11 באוקטובר 2016
הליך ניתוח פרוטוקול מדידת נתונים ניתן להשגת לכידות רוחביות של מקור קרינת synchrotron רנטגן לאורך ארבעה כיוונים בו זמנית באמצעות שלב שחמט יחיד 2-D צורמת. טכניקה פשוטה זו יכולה להיות מיושמת לאפיון קוהרנטיות רוחבי מלא של מקורות רנטגן ואופטיקה רנטגן.
המטרה הכללית של הליך זה היא למדוד את הקוהרנטיות הרוחבית של קרן רנטגן, בקו קרן של סינכרוטרון, באמצעותה שלה של גרדיאנט אינטרומטריה. היתרון המרכזי של טכניקה זו הוא היכולת למדוד את תכונת הקוהרנטיות של קרן הרנטגן במספר כיוונים בו-זמנית, באמצעות גרדיאנטים דו-ממדיים. אף על פי שהשיטה הודגמה בקו הקרן 1-BM, ב-Advanced Photon Source, ניתן להשמיש אותה בכל קו קרן של סינכרוטרון.
ייצור של סריגים דו-ממדיים (2D gratings) הוא קריטי למדידת תנאי קוהרנטיות שונים של קרן האור. יצירת סריג הפאזה דורשת תחילה ייצור של תבנית לציפוי אלקטרוליטי. נקודת המוצא להדגמה זו היא פרוסת סיליקון (silicon wafer) מוכנה.
זוהי שכבת הזהב על הפני המבצעים של הדגימה בגודל 15 millimetre על 15 millimetre. בצדו השני של הדגימה, קיים חלון סיליקון ניטריד בגודל 5 millimetre על 5 millimetre. פרטים נוספים על הדגימה מופיעים בחתך הסכימטי זה.
שכבה של סיליקון, שעברה תהליך תקיה (etching), מהווה את ליבת הדגימה. בצד העובד של הדגימה נמצאת שכבה של סיליקון ניטריד בעלת מאמץ נמוך, המכסה את הסיליקון. מעל הסיליקון ניטריד נמצאת שכבה של 5 ננומטר של כרום, ולאחריה שכבה של 30 ננומטר של זהב.
בתחתית, סיליקון ניטריד נחרט כדי ליצור חלון אל משטח העבודה. התחילו בהעברת הדגימה למריח ספין (resist spin coater) וטעינתה. השלימו הפקדה של תמיסת רזיסט PMMA על צדו של הזהב-כרום של הדגימה.
הפעילו את מכשיר הציפוי בסחרור (spin coater) כדי ליצור שכבת רזיסט בעובי הרצוי. עם סיום התהליך, הוציאו את הדגימה ממכשיר הציפוי. הניחו אותה על פלטה מחוממת, המוחזקת בטמפרטורה של 180 degrees celsius, למשך דקה אחת, כדי להסיר ממס שאריות מהשכבה.
לאחר סיום האפייה, העבירו את הדגימה למערכת ליטוגרפיה באלקטרונים של 100 kiloelectron volt, והכניסו אותה למכשיר. השתמשו במערכת הליטוגרפיה כדי לחשוף את ה-PMMA לתבנית הדירוג. בתבנית המשמשת לפרוטוקול זה, האזורים האדומים ייחשפו ויהפכו למסיסים במפתח.
בסיום הפעולה, הוציאו את הדגימה והכינו אותה לשלב הפיתוח. העבירו את הדגימה למכסה מ hút (fume hood). הכינו שם תמיסה של isopropyl alcohol ומים דה-יוניים (deionized water) לצורך הפיתוח, ובקערה נפרדת isopropyl alcohol לשטיפה.
הניחו את הדגימה בתוך נוזל הפיתוח והמתינו עד שהיא תשקע, ולאחר מכן סובבו בעדינות את המיכל במשך 30 עד 40 שניות כדי להזרים את התמיסה. ככל שתהליך הפיתוח מתקדם, תבנית הדירוג על פני השטח העובדים תהפוך לנראית. לאחר שלב הפיתוח, הוציאו את הדגימה וטבלו אותה בכלי עם isopropyl alcohol.
השאירו זאת שם למשך 30 שניות, תוך כדי סיבוב עדין של הכלי. הוציאו את הדגימה וייבשו אותה באמצעות זרימה של גז חנקן. כאשר הדגימה מפותחת ומנוקה לחלוטין, המשיכו למצפוי חשמלי של סריג הזהב.
