9 ביולי 2015
אנו מדווחים על פרוטוקולים ל"פילמור" סוגים שונים של ננו-חלקיקי מתכת עטופים בפולימר לשרשראות ארוכות של "הומו-" ו"קו-פולימרים".
המטרה הכוללת של הליך זה היא להרכיב סוגים שונים של ננו-חלקיקי מתכת עטופים בפולימר לשרשראות ארוכות של הומו וקופולימרים. זה מושג על ידי סינתזה ראשונה של ננו-חלקיקי מתכת בגדלים ומורפולוגיה שונים. השלב השני הוא לעטוף את הננו-חלקיקים בחומצה פוליאקרילית בלוק פוליסטירן או פולימרים P-S-P-A-A.
לאחר מכן, הננו-חלקיקים העטופים בפולימר מורכבים לשרשראות על ידי דגירה שלהם במצב חומצי. לחלופין, ניתן להשיג מכלול הטרו על ידי הרכבת שרשראות של ננו-חלקיקים שונים. בסופו של דבר, מיקרוסקופ אלקטרונים שידור משמש לניטור המורפולוגיה של הננו-חלקיקים, האנקפסולציה של הננו-חלקיקים והשרשראות המורכבות.
היתרון העיקרי של טכניקה זו על פני השיטה הקיימת, הדורשת בדרך כלל רגעי קצה להרכבה ליניארית, הוא בכך שהיא מאפשרת לא רק היווצרות של שרשראות ננו-חלקיקים הומו, אלא גם הרכבה הטרוסקסואלית של ננו-חלקיקים שונים. יש לנו את הרעיון הזה כאשר אנו מתבוננים לראשונה בטרנספורמציה של תא פולי עכברים מכדורי לגלילי בטיפול בחומצה. התחל הליך זה בסינתזה של ננו-חלקיקי מתכת, כולל ננו-חלקיקי זהב וננו-חוטי דליריום כמתואר בפרוטוקול הטקסט.
כדי לעטוף את ננו-חלקיקי הזהב ב-P-S-P-A-A תחילה, טהר את תמיסת ננו-חלקיקי הזהב על ידי הוספת שלושה מיליליטר של תמיסת ננו-חלקיקי הזהב המסונתזת לשני צינורות מיקרו-צנטריפוגה. צנטריפוגה את התמיסה ב 16, 000 פעמים G למשך 15 דקות, והסר את הסופרנטנט. מדללים את התמיסה המרוכזת ב -160 מיקרוליטר מים נטולי יונים.
לאחר מכן, הכינו את תמיסת המלאי P-S-P-A-A על ידי המסת שמונה מיליגרם של P-S-P-A-A במיליליטר אחד של דימתילפורממיד או DMF. לאחר מכן הכינו את תמיסת P-S-P-A-A על ידי ערבוב של 740 מיקרוליטר של DMF עם 80 מיקרוליטר מתמיסת המלאי. בבקבוקון זכוכית, הוסף את ננו-חלקיקי הזהב ל-820 מיקרוליטר של תמיסת P-S-P-A-A.
לתערובת הסופית נפח של מיליליטר אחד עם יחס DMF למים של 4.5 לאחד. לאחר מכן, הוסף 40 מיקרוליטר של שני מיליגרם למיליליטר, PSH ואתנול כדי להפוך את פני השטח של הננו-חלקיקים להידרופוביים. דגרו את התערובת ב-110 מעלות צלזיוס למשך שעתיים כדי לאפשר הרכבה עצמית של פולימרים לפני קירור איטי של התמיסה לטמפרטורת החדר באמבט השמן כדי לעטוף צינורות ננו פחמן עם תערובת ראשונה של P-S-P-A-A, 730 מיקרוליטר DMF עם 80 מיקרוליטר של תמיסת המלאי P-S-P-A-A.
לאחר מכן, שקלו כ-0.2 מיליגרם של ננו-צינורות פחמן חד-דופן כדי להשיג 0.05 מיליגרם של ננו-צינורות פחמן. הערכת נפח של כרבע מהמדגם הנמדד. לאחר מכן פזרו את זה לתמיסת P-S-P-A-A סוניקציה של התערובת באמבט מי קרח עד שהיא הופכת לתמיסה שקופה וכהה.
