Name: סינתזה והעברה של אוב Nanomembranes פולימר Microporous Conjugated שכבה אחר שכבה (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 9 s
Description: למד שיטה לסינתזה והעברה של ננוממברנות CMP עצמאיות בעובי אחיד. טכניקה זו מאפשרת ייצור ממברנות דקיקות להפרדת ממברנות ואלקטרוניקה אורגנית.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

למחברים אין אישורים.

1. סינתזה של CMP Thin Films באמצעות תוספת Sequential <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> functionalization monolayer התאסף עצמי (SAM) של זהב ביציץ. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן 1 פתרון מ&quot;מ של אמיד חומצה-propargyl 11-thioacetyl-undecane 14 באתנול (SAM-פתרון). מערבבים בעזרת אמבטיה קולית עד הפתרון הוא ברור. להגן על הבקבוק מהאור באמצעות רדיד אלומיניום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להשיג רקיק נציץ זהב מצופה תחת ארגון. לאחר נסיגה מיכל האחסון לטבול את פרוסות נציץ ישירות לSAM-הפתרון במשך 18 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קח רקיק Au-נציץ מוכן מתוך SAM-הפתרון, לשטוף עם אתנול ויבש תחת זרם חנקן. לאחר מכן לאחסן את המצע המוגן מפני אור ותחת גז אינרטי. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתרונות מבשר. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שוקל 18.64 מ&quot;ג Cu-זרז (Tetrakis (אצטוניטריל) הנחושת (I) hexafluoro-פוספט), 20.83 tetraphenylmethane מ&quot;ג -alkyne (TPM) וTPM-אזיד 24.22 מ&quot;ג ולמלא כל רכיב לתוך בקבוק Schlenk נפרד.ראה איור 1 לTPM-alkyne וTPM-אזיד, הסינתזה מתוארת בהפניה 15. לפנות ולמלא עם גז אינרטי (N 2 או ארגון) 3 פעמים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 25 מיליליטר tetrahydrofuran ללא מים (THF) לכל בקבוק Schlenk. להגן על צלוחיות עם TPM-אזיד וTPM-alkyne מהאור באמצעות רדיד אלומיניום. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן מנגנון לייצור CMP. הערה: מנגנון הסינתזה מוצג באיור 2. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בבקבוק תחתון סביב צוואר 250 מיליליטר אחד. מלא 130 מיליליטר THF. שים את המצע שהוכן מצופה alkyne הופסק SAM בתא המדגם. השתמש בבעל מדגם, כך שהמצע עומד זקוף. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר את המכשיר לקו Schlenk דרך הצומת על גבי קריר ריפלוקס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפנות ולאוורר עם גז אינרטי 3 פעמים. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בנוסף רציף בתנאי אינרטי. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את התנור ל- 90 מעלות צלזיוס ולחכות עד THF הוא מחדשfluxing. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בואו החוצה THF מתא המדגם מעל השקע בתחתית תא המדגם. סגור את השקע. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תן 1 מיליליטר של פתרון TPM-אזיד מוכן ו0.5 מיליליטר של פתרון Cu זרז (I) לתא המדגם באמצעות כובע הבורג עם מחיצה. השתמש במזרק עם מחט חלולה להעביר את רצף פתרונות מהבקבוק Schlenk למנגנון התגובה. הערה: יש הרצף אין השפעה לתגובה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חכה כ -30 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בואו את פתרון התגובה על השקע בתחתית תא המדגם. סגור את השקע ולאסוף את THF התמציתי לשטיפת המדגם. חכה כ -30 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בואו את פתרון השטיפה מעל השקע בתחתית תא המדגם. סגור את השקע. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תן 1 מיליליטר של פתרון TPM-alkyne מוכן ו0.5 מיליליטר של פתרון Cu זרז (I) לתא המדגם באמצעות כובע הבורג עם מחיצה. השתמש במזרק עם חלולמחט להעביר את רצף פתרונות מהבקבוק Schlenk למנגנון התגובה. הערה: יש הרצף אין השפעה לתגובה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חכה כ -30 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בואו את פתרון התגובה על השקע בתחתית תא המדגם. סגור את השקע ולאסוף את THF התמציתי לשטיפת המדגם. חכה כ -30 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על השלבים 1.4.3 ל1.4.9 עד שתגיע לכמות הרצויה של שכבות. הערה: שכבה אחת היא כ 1 ננומטר עבה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קח את מצע המיקה מצופה CMP, לשטוף אותו עם THF, אתנול ולייבש אותו תחת זרם חנקן. </li></ol></li></ol> 2. העברת Nanomembranes CMP <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתרון פולי (methacrylate מתיל) (PMMA). <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן פתרון של 4% (WT) PMMA (M 996 KDA) באתיל אצטט. ממיסים את PMMA באמצעות אמבטיה קולית עד הפתרון הוא ברור. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ציפוי ספין של פתרון PMMA. