סינתזה בתיווך Microemulsion הפוכה של monometallic ובי-המתכתי המוקדם מעבר מתכת קרביד ניטריד חלקיקים

המטרה הכוללת של הליך זה היא לסנתז ננו-חלקיקי קרביד מתכת מעבר לא מרוכזים ומסתיימים במתכת. זה מושג על ידי עטיפה ראשונה של ננו-חלקיקי תחמוצת מתכת מעבר חד-מתכתיים או ביו-מתכתיים בקליפות סיליקה באמצעות מיקרו-אמולסיה הפוכה. השלב השני הוא פחמן הננו-חלקיקים באמצעות תנור צינורות.

בשלב זה, מימן מולקולרי מפחית את ננו-חלקיקי תחמוצת המתכת העטופים על ידי הסרת חמצני סריג כמים מולקולריים בטמפרטורות גבוהות יותר. לאחר מכן מתאן מתפרק על פני המתכת ומשתלב בסריג היוצר את הקרביד. השלב האחרון הוא הסרת קליפות הסיליקה באמצעות תמיסה בטמפרטורת החדר המכילה חומר פלואוריד מימי.

בסופו של דבר, מיקרוסקופ אלקטרונים שידור וניתוחים אחרים כגון עקיפה של קרני רנטגן אבקה וספקטרוסקופיה אלקטרונית של צילום רנטגן משמשים כדי להראות שהננו-חלקיקים הם קרבידים טהורים פאזה, לא מרוכזים ומסתיימים במתכת. היתרונות העיקריים של טכניקה זו על פני שיטות קיימות כגון הספגה רטובה על פחמן שחור הם אנקפסולציה במטריצת פחמן ניטריד היא שניתן לכוונן את גודל החלקיקים והרכבם לפני טיפולי החום וניתן לפזר את הננו-חלקיקים המתקבלים על כל תמיכת זרז בשטח פנים גבוה מבלי לחשוף את התמיכה לתנאי עלייה או נטרול קשים של מכונית. כדי להכין תחילה את המיקרו-אמולסיה ההפוכה, הוסיפו 240 מיליליטר נטול מים והפטן לתנור נקי מיובש ליטר אחד בקבוק תחתון עגול המכיל מוט ערבוב מגנטי מיובש בתנור באמצעות גליל מדורג מיובש בתנור נקי, ולאחר מכן הוסף 54 מיליליטר של פוליאוקסיאתילן לורל אתר לנאט להשיג תוך ערבוב מתמיד להוסיף 7.8 מיליליטר מים נטולי יונים טהורים במיוחד תוך ערבוב מתמיד.

בעזרת פיפטה הוסף 0.1 עד 0.5 מיליליטר של אמוניום הידרוקסיד בדרגת ריאגנט לאמולסיה אם תרצה. כדי להפחית את זמן ההידרוליזה, אטמו את הבקבוק עם פקק גומי ושעוות פרפורמים ותנו למיקרו אמולסיה ההפוכה להתערבב למשך 10 דקות לפחות. לאחר מכן, הכינו אלכוהול מבשר תחמוצת מתכת ותמיסת הפטן.

על ידי הכנסת הבקבוק התחתון העגול המיובש בתנור הנקי של 250 מיליליטר לקופסת כפפות חנקן יבשה, הוסף 12 מיליליטר של 5% משקל לנפח. תחמוצת טנטלום איזופ באיזופרופנול באמצעות מזרק נקי ויבש בשלב זה, ניתן להוסיף תחמוצות מתכת אחרות גם באמצעות צינורית נקייה מיובשת בתנור. העבירו 120 מיליליטר נטול מים והפטן לבקבוק של 250 מיליליטר המכיל את תמיסת המתכת IDE של איילים.

לאחר מכן, בעזרת צינורית מיובשת בתנור נקייה, העבירו את אלכוהול תחמוצת האייל המתכתי ותמיסת הפטן לתוך תחליב המיקרו ההפוך תוך ערבוב מתמיד במשך 10 דקות. לאחר ארבע שעות, השתמש במזרק יבש ונקי כדי להזריק 1.4 מיליליטר של אמוניום הידרוקסיד בדרגת ריאגנט לתמיסה בטיפה. לאחר מכן באמצעות מזרק יבש ונקי אחר, הזריק 1.2 מיליליטר של טטראתיל אורתו-סיליקט בדרגת ריאגנט בטיפה.