לאחר מכן, ב-180 מיקרוליטר של מים נטולי יונים טיפה לתמיסה, לתערובת הסופית יש נפח של 990 מיקרוליטר עם יחס DMF למים של 4.5 לאחד סוניקט את התמיסה בכ-50 מעלות צלזיוס למשך שעתיים לפני קירור איטי של התמיסה לטמפרטורת החדר. כדי להכין mycells כדוריים של P-S-P-A-A, הוסף 80 מיקרוליטר מתמיסת המלאי P-S-P-A-A ל-740 מיקרוליטר של DMF. לאחר מכן הוסף 180 מיקרוליטר מים, מה שנותן לתמיסה יחס DMF למים של 4.5 לאחד.
דגרו את תמיסת הפולימר בטמפרטורה של 110 מעלות צלזיוס למשך שעתיים לפני שמקררים אותה לאט לטמפרטורת החדר. לבצע פילמור הומו. לסנתז שרשראות קו בודד מננו-חלקיקי הזהב ב-P-S-P-A-A באמצעות טיהור הננו-חלקיקים.
לדלל 800 מיקרוליטר של ננו-חלקיקי הזהב המסונתזים ב-P-S-P-A-A עם 11.2 מיליליטר מים. מחלקים את התמיסה לצינורות מיקרו צנטריפוגות בודדים וצנטריפוגה אותם ב -16, 000 פעמים G למשך 30 דקות, מוציאים וזורקים את הסופרנטנט ומוסיפים 1.5 מיליליטר נתרן הידרוקסיד לכל צינור. לאחר מכן צנטריפוגה את הצינורות שוב ב -16, 000 פעמים G למשך 30 דקות כדי להסיר את הסופרנטנט.
לאחר מכן, פזרו את ננו-חלקיקי הזהב המשולבים והמרוכזים P-S-P-A-A במיליליטר אחד של מי DMF ביחס של שישה לאחד בבקבוקון זכוכית. לאחר מכן הוסיפו חמישה מיקרוליטרים של חומצה הידרוכלורית מולרית אחת, או HCL דגרו את התערובת ב-60 מעלות צלזיוס למשך שעתיים כדי לאפשר צבירה, התלכדות וטרנספורמציה מורפולוגית של ננו-חלקיקי מעטפת הליבה. בשלב זה, פתרון שרשרת הננו-חלקיקים בגודל ENE מכיל מוצר, שרשראות ננו-חלקיקים, שרשרת קטנה ואשכולות.
אגרומרטים גדולים הופכים לננו-חלקיקים. ב-PSPA mono, רוקן את התאים שלי DMF, ועודף חומצה. כדי לטהר את שרשראות הננו-חלקיקים.
ראשית, הסר את התאים הריקים P-S-P-A-A שלי d, m, F וחומצה על ידי דילול 800 מיקרוליטר של התמיסה המסונתזת עם 11.2 מיליליטר נתרן הידרוקסיד. לאחר מכן חלקו את התמיסה לצינורות מיקרו צנטריפוגה בודדים וצנטריפוגה אותם ב-16,000 פעמים G למשך 30 דקות, הוסיפו 1.5 מיליליטר נתרן הידרוקסיד כדי לדלל את התמיסות המרוכזות לפני צנטריפוגה נוספת של הצינורות. כמו קודם, חזור על שלב זה פעם נוספת.
הפתרון המתקבל מכיל את המוצר, שרשראות ננו-חלקיקים, שרשראות ואשכולות קטנים, וננו-חלקיקי זהב ו-PSPA. מונומרים המופרדים על ידי צנטריפוגה דיפרנציאלית כדי להעשיר את שרשראות ננו-חלקיקי הזהב, צנטריפוגה של הצינור ב-300 פעמים G למשך 25 דקות כדי לבודד ולהסיר את הקונגלומרטים הגדולים יותר. אוספים את הסופרנטנט לפני הצנטריפוגה ב -2000 פעמים G למשך 30 דקות.