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את coater הספין כדי RAזמן MP 10 שניות מ -0 עד 4,000 סל&quot;ד, מחזיקים זמן 40 שניות ורמפת זמן 10 שניות מ4,000 0 סל&quot;ד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את מצע המיקה מצופה CMP על coater הספין ולשים את פתרון PMMA על פרוסות סיליקון עד שהוא מכוסה לגמרי. התחל coater הספין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר ציפוי הספין הושלם, לשים את המדגם במשך 5 דקות על צלחת חימום על 90 מעלות צלזיוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותך את 1 מ&quot;מ מכל קצה של מצע המיקה מצופה. השתמש במספריים כדי לגזור את הקצוות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> העברת PMMA מצופה nanomembrane CMP. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן את הפתרון שלי 2 / KI / H 2 O (1: 4: 40 מ &#39;/ מ&#39; / מ &#39;) ושל KI / H 2 O (01:10 מ&#39; / מ &#39;). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מלא את הפתרון לי 2 / KI H 2 O ב150 מיליליטר מתגבש צלחת ולמלא את פתרון KI / H 2 O ב100 מיליליטר מתגבש צלחת. שים זהב CMP PMMA מצופה על מצע מיקה, עם נציץ במגע לפתרון, על גבי 2 / KI / H 2 O פתרון. היזהר שזה לא לשקוע.חכה לפחות 5 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים את המצע נציץ זהב PMMA מצופה CMP ממני 2 / KI / H 2 O פתרון על גבי פתרון KI / H 2 O, עם נציץ במגע לפתרון. היזהר שזה לא לשקוע. חכה לפחות 5 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מלא מים מזוקקים ב250 מיליליטר מתגבש צלחת. להפשיט את PMMA / CMP סרט / זהב מיציץ. עושה זאת על ידי מעט טבילת המצע, החל מקצה אחד, במים מזוקקים. החזק את המצע כדי שיציץ מצביע על המים. הערה: ההליך מוצג באיור 3. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טובלים-מעיל PMMA / CMP / זהב על פרוסות סיליקון. לעשות זאת על ידי מתקרב PMMA / CMP / הזהב לאט עם הרקיק עד שהוא נוגע קצה PMMA שחייה / הקרום / זהב CMP. משוך את פרוסות סיליקון באיטיות, פעם סי-הרקיק הוא במגע עם PMMA / CMP / קרום הזהב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להפשיט PMMA / CMP / סרט הזהב מן פרוסות סיליקון. עושה זאת על ידי מעט טבילת המצע, החל מעורך אחדGE, באני 2 / KI / H 2 O פתרון. חכה 15 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אחרי הזהב חקוק לגמרי, להעביר את קרום PMMA / CMP למים באמצעות פרוסות סיליקון. חכה 15 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על שלב 2.3.7 שלוש פעמים כדי לשטוף את הממברנה עם מים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> העבר את קרום PMMA / CMP כדי לרחוץ את המצע הרצוי, למשל, שקופיות מיקרוסקופ או פרוסות סיליקון זהב מצופה, באמצעות השיטה שהוזכרו בשלב 2.3.5. בואו יבש מצע PMMA / CMP באוויר לפחות 2 שעות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פירוק של PMMA. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים את מצע PMMA / CMP באצטון. חכה 30 דקות. קח את המצע ולשטוף אותו עם אצטון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על שלב 2.4.1 שלוש פעמים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בואו יבש מצע CMP לפחות 2 שעות. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Lindemann, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Freestanding+Conjugated+Microporous+Polymer+Nanomembranes+for+Gas+Separation%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Preparation of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes for Gas Separation.</a> Chemistry of Materials. 26 (24), 7193-71 (2014).</li>
<li>Kim, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Ultrathin+Films+of+Molecular+Networks+through+Layer-by-Layer+Cross-Linking+Polymerization+of+Tetrafunctional+Monomers%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Preparation of Ultrathin Films of Molecular Networks through Layer-by-Layer Cross-Linking Polymerization of Tetrafunctional Monomers.</a> Macromolecules. 44 (18), 7092-7095 (2011).</li>
<li>Vonhören, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrafast+Layer-by-Layer+Assembly+of+Thin+Organic+Films+Based+on+Triazolinedione+Click+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Macro+Letters%22%5BJournal%5D)">Ultrafast Layer-by-Layer Assembly of Thin Organic Films Based on Triazolinedione Click Chemistry.</a> ACS Macro Letters. 4 (3), 331-334 (2015).</li>
<li>Shekhah, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Step-by-Step+Route+for+the+Synthesis+of+Metal%E2%88%92Organic+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Step-by-Step Route for the Synthesis of Metal−Organic Frameworks.</a> Journal of the American Chemical Society. 129 (49), 15118-15119 (2007).</li>
