עיבוד חנקן סופר קריטי עבור הטיהור של חומרים נקבוביים ריאקטיבי

המטרה הכוללת של הניסוי הבא היא לטהר מחילת מגנזיום, הידריד, הידריד נקבובי ומורכב וחומר אחסון מימן בצפיפות גבוהה באמצעות חנקן סופר-קריטי. זה מושג על ידי השריית דגימה ראשונה של מגנזיום בורו הידריד בחנקן נוזלי דחוס באזור הקרוב לקריטי של דיאגרמת הפאזה במינוס 163 מעלות צלזיוס ו-20 בר כאשר צפיפות הנוזל הגבוהה שלו מעידה על כוח ממס גבוה כלפי זיהומי מטרה, כגון מיני דיור ובוטיל קצה. כשלב שני, החנקן הנוזלי מחומם ונדחס לאזור הסופר-קריטי הצפוף של דיאגרמת הפאזה במינוס 123 מעלות צלזיוס וכ-100 בר.

לאחר מכן, ניתן לחלץ את החנקן הסופר-קריטי וכל מין מומס מהדגימה על ידי הפחתה איטית של הלחץ לוואקום במינוס 123 מעלות צלזיוס, ובכך לעקוף את מעבר שלב הנוזל לגז שבו השפעות מתח הפנים עלולות להוביל למיצוי לקוי של מין המטרה. התוצאות מראות כי לאחר טיפולי ייבוש חנקן סופר-קריטיים איטרטיביים, הגז מתפרק. מוצרים של מגנזיום מחילה הידריד מורכבים רק ממימן המבוסס על פירוק מתוכנן בטמפרטורה יחד עם ספקטרוסקופיה אינפרא אדום.

מוקד פעילות המחקר שלנו הוא מדע החומרים הקשור לאחסון אנרגיה מתחדשת. מאז תחילת המחקר החלוצי שלנו על הידרידים מורכבים כחומרי אחסון מימן, הסינתזה של תרכובות בורוהידריד הייתה אתגר. תרכובות טהורות קשות לייצור, אך חיוניות למחקרים מדעיים.

מתודולוגיות טיהור יכולות לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום אחסון מימן במצב מוצק, כגון איזה תפקיד ממלאים זיהומים בתגובות הפירוק של הידרטים מורכבים. התשובה נותרה מסובכת ונושא המחלוקת גם כיום. הרעיון לנקוט באסטרטגיה זו קיבל השראה מעבודתם של עמיתים הופין שדיווחו על השימוש היעיל בפחמן דו חמצני סופר-קריטי בהפעלת מסגרות אורגניות מתכתיות בשנת 2009.

כאן אנו משתמשים בחנקן באופן דומה עבור הידרידים מורכבים נקבוביים על ידי ניצול האזור הסופר-קריטי בצפיפות גבוהה של דיאגרמת הפאזה שלו בטמפרטורות נמוכות בהרבה מטמפרטורות EBR. היתרון העיקרי של עיבוד חנקן סופר-קריטי על פני שיטות קיימות כמו ייבוש פחמן דו חמצני סופר-קריטי הוא שחנקן נמצא בכיוון של תרכובות מפחיתות מאוד, כגון ניכור ובו הידרידים, תוך שהוא עדיין מציג יתרונות רבים של ממס סופר-קריטי אידיאלי. כל הארבעה.

שיטה מסוימת זו הוכחה כיעילה בטיפול בהידריד מגנזיום נקבובי. ניתן ליישם אותו גם על חומרים אחרים שבהם התגובתיות של פחמן דו חמצני אוסרת על השימוש בו כחומר ייבוש או מיצוי, הטמפרטורות הקרות והלחצים הצנועים הנדרשים הופכים אותו לישים כמעט אוניברסלי. השתמש במנגנון ייבוש סופר קריטי בסיסי המורכב מסעפת מינון אספקת גז, מערכת ואקום, חיישני טמפרטורה ולחץ, וסביבת הדגימה כולם מחוברים על ידי עומס צינורות גז בלחץ גבוה 0.1 עד 0.5 גרם של מגנזיום בורו הידריד לתוך מחזיק הדגימה תחת אטמוספירה פנימית כגון תא כפפות ארגון בטמפרטורת הסביבה.

סגור את מחזיק המדגם עם אטם מסנן ולאחר מכן סגור את השסתום. לאחר הוצאת מחזיק הדגימה מתא הכפפות, חבר אותו למנגנון לאחר מכן, פתח את סעפת המינון לשאוב דרך V שתיים ופנה. לאחר פתיחת V שלוש ופינוי, הושיב את המכשיר עם חנקן דרך V אחד והתפנה דרך V שתיים.

