ניתוח כישלון של סוללות שימוש Microtomography הקשיח רנטגן מבוסס Synchrotron

מיקרוטומוגרפיה של קרני רנטגן קשות מבוססת סינכרוטרון משמשת להדמיית הצמיחה האלקטרוכימית של דנדריטים מאלקטרודה מתכת ליתיום דרך קרום אלקטרוליט פולימרי מוצק.

המטרה הכוללת של הליך זה היא לדמיין את החלק הפנימי של סוללת דגם המורכבת משתי אלקטרודות מתכת ליתיום המופרדות על ידי קרום אלקטרוליט פולימרי. זה מושג על ידי יציקת ממס ראשונה של סרט אלקטרוליט פולימרי. השלב השני הוא הרכבת הדגימות על ידי סנדוויץ' חתיכה של אלקטרוליט פולימרי בין שתי אלקטרודות מתכת ליתיום ואיטום ואקום בשקית אטומה.

לאחר מכן, הדגימות עוברות מחזור סטטי עד שהן נכשלות בקצר חשמלי או כל עוד רצוי. השלב האחרון הוא להקטין את גודל המדגם, להסיר את לשוניות הניקל ולאחר מכן לצלם על ידי מיקרו-טומוגרפיה של רנטגן קשה. בסופו של דבר, הדמיית מיקרו-טומוגרפיה של קרני רנטגן משמשת להצגת שינויים מורפולוגיים כמו צמיחת דנדריטים באלקטרודות מתכת ליתיום ואלקטרוליט פולימרי כפונקציה של מחזור.

היתרון העיקרי של טכניקה זו על פני שיטות קיימות כמו מיקרוסקופ אלקטרונים, הוא שהתמונות המתקבלות מציגות את החלק הפנימי של שכבות האלקטרודה והאלקטרוליטים החושפות מבנים המוסתרים באמצעות טכניקות הדמיה מסורתיות לפני תחילת הליך זה, סנתז פוליסטירן, חסום תחמוצת פוליאתילן, קופולימר או SEO באמצעות פילמור אוניק כפי שמתייחס בפרוטוקול הטקסט. בצע את כל הכנת הדגימה בתא כפפות ארגון שבו רמות המים והחמצן נשלטות ונשארות פחות מחמישה חלקים למיליון ממיסים. 0.3 גרם פולימר בנטול מים ומתיל שני פיירו או NMP עם ליתיום בריף פלואורו יבש, מתאן סולפונמיד או מלח L-I-T-F-S-I.

השתמש ביחס מסה של מלח L-I-T-F-S-I ל-SEO של 0.275 ויחס מסה NMP ל-SEO של 13.13. כמות זו של פולימר תניב ממברנה גדולה מספיק כדי ליצור כ-20 דגימות. אכלו את התמיסה ל-90 מעלות צלזיוס על צלחת חמה והניחו לה לערבב עד שהפולימר נמס.

יצקו את כל תערובת הפולימר והמלח על חתיכת נייר כסף ניקל בגודל של כ-15 על 15 סנטימטר. שימוש בלהב רופא באופן רופף. מכסים את הסרט בנייר אלומיניום ומניחים לו להתייבש על צלחת היציקה בחום של 60 מעלות צלזיוס למשך הלילה.

לאחר הייבוש מקלפים את הסרט מנייר הניקל ומניחים לו להתייבש עוד יותר בוואקום בטמפרטורה של 90 מעלות צלזיוס. עטפו את הסרט העצמאי שנוצר בנייר כסף ניקל ואחסנו אותו בתוך קופסה אטומה בתא הכפפות לשימוש מאוחר יותר. השתמש באגרוף מתכת עגול בקוטר שבעה אינץ' כדי לחתוך שתי אלקטרודות מתכת ליתיום מגליל של רדיד מתכת ליתיום טהור בדרגת סוללה 99.9%.

לאחר מכן השתמש באגרוף מתכת בקוטר חצי אינץ' כדי לחתוך חתיכת סרט אלקטרוליט פולימרי סנדוויץ' את סרט האלקטרוליט הפולימרי בין שתי אלקטרודות מתכת הליתיום ולחץ את לשוניות הניקל על האלקטרודות. אטום את הדגימה בוואקום בשקית אטומה העשויה מאלומיניום מרופד פוליפרופילן וניילון. אחת מאלקטרודות הליתיום מוחלפת בקלות בקתודה.

אם רוצים לחקור סוללה מלאה לביצוע מחזור תאים סימטרי. הכניסו את הדגימה האטומה בוואקום לתנור המוחזק בטמפרטורה של 90 מעלות צלזיוס וחזרו על אופניים באמצעות ציוד רכיבה אלקטרוכימי. מחממים את הדגימה במהלך הרכיבה על אופניים כדי להשיג מוליכות יונית סבירה דרך קרום האלקטרוליט לבטיחות, ודא שהדגימה לא מתקרבת לנקודת ההיתוך של מתכת הליתיום של 180 מעלות צלזיוס.