<li>Shekhah, O., Wang, H., Zacher, D., Fischer, R. A., Wöll, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+Mechanism+of+Metal%E2%80%93Organic+Frameworks%3A+Insights+into+the+Nucleation+by+Employing+a+Step-by-Step+Route%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Growth Mechanism of Metal–Organic Frameworks: Insights into the Nucleation by Employing a Step-by-Step Route.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (27), 5038-5041 (2009).</li>
<li>Shekhah, O., Liu, J., Fischer, R. A., Wöll, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF+thin+films%3A+existing+and+future+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">MOF thin films: existing and future applications.</a> Chemical Society Reviews. 40 (2), 1081-1106 (2011).</li>
<li>Liu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deposition+of+Metal-Organic+Frameworks+by+Liquid-Phase+Epitaxy%3A+The+Influence+of+Substrate+Functional+Group+Density+on+Film+Orientation%5BTitle%5D)+AND+%22Materials%22%5BJournal%5D)">Deposition of Metal-Organic Frameworks by Liquid-Phase Epitaxy: The Influence of Substrate Functional Group Density on Film Orientation.</a> Materials. 5 (9), 1581-1592 (2012).</li>
<li>Such, G. K., Quinn, J. F., Quinn, A., Tjipto, E., Caruso, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Assembly+of+Ultrathin+Polymer+Multilayer+Films+by+Click+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Assembly of Ultrathin Polymer Multilayer Films by Click Chemistry.</a> Journal of the American Chemical Society. 128 (29), 9318-9319 (2006).</li>
<li>Ai, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+Nanomembranes+%28CNMs%29+Supported+by+Polymer%3A+Mechanics+and+Gas+Permeation%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Carbon Nanomembranes (CNMs) Supported by Polymer: Mechanics and Gas Permeation.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3421-3426 (2014).</li>
<li>Jiang, J. -X., Cooper, A. I. in Functional Metal-Organic Frameworks: Gas Storage, Separation and Catalysis. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aJiang%2C+J-X+%22Topics+in+Current+Chemistry.+%28ed+Martin+Schr%C3%B6der%29+Ch%22">Topics in Current Chemistry. (ed Martin Schröder) Ch</a>. 293, Springer. Berlin Heidelberg. 1-33 (2010).</li>
<li>Dawson, R., Cooper, A. I., Adams, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+organic+polymer+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Nanoporous organic polymer networks.</a> Progress in Polymer Science. 37 (4), 530-563 (2012).</li>
<li>Muller, T., Bräse, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Click+Chemistry+Finds+Its+Way+into+Covalent+Porous+Organic+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Click Chemistry Finds Its Way into Covalent Porous Organic Materials.</a> Angewandte Chemie International Edition. 50 (50), 11844-11845 (2011).</li>
<li>Tsotsalas, M., Addicoat, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Covalently+linked+organic+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Materials%22%5BJournal%5D)">Covalently linked organic networks.</a> Frontiers in Materials. 2, (2015).</li>
<li>Kleinert, M., Winkler, T., Terfort, A., Lindhorst, T. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+modular+approach+for+the+construction+and+modification+of+glyco-SAMs+utilizing+1%2C3-dipolar+cycloaddition%5BTitle%5D)+AND+%22Organic+%26+Biomolecular+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A modular approach for the construction and modification of glyco-SAMs utilizing 1,3-dipolar cycloaddition.</a> Organic & Biomolecular Chemistry. 6 (12), 2118-2132 (2008).</li>
<li>Plietzsch, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Four-fold+click+reactions%3A+Generation+of+tetrahedral+methane-+and+adamantane-based+building+blocks+for+higher-order+molecular+assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22Organic+%26+Biomolecular+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Four-fold click reactions: Generation of tetrahedral methane- and adamantane-based building blocks for higher-order molecular assemblies.</a> Organic & Biomolecular Chemistry. 7, (2009).</li>
<li>Greenler, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Infrared+Study+of+Adsorbed+Molecules+on+Metal+Surfaces+by+Reflection+Techniques%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Infrared Study of Adsorbed Molecules on Metal Surfaces by Reflection Techniques.</a> The Journal of Chemical Physics. 44 (1), (1966).</li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

