אפיון התפלגות גודל ננו באמצעות ראמאן ספקטרוסקופיה עם דגם Phonon מאסר רב-חלקיקים

המטרה הכוללת של הליך זה היא להשתמש בספקטרוסקופיה של ראמן כדי לקבוע את התפלגות גודל הננו-חלקיקים בצורה מהירה, אמינה ולא הרסנית. זה מושג על ידי רכישת ספקטרום הראמן של ננו-חלקיקים מעניינים. השלב השני הוא ניתוח נתוני המדידה ואיתור התפלגות המשנה בהם באמצעות מודל כליאת פון מרובה חלקיקים.

לאחר מכן, נקבעים הגודל הממוצע וגורם הרוחב של התפלגות המשנה מהדגם המותאם. השלב האחרון הוא להשתמש בפרמטרים המתקבלים כדי לקבוע את התפלגות הגודל בפועל של ננו-חלקיקים מעניינים. בסופו של דבר, ספקטרוסקופיה של ראמן משמשת כדי להראות שניתן לקבוע את התפלגות גודל הננו-חלקיקים בצורה מהירה, אמינה ולא הרסנית.

היתרון העיקרי של טכניקה זו על פני שיטות קיימות כמו מיקרוסקופ אלקטרונים הולכה ועקיפה של קרני רנטגן הוא שספקטרוסקופיה של ראמה נותנת תוצאות מהירות ואמינות בצורה לא הרסנית, והיא זמינה לפי דרישה ברוב המעבדות. התחל בסינתזה של גבישי ננו מעניינים. הפקידו את גבישי ננו הסיליקון על מצע זכוכית באמצעות שקיעת אדים כימית משופרת בפלזמה.

כאן, גבישי ננו סיליקון מסונתזים בגודל משוער של שניים עד 120 ננומטר והתפלגות בימודאלית בטווחים של שניים עד 10 ננומטר ו-40 עד 120 ננומטר. לאחר מכן, הפעל את הלייזר של מערך ספקטרוסקופיית הראמן ואפשר לו להתחמם במשך כ-15 דקות על מנת שעוצמת הלייזר תתייצב, ודא שהלייזר והאורות הפעילים כבויים לפני פתיחת הדלת על מנת להיות בטוחים מהתאורה הלא רצויה של הלייזר הפועל. דלת העיתונות הבאה.

שחרר ופתח את דלת תא המדידה. הנח את המדגם על שלב מחזיק המדגם. בחר את המטרה פי 50 והתמקד על פני אבקת הננו גביש.

ואז סגור את דלת תא המדידה. לאחר מכן, הסר את התריס על ידי לחיצה על כפתור יציאת התריס. שלט הלייזר אמור להבהב כעת בירוק והשלט הפעיל צריך להבהב באדום מהתמונה החיה. קנס.

כוונן את מיקוד הדגימה באמצעות מניפולטור הגלגלים עד שנצפה נקודת הלייזר הקטנה ביותר בתמונה החיה. לאחר מכן, מסרגל הכלים למדידה, בחר באפשרות הרכישה הספקטרלית החדשה מהחלון המוקפץ הגדר את טווח המדידה בין 150 ל-700 סנטימטרים הפוכים. הגדר את זמן המדידה ל-30 שניות, את מספר הרכישה הכולל בשניים ואת אחוז עוצמת הלייזר ל-0.5% בהתבסס על לייזר של 25 מילי-וואט.

לאחר מכן, התחל את המדידה על ידי לחיצה על כפתור התחלת הרכישה בשורת התפריטים. לאחר סיום המדידה, הכנס את התריס על ידי לחיצה על כפתור התריס פנימה, שמור את הנתונים הן כקובץ WXD והן כקובץ TXT. קובץ הטקסט ישמש לניתוח נתוני הניסוי.

שימו לב שאורות הלייזר והפעיל כבויים. לאחר מכן לחץ על שחרור הדלת ופתח את דלת תא המדידה. לאחר מכן מדוד התייחסות בתפזורת של חומר הננו על ידי חזרה על תהליך זה.

באמצעות מדגם ייחוס ממיקום השיא של החומר בתפזורת, העריכו את השינוי היחסי. ראשית, פתח את קבצי הטקסט של המדידות למדידת ננו קריסטל ואת ההתייחסות בתפזורת לפני התוויית הנתונים. החלק אותם באמצעות קוביות, ספליין ונרמל את הנתונים לאחד במיקומי השיא הגבוהים ביותר שלהם.

על מנת לקבל השוואה טובה של תזוזות השיא היחסיות, שרטט את הסיליקון ננו קריסטל והתייחס לנתוני סיליקון. קבע את מיקום השיא של סיליקון ייחוס והערך את כמות ההעברה, אם בכלל, ממיקום השיא בפועל של 521 סנטימטרים הפוך. לאחר מכן שמור את נתוני הסיליקון ננו קריסטל של התהליך כקובץ TXT.

לאחר מכן התחל בהליך ההתאמה להליך ההתאמה. הקלד את פונקציית ההתאמה המוצגת כאן בתוכנית ניתוח כגון Mathematica. ודא שמרווח ההטיה הוא בין 0.1 ל-1.0, ומרווח הגודל הממוצע הוא בין שני ננומטר ל-20 ננומטר לצורך הליך ההתאמה, ראשית, ייבא את הנתונים המנורמלים והמתוקנים כקלט למודל ההתאמה הלא ליניארי.

באמצעות פקודת הייבוא, לחץ על Shift ו- Enter כדי לבצע את הליך ההתאמה. לאחר מכן, הכנס את הערכים המתקבלים עבור הגודל הממוצע וההטיה בפונקציית ההתפלגות הגנרית המוגדרת מראש המוצגת כאן. לבסוף, סמן את משוואת התפלגות הגודל המוצגת כאן והתווה את התפלגות הגודל משניים עד 15 ננומטר באמצעות פקודת העלילה כגבולות התחתונים והעליונים של ההתפלגות.

החלקיקים בדגימה המוצגת כאן נמדדו באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים הולכה, ונמצא שיש להם התפלגות גודל בימודאלית של ננו-חלקיקים. הננו-חלקיקים הקטנים היו בין 2 ל-10 ננומטר, והננו-חלקיקים הגדולים היו בין 40 ל-120 ננומטר. ניתוח ספקטרום הראמן מגלה כי התפלגות הגודל של חלקיקים קטנים היא אכן בטווח של 2 עד 10 ננומטר.

ההתפלגות נמצאה נורמלית עם גודל ממוצע של 4.2 ננומטר עם הטיה של 0.27. ספקטרוסקופיה של ראמן היא שיטה אידיאלית למדידת הפרש הגודל הקל של ננו-חלקיקי סיליקון שנוצרו באמצעות שני קצבי זרימה שונים של שפוי כאשר קצב הזרימה הוגדל משלושה סנטימטרים מעוקבים סטנדרטיים לשנייה ל-10, קוטר החלקיקים הממוצע ירד וההטיה גדלה מעט לאחר שליטה. ניתן לבצע טכניקה זו תוך דקות ספורות אם היא מבוצעת כראוי.