העבירו צפיפות זרם של 0.175 מיליאמפר לסנטימטר רבוע דרך הדגימה למשך ארבע שעות והמשיכו במנוחה של 45 דקות. לאחר מכן, העבירו צפיפות זרם שלילית של 0.175 מיליאמפר לסנטימטר רבוע דרך הדגימה למשך ארבע שעות והמשיכו במנוחה של 45 דקות. חזור על שגרת הרכיבה הזו כמה פעמים שתרצה.

לאחר מחזור התא הסימטרי, החזירו אותו לתא הכפפות והוציאו אותו מכיסו. השתמש באגרוף מתכת בגודל של שמונה אינץ' כדי לחתוך את החלק המרכזי של ואקום התא. אטום את החלק המרכזי של התא בחומר כיס והסר אותו מתא הכפפות להובלה למתקן הסינכרוטרון.

ברגע שהגעתם לקו האלומה, השתמשו בסרט פוליאמיד כדי להצמיד את הדגימה לשלב הדגימה. הנח את סמן המתכת בערך במרכז הדגימה כדי לסמן את המיקום שסביבו הדגימה תסתובב. לאחר היישור, התקן את הדגימה על הסיבובtagה בצריף קו האלומה.

לצורך הדמיה, השתמש בצילומי רנטגן של 20 קילו אלקטרון וולט כדי לדמות את הדגימה עם זמן חשיפה המותאם למערכת. מטב את זמן החשיפה על-ידי איזון זמן הסריקה ומספר הספירה לתמונה. הערך את זמן הסריקה הכולל על-ידי הכפלת זמן החשיפה במספר התמונות שנאספו כאן.

השתמש בזמן חשיפה של 300 אלפיות שנייה וכתוצאה מכך זמן סריקה של חמש עד 10 דקות. מדוד את גודל הפיקסלים המשויך לעדשות האופטיות בתחילת כל מיקום שינוי זמן אלומה ויישר את הדגימה על שלב סיבוב ביחס למערכת הגילוי כך שהיא תישאר בשדה הראייה של הגלאי כשהיא מסתובבת ב-180 מעלות. מקם את הדגימה קרוב ככל האפשר לגלאי תוך הקפדה שהדגימה לא תפגע בגלאי בכל זווית סיבוב

לאחר היישור, בצע סריקה המורכבת מ-1025 תמונות שנאספו על פני סיבובי דגימה בין אפס ל-180 מעלות. סדרה של תמונות שדה בהיר ושדה כהה נאספת אוטומטית במהלך הסריקה. אסוף תמונות שדה בהיר על ידי הזזת הדגימה מחוץ לשדה הראייה.

בנוסף, אסוף תמונות שדה כהה על ידי צילום תמונות בזמן שהקרן כבויה. השתמש בהם כדי לנרמל את תמונות הדגימה עבור אדן תאורה הומוגני תגובה מאוחרת יותר ותגובת מצלמת CCD תוצאות מחזור סטטי של נציג גלוון עבור תא סימטרי של אלקטרוליטים פולימרי ליתיום מתכת מוצגות כאן על מנת להפעיל זרם יוני של 0.175 מיליאמפר לסנטימטר מרובע. נדרש מתח של כ- 0.07 וולט לאחר הרכיבה על אופניים.

הדגימה מצולמת באמצעות מיקרו-טומוגרפיה של רנטגן קשה. הסכימה המוצגת כאן ממחישה כיצד המדגם ממוקם ביחס לאירוע. תמונות אלומה נאספות ברציפות כאשר הדגימה מסובבת 180 מעלות.

תמונת הרנטגן המוצגת כאן היא דוגמה לאחת מאלפי התמונות שצולמו של הדגימה בזמן שהיא סובבה. בהירות הפיקסלים בצילום הרנטגן פרופורציונלית לכמות קרני הרנטגן המועברות דרך אותו אזור של הדגימה. התמונה המוצגת כאן היא חתך רוחב דרך מערך הנתונים המשוחזר עבור המדגם שהוצג קודם לכן לאחר השחזור.

מאפיינים עדינים כמו דנדריט מתכת ליתיום המצוין בצד שמאל של התמונה נראים לעין. עיבוד תלת מימדי של דנדריט ליתיום זה עשוי מערימת תמונות רנטגן משוחזרות. האלקטרודות העליונות והתחתונות נעשות שקופות כדי לאפשר לראות את המורפולוגיה של דנדריט הליתיום המוצגת בכתום ומנקבת את האלקטרוליט הפולימרי המוצג בכחול בהיר לאחר פיתוחו.

טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום ההנדסה האלקטרוכימית לחקור את הסיבה לכשל בסוללה.