כעת הסר את הסופרנטנט המכיל בעיקר מונומרים ושרשראות ואשכולות קטנים. אוספים את התמיסה התחתונה, מדוללת ב -1.5 מיליליטר נתרן הידרוקסיד וצנטריפוגה ב -2000 פעמים G למשך 20 דקות כדי להסיר עודפי מונומרים. חזור על התהליך פעם נוספת כדי לבצע פילמור בלוק משותף של ננו-חוטי דליריום עם ננו-חלקיקי זהב.
ראשית, טהר את ננו-חלקיק הזהב 16 ננומטר ב-P-S-P-A-A ואת הננו-חוט TELLIRIUM ב-P-S-P-A-A כמו קודם. לאחר מכן פזרו את ה-TELLIRIUM NANOWIRE המרוכז ב-P-S-P-A-A במיליליטר אחד של תערובת מים של 6 עד 1D MF. הוסיפו שני מיקרוליטרים של חומצה הידרוכלורית מולרית אחת, או HCL דגרו על התערובת בטמפרטורה של 60 מעלות צלזיוס למשך 20 דקות.
לאחר מכן בננו-חלקיק זהב מרוכז של 16 ננומטר ו-P-S-P-A-A ועוד שלושה מיקרוליטרים של טוחנת אחת. HCL דגרו על התערובת בטמפרטורה של 60 מעלות צלזיוס למשך שעתיים לפני קירור התמיסה לטמפרטורת החדר. מוצגים כאן תמונות TEM של ננו-חלקיקי זהב של 16 ננומטר ומונומרים P-S-P-A-A, כמו גם ננו-חלקיקי זהב של 32 ננומטר ומונומרים P-S-P-A-A מוצגים גם הם מונומרים של ננו-שפופרת פחמן ב-P-S-P-A-A ומונומרים של P-S-P-A-A, התאים שלי, TEM, תמונות של פולימרים הומו של ננו-חלקיקי זהב מוצגים כאן.
שרשראות קו בודד של ננו-חלקיקי זהב של 16 ננומטר ב-P-S-P-A-A מוצגות כמו גם שרשראות קו בודד של ננו-חלקיקי זהב של 32 ננומטר ב-P-S-P-A-A, תמונות TEM אלה מציגות קופולימרים של ננו-חלקיקים המוצגים כאן הם שרשראות אקראיות של ננו-חלקיקי זהב של 16 ננומטר ב-P-S-P-A-A וננו-חלקיקי זהב של 32 ננומטר. ב-P-S-P-A-A מוצגים גם שרשראות בלוקים של Tellirium NANOWIRE ב-P-S-P-A-A וננו-חלקיקי זהב 16 ננומטר ב-P-S-P-A-A בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור שימוש בנפח מדויק מכיוון שהתנהגות פולי רגישה מאוד לשילוב pH וממס.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
מחקר זה מציג פרוטוקולים להרכבת ננו-חלקיקי מתכת עטופים פולימרים לשרשראות ארוכות של הומו-וקו-פולימרים. התהליך כולל סינתזה של ננו-חלקיקים, עטיפתם בפולימרים ספציפיים והרכבתם בתנאים חומציים.
שיטה זו להרכבת שרשראות ננו-חלקיקים מאפשרת שליטה מדויקת בארכיטקטורה של ננו-חומרים, ובכך תומכת בתיקוף מטרות בננו-רפואה ובמדע החומרים. באמצעות יצירת שרשראות הומו- וקו-פולימר מוגדרות, היא מספקת פלטפורמה להפחתת סיכונים מכניסטיים בשלבי הגילוי המוקדמים, שבהם ניבוי מבני מנחה את התוצאות הפונקציונליות. גישה זו מגבירה את הביטחון בניבוי עיצוב ננו-חומרים ומקלה על קבלת החלטות לגבי המשך התהליך (go/no-go) בפיתוח פרה-קליני.
השיטה משתלבת בתהליכי עבודה של גילוי מוקדם על ידי אספקת נתיב הדיר השכפול למבני ננו-חומרים מוגדרים, ובכך תומכת בזיהוי מובילים (leads) באמצעות דיוק מבני.