לסינתזה של CMP-סרט הפתרון של הזרז צריך להיות טרי. זרז שבור (כלומר, חמצון) הוא הצביע על ידי צבע כחול של הפתרון. הפתרון הטרי הוא חסר צבע. נקודה מכרעת היא לחתוך את הקצוות של המצע נציץ לאחר ציפוי ספין PMMA. גם פגמים במצע יש לחתוך, כלומר, כל נקודה היתה PMMA יכול לבוא במגע עם המצע נציץ, בגלל שכבת זהב חסרה. אחרת שכבת הזהב לא ניתן פשטה מן המצע נציץ בקלות. גם בנוגע לניתוק של שכבת זהב מהמצע נציץ, לאחר הני...

הכנת ממברנות פולימריות דקות במיוחד מעניינת מאוד ליישומים בהפרדת גזים וננו-סינון. אתגרים בסינתזה מיוצגים על ידי (א) השליטה בעובי הממברנה וההומוגניות ו-(ב) העברה של ממברנות שבירות כאלה. כדי להתגבר על אתגר (א), סינתזה מולקולרית שכבהאחר שכבה 1 הראתה הבטחה גדולה בשליטה על העובי וההומוגניות של סרטים דקים הגדלים בממשק מוצק-נוזל. 2,3 שליטה במספר השכבות שולטת באופן ליניארי בעובי הסרט. שיטת l-b-l שימשה בהצלחה לייצור מסגרות אורגניות מתכתיות המותקנות על פני השטח (SURMOFs),4-7 כמו כן הודגמה סינתזה של סרטי פולימר דקים באמצעות תגובת l-b-l של שרשראות פולימריות. 8 האתגר (ב) נוגע לטיפול בקרומים האולטרה-דקים הללו. כדי למנוע קרע או קמטים של הננו-ממברנות, תומכי הקרבה של ציפויים הראו הבטחה גדולה. 9
כאן נציג פרוטוקול מפורט לסינתזה של פולימר מיקרופורוס מצומד (CMP)10-13 סרטים דקים באמצעות הוספה רציפה של אבני הבניין המולקולריות, בעובי ובהרכב הרצויים. הכנת ננו-ממברנות CMP עצמאיות מושגת על ידי שימוש בתמיכה קורבנית. כדי לטפל ולהעביר את ננו-ממברנות ה-CMP לתומכים אחרים, נתאר פרוטוקול פשוט להגנה על הממברנות עם ציפוי קורבן והציפה שלהן לממשק האוויר הנוזלי והעברתן לאחר מכן באמצעות ציפוי טבילה.

<table><tbody><tr><td>אצטון</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>20066.330</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>אשלגן יודיד</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>26846.292</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>אתיל אצטט</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>23882.321</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran (THF)</td> <td>VWR BDH Prolabo</td><td>28559.320</td><td>HiPerSolv CHROMANORM</td></tr><tr><td>THF ללא מים</td><td>Merck Millipore</td><td>1.08107.1001</td><td>SeccoSolv</td></tr><tr><td>יוד</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>20,777-2</td><td></td></tr><tr><td>טטראקיס (אצטוניטריל) נחושת (I) הקספלואורו-פוספט</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>346276-5G</td><td></td></tr><tr><td>פולי (מתיל מתקרילט) 996 kDa (PMMA)</td> <td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>182265-25G</td><td></td></tr><tr><td>1.1.1.1 מתאנטטריילטטרקיס (4-אזידובנזן) (TPM-אזיד)</td><td></td><td></td><td>סופק על ידי AK Prof. Br&auml;se. המכון לכימיה אורגנית, המכון הטכנולוגי של קרלסרוהה. מסונתז לפי 9.</td></tr><tr><td>1.1.1.1 Methanetetrayltetrakis (4-ethinylenebenzene) (TPM-alkyne)</td><td></td><td></td> <td>מסופק על ידי AK Prof. Br&auml;se. המכון לכימיה אורגנית, המכון הטכנולוגי של קרלסרוהה. מסונתז לפי 9.</td></tr><tr><td>11-תיואצטיל-אונדקנחומצה פרופרג'יאמיד</td><td></td><td></td><td>מסופק על ידי AK פרופ' Br&auml;se. המכון לכימיה אורגנית, המכון הטכנולוגי של קרלסרוהה. מסונתז לפי 8.</td></tr><tr><td>פרוסת סיליקיום מצופה זהב/טיטאן</td><td>Georg Albert PVD, 76857 Silz, גרמניה</td><td></td><td></td></tr><tr><td>נציץ מצופה זהב</td><td>Georg Albert PVD, 76857 Silz, גרמניה</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