להתפנות ולטהר כמה פעמים. לאחר מכן פתח את V ארבע ופנה את הדגימה בטמפרטורת החדר עד 24 שעות. כדי להגיע ללחץ המינימלי של המערכת, התקן את אמבט הדגימה סביב מחזיק המדגם על ידי העלאת האמבטיה למקומה במעלית מספריים.

לאחר מכן, הגדר את התנור לטמפרטורת הנוזל העתידית הרצויה של מינוס 163 מעלות צלזיוס והמשך לפנות את המכשיר עד שהטמפרטורה תתאזן לעיבוד ייבוש סופר-קריטי של חנקן של מגנזיום בורו הידריד, בחר טמפרטורת נוזל של מינוס 163 מעלות צלזיוס, המתאימה לצפיפות ביניים של 0.6 גרם למיליליטר. לאחר מכן, סגור את המערכת לוואקום על ידי סגירת V שתי מצערת פתוחה V אחת לאט ומאפשרת ללחץ לעלות לאזור הנוזל של תרשים השלבים מעל 20 בר. לאחר איזון המערכת ב-20 בר ומינוס 163 מעלות צלזיוס, אפשר לדגימה להשרות בחנקן נוזלי למשך ארבע שעות.

הגדר את התנור למינוס 123 מעלות צלזיוס עם רמפה של פחות או שווה לשתי מעלות לדקה. אפשר ללחץ לעלות לא גבוה מהלחץ המדורג המרבי של המכשיר לאחר e איזון המערכת בלחץ הנקוב המרבי ובמינוס 123 מעלות צלזיוס. אפשר לדגימה להשרות בחנקן סופר-קריטי למשך שעה או יותר בשלב זה.

סגור את V one ולאחר מכן פצח בזהירות את המערכת כדי לשאוב אבק על ידי מצערת V שתיים, מה שמאפשר ללחץ לרדת לאט ככל האפשר. הסר את אמבט הדגימה ופתח לחלוטין את V two כדי לפנות לחלוטין את הדגימה המתאזנת בטמפרטורת החדר ובוואקום גבוה לאחר הטיפול. סגור את השסתומים V שלוש ו-V ארבע והסר את מחזיק הדגימה מהמכשיר.

העבר את מחזיק הדגימה לסביבה אינרטית לטיפול כגון תא כפפות מלא ארגון. לבסוף, הסר את הדגימה ממחזיק הדגימה ואחסן בכלי אטום בטמפרטורת הסביבה. מתודולוגיית ייבוש החנקן הסופר-קריטית המתוארת כאן הצליחה לטיהור מגנזיום בורו הידריד נקבובי.

מיני היעד של המיצוי היו D משעמם וטומאת בוטיל קצה לא ספציפית, שצומצמו לכמויות זניחות לאחר טיפולים חוזרים עם ייבוש חנקן סופר-קריטי הראו על ידי ספקטרוסקופיה אינפרא אדום של המינים הגזיים שהתפתחו במהלך הפירוק לאחר שלושה טיפולים, לא נותרו זיהומים שזוהו. לאחר שנקבעה קבוצה של תנאי פרוטוקול מוצלחים עבור יישום מסוים, ניתן להגדיל טכניקה זו כדי לטהר כמויות גדולות של חומר מסונתז. המגבלה העיקרית היא שהמדגם צריך להיות בעל מגע תרמי הולם עם האמבטיה ולכן סביבת דגימה מעוצבת כראוי.

בעת הכנת מכשיר מתאים להליך זה, השיקול החשוב ביותר הוא אמבטיה בטמפרטורה נמוכה. מכיוון שהליך זה אינו דורש טמפרטורות נמוכות במיוחד, בחרנו בעיצוב פשוט הכולל מחמם טיפת ספסל טיפוסי, שקוע בחנקן דולף כנוזל קירור בעקבות הליך זה. ניתן לבצע שיטות אנליטיות כמו ספקטרוסקופיה אלקטרונית צילום רנטגן, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום או ספקטרוסקופיה של ראמאן על הדגימה המתקבלת.

ללא השפעה לא רצויה של זיהומים שיוריים, ניתן לעבד את הדגימה בקלות מיד לפני האפיון. טכניקות מיצוי סופר קריטיות כבר משמשות במגוון רחב של יישומים. החל מהסרת קפאין של פולי קפה ועד לשיטות מתקדמות לשקיעת זרזים בתומכים נקבוביים המשתמשים בחנקן כחומר מיצוי, אנו פשוט מרחיבים את הישימות של טכניקות אלה לחומרים המגיבים לממיסים סופר-קריטיים נפוצים אחרים.

פיתוח טכניקות חדשות מאפשר למדענים לענות על שאלות הרלוונטיות לחומרים מתפתחים. עבור יישומי אנרגיית מימן, עיבוד חנקן סופר-קריטי עשוי להביא את הדור הבא של הידרו מורכב, צעד קרוב יותר לשמש כחומרי אחסון מימן ניידים בנוף האנרגיה בת הקיימא של העתיד.