צנוע (3.4 מגה פיקסל) וקוטר מולקולרי קטן של ~3.6 Å. המפתח להשגת כוח המסה גבוה של חנקן הוא יישום טמפרטורת עיבוד בטווח של 80-150 K, כאשר צפיפות החנקן גבוהה בסדר גודל מאשר בלחצים דומים ליד טמפרטורת הסביבה. תכונות המסה המפורטות של חנקן, ובמיוחד הסלקטיביות שלו, על פני מגוון רחב של מיני יעד נפוצים של מיצוי עדיין דורשות חקירה נוספת. כאן אנו מתארים פרוטוקול לעיבוד חנקן סופר-קריטי של מגנזיום בורוהידריד נקבובי.

borohydrides מתכת אלקלית וארץ אלקליין הם חומרי אחסון מימן פוטנציאל, אשר מספקים תוכן גדול של מימן גזים על פירוק. 27,29 מוצרי פירוק אחרים כגון diborane גם לפעמים זוהה בגז desorbed, אבל המקור שלהם הוא לא מראש ברור ; זה אפשרי שהם מוצרים של פירוק השלב הטהור, אבל יכולים להיות גם זיהומים או מוצרים של תגובות של זיהומי שאריות מסינתזה כימית. 35 השלב הנקבובי של borohydride מגנזיום (Mg-γ (4 BH) 2) מציג שני ספציפי גבוהה שטח פנים (&gt; 1000 מ &#3...

חנקן הוא נוזל סופר קריטי אפקטיבי לתהליכי מיצוי או ייבוש בשל גודלה הקטן המולקולרי, צפיפות גבוהה במשטר הסופר קריטי כמעט נוזלי, ואדישות כימית. אנו מציגים פרוטוקול ייבוש חנקן סופר קריטי לטיפול הטיהור של חומרים תגובתי, נקבוביים.

