Name: סינתזה בתיווך Microemulsion הפוכה של monometallic ובי-המתכתי המוקדם מעבר מתכת קרביד ניטריד חלקיקים (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 47 s
Description: למד סינתזה של ננו-חלקיקי קרביד מתכת מעבר לא מסולסלים ומסתיימים במתכת באמצעות מיקרואמולסיה הפוכה. השיטה כוללת כימוי בקליפות סיליקה, פחמון בתנור צינור והסרת הסיליקה בתמיסת פלואוריד.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו מומנה על ידי החטיבה למדעי הכימיה, מדעי הגיאוגרפיה ומדעי הביולוגיה, המשרד למדעי האנרגיה הבסיסיים, משרד המדע, משרד האנרגיה של ארה"ב, מענק מס. DE-FG02-12ER16352. S.T.H. מודה לקרן הלאומית למדע על התמיכה הכספית באמצעות מלגת המחקר לתארים מתקדמים של הקרן הלאומית למדע במסגרת מענק מס' 1122374.

1. סינתזה של monometallic כמוס-סיליקה או בי-מתכתיים Metal Oxide חלקיקים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן את microemulsion ההפוך <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 240 מיליליטר של n-heptane נטול מים לL נקי, תנור מיובש 1 סיבוב בקבוק תחתון (RBF) המכיל בר ומערבבים מגנטי מיובש בתנור באמצעות גליל נקי, מיובש בתנור סיים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 54 מיליליטר של polyoxyethylene (4) אתר אוריל לn-heptane תחת ערבוב מתמיד. הערה: בגלל הצמיגות הגבוהה ומתח הפנים נמוכים של חומרים פעילי שטח זה, יש להשתמש במזרק נקי, יבש 60 מיליליטר להשיג כרכים מדויקים במקום גליל סיים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 7.8 מיליליטר של ultrapure, מים ללא יונים (DI) תחת בחישה מתמדת בעזרת פיפטה. חותם את RBF עם פקק גומי ושעוות Parafilm. בואו RME לערבב במשך לפחות 10 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 0.1-0.5 מיליליטר של הכיתה מגיב NH 4 OH לתחליב אם הוא רצוי כדי לצמצם את זמן הידרוליזה. הערה: מבשרי alkoxide מתכת חלק הידרוlyze לאט ב- pH הניטרלי. בואו RME לערבב לפחות עוד 10 דקות לאחר הוספת NH 4 OH. כדוגמא מייצגת, הוספת 0.5 מיליליטר של NH 4 OH מומלץ לסינתזות מעורבות טיטניום (IV) isopropoxide. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן מבשר alkoxide מתכת, אלכוהול, וn-heptane פתרון <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר, RBF 250 מיליליטר מיובש בתנור נקי לקו Schlenk ומיושר עם חנקן. לחלופין, מקום, RBF 250 מיליליטר מיובש בתנור הנקי לתא כפפות חנקן יבש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 12 מיליליטר של 5% w / isopropoxide טונגסטן נ (WIPO) בisopropanol באמצעות מזרק נקי ויבש. בשלב זה, ניתן גם להוסיף alkoxides מתכת אחרת, כגון טנטלום isopropoxide (V) (TaIPO), מוליבדן isopropoxide (V) (MoIPO), ניוביום isopropoxide (V) (NbIPO), טיטניום (IV) isopropoxide (TiIPO), ניקל methoxyethoxide (II) (NiMEO), קובלט (II) isopropoxide (CoIPO), וכו &#39; ניתן לרכוש alkoxides מתכת מסחרי או מסונתז על ידי התוספת של anhydro: הערהשלנו אלכוהול למלח כלוריד המתכת המתאים באמצעות קו Schlenk כפי שתואר במקום אחר. (זהירות: סינתזת alkoxide מתכת ממשחררת כלוריד מתכת HCl גזים וחייבת להתבצע במנדף מאוורר היטב) 27 </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באמצעות צינורית נקייה, מיובש בתנור, להעביר 120 מיליליטר של n-heptane נטול מים לRBF 250 מיליליטר המכיל את פתרון alkoxide המתכת </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באמצעות צינורית נקייה, מיובש בתנור, להעביר את פתרון המתכת alkoxide-אלכוהול-n-heptane לRME תחת בחישה מתמדת במשך התקופה של 10 דקות. הערה: alkoxides מתכת המגיב בתקיפות במים, כגון טלור (IV) isopropoxide, נדרש קצב ירידה מבחינת הרבה יותר איטי מבנוסף. הפתרון הסופי צריך להיות ברור אופטי ללא קשר למבשר alkoxide המתכת המשמש, אבל יכול להיות בצבעים שונים בהתאם לalkoxides המתכת המשמשת ומצבי החמצון שלהם. נציין כי אם התחליב הוא שקוף או שקוף תלוי בגודל חלקיקיםבעוד הצבע תלוי במצב חמצון מתכת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר 4 שעות, להשתמש במזרק נקי ויבש כדי להזריק 1.4 מיליליטר של הכיתה מגיב NH 4 OH לdropwise הפתרון. לאחר מכן, באמצעות מזרק אחר נקי, יבש, להזריק 1.2 מיליליטר של orthosilicate tetraethyl כיתה מגיב dropwise (TEOS). הערה: הידרוקסיד הנתרן (NaOH) לא אמורה לשמש כפי שהוא יכול להוביל לציפוף של פגזי סיליקה במהלך carburization / nitridation ולגרום לזיהומי נתרן בסריג של חלקיקים הסופיים. 4 OH NH שיורי מצד השני מתפרק בנוחות במהלך הטיפולים החום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר 16.5 שעות, להסיר את פקק הגומי ולהשתמש גליל נקי, יבש סיים להוסיף 300 מיליליטר של מתנול לפתרון תחת ערבוב מתמיד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר 10 דקות של ערבוב, להסיר את סרגל מערבבים ולאפשר הפתרון ליישוב. הערה: יהיו שני שלבים הנוכחיים נוזליים: שלב עליון heptane עשיר ושלב נמוך מתנול העשיר. O המתכת במארז סיליקהחלקיקי xide, המיועדים כx 2 / MO SiO יהיו משקעים לתחתית של הבקבוק מהשלב נמוך יותר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אחרי שעה 1, למזוג שלבי הנוזל לתוך מיכל פסולת אורגני ולאסוף את השלב המוצק x 2 / MO SiO בצינורות צנטריפוגה 50 מיליליטר נקיים. הערה: אם צינורות פוליפרופילן או צנטריפוגות הקלקר נמצאים בשימוש, נמהר לא יכול להיות מאוחסן לטווח ארוך במצב זה כheptane השייר יתמוסס לאט צינור צנטריפוגות, גורם לו להאריך. יתר על כן, NH שייר 4 OH וTEOS יכולים לגרום SiO 2 להמשיך לצמוח מעבר למה שרצוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צנטריפוגה שלב x 2 / MO SiO ב2,056 XG במשך 5 דקות, ואז למזוג supernatant למכל פסולת אורגני. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 10-30 מיליליטר של אצטון לכל צינור צנטריפוגות 50 מיליליטר ולפזר את האבקה לתוך אצטון ידי ניעור או sonicating. זה מסייע בהסרה פעילי שטח עודף לפני calcination. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Centrifugדואר תערובת x ואצטון SiO 2 / MO בXG 4626 עבור 10 דקות ולאחר מכן למזוג supernatant למכל פסולת אורגני. לאפשר ג&#39;ל x 2 / MO SiO לייבוש למשך הלילה. </li></ol> 2. טיפול בחום של אבקה המסונתזת הצהרת זהירות: מימן, מתאן, וגז האמוניה מאוד דליקה. גז אמוניה הוא רעיל. דליפה בדיקה יסודית צריכה להתבצע לפני כל הטיפולים החום, ויש לבצע את הטיפולים בתנור קוורץ-צינורי כל הזמן במנדף מאוורר היטב עם bubbler שמן ביציאת הגז. כל בלוני הגז צריכים להיות מצוידים בarrestors להבה ומאוחסנים הרחק מהתנור. אם נדרש בתקנות חוק או מוסדי, גז אמוניה עודף יש בועות בנפח גדול של מים וגם מושלכים כפסולת בסיס או לנטרל לפתרון כלוריד pH 7 אמוניום באמצעות HCl. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Calcination של powde x SiO 2 / MOr באוויר <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרסק את SiO 2 / ג&#39;ל x MO המיובש לאבקה דקה באמצעות סרגל מערבבים כוס או מכתש ועלי. שים את האבקה בסירות כור היתוך אלומינה ועומס לכבשן קוורץ-צינור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שימוש בשיעור חימום / דקה 2 מעלות צלזיוס, תתכלה אבקת x 2 / MO SiO תחת אוויר 100 SCCM ב 450 מעלות צלזיוס במשך שעה 1. זה מסיר את כל שטח השיורי וגם מגדיל את microporosity של פגזי סיליקה. לאחר התנור מתקרר, להסיר את אבקות calcined SiO 2 / MO x וחנות בתנאי סביבה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Carburization של אבקת x 2 / MO SiO בתא / אווירת מימן <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טען את אבקת x SiO 2 / MO calcined לסירת כור היתוך אלומינה לא מזוגגת והמקום לתוך תנור קוורץ-צינור. רוקן את תנור קוורץ-צינור עם חנקן לפחות 30 דקות כדי להסיר חמצן. לבצע בדיקת דליפה על ידי ריסוס כל המפרקים עם מים וסבון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שימוש2 ° שיעור חימום / דקת C, carburize אבקת x 2 / MO SiO תחת 120 SCCM של מימן ו -33 SCCM של מתאן ב 850 מעלות צלזיוס למשך 4 שעות כדי ליצור SiO 2 x / MC. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר 4 שעות, לעצור את הזרימה של מתאן ולהחזיק את האבקה ב 850 מעלות צלזיוס במשך שעה 1 במרחק של 120 SCCM של מימן כדי לחפש כל פחמן משטח עודף. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאפשר התנור להתקרר לטמפרטורת חדר לאט מתחת 120 SCCM של מימן. לאחר מכן, לשטוף את התנור עם חנקן לפחות 30 דקות כדי להסיר מימן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לזרום 95 SCCM של חנקן ו -5 SCCM של אוויר מעל האבקה לשעה 3 לpassivate לאט קרבידים לפני החשיפה לאוויר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את SiO 2 / אבקת x MC מהתנור והחנות בdessicator ואקום או בתא כפפות חנקן יבש כדי למנוע חמצון בכמות גדולה לטווח הארוך של חלקיקי קרביד המתכת באוויר. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Nitridation של אבקת x 2 / MO SiO באווירת אמוניה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לואהד אבקת calcined SiO 2 / MO x לסירת כור היתוך אלומינה והמקום לתוך תנור קוורץ-צינור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוקן את תנור קוורץ-צינור עם חנקן לפחות 30 דקות כדי להסיר חמצן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שימוש בשיעור חימום / דקה 2 מעלות צלזיוס, nitridize אבקת SiO 2 / MO x תחת אמוניה 100 SCCM ב 800 מעלות צלזיוס למשך 4 שעות כדי ליצור x SiO 2 / MN. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאפשר התנור להתקרר לאט לטמפרטורת חדר. לאחר מכן, לשטוף את התנור עם חנקן לפחות 30 דקות כדי להסיר אמוניה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לזרום 95 SCCM של חנקן ו -5 SCCM של אוויר מעל האבקה לשעה 3 לpassivate לאט nitrides לפני החשיפה לאוויר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את אבקת x 2 / MN SiO מהתנור והחנות בdessicator ואקום או בתא כפפות חנקן יבש כדי למנוע חמצון בכמות גדולה לטווח הארוך של חלקיקי המתכת ניטריד באוויר. </li></ol></li></ol> 3. הסרת פגזי סיליקה ותמיכה ננוחלקיקים הצהרת זהירות: bifluoride אמוניום (ABF) היא רעילה מאוד. יש לטפל בזה רק במנדף מאוורר היטב תוך שימוש בציוד מגן אישי מתאים, כוללים כפפות גומי בוטיל-, מגן פנים, וחלוק מעבדת HF-עמיד עם שרוולי HF-עמיד. לא צריכים לשמש זכוכית וציוד מעבדה מתכת בעת טיפול ABF. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פירוק סיליקה באמוניום Bifluoride לCarbides חומצה-יציב המתכת וnitrides (כגון שירותים וW 2 N) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול את 200 מ&quot;ג של 2 x / MC SiO או SiO 2 x / MN ולשים במכל פוליפרופילן סגר 30 מיליליטר עם בר ומערבבים מגנטי מצופה טפלון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אם הוא רצוי כדי לתמוך בחלקיקים על תמיכת זרז שטח פנים גבוה, כגון פחמן שחור או צינורות פחמן, שוקל את החומר ולהוסיף אותו למכל פוליפרופילן סגר. הערה: המסה שקלה את יהיו תלויה בטעינה הרצויה של חלקיקים על התמיכה בדואר. עבור תומך זרז שאינם יציבים בABF, כגון אלומינה, ניתן להוסיף התמיכה לאחר סיליקה הוסרה וABF מנוטרל. אם אין תמיכה נוספת, יתקבל nanodispersion. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 20 מיליליטר של מים DI ultrapure ולהתחיל ערבוב כדי ליצור השעיה. לחלופין, להוסיף 20 מיליליטר של 20% WT פתרון ABF שהוכן מראש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול את 5 גרם של ABF ולאחר מכן להוסיף לתערובת המרגשת. ברגע שהוסיף, לאטום את מיכל פוליפרופילן. הערה: פירוק ABF במים הוא אנדותרמית, כך הטמפרטורה של הפתרון תהיה ירידה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להבטיח פירוק של סיליקה ופיזור טוב של חלקיקים על תמיכת זרז מלא, לעצור את התגובה לאחר 16 שעות על ידי הוספת כיתה מגיב NH 4 OH dropwise לנטרל את פתרון ABF לpH של 6-7. זהירות: תגובה זו היא אקסותרמית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוקן את התערובת לנטרל לתוך צינור צנטריפוגות ו צנטריפוגות ב2,056 XG במשך 10 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוקן את Supernatant למכל פסולת בסיסי (כדי להבטיח נטרול סך הכל) וredisperse אבקת הזרז ב 20 מיליליטר של מים DI ultrapure. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צנטריפוגה ב 4626 XG במשך 10 דקות, לבטל את supernatant, ולעשות שטיפת מים DI אחד סופית 20 מיליליטר. עד 12850 XG עשוי להידרש לחלקיקים שאינם נתמכים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייבש את האבקה תחת ואקום ולאחר מכן לאחסן בdessicator ואקום או תא כפפות חנקן יבש כדי למנוע חמצון בכמות גדולה לטווח הארוך של חלקיקי קרביד מתכת או ניטריד. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פירוק סיליקה בסודיום הידרוקסיד לCarbides אלקליין-יציב וnitrides (כגון טק וTa 3 N 5) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול את 200 מ&quot;ג של 2 x / MC SiO או SiO 2 x / MN ולהכניס לRBF זכוכית 50 מיליליטר עם בר ומערבבים מגנטי. לשקול את ולהוסיף תמיכת זרז אם תרצה בכך. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 30 מיליליטר של לפחות 0.1 פתרון NaOH המימי M. צרף הקבל לRBF או לאטום עם פקק גומי ושעוות Parafilm. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חום ב 60 מעלות צלזיוס מתחת ערבוב מתמיד במשך 16 שעות. לאחר קירור, צנטריפוגה הפתרון ב2,056 XG במשך 10 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוקן את supernatant לתוך מיכל פסולת בסיסי וredisperse אבקת הזרז ב 20 מיליליטר של מים DI ultrapure. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צנטריפוגה ב 4626 XG במשך 10 דקות, לבטל את supernatant, ולעשות שטיפת מים DI אחד סופית 20 מיליליטר. עד 12850 XG עשוי להידרש לחלקיקים שאינם נתמכים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייבש את האבקה תחת ואקום ולאחר מכן לאחסן בdessicator ואקום או תא כפפות חנקן יבש כדי למנוע חמצון בכמות גדולה לטווח הארוך של חלקיקי קרביד מתכת או ניטריד. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Oyama, S. T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aOyama%2C+ST+%22The+Chemistry+of+Transition+Metal+Carbides+and+Nitrides%22">The Chemistry of Transition Metal Carbides and Nitrides</a>. , Blackie. (1996).</li>
<li>Michalsky, R., Zhang, Y. -J., Medford, A. J., Peterson, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Departures+from+the+Adsorption+Energy+Scaling+Relations+for+Metal+Carbide+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Departures from the Adsorption Energy Scaling Relations for Metal Carbide Catalysts.</a> J. Phys. Chem. C. 118 (24), 13026-13034 (2014).</li>
<li>Kimmel, Y. C., Xu, X., Yu, W., Yang, X., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trends+in+Electrochemical+Stability+of+Transition+Metal+Carbides+and+Their+Potential+Use+As+Supports+for+Low-Cost+Electrocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catal%22%5BJournal%5D)">Trends in Electrochemical Stability of Transition Metal Carbides and Their Potential Use As Supports for Low-Cost Electrocatalysts.</a> ACS Catal. 4 (5), 1558-1562 (2014).</li>
<li>Levy, R. B., Boudart, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Platinum-like+behavior+of+tungsten+carbide+in+surface+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Platinum-like behavior of tungsten carbide in surface catalysis.</a> Science. 181, 547-549 (1973).</li>
<li>Chen, Z., Higgins, D., Yu, A., Zhang, L., Zhang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+on+non-precious+metal+electrocatalysts+for+PEM+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">A review on non-precious metal electrocatalysts for PEM fuel cells.</a> Energy Environ. Sci. 4 (9), 3167-3192 (2011).</li>
<li>Esposito, D. V., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monolayer+platinum+supported+on+tungsten+carbides+as+low-cost+electrocatalysts%3A+opportunities+and+limitations%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Monolayer platinum supported on tungsten carbides as low-cost electrocatalysts: opportunities and limitations.</a> Energy Environ. Sci. 4, 3900(2011).</li>
<li>Stottlemyer, A. L., Kelly, T. G., Meng, Q., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactions+of+oxygen-containing+molecules+on+transition+metal+carbides%3A+Surface+science+insight+into+potential+applications+in+catalysis+and+electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Surf.+Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Reactions of oxygen-containing molecules on transition metal carbides: Surface science insight into potential applications in catalysis and electrocatalysis.</a> Surf. Sci. Rep. 67, 201-232 (2012).</li>
<li>Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+impact+of+nanoscience+on+heterogeneous+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">The impact of nanoscience on heterogeneous catalysis.</a> Science. 299, 1688-1691 (2003).</li>
