סינתזה וFunctionalization של חומרים ננו-גרפן 3D: הרכבות מאקרו Aerogels גראפן וגראפן

מסלול הסינתזה הגמיש של ג'ל הנשמה מאפשר לייצר חומרים עם צפיפות ניתנת לכוונון, שטח פנים וגודל נקבוביות, אותם ניתן ליצוק למגוון צורות, כולל מונוליתים וסרטים דקים. הסינתזה מתחילה בשילוב זרז עם תמיסת המבשר ומאפשרת לתערובת להתרפא בטמפרטורה בינונית. זה מייצר ג'ל מונוליטי צולב לחלוטין עם ממס כלוא במבנה הנקבוביות.

ניתן להשתמש בזמן הריפוי והטמפרטורה כדי לשלוט במורפולוגיה של החומר המיוצר. כשלב שני, הג'ל הרטוב מיובש באמצעות CO2 סופר קריטי כדי לשמר את מבנה הננו. החומר הוא כעת ג'ל חץ.

לאחר מכן, ג'ל החץ מחומם לטמפרטורה גבוהה באטמוספירה אינרטית על מנת להפחית אותו, להסיר חמצן המכיל קבוצות פונקציונליות ולהמיר את הקישורים הכימיים לשני קשרי SP מוליכים. החומרים המתקבלים הם כלים אנליטיים חזקים מבחינה כימית ומכנית כגון מיקרוסקופ אלקטרונים סורק, המשמשים לאפיון מורפולוגיה ולמדידת שטח פנים והתפלגות גודל גרועה. ניתן להשתמש בטיפול במשטח סינטטי כדי לשפר את המאפיינים הרצויים כגון קיבולת אחסון מטען.

ג'לי אוויר פחמן הומצאו במעבדה הלאומית לורנס ליברמור בשנות ה-80, והמשכנו לפתח חומרים בצפיפות נמוכה בשטח שירות גבוה במיוחד. סינתזת ג'ל הנשמה שאתה הולך לראות היום היא גמישה ביותר, ומאפשרת לנו לפתח חומרים שיענו על הצרכים הייחודיים של המחקר שמתרחש כאן בליברמור. היתרון העיקרי של טכניקה זו על פני השיטות הקיימות לייצור חומרי פחמן בצפיפות נמוכה ושטח פנים גבוה הוא שאנו יכולים לייצר חומרים מונוליטיים המקושרים באופן מלא עם שני קשרי פחמן SP.

קשרי פחמן אלה מייצרים חומר מוליך חשמלי מאוד ובעל תכונות מכניות טובות מאוד והכל ללא שימוש בקלסרים או חומרי מילוי מוליכים. מתודולוגיה זו מאפשרת שליטה מעולה על צפיפות, שטח פנים, גודל נקבוביות ונפח. ניתן להשתמש בו לייצור חומרים ליישומים שונים, כולל אלקטרודות סוללות וקבלי-על, תומכים ב-fer, ננו-חלקיקים וזרזים אחרים, כמו גם חומרים מבניים חזקים וקלים במיוחד.

כדי לסנתז חומצה אצטית, ג'ל אירו פחמן מזורז מתחיל בריסוק 112 מילימול של רסורצינול לאבקה והוספתו לבקבוקון נצנוץ של 40 מיליליטר. לאחר מכן מוסיפים 15 מיליליטר מים נטולי יונים ומערבלים את התערובת הזו למשך דקה אחת. לאחר מכן, הוסף את התרחיף ל -224 מילימול של תמיסת פורמלדהיד 37% ומערבולת לתערובת למשך דקה נוספת.

המשאב והכל צריכים להתפרק לחלוטין עד לנקודה זו. לבסוף, הוסף שבעה מילימול של קרחון הוא חומצה חומצית ומערבולת. שוב, פתרון זה מוכן כעת לריפוי וייבוש ליצירת RF ותחמוצת גרפן או מרוכב גיאוגרפי.

ראשית, השתמש באמבט קולי כדי ליצור השעיה של אחוז משקל אחד של תחמוצת גרפן במים המיוננים. לאחר מכן, קח 11.2 מילימול של RESORCINOL והוסף אותו ל-1.5 גרם של תרחיף תחמוצת הגרפן. 22.1 מילימול של תמיסת פורמלדהיד 37% ו-56 מיקרומול של זרז נתרן פחמתי.

מרוכב זה מוכן כעת לריפוי וייבוש. כדי להתחיל בסינתזה של אמוניום הידרוקסיד מזורז, לכו להרכבה, הוסיפו 20 מיליליטר מים נטולי יונים ל -400 מיליגרם של שכבה אחת. היכנס לבקבוקון נצנוץ של 40 מיליליטר ומערבולת למשך דקה אחת.

השתמש באמבטיה אולטרסאונד כדי לפזר היטב את התערובת. פיזור מלא עשוי להימשך עד 24 שעות. מתלה מפוזר כראוי לא אמור לזרום כאשר הבקבוקון הפוך, הוסף 0.211 מיליליטר אמוניום הידרוקסיד מרוכז לגרם של מתלה גיאוגרפי.

לאחר מכן העבירו את מתלה הגיאוגרפי עם הזרז לתבנית זכוכית ואטמו אותו היטב. מכניסים לתנור בחום של 80 מעלות צלזיוס ומרפאים במשך 72 שעות. הסר את נוזל הסנט מהבקבוקון והחלף במי DI.