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

המטרה הכוללת של הניסוי הבא היא לטהר מגניסיום בורוהידריד, הידריד מורכב נקבובי וחומר לאחסון מימן בצפיפות גבוהה, באמצעות חנקן על-קריטי. דבר זה מושג תחילה על ידי השריה של דגימת מגניסיום בורוהידריד בחנקן נוזלי דחוס באזור הקרוב לקריטי של דיאגרמת הפאזות, בטמפרטורה של 163- מעלות צלזיוס ובלחץ של 20 bar, כאשר הצפיפות הגבוהה של הנוזל מעידה על כושר המסה גבוה כלפי זיהומים מטרה, כגון מיני דיומר ו-n-butyl. כשלב שני, החנקן הנוזלי מחומם ומודחס אל האזור העל-קריטי הצפוף של דיאגרמת הפאזות, בטמפרטורה של 123- מעלות צלזיוס ובלחץ של כ-100 bar.בשלב הבא, ניתן להוציא מהדגימה את החנקן העל-קריטי וכל המינים המומסים על ידי הפחתה איטית של הלחץ עד לוואקום בטמפרטורה של 123- מעלות צלזיוס, ובכך לעקוף את מעבר הפאזה מנוזל לגז, שבו השפעות של מתח פשטי עלולות להוביל לחילוץ לקוי של המינים המבוקשים. התוצאות מראות כי לאחר טיפולים חוזרים של ייבוש בחנקן על-קריטי, הגז הוא תוצר פירוק. תוצרי הפירוק של magnesium burrow hydride מורכבים ממימן בלבד, בהתבסס על פירוק מתוכנן לפי טמפרטורה בשילוב עם ספקטרוסקופיה באינפרה-אדום.מוקד פעילויות המחקר שלנו הוא מדע החומרים הקשור לאגירת אנרגיה מתחדשת. מאז תחילת מחקרנו החלוצי על הידרידים מורכבים כחומרים לאגירת מימן, הזינטזה של תרכובות בורוהידריד היוותה אתגר. תרכובות טהורות קשות לייצור, אך הן חיוניות למחקרי מדע.מתודולוגיות של טיהור יכולות לסייע במתן מענה לשאלות מפתח בתחום אחסון מימן במצב מוצק, כגון התפקיד שממלאים זיהומים בתגובות הפירוק של הידרטים מורכבים. התשובה נותרה מורכבת ומהווה נושא למחלוקת גם כיום. הרעיון לאמץ אסטרטגיה זו נבע מעבודתם של עמיתים שדיווחו בשנת 2009 על שימוש יעיל בפחמן דו-חמצני על-קריטי להפעלת מסגרות מתכת-אורגניות (metal organic frameworks).כאן אנו משתמשים בחנקן באופן דומה עבור הידרידים מורכבים נקבוביים, על ידי ניצול האזור העל-קריטי בעל הצפיפות הגבוהה בדיאגרמת הפאזה שלו, בטמפרטורות נמוכות בהרבה מאלה של EBR. היתרון המרכזי של עיבוד בחנקן על-קריטי לעומת שיטות קיימות, כגון ייבוש בפחמן דו-חמצני על-קריטי, הוא שחנקן אינו מגיב כלפי תרכובות מחזרות חזקות, כגון אלומינידים והידרידים של בורון, בעודו עדיין מציג יתרונות רבים של ממס על-קריטי אידיאלי. כל ארבעתם.שיטה זו הוכחה כיעילה לטיפול במגנזיום בורוהידריד נקבובי. ניתן ליישם אותה גם על חומרים אחרים שבהם התגבתיות של פחמן דו-חמצני מונעת את השימוש בו כחומר ייבוש או חילוץ; הטמפרטורות הנמוכות והלחצים המודרטים הנדרשים הופכים אותה לשמימה כמעט באופן אוניברסלי. השתמשו במכשיר ייבוש supercritical בסיסי המורכב ממניפולד למדידת אספקת גז, מערכת ואקום, חיישני טמפרטורה ולחץ, וסביבת דגימה, כאשר כולם מחוברים באמצעות צינורות גז בלחץ גבוה. טענו 0.1 עד 0.5 גרם של מגנזיום בורוהידריד למחזיק הדגימה תחת אטמוספירה אינרטית, כגון תא כפפות של Argonne, בטמפרטורת סביבה.סגרו את מחזיק הדגימה באמצעות אטם מסנן ולאחר מכן סגרו את השסתום. לאחר הוצאת מחזיק הדגימה מתא הכפפות, חברו אותו למכשיר. לאחר מכן, פתחו את סעפת המינון לוואקום באמצעות V two ובצעו שאיבה. לאחר פתיחת V three ושאיבה, פרגו את המכשיר בחנקן באמצעות V one ובצעו שאיבה באמצעות V two.בצעו ריקום וניקוי (purge) מספר פעמים. לאחר מכן, פתחו את שסתום V ארבע ורוקנו את הדגימה בטמפרטורת החדר למשך עד 24 שעות. כדי להגיע ללחץ המינימלי של המערכת, התקינו את אמבט הדגימה סביב מחזיק הדגימה על ידי הרמת האמבט למיקומה באמצעות מעלית מספריים.לאחר מכן, כוון את המחמם לטמפרטורת הנוזל הרצויה של 163- מעלות צלזיוס והמשך בריקון המכשיר עד להשגת שיווי משקל בטמפרטורה. לצורך עיבוד ייבוש על-קריטי בניטרגן של מגנזיום בורו-הידריד, בחר טמפרטורת נוזל של 163- מעלות צלזיוס, המתאימה לצפיפות בינונית של 0.6 גרם למילליטר. לאחר מכן, סגור את המערכת מפני הוואקום על ידי סגירת שסתום V2, ופתח לאט את שסתום V1 כדי לאפשר ללחץ לעלות אל אזור הנוזל של דיאגרמת הפאזות מעל 20 bar. לאחר הגעת המערכת לשיווי משקל בלחץ של 20 bar ובטמפרטורה של 163- מעלות צלזיוס, השאר את הדגימה להשריה בחנקן נוזלי למשך ארבע שעות.כוון את המחמם למינוס 123 מעלות צלזיוס עם קצב עלייה של פחות או שווה לשתי מעלות לדקה. לאחר ייצוב המערכת בלחץ המקסימלי המותר ובמינוס 123 מעלות צלזיוס, אל תאפשר ללחץ לעלות מעבר ללחץ המקסימלי המותר של המכשיר. בשלב זה, השאר את הדגימה להשריה בחנקן על-קריטי למשך שעה אחת או יותר.סגור את V one ואז פתח בזהירות את המערכת אל הוואקום על ידי צמצום V two, כדי לאפשר ללחץ לרדת באיטיות מרבית. הוצא את אמבט הדגימה ופתח את V two באופן מלא כדי לבצע ריקום מוחלט של הדגימה המתהודרת בטמפרטורת החדר ובואקום גבוה לאחר הטיפול. סגור את השסתומים V three ו-V four והוצא את מחזיק הדגימה מהמכשיר.העבירו את מחזיק הדגימה לסביבה אינרטית לטיפול, כגון תא כפפות מלא בארגון. לבסוף, הוציאו את הדגימה ממחזיק הדגימה ואחסנו אותה במכל אטום בטמפרטורת החדר. מתודולוגיית הייבוש בניטרוגן על-קריטי המתוארת כאן הצליחה בטיהור של מגנזיום בורו-הידריד נקבובי.המינים שהיוו את יעד המיצוי היו D boring וזיהום end butyl לא ספציפי, אשר הופחתו לכמויות זניחות לאחר טיפולים חוזרים של ייבוש בחנקן על-קריטי. ספקטרוסקופיה באינפרא-אדום של המינים הגזים שהתפתחו במהלך הפירוק לאחר שלושה טיפולים הראתה כי לא נותרו זיהומים שניתן לזיהוי. לאחר שנקבעו תנאי פרוטוקול מוצלחים עבור יישום מסוים, ניתן להגדיל את קנה המידה של טכניקה זו כדי לטהר כמויות גדולות של חומר כפי שסונתז. המגבלה העיקרית היא שהדגימה צריכה להיות במגע תרמי הולם עם האמבט, ולפיכך היא דורשת סביבת דגימה שתוכננה באופן מתאים.בעת הכנת מכשיר מתאים להליך זה, השיקול החשוב ביותר הוא אמבט בטמפרטורה נמוכה. מכיוון שההליך אינו דורש טמפרטורות נמוכות במיוחד, בחרנו בתכנון פשוט הכולל מחמם טיפות שולחני טיפוסי, טבול בחנקן נוזלי כחומר קירור. לאחר ביצוע הליך זה, ניתן לבצע במידוג שהתקבל שיטות אנליטיות כגון ספקטרוסקופיית פוטו-אלקטרונים בקרני X, ספקטרוסקופיית אינפרא-אדום או ספקטרוסקופיית רמן.ללא ההשפעה הבלתי רצויה של זיהומים שיוריים, ניתן לעבד את הדגימה בקלות מיד לפני האפיון. טכניקות של מיצוי בסופר-קריטיות כבר נמצאות בשימוש במגוון רחב של יישומים. החל מניכור קפאין מפולי קפה ועד לשיטות מתקדמות להשקעת זרזים בתמיכות נקבוביות תוך שימוש בחנקן כחומר מיצוי, אנו פשוט מרחיבים את היכולת של טכניקות אלו לחומרים המגיבים לממסים סופר-קריטיים נפוצים אחרים.פיתוח טכניקות חדשות מאפשר למדענים לענות על שאלות הרלוונטיות לחומרים מתפתחים. עבור יישומים של אנרגיית מימן, עיבוד בחנקן על-קריטי עשוי לקרב את הדור הבא של הידרידים המורכבים צעד נוסף לשילובם כחומרי אחסון מימן ניידים בנוף האנרגיה בת-הקיימא של העתיד.