<li>Kimmel, Y. C., Esposito, D. V., Birkmire, R. W., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+surface+carbon+on+the+hydrogen+evolution+reactivity+of+tungsten+carbide+%28WC%29+and+Pt-modified+WC+electrocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Effect of surface carbon on the hydrogen evolution reactivity of tungsten carbide (WC) and Pt-modified WC electrocatalysts.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 37, 3019-3024 (2012).</li>
<li>Yang, X., Kimmel, Y. C., Fu, J., Koel, B. E., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Activation+of+Tungsten+Carbide+Catalysts+by+Use+of+an+Oxygen+Plasma+Pretreatment%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catal%22%5BJournal%5D)">Activation of Tungsten Carbide Catalysts by Use of an Oxygen Plasma Pretreatment.</a> ACS Catal. 2, 765-769 (2012).</li>
<li>Garcia-Esparza, A. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tungsten+carbide+nanoparticles+as+efficient+cocatalysts+for+photocatalytic+overall+water+splitting%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Tungsten carbide nanoparticles as efficient cocatalysts for photocatalytic overall water splitting.</a> ChemSusChem. 6, 168-181 (2013).</li>
<li>Yan, Z., Cai, M., Shen, P. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanosized+tungsten+carbide+synthesized+by+a+novel+route+at+low+temperature+for+high+performance+electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Nanosized tungsten carbide synthesized by a novel route at low temperature for high performance electrocatalysis.</a> Sci. Rep. 3, 1646(2013).</li>
<li>Giordano, C., Erpen, C., Yao, W., Antonietti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Mo+and+W+carbide+and+nitride+nanoparticles+via+a+simple+%27urea+glass%27+route%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Mo and W carbide and nitride nanoparticles via a simple 'urea glass' route.</a> Nano Lett. 8, 4659-4663 (2008).</li>
<li>Abdullaeva, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+temperature+stable+WC1%E2%88%92x%40C+and+TiC%40C+core%E2%80%93shell+nanoparticles+by+pulsed+plasma+in+liquid%5BTitle%5D)+AND+%22R.+Soc.+Chem.+Adv%22%5BJournal%5D)">High temperature stable WC1−x@C and TiC@C core–shell nanoparticles by pulsed plasma in liquid.</a> R. Soc. Chem. Adv. 3, 513(2013).</li>
<li>Vallance, S. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+the+microwave+interaction+mechanisms+and+reaction+pathways+in+the+energy-efficient%2C+ultra-rapid+synthesis+of+tungsten+carbide%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chem%22%5BJournal%5D)">Probing the microwave interaction mechanisms and reaction pathways in the energy-efficient, ultra-rapid synthesis of tungsten carbide.</a> Green Chem. 14, 2184(2012).</li>
<li>Shen, P. K., Yin, S., Li, Z., Chen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+performance+of+nanosized+tungsten+carbides+for+electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Preparation and performance of nanosized tungsten carbides for electrocatalysis.</a> Electrochim. Acta. 55, 7969-7974 (2010).</li>
<li>Nikiforov, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((WC+as+a+non-platinum+hydrogen+evolution+electrocatalyst+for+high+temperature+PEM+water+electrolysers%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">WC as a non-platinum hydrogen evolution electrocatalyst for high temperature PEM water electrolysers.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 37, 18591-18597 (2012).</li>
<li>Fang, Z. Z., Wang, X., Ryu, T., Hwang, K. S., Sohn, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%2C+sintering%2C+and+mechanical+properties+of+nanocrystalline+cemented+tungsten+carbide+%E2%80%93+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Refract.+Met.+Hard+Mater%22%5BJournal%5D)">Synthesis, sintering, and mechanical properties of nanocrystalline cemented tungsten carbide – A review.</a> Int. J. Refract. Met. Hard Mater. 27, 288-299 (2009).</li>
<li>Liu, Y., Kelly, T. G., Chen, J. G., Mustain, W. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+Carbides+as+Alternative+Electrocatalyst+Supports%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catal%22%5BJournal%5D)">Metal Carbides as Alternative Electrocatalyst Supports.</a> ACS Catal. 3, 1184-1194 (2013).</li>
<li>Nie, M., Shen, P. K., Wei, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocrystaline+tungsten+carbide+supported+Au%E2%80%93Pd+electrocatalyst+for+oxygen+reduction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Nanocrystaline tungsten carbide supported Au–Pd electrocatalyst for oxygen reduction.</a> J. Power Sources. 167 (1), 69-73 (2007).</li>
<li>Ham, D. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Palladium-nickel+alloys+loaded+on+tungsten+carbide+as+platinum-free+anode+electrocatalysts+for+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun+%28Camb%29%22%5BJournal%5D)">Palladium-nickel alloys loaded on tungsten carbide as platinum-free anode electrocatalysts for polymer electrolyte membrane fuel cells.</a> Chem Commun (Camb). 47 (20), 5792-5794 (2011).</li>
<li>Yan, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template-free+pseudomorphic+synthesis+of+tungsten+carbide+nanorods%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Template-free pseudomorphic synthesis of tungsten carbide nanorods.</a> Small. 8, 3350-3356 (2012).</li>
<li>Esposito, D. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-cost+hydrogen-evolution+catalysts+based+on+monolayer+platinum+on+tungsten+monocarbide+substrates%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Low-cost hydrogen-evolution catalysts based on monolayer platinum on tungsten monocarbide substrates.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 9859-9862 (2010).</li>
<li>Esposito, D. V., Hunt, S. T., Kimmel, Y. C., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+class+of+electrocatalysts+for+hydrogen+production+from+water+electrolysis%3A+metal+monolayers+supported+on+low-cost+transition+metal+carbides%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">A new class of electrocatalysts for hydrogen production from water electrolysis: metal monolayers supported on low-cost transition metal carbides.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 3025-3033 (2012).</li>
<li>Kelly, T. G., Hunt, S. T., Esposito, D. V., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monolayer+palladium+supported+on+molybdenum+and+tungsten+carbide+substrates+as+low-cost+hydrogen+evolution+reaction+%28HER%29+electrocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Monolayer palladium supported on molybdenum and tungsten carbide substrates as low-cost hydrogen evolution reaction (HER) electrocatalysts.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 38, 5638-5644 (2013).</li>
<li>Hunt, S. T., Nimmanwudipong, T., Roman-Leshkov, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Engineering+non-sintered%2C+metal-terminated+tungsten+carbide+nanoparticles+for+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed.+Engl%22%5BJournal%5D)">Engineering non-sintered, metal-terminated tungsten carbide nanoparticles for catalysis.</a> Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 53 (20), 5131-5136 (2014).</li>
<li>Mehrota, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alkoxides+and+Alkylalkoxides+of+Metals+and+Metalloids%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Alkoxides and Alkylalkoxides of Metals and Metalloids.</a> Inorg. Chim. Acta. 1, 99-112 (1967).</li>
<li>Munoz-Aguado, M., Gregorkiewitz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sol-Gel+Synthesis+of+Microporous+Amorphous+Silica+from+Purely+Inorganic+Precursors%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Sol-Gel Synthesis of Microporous Amorphous Silica from Purely Inorganic Precursors.</a> J. Colloid Interface Sci. 185, 459-465 (1997).</li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