לאחר מכן שטפו אותו באמבט מים כדי להסיר את שאריות החומרים. החלף את אמבט המים פעמיים במרווחים של 12 שעות. לאחר מכן הסר את עודפי המים והעביר את הדגימה מאמבט המים לאמבט אצטון.

החלפה באצטון טרי פעמיים לאחר מרווחים של 12 שעות. לאחר הכביסה, טען את הדגימה למנגנון ייבוש סופר קריטי המלא באצטון ונוזל קירור במחזור בין 12 ל-15 מעלות צלזיוס. לאחר מכן, אטמו את המייבש והחליפו את האצטון לחלוטין בפחמן דו חמצני נוזלי.

כאשר לא מטפטף יותר אצטון מפליטת המייבש, כבה את אספקת הפחמן הדו חמצני. העלו את טמפרטורת נוזל הקירור ל-55 מעלות צלזיוס תוך שמירה על לחץ בין 1200 ל-1600 PS. אני מחזיק את טמפרטורת נוזל הקירור על 55 מעלות צלזיוס למשך שעה. לאחר מכן אווררו לאט את הפחמן הדו חמצני במשך שעתיים עד 12 שעות תוך שמירה על טמפרטורת נוזל הקירור על 55 מעלות צלזיוס.

הסר את הדגימות לאחר שהפחמן הדו חמצני יצא לחלוטין. לאחר שג'לי חץ הגרפן נרפאים ומיובשים כראוי, טען דגימות גדולות לסירה או למיכל דומה והניח דגימות בצורת דיסק בין שני גיליונות נייר פחמן עם משקל למעלה כדי למנוע סלסול. העבירו אותם לאטמוספירה אינרטית כדי להיות מפוחמים.

העלו את הטמפרטורה בקצב של חמש מעלות צלזיוס לדקה עד שמגיעים ל-1050 מעלות צלזיוס, ולאחר מכן החזיקו את התגובה על 1050 מעלות צלזיוס למשך שלוש שעות. כדי להשיג מכלולי מיקרו גרפן גבישי מאוד, מעלים את הטמפרטורה בקצב של 100 מעלות צלזיוס לדקה ומחזיקים את הקצף על 2,500 מעלות צלזיוס למשך שעה. לאחר שהקצף מוגז, ניתן לתפקד אותו עם קינון פעיל של חמצון.

כדי לשפר את יכולת אחסון המטען, ראשית, הכינו תמיסה של שלושה מילי-מולרים של אנתרקינון באתנול נטול מים, וחממו את התמיסה בבקבוקון אטום ב-75 מעלות צלזיוס. כדי להמיס את האנתרקינון, הוסף את תמיסת הקינון המחוממת למכלול המאקרו של הגרפן בשני מיליליטר. על כל מיליגרם של חומר בבקבוקון אטום, יש להשרות את מכלול המאקרו למשך שעתיים ב-75 מעלות צלזיוס, ואז לשפוך את התמיסה העודפת מהבקבוקון ולהשאיר את הבקבוקון ללא כיסוי ב-75 מעלות צלזיוס למשך הלילה כדי לייבש את החומר.

ניתן לבצע מעקב אחר המורפולוגיה והאבולוציה של הרכב החומר באמצעות מגוון שיטות אנליטיות, מיקרוסקופ אלקטרונים סורק ומיקרוסקופ אלקטרונים שידור משמשים לבחינת מורפולוגיה של חומר בעוד שהתוצאות של עקיפה של קרני רנטגן וניתוח ראמן תואמות לחומר דמוי גרפן. אסימטריה לקויה משמשת לקביעת נפח גרוע והתפלגות גודל ירודה. תהודה מגנטית גרעינית במצב מוצק או NMR משמשת למעקב אחר הפיכת תחמוצת הגרפן למכלולי מאקרו גרפן.

בהשוואה לספקטרום תמ"ג פחמן 13, הפחתה משמעותית של פסגות המתאימות לפונקציונליות אפוקסיד והידרוקסיל נראית לאחר הריפוי בעוד שנוכחות של שיא אטי מופיעה לאחר פחמן. תמ"ג פרוטון מדגיש את חיסול המתילן ומתוקסי מודי. חיסולים אלה מצביעים על כך ששלושת קישורי הפחמן ההיברידיים של SP הופכים מומרים תרמית למוליכים.

SP שני צמתי פחמן היברידיים במהלך פחמן, פונקציונליזציה פוסט סינתטית עם קינון מאומתת על ידי ניתוח תרמו גרבימטרי. אובדן המסה עולה בקנה אחד עם העמסה של 10 עד 14 אחוזי משקל, והעלייה בטמפרטורה בהשוואה לקינון בתפזורת מעידה על קינטיקה מוגבלת של ספיגה בדיפוזיה. קיבולת אחסון המטען המשופרת נמדדת על ידי טלמטריית נפח מחזורית, מה שמעיד על עלייה של כמעט פי שלושה גם בשיעורים גבוהים מאוד.

באמצעות הליך זה כהנחיה כללית, ניתן לשנות תוספים כגון ננו-צינורות פחמן או תחמוצת גרפן או ריכוזי תגובה על מנת להתאים את תכונות החומר לצרכים הספציפיים שלך. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לסנתז אירוג'לים של גרפן בשטח פנים גבוה, החל מקודמנים פשוטים וזולים.