supercritical-nitrogen-processing-for-purification-reactive-porous

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

דנו בסינתזה של nanocups graphitic הבודדים באמצעות סדרה של טכניקות כולל שיקוע כימי, חמצון החומצה וsonication חללית-קצה. על ידי הפחתה של ציטרט...

סינתזה וFunctionalization גביעי Nanotube פחמן חנקן מסומם עם חלקיקי זהב כפקקים

מאמר זה מתאר שיטת חילוץ סופר קריטית מהירה לבודת aerogels סיליקה. על ידי ניצול עובש מוגבל ועיתונות חמה הידראולית, יכול להתבצע aerogels מונוליטי בשמונה שעות או פחות.

הכנת מונוליתים Aerogel סיליקה באמצעות ראפיד סופר קריטי חילוץ שיטה

מוצג הליך להכנת אמצעי הפרדה היברידיים נקבוביים המורכב ממונוליט פולימרי מקרו-נקבובי המצופה פנימית על ידי פולימר קואורדינציה מיקרו-נקבובי בעל שטח פנים גבוה.

הכנת תיאום מאוד נקבובי פולימר ציפויים על מונוליתים פולימר Macroporous להעשרה משופרת של Phosphopeptides

שיטה המשלבת כרומטוגרפיה גז דו-מימדי מקיף עם זיהוי chemiluminescence חנקן פותחה ויושמה ניתוח on-line של תרכובות המכילות חנקן במטריצה ​​פחמימנים מורכבים.