הליך לסינתזת ננו-חלקיקים, קרביד אינו sintered הופסק מתכת מעבר המתכת וניטריד עם גדלים ומבנה מתכונן מוצג כאן 26 צעדים קריטיים בשיטה כוללים:. באמצעות RBF ללא לחות להכיל מבשר alkoxide המתכת המדולל, הימנעות אלקלי מתכת זיהומים במהלך כל השלבים, מזרז RME עם מתנול העודף בניגוד לאצטון או isopropanol, ביצוע בדיקה נאותה לפני דליפת Carburizing או nitridizing הרכיבים, והשימוש נכון PPE בעבודה עם bifluoride אמוניום. ה...

קרבידים מוקדם מתכת מעבר (TMCs) הם בעלות נמוכה, חומרי כדור ארץ-שפע שמפגינים יציבות תרמית ואלקטרוכימיים גבוהה, כמו גם פעילויות קטליטי ייחודיות. 1-3 בפרט, טונגסטן קרביד (WC) וקרביד מוליבדן (Mo 2 C) יש לי נחקר בהרחבה לדמיון הקטליטית שלהם לקבוצת מתכות פלטינה (PGMs). 4,5 בשל תכונות החיוביות אלה, TMCs זוהה כמועמדים להחלפת זרזי PGM יקרים במתעורר טכנולוגיות אנרגיה מתחדשות, כגון המרה ביומסה, תאי דלק, וelectrolyzers. 6,7 על מנת למקסם את הפעילות הקטליטית, זרזים מסחריים כמעט תמיד מנוסחים כחלקיקי ultrasmall (קטרים ​​&lt;10 ננומטר) מפוזרים על תמיכת שטח פנים גבוה, כגון פחמן שחור. 8 עם זאת, הסינתזה של TMCs דורשת טמפרטורות גבוהות יותר מאשר ~ 700 מעלות צלזיוס. זה מוביל לsintering הנרחב של nanoparticles (NPS), עודף בתצהיר פחמן משטח (קוק), והשפלה תמיכה תרמית. שני sintering החלקיק ולהוביל השפלה תמיכה לירידה באזורים פני חומר. בלוקים עודפים טומאת משטח תצהיר אתרי מתכת פעילה, אשר הוכח כדי להפחית או במקרים מסוימים למנוע את הפעילות הקטליטית של TMCs. 9,10 ככזה לחלוטין מאוד, המחקר הבסיסי של תגובתיות TMC מתבצע בעיקר על microparticles תפזורת או סרטים דקים עם דק מבוקר משטחים ולא על ננו TMC שטח פנים גבוה. שיטות רבות פותחו לסנתז צירופים וTMC, אך שיטות אלה אינן מתאימות לסינתזת צירופים וTMC catalytically הפעיל. טכניקות הספגה רטובות מסורתיות משתמשות בפתרוני מלח מתכת ספוגים בתמיכת שטח פנים גבוה. על חימום, שיטות הספגה רטובות יכולות לחשוף את תמיכת זרז לתנאי carburizing הרסניים המובילים לתמוך השפלה. יתר על כן, sintering גלהיות מיתן רק בעומסי% WT נמוכים של המתכת על התמיכה, וזה גם לא ניתן לסנתז nanopowders TMC שאינו נתמך באמצעות הספגה רטובה. מספר שיטות חדשות יותר כרוכות בערבוב מבשר מתכת עם מבשר פחמן ויישום טכניקות חימום קונבנציונליים ובלתי קונבנציונליות. 11-18 פחמן עודף משמש למניעת sintering, אבל תוצאות זה עודף פחמן בפחמן משטח נרחב, מה שהופך את החומרים הללו לא מתאימים ליישומי קטליטי. בשל אתגרים סינטטיים אלה, TMCs מסורתי נחקר כשיתוף זרזים 11 לPGMs, תומך זרז לPGMs, 19-22 או תומך לmonolayers PGM הפעיל. 23-25 ​​השיטה המוצגת כאן מציעה את היכולת לסנתז שני הלא-sintered ו- הופסק מתכת הצירופים וTMC כמו גם ניטריד מעבר המתכת (TMN) צירופים ועם גדלים מתכונן, שלבי גבישים, והרכב מתכתי. 26 השיטה המוצגת מציעה גם ability להשיג nanodispersions TMC או TMN או להפקיד את הצירופים וTMC וTMN על תמיכת זרז שטח פנים גבוה בטמפרטורת חדר, וכך מקלים השפלה תמיכה תרמית. שיטה זו ולכן הוא מתאים ליישומי קטליטי עצמאיים של TMC וTMN צירופים ו, הפיתוח של TMC המתקדם multimetallic וצירופים וTMN, או יישומים אחרים הדורשים גדלים של חלקיקים דק מבוקרים ומשטחים. 26 השיטה המוצגת כאן משתמשת בפרוטוקול שלושה צעד לסנתז TMC וצירופים וTMN. בשלב הראשון, microemulsion הפוך (RME) משמש לצירופי ותחמוצת מעיל מתכת מעבר המוקדם (TMO) בnanospheres סיליקה. התחליב הוא הוכן על ידי פיזור טיפות מים במדיום פולרי באמצעות חומרים פעילי שטח nonionic מסחרי. אז הצירופים וTMO-כמוס סיליקה נתונים לאו carburizing או טיפולי חום nitridizing. כאן, סיליקה מונעת sintering חלקיק בטמפרטורות גבוהות, ובמקביל לאפשר גזים תגובתי לנטרל לtהוא TMO צירופים ולהמיר אותם לTMC או הצירופים וTMN. בשלב האחרון, פגזי סיליקה יוסרו או באמצעות טיפול חומצי או בסיסי להשיג nanodispersions TMC או TMN שיכול להיות מפוזר על תמיכת שטח פנים גבוה, כגון פחמן שחור.