סינתזה והעברה של אוב nanomembranes פולימר microporous conjugated שכבה אחר שכבה

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

חומרי שטח פנים גדולים כCMP משכו התעניינות גוברת לאחרונה, בשל השונות שלהם גבוהות בשילוב של קבוצות פונקציונליות בשילוב עם יציבות התרמית וכימית המעולה שלהם, וצפיפות נמוכה. עם זאת, הטבע המסיס גורם לבעיות בעיבוד שלהם מאז טכניקות מיושמות בדרך כלל כגון ציפוי ספין אינן זמינות. במיוחד עבור יישומי קרום, שבו העיבוד של CMP כסרטים דקים רצוי, בעיות העיבוד מנעו היישום המסחרי שלהם. כאן אנו מתארים את סינתזת interfacial של סרטים דקים CMP על מצעים פונקציונליות באמצעות סינתזה מולקולרית שכבה אחר שכבה (LBL). תהליך זה מאפשר ההכנה של סרטים עם עובי רצוי והרכב והדרגות הרכב אפילו רצויים. השימוש בתומך ההקרבה מאפשר ההכנה של ממברנות בודדים על ידי פירוקה של התמיכה לאחרהסינתזה. כדי לטפל בקרומים בודד דקים כגון ההגנה עם ציפוי ההקרבה הראתה הבטחה גדולה, כדי למנוע קרע של nanomembranes. כדי להעביר את nanomembranes למצע הרצוי, הקרומים המצופים upfloated בממשק האוויר הנוזלי ולאחר מכן הועברו באמצעות ציפוי לטבול.

הקרומים מתאפיינים בספקטרוסקופיה קליטת השתקפות אינפרא אדום (IRRAS). 16 איור 4 מראה IRRA-ספקטרום מCMP-קרום הועבר לרקיק זהב. להקות טיפוסיות מהתנודות של עמוד השדרה וריח הן ב1,605 סנטימטר -1, 1,515 סנטימטר -1 סנטימטר ו1,412 -1. ניתן לצפות קבוצות alkyne ויזידו unreacted על ידי להקות אופייניות ב2,125 סנטימטר -1 סנטימטר ו1,227 -1. איור 5 מראה תמונת מיקרוסקופ אלקטרונים סורקים (SEM). הקרום בו...

במאמר זה אנו מתארים את הסינתזה הפנימית של פולימרים מיקרו-נקבוביים מצומדים (CMP) על מצעי הקרבה, ואת פירוק המצע להכנת ננו-ממברנות CMP עצמאיות. בנוסף, נתאר כיצד ניתן להעביר את הננו-ממברנות השבריריות למצעים אחרים.