לאחר 16.5 שעות, הסר את פקק הגומי והשתמש בצילינדר נקי, יבש ומדורג כדי להוסיף 300 מיליליטר מתנול לתמיסה תוך ערבוב מתמיד. לאחר 10 דקות של ערבוב, הסר את מוט הערבוב ואפשר לתמיסה להתייצב לאחר שעה, שפך את השלבים הנוזליים למיכל פסולת אורגנית ואסוף את תחמוצות המתכת העטופות בסיליקה בשלב המוצק בצינורות צנטריפוגה נקיים של 50 מיליליטר לפני עיבוד נוסף כמתואר בפרוטוקול הטקסט כדי לפחם את אבקת תחמוצת המתכת העטופה בסיליקה באווירת מימן מתאן, טען את אבקת תחמוצת המתכת העטופה בסידן סיליקה לתוך סירת כור היתוך לא מזוגגת של Illumina והכניס לתנור צינור קוורץ. שטפו את תנור צינור הקוורץ בחנקן למשך 30 דקות לפחות כדי להסיר חמצן.

כמו כן, בצע בדיקת דליפה על ידי ריסוס כל המפרקים במי סבון קרבוריזציה של אבקת תחמוצת המתכת העטופה בסיליקה באמצעות קצב חימום של שתי מעלות צלזיוס לדקה ל-850 מעלות צלזיוס למשך ארבע שעות מתחת ל-120 סנטימטרים מעוקבים סטנדרטיים לדקה, או SCCM של מימן ו-33 SCCM של מתאן ליצירת קרבידי מתכת עטופים בסיליקה. לאחר ארבע שעות, עצרו את זרימת המתאן והחזיקו את האבקה בטמפרטורה של 850 מעלות צלזיוס למשך שעה אחת ב-120 ס"מ בלבד של מימן כדי לנקות את כל עודפי הפחמן על פני השטח לפירוק סיליקה באמוניום על ידי פלואוריד עבור קרבידי מתכת יציבים לחומצה. שקלו 200 מיליגרם של קרבידי מתכת עטופים בסיליקה והכניסו אותם למיכל פוליפרופילן אטום של 30 מיליליטר עם מוט ערבוב מגנטי מצופה טפלון.

אם רוצים לתמוך בננו-חלקיקים על תמיכת זרז בשטח פנים גבוה כגון ננו-צינורות פחמן, שחור או פחמן, שקלו את החומר והוסיפו אותו למיכל הפוליפרופילן הניתן לאטימה. לאחר מכן, הוסיפו 20 מיליליטר מים נטולי יונים טהורים במיוחד והתחילו לערבב ליצירת תרחיף. שוקלים חמישה גרם אמוניום דו פלואוריד או VF ואז מוסיפים לתערובת הערבוב.

לאחר הוספת האיטום, פירוק מיכל הפוליפרופילן של A BF במים הוא אנדותרמי, כך שטמפרטורת התמיסה תרד כדי להבטיח פירוק מוחלט של הסיליקה ופיזור טוב של הננו-חלקיקים על תומך הזרז. עצור את התגובה לאחר 16 שעות על ידי הוספת אמוניום הידרוקסיד בדרגת ריאגנט כדי לנטרל את תמיסת A BF ל-pH של שש עד שבע. היזהר מכיוון שתגובה זו היא אקסותרמית, רוקן את התערובת המנוטרלת לתוך צינור צנטריפוגה וצנטריפוגה ב-2056 פעמים G למשך 10 דקות.

מוצג כאן תמונות מיקרוסקופ אלקטרונים שידור מייצג של ננו-חלקיקי תחמוצת מתכת מעבר מוקדמים מצופים ומצופים בודדים עטופים בקליפות סיליקה. כאן, תמונות מיקרוסקופ אלקטרונים שידור מייצגות מראות ננו-חלקיקי מתכת קרביד עטופים בסיליקה לאחר פחמן עם התפלגויות שונות של גודל ננו-חלקיקי מתכת קרביד. תמונה מייצגת של מיקרוסקופ אלקטרונים שידור סריקה של ננו-חלקיקי טונגסטן קרביד לא מרוכזים ומסתיימים במתכת המפוזרים על תומך פחמן שחור לאחר הסרת קליפות הסיליקה מוצגת כאן.

לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לסנתז ננו-חלקיקי מתכת מעבר קרביד וחנקות מתכת לא ממורכזת באמצעות גישת קפסולציה של סיליקון בתיווך מיקרו תנועה הפוכה.