<table><tbody><tr><td>n-הפטן</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>246654</td><td></td></tr><tr><td>פוליאוקסיאתילן (4) אתר לאוריל</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>235989</td><td>Brij&reg; L4</td></tr><tr><td>טונגסטן (VI) איזופרופוקסיד</td><td>אלפא Aesar</td><td>40247</td><td>W(VI)IPO</td></tr><tr><td>טונגסטן (VI) כלוריד</td><td>סיגמא-אולדריץ</td><td>'<a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/241911?lang=en&amp; region=US">241911</a></td><td>להכנת W(VI)IPO,</td></tr><tr><td>טונגסטן (IV) כלוריד</td> תוצרת בית <td>Strem Chemicals</td><td>74-2348</td><td>להכנת W(IV)IPO, תוצרת בית</td></tr><tr><td>טנטלום (V) איזופרופוקסיד</td><td>אלפא Aesar</td><td><a href="http://www.alfa.com/en/catalog/40038">40038</a></td><td>Ta(V)IPO</td></tr><tr><td>ניוביום (V) איזופרופוקסיד</td><td>אלפא אסאר</td><td><a href="http://www.alfa.com/en/catalog/36572">36572</a></td><td>Nb(V)IPO</td></tr><tr><td>ניקל (II) מתוקסיאטוקסיד</td><td>אלפא Aesar</td><td>42377</td><td>Ni(II)MEO</td></tr><tr><td>טיטניום (IV) איזופרופוקסיד</td><td>סיגמא-אולדריץ</td><td>'<a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/87560?lang=en&amp; region=US">87560</a></td><td>Ti(IV)IPO</td></tr><tr><td>מוליבדן (V) איזופרופוקסיד</td><td>אלפא אזר</td><td><a href="http://www.alfa.com/en/catalog/39159">39159</a></td><td>Mo(V)IPO</td></tr><tr><td>מוליבדן (V) כלוריד</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/208353?lang=en&amp; region=US">208353</a></td><td>להכנת Mo(V)IPO, תוצרת בית</td></tr><tr><td>טטראתיל אורתוסיליקט</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>333859</td><td>TEOS</td></tr><tr><td>אמוניום הידרוקסיד</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>320145</td><td></td></tr><tr><td>מתנול</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>34860</td><td></td></tr><tr><td>איזופרופנול נטול מים</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/278475?lang=en&amp; region=US">278475</a></td><td>להכנת אלקוקסידים תוצרת בית</td></tr><tr><td>אמוניום דו-פלואוריד</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>224820</td><td></td></tr><tr><td>פחמן שחור</td><td>Cabot Corp.</td><td>וולקן &reg; XC72R</td><td></td></tr><tr><td>מתאן</td><td>AirGas</td><td>ME R300</td><td></td></tr><tr><td>מימן</td><td>AirGas</td><td>HY UHP300</td><td></td></tr><tr><td>אמוניה</td><td>AirGas</td><td>AM AH80N705</td><td></td></tr><tr><td>תנור צינור קוורץ</td><td>MTI Corp.</td><td>OTF-1200X-S-UL</td><td></td></tr></tbody></table>