סינתזה והעברה של אוב Nanomembranes פולימר Microporous Conjugated שכבה אחר שכבה

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

המטרה הכללית של הליך זה היא להשיג ממברנות ננומטריות עצמאיות (freestanding) של פולימרים מיקרופורוזיים מצומדים. שיטה זו יכולה לסייע במתן מענה לשאלות מפתח בתחום הפולימרים המיקרופורוזיים המצומדים, כגון כיצד להכין סרטים דקים וממברנות עצמאיות מחומרים שבדרך כלל אינם ממיסים. היתרון המרכזי של טכניקה זו הוא שהיא מאפשרת ייצור והעברה של ממברנות אחידות בעלות עובי נמוך מאוד והומוגני, באמצעות ביצוע שלב סינתזה על מצע.למרות שניתן ליישם שיטה זו להפרדה ממברנית, היא עשויה להועיל גם ליישומים אחרים כגון אלקטרוניקה אורגנית או קטליזה הטרוגנית. הדגמת הפרוצדורה תהיה ייחודית להדרכת טכנאי מהמעבדה שלנו. הכין את הציוד לייצור CMP.השתמשו בבקבוק תחתית עגולה עם פיה אחת בנפח 500 milliliter והוסיפו 300 milliliters של tetra nitrofuran או THF. הניחו תַּשתית מוכנה המצופה בשכבה מונחית-עצמית (SAM) עם סיומת alpine בתא הדגימה, והשתמשו במחזיק דגימה כך שהתשתית תעמוד במצב אנכי. חברו את המערכת לקו השלך (schleck line) באמצעות החיבור שבראש מקרר הריפלקס.בצעו ריקון ואוורור של המכשיר עם גז אינרטי שלוש פעמים. לאחר מכן, הוציאו THF מתא הדגימה דרך פתח היציאה בתחתית התא וסגרו את פתח היציאה. לאחר מכן, הוסיפו לתא הדגימה מילליטר אחד של תמיסת TPM azi שהוכנה ו-0.5 מילליטר של תמיסת זרז נחושת באמצעות פקק הבורג עם הספטום.השתמש במזרק עם מחט חלולה כדי להעביר את התמיסות באופן רצפי מבקבוק הצד למערכת התגובה. לאחר המתנה של כ-30 דקות, נקז את תמיסת התגובה דרך פתח היציאה בתחתית תא הדגימה. סגור את פתח היציאה ואסוף את ה-THF המגותל לשטיפת הדגימה.המתינו כ-30 דקות נוספות, ולאחר מכן רוקנו את תמיסת השטיפה דרך פתח הניקוז בתחתית תא הדגימה וסגרו את הפתח. הוסיפו לתא הדגימה 1 מיליליטר של תמיסת TPM Aine שהוכנה ו-0.5 מיליליטר של תמיסת זרז הנחושת דרך מכסה ההברגה עם הספטום. העבירו את התמיסה באופן רציף מהמיכל למכשיר התגובה באמצעות מזרק עם מחט חלולה.לאחר המתנה של כ-30 דקות, רוקנו את תמיסת התגובה דרך פתח הניקוז בתחתית תא הדגימה. סגרו את פתח הניקוז ואספו את ה-THF המזוקק לשטיפת הדגימה. לאחר המתנה של 30 דקות נוספות, חזרו על ההוספה הרצפתית עד להגעה למספר השכבות הרצוי, כאשר שכבה אחת היא בעובי של כ-ננומטר אחד.כשלב סופי, הוציאו את תשת המיקה המצופה ב-CMP. שטפו אותה ב-THF ובאתנול, ולאחר מכן ייבשו אותה תחת זרם חנקן. הגדירו את ה-spin coder לזמן עלייה של 10 שניות מאפס ל-4,000 RPM, זמן החזקה של 40 שניות, וזמן ירידה של 10 שניות מ-4,000 לאפס RPM.הניחו את תשת MICA המצופה ב-CMP על מכשיר ה-spin coder ושפכו תמיסת A-P-M-M-A על גבי הווייפר עד לכיסוי מלא. הפעילו את ה-spin coder, וגזרו מילימטר אחד מכל קצה של תשת ה-mica המצופה בעזרת מספריים לחיתוך הקצוות. לאחר מכן, מלאו כלי התגבשות של 150 מיליליטר בתמיסת יודו-יודיד אשליום (iodine potassium iodide) ומלאו כלי התגבשות של 100 מיליליטר בתמיסת יודיד אשליום (potassium iodide).הנח את זהב ה-CMP המצופה ב-PMMA על תשת המיקה, כאשר המיקה באה במגע עם התמיסה, מעל תמיסת יוד פוטסיום יודיד. יש להיזהר שהיא לא תשקע. המתן לפחות חמש דקות, ולאחר מכן העבר את תשת המיקה עם זהב ה-CMP המצופה ב-PMMA מתמיסת יוד פוטסיום יודיד לחלק העליון של תמיסת פוטסיום יודיד, כאשר המיקה באה במגע עם התמיסה.שוב, היזהרו שהסרט לא ישקע והמתינו לפחות חמש דקות. לאחר מכן, מלאו צלחת התגבשות של 250 מיליליטר במים מזוקקים. הסירו את סרט הזהב מסוג P-M-M-A-C-M-P מה-MICA על ידי טבילה קלה של התשתית במים מזוקקים, החל מקצה אחד.החזיקו את התשתית כך שה-MICA פונה כלפי המים. בצעו ציפוי טובלה של ה-P-M-M-A-C-M-P gold על פרוסת הסיליקון על ידי קירוב הזיקה ל membrane של ה-P-M-M-A-C-M-P gold השטה. הורידו את הפרוסה באיטיות עד שתיגע בקצה ה-membrane, ולאחר מכן משכו את פרוסת הסיליקון החוצה באיטיות. ברגע שפרוסת הסיליקון באה במגע עם ה-P-M-M-A-C-M-P gold membrane, הסירו את שכבת ה-P-M-M-A-C-M-P gold מפרוסת הסיליקון על ידי טבילה חלקית של התשתית, החל מקצה אחד, לתוך תמיסת יוד-יודיד האספרי, והמתינו 15 דקות לאחר שהזהב נחצב לחלוטין.העבירו את ממבנת ה-P-M-M-A-C-M-P למים באמצעות פרוסת הסיליקון והמתינו 15 דקות נוספות. חזרו על שלב זה שלוש פעמים כדי לשטוף את הממברנה במים. לאחר מכן, העבירו את ממבנת ה-P-M-M-A-C-M-P השטופה לפרוסת סיליקון מצופה זהב.כפי שנעשה קודם לכן, יש להניח למצע ה-P-M-M-A-C-M-P להתייבש באוויר למשך שעתיים לפחות. כדי להמיס את ה-PMMA, יש להניח את מצע ה-P-M-M-A-C-M-P באצטון ולהמתין 30 דקות.הוציאו את התשתית ושטפו אותה באצטון. לאחר חזרה על שלב זה שלוש פעמים, הניחו לתשתית ה-CMP להתייבש למשך שעתיים לפחות. הממברנות מאופיינות באמצעות השתקפות תת-אדומה, ספקטרוסקופיית בליעה או ir.ה-RAS המוצג כאן הוא ספקטרום IRRA מממברנת CMP שהועברה לוופר זהב. פסים טיפוסיים מרטטות השלד הארומטי נמצאים ב-1,605, 1,515 ו-1,412 סנטימטרים סגולים. במקרה של שאריות של קבוצות לא פעילות, אזיד או אלקין, ניתן להבחין בפסים מאפיינים ב-2,125 ו-1,227 סנטימטרים סגולים.כאן מוצגת תמונה של מיקרוסקופ אלקטרונים סורק. ממברנת העמידה העצמית נראית בבירור. ברגע שתשלטו בטכניקה זו, ניתן לבצע את ההעברה בפחות משעה אם היא מבוצעת כראוי. בעת ביצוע הליך זה, חשוב לזכור לחתוך את קצוות המיקרו-סובסטרט לאחר ציפוי בסבב בעקבות הליך זה.ניתן להשתמש בשיטות אחרות, כגון מודיפיקציה סינתטית או תבניות פוטו-כימיות, כדי למטב את הכימיה של ממברנת הננו למטרות היישומים הרצויים לאחר פיתוחה. טכניקה זו יכולה לסייע לחוקרים בתחום הפולימרים המיקרו-פרוסיים המצומצמים להעביר את תכונות ה-bulk המבטיחות למכשירים ממשיים.

