סינתזה והעברה של אוב Nanomembranes פולימר Microporous Conjugated שכבה אחר שכבה

המטרה הכוללת של הליך זה היא להשיג ננו ממברנות עצמאיות של פולימרים מיקרו-נקבוביים מצומדים. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הפולימרים המיקרו-נקבוביים המצומדים, כגון כיצד להכין סרטים דקים וממברנות עצמאיות מחומרים בלתי מסיסים בדרך כלל. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא בכך שהיא מאפשרת ייצור והעברה של ממברנות אחידות בעובי נמוך והומוגני במיוחד על ידי ביצוע שלב אחר סינתזה על מצע אל.

למרות שניתן ליישם שיטה זו להפרדת ממברנה, היא יכולה להיות שימושית גם עבור יישומים אחרים כגון אלקטרוניקה אורגנית או קטליזה הטרוגנית. הדגמת ההליך תהיה יונית לתור טכנאי מהמעבדה שלנו. הכן את המנגנון לייצור CMP.

השתמש בבקבוק תחתון עגול של 500 מיליליטר צוואר אחד והוסף 300 מיליליטר טטרה ניטרופוראן או THF. שים מצע מוכן מצופה בשכבה חד-שכבתית אלפינית, בהרכבה עצמית או SAM בתא הדגימה, השתמש במחזיק מדגם כך שהמצע יעמוד זקוף. חבר את המכשיר לקו השלק דרך הצומת על גבי מצנן הריפלוקס.

יש לפנות ולאוורר את המכשיר בגז אינרטי שלוש פעמים. לאחר מכן שחררו את ה-THF מתא הדגימה מעל השקע בתחתית תא הדגימה וסגרו את השקע. לאחר מכן, הוסף מיליליטר אחד של תמיסת TPM azi מוכנה ו -0.5 מיליליטר של תמיסת זרז נחושת לתא הדגימה דרך מכסה הבורג עם מחיצה.

השתמש במזרק עם מחט חלולה כדי להעביר את התמיסות ברצף מבקבוק האגף למנגנון התגובה. לאחר המתנה של כ -30 דקות, שחרר את תמיסת התגובה מעל השקע בתחתית תא הדגימה. סגור את השקע ואסוף את ה-THF המרוכז לשטיפת הדגימה.

המתן כ-30 דקות נוספות, ולאחר מכן שחרר את תמיסת השטיפה מעל השקע בתחתית תא הדגימה וסגור את השקע. תן מיליליטר אחד מתמיסת TPM Aine המוכנה ו -0.5 מיליליטר מתמיסת זרז הנחושת לתא הדגימה דרך מכסה הבורג עם מחיצה. העבירו את התמיסה ברצף מתנק למנגנון התגובה באמצעות מזרק עם מחט חלולה.

לאחר המתנה של כ -30 דקות, שחרר את תמיסת התגובה מעל השקע בתחתית תא הדגימה. סגור את השקע ואסוף את ה-THF המרוכז לשטיפת הדגימה. לאחר המתנה של 30 דקות נוספות, חזור על התוספת הרציפה עד להגעה לכמות השכבות הרצויה, שכבה אחת בעובי של ננומטר אחד בערך.

כשלב אחרון, הוצא את מצע הנציץ המצופה CMP. שטפו אותו עם THF ואתנול, ולאחר מכן יבשו אותו מתחת לזרם חנקן. הגדר קודן ספין לזמן רמפה של 10 שניות מאפס ל-4, זמן החזקה של 000 סל"ד של 40 שניות, וזמן רמפה של 10 שניות מ-4,000 סל"ד לאפס

הנח את מצע ה-MICA המצופה CMP על קודן הספין והניח תמיסת A-P-M-M-A על הוופל עד שהוא מכוסה לחלוטין. הפעל את קודן הספין, חתך מילימטר אחד מכל קצה של מצע הנציץ המצופה באמצעות מספריים כדי לחתוך את הקצוות. לאחר מכן מלאו צלחת התגבשות של 150 מיליליטר בתמיסת יוד אשלגן יודיד ומלאו צלחת התגבשות של 100 מיליליטר בתמיסת אשלגן יודיד.