סינתזה בתיווך microemulsion הפוכה של monometallic ובי-המתכתי המוקדם מעבר מתכת קרביד ניטריד חלקיקים

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

Microemulsion הפוך משמש לתמצת חלקיקי תחמוצת מתכת מוקדמת מעבר monometallic או מתכתיים בפגזי סיליקה microporous. אז חלקיקי תחמוצת מתכת במארז סיליקה הם carburized באווירה מתאן / מימן בטמפרטורות מעל 800 מעלות צלזיוס כדי ליצור חלקיקי קרביד מתכת מעבר המוקדם במארז סיליקה. במהלך תהליך carburization, פגזי סיליקה למנוע sintering של חלקיקי קרביד סמוכים בעת גם מונעים בתצהיר של פחמן משטח עודף. לחלופין, ניתן nitridized חלקיקי תחמוצת המתכת במארז סיליקה באווירת אמוניה בטמפרטורות מעל 800 מעלות צלזיוס כדי ליצור חלקיקי המתכת ניטריד מעבר המוקדם במארז סיליקה. על ידי התאמת הפרמטרים הפוכים microemulsion, העובי של פגזי סיליקה, ותנאי carburization / nitridation, יכולים להיות מכוון חלקיקי קרביד או ניטריד מעבר מתכת בגדלים שונים, יצירות,שלבי גביש nd. לאחר carburization או nitridation, פגזי סיליקה לאחר מכן הוסרו או באמצעות פתרון בטמפרטורת חדר המימי bifluoride אמוניום או 0.1-0.5 פתרון M NaOH ב40-60 מעלות צלזיוס. בעוד פגזי סיליקה הולכים ומתפוגגים, תמיכת שטח גבוהה, כגון פחמן שחור, ניתן להוסיף לפתרונות אלה כדי להשיג חלקיקי קרביד מתכת או ניטריד מעבר המוקדם נתמכים. אם אין תמיכת שטח פנים גבוה הוא הוסיף, אז יכול להיות מאוחסן חלקיקים כnanodispersion או centrifuged להשיג nanopowder.

בשלב הראשון של הפרוטוקול, המטרה היא לתמצת monometallic או צירופים ותחמוצת מתכת מעבר בי-מתכתיים (TMO) בתוך תחומי סיליקה microporous. איור 1 מציג תמונות שצולמו מסינתזות נציג לפני ואחרי משקעים עם מתנול. שתי תוצאות מורפולוגיות שחזור נצפו במהלך שלב זה המופיעים להיות תלוי במתכות המשמשות בסינתזה: הצירופים וTMO יכול להיות מצופה ביחידות עם כדור סיליקה (איור 2b) או צירופים וTMO המרובים יכול להיות מצופה בתחום סיליקה אחת (איור 2 א). הצירופים ...

"שיטת ציפוי קרמי נשלפת" מוצגת בפורמט ויזואלי לסינתזה של ננו-חלקיקי קרביד וניטריד מתכתיים מוקדמים שאינם מסונטרים ומסתיימים במתכת עם גדלים ומבני גביש ניתנים לכוונון.

סינתזה בתיווך Microemulsion הפוכה של monometallic ובי-המתכתי המוקדם מעבר מתכת קרביד ניטריד חלקיקים