layer-layer-synthesis-transfer-freestanding-conjugated-microporous

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

כאן אנו מדגימים כיצד לייצר שבבי microfluidic תרמופלסטיים באמצעות הבלטות חם ואיטום חום. ואז אנחנו מדגימים כיצד להשתמש במשטח אור באתרו מכוון השתלת ו פילמור באמצעות שבב האטום כדי ליצור את העמודות מרוכבים שלב מוצק.

ייצור של ערוצים Microfluidic תרמופלסטיים

מטרתו של מחקר זה הייתה כדי ליצור דופן תא רקמות צמח סינטטי באמצעות הרכבה של סיבי nanocellulose ושכבה אחר שכבת ליגנין המבודד מורכב מתרחיפים מימיים לדלל. טכניקות מדידת פני השטח של microbalance גביש קוורץ ומיקרוסקופ כוח אטומי שימשו כדי לפקח על היווצרותו של חומר nanocomposite פולימר פולימר.

לקראת Biomimicking עץ: סרטים מפוברק חופשי עומדים בNanocellulose, ליגנין, וPolycation סינטטי

טכניקה פשוטה, חזקה וניתן להרחבה לfunctionalize ולהרכיב עצמי סרטי monolayer nanoparticle ליגנד מקרוסקופית על גבי מצעים נטולי תבנית מתוארת בפרוטוקול זה.