שלב זה דורש מערך לציפוי אלקטרוליטי, הכולל כלי כימי (beaker) ממולא בתמיסת ציפוי אלקטרוליטית מבוססת גולד-סולפיט, המחוממת ל-40 °C, אנודה של רשת פלטינה בתוך התמיסה, וספק כוח לזרם ישר (DC). טבול את הדגימה לתוך תמיסת הגולד-סולפיט, כך שתשמש כקתודה. לאחר מכן, הפעל את ספק כוח ה-DC וכוון את הזרם המתאים, כדי לבצע ציפוי אלקטרוליטי של זהב בקצב הציפוי הרצוי.
כאשר הובא העובי הרצוי, הפסיקו את האילקטרו-ציפוי ושטפו את הדגימה במים דאיוניים. הוציאו את הדגימה מהשטיפה וייבשו אותה באמצעות זרימת חנקן. לאחר מכן, הכינו ממס מחומם על פלטה חמה כדי להסיר את תבנית הפולימר.
טבלו את הדגימה בממס, והשאירו אותה שם למשך 15 עד 30 דקות. הוציאו את הדגימה, שטפו אותה באיזופרופיל אלכוהול וייבשו אותה. זוהי הדגימה לאחר השלמת השלבים להוספת סריג המופע של לוח שחמט דו-ממדי.
יש לצלם תמונות במיקרוסקופ אלקטרונים סורק של הדגימה כחלק מבדיקה, כדי לוודא כי מחזור הסריג, מחזור העבודה ועובי הסריג הרצויים הושגו. בתמונה זו, אותו סריג מוטה לאחור ב-35 מעלות, כדי לספק פרספקטיבה נוספת. המשך את ההכנות למדידות הקוהרנטיות בתא הניסוי של המתקן.
בהדגמה זו, הקרן תעבור דרך סבך הפאזה ותיפול על גלאי CCD זה. עדשת העצם של הגלאי נמצאת מאחורי לוח. מערך זה משתמש בעדשה אובייקטיבית של 10x, המסייעת בהפרדה של תבנית ההתאבכות הקטנה ביותר.
לאחר מכן, מקמו את הסינצילטור של הגלאי לצורך מיקוד גס. הניחו את הסינצילטור של הגלאי במרחק העבודה מהעדשה, במקרה זה כ-5.2 millimetres. סגרו את כל הפנלים לפני המעבר לחדר הבקרה.
בחדר הבקרה, התחילו להגדיר את המוקד על ידי כוונון מרחוק של מיקום עדשת העצם. כאשר הדלקת הסביבה בתוך תא הניסוי דולקת, צפו במסכי חדר הבקרה כדי לבחון את המוקד. לאחר הגדרת המוקד, חזרו לתא הניסוי.
העבר את הגלאי הדו-ממדי אל נתיב קרן ה-X, המסומן כאן באמצעות קרן לייזר. מרכז את הקרן בעזרת במות ההזזה האנכית והאופקית. כדי לבצע מיקוד עדין, מקם דגימת פאזה בנתיב קרן ה-X.
חתיכת קלקר, המונחת על במה הסריג, היא מספיקה. בחדר הבקרה, עקוב אחר תבנית פיזור קרני ה-X, וכוונן את מיקום עדשת העדשה עד להשגת החדות הגבוהה ביותר של התמונה. כעת הגיע הזמן להתקין את הסריג, לצורך מדידות הקוהרנטיות.
זהו סריג הפאזה בעל תבנית שחמט דו-ממדית, לאחר שהורכב על גבי מערכת שלבי הסריג. העבירו את סריג הפאזה בעל תבנית השחמט הדו-ממדית למיקום שבו יש למדוד את קוהרנטיות הגרמה. מחדר הבקרה, כוונו את מישור סריג הפאזה כך שיהיה מאונך לקרן רנטגן.
לאחר מכן, עקבו אחר התמונות והשתמשו בבמי ההזזה הממונעים כדי למרכז את הסריג בקו קרן ה-X-ray. בשלב הבא, סובבו את הסריג סביב כיוון קרן ה-X-ray. המטרה היא שהאלכסון של תבנית לוח השחמט יהיה לאורך כיוון הקרן הרוחבי הרלוונטי.
במקרה זה, לאורך הכיוונים האנכיים והאופקיים. המשיכו בכוונון עדין, על ידי סיבוב סביב ציר הניצב לקרן ה-X-ray, כדי למקסם את מחזורי האינטרפרוגרמה, בכיוונים האופקי והאנכי. מחדר הבקרה, הפעילו את במת ההזזה כדי להזיז את הגלאי.