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

המטרה הכללית של פרוצדורה זו היא לסנתז ננו-חלקיקים של קרביד של מתכות מעבר שאינם ממורכזים ומסתיימים במתכת. דבר זה מושג תחילה על ידי הכמוסה של ננו-חלקיקים של תחמוצת מתכת מעבר מונו-מתכתית או ביו-מתכתית בתוך מעטפות סיליקה באמצעות מיקרו-אמולסיה הפוכה. השלב השני הוא פחמון של הננו-חלקיקים באמצעות כבש תנור צינורי.בשלב זה, מימן מולקולרי מחזר את ננו-חלקיקי תחמוצת המתכת העטופים על ידי הסרה של חמצני סריג כמים מולקולרי בטמפרטורות גבוהות. לאחר מכן, מתאן מתפרק על פני השטח של המתכת ומסתרק לתוך הסריג ליצירת הקרבייד. השלב הסופי הוא הסרת מעטפות הסיליקה באמצעות תמיסה בטמפרטורת החדר המכילה מדיה פלואורידית מימית.בסופו של דבר, נעשה שימוש במיקרוסקופיה אלקטרונית חודרת (TEM) ובניתוחים אחרים כגון דיפרקציית קרני X של אבקה (powder x-ray diffraction) וספקטרוסקופיית פוטו-אלקטרונים בקרני X (x-ray photo electron spectroscopy) כדי להראות כי הננו-חלקיקים הם קרבידים בעלי פאזה טהורה, אינם מרכזיים ומסתיימים במתכת. היתרונות העיקריים של טכניקה זו על פני שיטות קיימות, כגון ספיגה רטובה על פחמן שחור, הם הכמיסה במטריצת פחמן-ניטריד, המאפשרת כיוונון מדויק של גודל החלקיקים וההרכב שלהם לפני טיפולי החום, והיכולת לפזר את הננו-חלקיקים שנוצרו על כל תומך זרז בעל שטח פנים גבוה מבלי לחשוף את התומך לתנאי קרבונציה או נטרול קשים. להכנת המיקרו-אמולסיה ההפוכה, הוסיפו תחילה 240 milliliters של heptane אנहाइडרי לבקבוק בעל תחתית עגולה של one liter, נקי ומיובש בתנור, המכיל מגנט Stir bar מיובש בתנור, באמצעות משורה נקייה ומיובשת בתנור; לאחר מכן, הוסיפו 54 milliliters של polyoxyethylene Laurel Ether ל-Nhat. תחת ערבוב מתמיד, הוסיפו 7.8 milliliters של מים דה-יוניים בדרגת טוהר גבוהה (ultrapure deionized water).במידת הצורך, הוסף באמצעות פיפט 0.1 עד 0.5 milliliters של ammonium hydroxide בדרגת רהיט (reagent grade) לאמולסיה. כדי לקצר את זמן ההידרוליזה, אטום את הבקבוק בעזרת פקק גומי ושעוות פאראפורם והשאר את המיקרו-אמולסיה ההפוכה להתערבב למשך 10 דקות לפחות. לאחר מכן, הכן תמיסה של אלכוהול ו-heptane המשמשת כפרקורסור למתכת al oxide.ראשית, הנח את הבקראק עם תחתית עגולה בנפח 250 מיליליטר, שהיה נקי ויובש בתנור, לתוך תא כפפות עם חנקן יבש, והוסף 12 מיליליטר של Tantalum isopropoxide בריכוז 5% משקל לנפח בתוך isopropanol באמצעות מזרק נקי ויבש. בשלב זה, ניתן להוסיף תחמוצות מתכת אחרות באמצעות קנולה נקייה שיובשה בתנור. העבר 120 מיליליטר של heptane אנहाइडרס לבקראק בנפח 250 מיליליטר המכיל את תמיסת ה-metal alkoxide.בשלב הבא, בעזרת קנולה נקייה שעברה ייבוש בתנור, העבירו את תמיסת תחמוצת המתכת באלכוהול והפטן אל תוך המיקרו-אמולסיה ההפוכה תוך כדי ערבוב קבוע לאורך 10 דקות. לאחר ארבע שעות, השתמשו במזרק נקי ויבש כדי להזריק 1.4 milliliters של ammonium hydroxide בדרגת רהיט (reagent grade) לתוך התמיסה בטיפות. לאחר מכן, בעזרת מזרק נקי ויבש נוסף, הזריקו 1.2 milliliters של tetraethyl ortho silicate בדרגת רהיט (reagent grade) בטיפות.לאחר 16.5 שעות, הסר את פקק הגומי והשתמש במשיליר נקי ויבש כדי להוסיף 300 milliliters של methanol לתמיסה תחת ערבוב קבוע. לאחר 10 דקות של ערבוב, הסר את מוט הערבוב והשאר את התמיסה לשקוע למשך שעה אחת, העבר את השלבים הנוזליים למכל פסולת אורגנית ואסוף את תחמוצות המתכת העטופות בסיליקה מהשלב המוצק לשפופרות צנטריפוגה נקיות של 50 milliliter לפני עיבוד נוסף כמתואר בפרוטוקול הטקסט כדי לפחם את אבקת תחמוצת המתכת העטופה בסיליקה באטמוספירה של methane hydrogen; טען את אבקת תחמוצת המתכת העטופה בסיליקה וסידן אל תוך סירת כור של Illumina ללא זיגוג והנח אותה בתנור צינור קוורץ. שטוף את תנור צינור הקוורץ בחנקן למשך 30 דקות לפחות כדי להסיר חמצן.בנוסף, בצעו בדיקת דליפה על ידי התזת מי סבון על כל החיבורים. בצעו קרבוריזציה לאבקת תחמוצת המתכת העטופה בסיליקה באמצעות קצב חימום של 2 °C לדקה עד לטמפרטורה של 850 °C למשך ארבע שעות תחת זרימה של 120 SCCM של מימן ו-33 SCCM של מתאן, כדי ליצור קרבידים של מתכת העטופים בסיליקה. לאחר ארבע שעות, הפסיקו את זרימת המתאן והחזיקו את האבקה בטמפרטורה של 850 °C למשך שעה אחת תחת 120 SCCM של מימן בלבד, כדי להסיר פחמן עודף מהפני השטח לצורך המסת הסיליקה ב-ammonium bifluoride לקבלת קרבידים של מתכת העמידים בחומצה. שקלו 200 mg של קרבידים של מתכת העטופים בסיליקה והניחם בתוך מיכל פוליפרופילן אטום בנפח 30 mL עם מקל ערבוב מגנטי מצופה טפלון.אם ברצונכם להניח את הננו-חלקיקים על תומך קטליטי בעל שטח פנים גבוה, כגון פחמן, פחמן שחור או ננו-שפופיות פחמן, שקלו את החומר והוסיפו אותו למכל פוליפרופילן נסגר. לאחר מכן, הוסיפו 20 milliliters של מים דה-יוניים בדרגת טוהר גבוהה (ultrapure) והתחילו בערבוב ליצירת תמיסות (suspension). שקלו חמישה גרם של ammonium bi fluoride או ABF והוסיפו אותם לתערובת הנערבבת.לאחר האיטום, המסה של A BF במים בתוך מכל הפוליפרופילן היא אנדותרמית, ולכן טמפרטורת התמיסה תרד כדי להבטיח המסה מלאה של הסיליקה ופיזור טוב של הננו-חלקיקים על תומך הזרז. עצור את התגובה לאחר 16 שעות על ידי הוספה טיפה-טיפה של אמון פתאום (ammonium hydroxide) בדרגת רגנט כדי לנטרל את תמיסת ה-A BF ל-pH של שש עד שבע. היזהר, שכן תגובה זו היא אקסותרמית; ריק את התערובת המנוטרלת לתוך מבחנת צנטריפוגה ובצע צנטריפוגה ב-2056 $\times$g למשך 10 דקות.כאן מוצגות תמונות מייצגות של מיקרוסקופיה אלקטרונית חודרת של ננו-חלקיקי תחמוצות של מתכתי מעבר מוקדמות, בעלי ציפוי מרובה ובעלי ציפוי יחיד, העטופים במעטפות סיליקה. כאן, תמונות מייצגות של מיקרוסקופיה אלקטרונית חודרת מציגות ננו-חלקיקי קרבייד מתכת העטופים בסיליקה לאחר פחמימון, עם התפלגויות גדלים שונות של ננו-חלקיקי קרבייד המתכת. כאן מוצגת תמונה מייצגת של מיקרוסקופ סריקה אלקטרוני חודר של ננו-חלקיקי קרבייד טונגסטן שאינם מרכזיים ומסתיימים במתכת, המפוזרים על תמיכת פחם שחור לאחר הסרת מעטפות הסיליקה.לאחר צפייה בסרטון זה, תרכשו הבנה טובה לגבי הדרך לסנתז ננו-חלקיקים של קרבידים וחנקות של מתכעי המעבר עם סיום מתכתי לא מרכזי, באמצעות גישת כיסוי סיליקון המתווכת על ידי תנועת מיקרו הפוכה.