טכניקה לfunctionalize ועצמי להרכיב מקרוסקופית Nanoparticle ליגנד חד שכבתי סרטים על גבי מצעים נטולי תבנית

אנו מתארים שיטה לייצור סרטי פולימר בשטח גדול (עד 13 ס"מ קוטר) ואולטרה-דקים (דקים עד 8 ננומטר). במקום להשתמש בשכבת ביניים קורבנית כדי להסיר את הסרט מהמצע שלו, אנו משתמשים בטיפול משטח מגביל את עצמו המתאים לשטחים גדולים באופן שרירותי.

המצאה של שטח גדול שעמדה חופשית Ultrathin פולימריים סרטים

הליך עבור הסינתזה של multiwalled הושתל פוליסטירן פחמן באמצעות שינוי כימי רצופים שלבים באופן סלקטיבי להציג רשתות פולימריות בקירות הצדדיים שלהם הרכבה עצמית באמצעות patchiness אנאיזוטרופי הוא הציג.

הרכבה Multiwalled פחמן עם פוליסטירן כדי לאפשר הרכבה עצמית, Patchiness אנאיזוטרופי

שיטות ייצור משטח בדוגמת הפקדת ננומטר מברשות עבה או מיקרון עבה, תפור סרטים של פולימר שיתוף בלוק azlactone מדווחים. שלבים קריטיים ניסיוני, התוצאות נציג, מגבלות של כל שיטת נידונות. שיטות אלה שימושיים ליצירת בממשקים פונקציונליים עם מאפיינים פיזיים המותאמים תגובתיות משטח tunable.

בדיית משטחים תגובתי עם מברשת, תפור סרטים של פולימרים שיתוף בלוק Azlactone-Functionalized

גישה פשוטה, הדירים רב-תכליתי לסינתזה של ממברנות מסגרת מתכת-אורגנית polycrystalline intergrown, על מגוון רחב של יאומתו נקבובי ותומך שאינו נקבובי מוצג.

התגבשות electrophoretic של ממברנות זגוגית ביצועים גבוהים מסגרת מתכת-אורגני

אנו מציגים הליך מבוקרת מאוד והעברה ללא קמטים של בלוק הסרטים דקים הקופולימר על מצעים תמיכה נקבובי באמצעות תא ביוב 3D מודפס. העיצוב בחדר הניקוז הוא של רלוונטיות כללית לכל ההליכים מעורבים העברת סרטים macromolecular על מצעים נקבובי, אשר נעשה בדרך כלל על ידי יד באופן הלתי הפיך.

נוהל העברת סרטים פולימריים אל מצעים נקבובי עם פגמים ממוזערים

פרוטוקול לסינתזה ואפיון של חד-שכבות מסגרת מתכתית-אורגנית בהרכבה עצמית מסופק באמצעות גבישי מסגרת מתכת-אורגנית (MOF) מושתלים פולימריים. ההליך מראה כי חלקיקי MOF מושתלים פולימריים ניתנים להרכבה עצמית בממשק אוויר-מים וכתוצאה מכך נוצרים מבנים חד-שכבתיים בנויים היטב, העומדים בפני עצמם, כפי שמעידה הדמיית מיקרוסקופ אלקטרונים סורק.

סינתזה ואפיון של חד-שכבות מסגרת מתכת-אורגנית בהרכבה עצמית באמצעות חלקיקים מצופים פולימר

מיקרוסקופיה confocal משמשת לתערובות תמונה שקטה וזורמים קולואיד פולימר, הנלמדים כמערכות מודל להשעיות אטרקטיביות. אלגוריתמי ניתוח תמונה משמשים לחישוב מדדים מבניים ודינמיים לחלקיקי colloidal המודדים שינויים עקב כליאה גיאומטרית.

ההדמיה confocal של רגיעה מרותקת ותערובות קולואיד פולימר מזרימים

למד שיטה לסינתזה והעברה של ננוממברנות CMP עצמאיות בעובי אחיד. טכניקה זו מאפשרת ייצור ממברנות דקיקות להפרדת ממברנות ואלקטרוניקה אורגנית.

סינתזה והעברה של אוב Nanomembranes פולימר Microporous Conjugated שכבה אחר שכבה

גלה סרטונים נוספים