התנועה צריכה להביא את הגלאי קרוב ככל האפשר לסריג הפאזה, לאורך כיוון הקרן. לאחר שהגלאי במקומו, רשמו אינטרפרוגרמה, עם זמן חשיפה מתאים, במקרה זה ארבע שניות. לאחר מכן, הפעילו שוב את במת ההזזה כדי להזיז את הגלאי.
באמצעות בקרים של במת ההזזה, העבירו אותה במרווחים לאורך נתיב הקרן, שייבחרו כדי להפיק נתונים מספיקים. המשיכו להקליט אינטרפרוגרמות ולהזיז את הגלאי, עד למרחק המקסימלי בין הסריג לגלאי. עבור מערכת זו, המרחק הסופי בין הסריג לגלאי הוא כ-750 millimetres עבור האינטרפרוגרמות האחרונות.
להשלמת איסוף הנתונים, כבו את קרן ה-X-ray. לאחר מכן, השתמשו באותו זמן חשיפה ששימש עבור האינטרפרוגרמות, כדי לרכוש תמונת dark frame. אינטרפרוגרמות אלו נמדדו באמצעות סריג פאזה של לוח שחמט דו-ממדי, כפי שמתואר בפרוטוקול הטקסט.
אינטרפרוגרמה זו תואמת למדידות נראות, במרחק טאלבו (Talbot) הראשון לאורך קו ההפצה, בערך של 83 מילימטרים בין הסריג לגלאי. תבנית זו היא עבור מרחק טאלבו הרביעי, ב-579 מילימטרים. התמרת פורייה מהירה של הנתונים באינטרפרוגרמות מייצרת שיאי הרמוניות, המספקים מידע על הטבע המחזורי של האינטרפרוגרמה.
פיסגת הסדר האפס נמצאת במרכז התמונה, במרכז ריבוע אדום. פיסגת סדר ראשון באפס מעלות נמצאת במרכז ריבוע ירוק. קיימות ארבע פיסגות סדר ראשון בלתי תלויות, ב-0, 45, 90 ו-135 מעלות, מהן ניתן להפיק את הנראות לאורך כל כיוון.
להלן התפתחות הנראות, עבור אפס מעלות, כפונקציה של המרחק בין הסריג לגלאי. הנתונים הניסויים מסומנים בעיגולים כחולים. העיגולים האדומים הם נתונים שנבחרו סביב מרחקי טאלבוט, לצורך התאמה למעטפת גאוסיאנית.
הניתוח מעניק קישור קוהרנטיות של 3.6 micrometers. ניתוח דומה של נתוני הנראות, לאורך ארבעת הכיוונים, מספק את האומדן הזה של מפת הקוהרנטיות. רק האינטרפרוגרמות, במרחקי הדימוי העצמי, נחוצות כדי להשיג את קישורי הקוהרנטיות.
ברגע שהטכניקה נשלטת, ניתן לבצעה תוך מספר שעות, במידה שהיא מבוצעת כראוי. בעת ביצוע פרוצדורה זו, חשוב לבחור את הסריג בעל המחזור האופטימלי לכל מדידה. לאחר פיתוחה, סללה טכניקה זו את הדרך עבור חוקרים בתחום האופטיקה של קרני X לפתח אופטיקה המשמרת קוהרנטיות עבור מקורות אור של הדור הבא.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
מאמר זה מציג שיטה למדידת הקוהרנטיות הרוחבית של קרני רנטגן בקווי קרן של סינכרוטרון באמצעותה של אינטרפרומטריה מדורגת. הטכניקה מאפשרת מדידה סימולטנית של תכונות קוהרנטיות במספר כיוונים באמצעות שימוש בסריגי פאזה דו-ממדיים.
מדידה כמותית של קוהרנטיות קרן רנטגן בכיוונים מרובים היא קריטית לאופטימיזציה של ניסויי פיזור ודימות מבוססי סינכרוטרון במחקר ופיתוח בתחומי הפרמצבטיקה והביוטכנולוגיה&ד. טכניקה זו מאפשרת בחירה מדויקת של גודל הדגימה והאוריינטציה שלה, דבר המשפיע ישירות על איכות הנתונים ועל השחזוריות הניסויית. אפיון קוהרנטיות מהימן תומך בפיתוח ובתיקוף של אופטיקת קרני X מתקדמת עבור ביולוגיה מבנית וניתוח חומרים בעוצמה גבוהה (high-throughput).
טכניקה זו למדידת קוהרנטיות משתלבת בממשק שבין ביולוגיה של גילוי, סריקה ואנליטיקה, ותומכת בזרימות עבודה החל מבירור מבני מוקדם ועד לתיקוף דימות פרה-קליני.