ניתוח אונליין של חנקן המכיל תרכובות ב מטריצות פחמימן Complex

יכול להיות מסונתז אמוניה בלחץ נמוך באמצעות זרז קונבנציונלי וספיגה סלקטיבי של אמוניה.

סינתזה אמוניה בלחץ נמוך

מאמר זה מתאר את תחמוצת החנקן (NO) פרוטוקולים ההדברה מזיקים לאחר הקטיף. צ'יימברס ההדברה הם סמוקים עם חנקן (N2) להקים ultralow חמצן בתנאים לא מוזרק. בסוף, צ'יימברס הם סמוקים ב N2 כדי לדלל לא לפני חשיפת מוצרים אויר כדי למנוע חשיפה2.

תהליכי מעבדה ההדברה להדברה בגז תחמוצת החנקן

כאן, אנו מציגים שיטה למיזוג חנקן/חמצן פחמן mesoporous כפול-מסטול מ ביומסה החשפות כימי במצבים שונים פירוליזה ואחריו השינוי. נדגים פירוליזה מיקרוגל יתרונות תהליך השינוי עוקבות להכיר בו זמנית יותר חנקן וחמצן קבוצות פונקציונליות על הפחמן.

הכנת ביומסה מבוססי פחמן Mesoporous עם חנקן גבוה יותר-/ ספיחה chelating חמצן עבור Cu(II) באמצעות פירוליזה קדם מיקרוגל

כאן אנחנו מדווחים את סינתזה ואפיון של פחמן nanoporous מסודרת (עם גודל הנקבוביות nm 4.6) SBA-15 (עם גודל הנקבוביות 5.3 ננומטר). העבודה מתארת השטח רקמתי מאפייני הנפות מולקולרית nanoporous, wettability שלהם, ואת ההתנהגות ההיתוך של D2O כלוא בתוך החומרים.

מאפייני משטח של פחמן Nanoporous מסונתז סיליקה מטריצות

סדרה של שיטות כדי לקבוע את שיעור DNRA פוטנציאלי מבוסס על 14NH4+/15NH4+ ניתוחים מסופק בפירוט. NH4+ מומר N2O באמצעות מספר שלבים וניתח באמצעות ספקטרומטריה גז quadrupole כרומטוגרפיה-מסה.

מדידה של שיעורי חנקה דיספילציה הפחתת אמוניום מבוסס על 14NH4+/15NH4+ ניתוחים באמצעות המרה רציפים N2O

מאמר זה מתאר פרוטוקול יחד עם מחקר השוואתי של שתי טכניקות ייצור מיקרו-נוזלים, כל שם פוטוליתוגרפיה/תחריט רטוב/מליטה תרמית ותחריט סלקטיבי המושרה בלייזר (SLE), המתאימות לתנאים בלחץ גבוה. טכניקות אלה מהוות פלטפורמות המאפשרות התבוננות ישירה בזרימת נוזלים במדיה מחלחלת חלופית ומערכות סדוקות בתנאי מאגר.

טכניקות ייצור מיקרו-נוזלים לבדיקות בלחץ גבוה של הובלת קצף CO2 סופר-קריטי בקנה מידה במאגרים לא קונבנציונליים סדוקים

עבודה זו נועדה להקל על הפיתוח של טכניקות סטנדרטיות עבור הספגה או השתלה של תרכובות aminated על מצעי סיליקה, אשר מתוארים לעתים קרובות בהרחבה בספרות. כמויות ספציפיות של ממס, מצע, אמינים וערכים של פרמטרים ניסיוניים חשובים אחרים יידונו בפירוט.

מתודולוגיה סינתטית להכנת חומרים מרוכבים מבוססי אמין ספוג ומושתל ללכידת פחמן

למד שיטת ייבוש חנקן סופר קריטי לטיהור מגנזיום בורוהידריד, חומר נקבובי לאחסון מימן. השיטה מסירה זיהומים ביעילות ללא מעבר פאזה נוזל-גז, ומאפשרת ניתוח מדויק של תוצרי הפירוק באמצעות ספקטרוסקופיית אינפרא אדום.

עיבוד חנקן סופר קריטי עבור הטיהור של חומרים נקבוביים ריאקטיבי

גלה סרטונים נוספים