הנח את זהב ה-CMP המצופה PMMA על מצע הנציץ עם נציץ במגע עם התמיסה על גבי תמיסת יוד אשלגן יודיד. היזהר שהוא לא ישקע. המתן לפחות חמש דקות, ולאחר מכן העבר את מצע CMP זהב MICA מצופה PMMA מתמיסת יוד אשלגן יודיד לחלק העליון של תמיסת אשלגן יודיד עם MICA במגע עם התמיסה.

שוב, היזהר שהוא לא ישקע והמתן לפחות חמש דקות. לאחר מכן, מלאו צלחת התגבשות של 250 מיליליטר במים מזוקקים. הסירו את סרט הזהב P-M-M-A-C-M-P מה-MICA על ידי טבילה קלה של המצע החל מקצה אחד במים מזוקקים.

החזק את המצע כך שה-MICA מצביע על ציפוי טבילת המים את הזהב P-M-M-A-C-M-P על פרוסת הסיליקון על ידי התקרבות לקרום הזהב P-M-M-A-C-M-P. לאט לאט עם הוופל עד שהוא נוגע בקצה הממברנה, משוך החוצה את פרוסת הסיליקון לאט. לאחר שפרוסת הסיליקון נמצאת במגע עם קרום הזהב P-M-M-A-C-M-P, הסר את סרט הזהב P-M-M-A-C-M-P מפרוסת הסיליקון על ידי טבילה קלה של המצע, החל מקצה אחד בתמיסת יוד אשלגן יודיד, והמתנה של 15 דקות לאחר חריטת הזהב לחלוטין.

העבירו את קרום P-M-M-A-C-M-P למים דרך פרוסת הסיליקון והמתינו 15 דקות נוספות. חזור על שלב זה שלוש פעמים כדי לשטוף את הממברנה במים. לאחר מכן העבירו את קרום ה-P-M-M-A-C-M-P השטוף לפרוסת סיליקון מצופה זהב.

כמו קודם, הניחו למצע P-M-M-A-C-M-P להתייבש ולהתאוורר למשך שעתיים לפחות. כדי לפרק את ה-PMMA. הכניסו את המצע P-M-M-A-C-M-P לאצטון והמתינו 30 דקות.

מוציאים את המצע ושוטפים אותו באצטון. לאחר חזרה על שלב זה שלוש פעמים, הניחו למצע ה-CMP להתייבש במשך שעתיים לפחות. הממברנות מאופיינות בהשתקפות אינפרא אדום, ספקטרוסקופיה של ספיגה או IR.

RAS המוצג כאן הוא ספקטרום IRRA מממברנת CMP המועברת לפרוסת זהב. רצועות אופייניות מתנודות עמוד השדרה הארומטי הן ב -1, 605 1, 515 ו- 1, 412 סנטימטרים הפוכים. במקרה של קבוצות שיוריות לא תגובתיות, אזיד או אלקין ניתן להבחין ברצועות אופייניות ב-2, 125 ו-1, 227 סנטימטרים הפוכים.

מוצגת כאן תמונת מיקרוסקופ אלקטרונים סורק. הממברנה העומדת בפני עצמה נראית בבירור לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקת העברה זו תוך פחות משעה אם היא מבוצעת כראוי. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור לחתוך את הקצוות של מצע המיקרו לאחר ציפוי ספין בעקבות הליך זה.

ניתן ליצור שיטות אחרות כמו שינוי סינתטי או דפוס צילום כדי לייעל את הכימיה המטרתית של קרום הנאן ליישומים הרצויים לאחר פיתוחו. טכניקה זו יכולה לעזור לחוקרים בתחום המיקרו-פרו הקהילתי להעביר את התכונות המבטיחות בתפזורת למכשירים אמיתיים.