reverse-microemulsion-mediated-synthesis-monometallic-bimetallic

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

פרוטוקול זה מתאר את ההכנה של חומרים אנרגטיים gasless nanostructured (Ni + אל, Ta + C, Ti + C) באמצעות אנרגיה גבוהה הכדור לטווח קצר כרסום טכניקה (HEBM). הוא גם מתאר שיטת הדמיה תרמית במהירות גבוהה כדי ללמוד את תגובתיות של nanocomposites המפוברק מכאני. ניתן להאריך פרוטוקולים אלה לחומרים אנרגטיים nanostructured תגובה אחרות.

חומרים אנרגטיים הכנה ותגובתיות של Gasless Nanostructured

מתוארת שיטה חדשה לסינתזה של ננו-חלקיקי ליבת מתכת באמצעות סילנול יציב במים.

הדור של Zerovalent מתכת Core חלקיקים שימוש n- (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol

תגובת חוסר הפרופורציה של תמיסת כלוריד Sn(I) יציבה, המתקבלת באמצעות טכניקת עיבוי משותף מכינה, משמשת לסינתזה של תרכובת אשכול פח מתכתי.

הסינתזה של [Sn<sub&gt; 10</sub&gt; (Si (Sime<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; שימוש metastable Sn (I) פתרון Halide מסונתז באמצעות טכניקה Co-עיבוי

שיטה נוחה סינתזה של 2 ננומטר נתמך bimetallic nanoparticle Pt-Cu זרזים עבור dehydrogenation פרופאן הוא דיווח כאן. בשנת סינכרוטרון באתרו טכניקות רנטגן לאפשר קביעת מבנה הזרז, שהוא בדרך כלל אפשר להשיג באמצעות מכשירים במעבדה.

סינתזה ובדיקה של Pt-Cu נתמך פתרון מוצק Nanoparticle זרזים עבור פרופ &#39;Dehydrogenation

פרוטוקול לסינתזה של ני כמו ספוג, לקפל כמו1-xNb חלקיקיxO על ידי משקעים כימיים מוצג.

שיטת משקעים כימיים לסינתזה של Nb2O5 ששינה בצובר זרזים ניקל עם סגולי גבוה

המטרה העיקרית של עבודה זו היא להבהיר את התפקיד בהגבלת סוכנים בוויסות בגודל של פלדיום חלקיקים על-ידי שילוב אניn באתרו זווית קטנה רנטגן פיזור (SAXS) מבוסס-ליגנד דוגמנות קינטי.

התגרענות בתיווך ליגנד והצמיחה של חלקיקי מתכת פלדיום

פרוטוקול הסינתזה של חלקיקים בי-מתכתיים נוזלים יוניים, ההליך של שלהם בדיקות קטליטי הידרוגנציה סלקטיבי של aldehydes רוויים מתוארים.

סינתזה של חלקיקים מבוססות-Pt/Sn בי-מתכתיים נוזלים יוניים

. הנה, נדגים שיטה ייחודית, בטמפרטורה נמוכה יחסית, מלח מותכת סינתזה להכנת אחיד תחמוצת מתכת מורכבים לנתן hafnate חלקיקים.

מלח מותכת סינתזה של חלקיקי תחמוצת מתכת מורכבים

הקבוצה החדשה של זרז מתכת לתזה מוכנה על ידי השתלת מתחם מתכת אמין על סיליקה הידרולטית. שברי מתכת פני השטח מאופיינים באמצעות FT-IR, מיקרואנליזה אלמנטלים, וספקטרוסקופיית NMR מוצק. עוד משטח הקיטוב הגרעיני הדינמי משופרת ניסויים ספקטרוסקופיית משלימים את הנחישות של כדור התיאום.

Imine מטאפיתזה על ידי הזרזים התומכים בסיליקה באמצעות מתודולוגיה של כימיה אורגנומתכתית של פני השטח

כאן אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של ננו-חלקיקי Co הנתמכים בננו-צינוריות פחמן עם דופנטים Co ו-N לייצור מימן.

סינתזה של ננו-חלקיקי מתכת הנתמכים על ננו-צינוריות פחמן עם אטומי Co ו-N מסוממים ויישומיה הקטליטיים בייצור מימן

פרוטוקול זה מנחה את הייצור והניתוח האלקטרוכימי של אלקטרו-קטליזטורים דו-מתכתיים CuZn ו-NiCo הנתמכים על ידי MXene לייצור דלק ירוק מפחמן דו חמצני ומים באמצעות אנרגיה סולארית.

ייצור דלק ירוק אלקטרוכימי מונע שמש מ-CO2 ומים באמצעות זרזי CuZn ו-NiCo נתמכיTi 3C2T x MXene

למד סינתזה של ננו-חלקיקי קרביד מתכת מעבר לא מסולסלים ומסתיימים במתכת באמצעות מיקרואמולסיה הפוכה. השיטה כוללת כימוי בקליפות סיליקה, פחמון בתנור צינור והסרת הסיליקה בתמיסת פלואוריד.

סינתזה בתיווך Microemulsion הפוכה של monometallic ובי-המתכתי המוקדם מעבר מתכת קרביד ניטריד חלקיקים

גלה סרטונים נוספים