Name: מדידה של H 2 S בנפט גולמי ונפט הגולמי Headspace שימוש רב מימדי גז כרומטוגרפיה, דיקני מיתוג ואיתור גופרית סלקטיבי (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 37 s
Description: למד שיטת כרומטוגרפיית גז מרובת ממדים למדידת מימן סולפיד בנפט גולמי באמצעות מתג דיקני וגלאי כימילומינסנציה של גופרית. השיטה מאפשרת זיהוי מדויק ללא הפרעות מפחמימנים אחרים ומשפרת את הבטיחות בטיפול בנפט כבד.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

המחברים מבקשים להודות לתמיכה מהתוכנית הבין-מחלקתית למחקר ופיתוח אנרגיה של ממשלת קנדה, PERD 113, המרת נפט לאוויר נקי יותר. N.E.H רוצה להכיר במלגת האורח של מועצת המחקר למדעי הטבע וההנדסה של קנדה.

<ol><li>Guidotti, T. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+sulphide%5BTitle%5D)+AND+%22Occ.+Med%22%5BJournal%5D)">Hydrogen sulphide.</a> Occ. Med. 46, 367-371 (1996).</li>
<li>Reiffenstein, R. J., Hulbert, W. C., Roth, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Toxicology+of+Hydrogen+Sulfide%5BTitle%5D)+AND+%22Annu.+Rev.+Pharmacol.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Toxicology of Hydrogen Sulfide.</a> Annu. Rev. Pharmacol. Toxicol. , 109-134 (1992).</li>
<li>Qi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Temperature+on+the+Corrosion+Behavior+of+Carbon+Steel+in+Hydrogen+Sulphide+Environments%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Electrochem.+Sci%22%5BJournal%5D)">Effect of Temperature on the Corrosion Behavior of Carbon Steel in Hydrogen Sulphide Environments.</a> Int. J. Electrochem. Sci. 9, 2101-2112 (2014).</li>
<li>Ma, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+influence+of+hydrogen+sulfide+on+corrosion+of+iron+under+different+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Corros.+Sci%22%5BJournal%5D)">The influence of hydrogen sulfide on corrosion of iron under different conditions.</a> Corros. Sci. 42, 1669-1683 (2000).</li>
<li>Kallinikos, L. E., Jess, A., Papayannakos, N. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetic+study+and+H2S+effect+on+refractory+DBTs+desulfurization+in+a+heavy+gasoil%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Catal%22%5BJournal%5D)">Kinetic study and H2S effect on refractory DBTs desulfurization in a heavy gasoil.</a> J. Catal. 269, 169-178 (2010).</li>
<li>Liu, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetic+investigation+of+the+effect+of+H2S+in+the+hydrodesulfurization+of+FCC+gasoline%5BTitle%5D)+AND+%22Fuel%22%5BJournal%5D)">Kinetic investigation of the effect of H2S in the hydrodesulfurization of FCC gasoline.</a> Fuel. 123, 43-51 (2014).</li>
<li>Si, X., Xia, D., Xiang, Y., Zhou, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+H2S+on+the+transformation+of+1-hexene+over+NiMoS%2F%CE%B3-Al2O3+with+hydrogen%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Nat.+Gas+Chem%22%5BJournal%5D)">Effect of H2S on the transformation of 1-hexene over NiMoS/γ-Al2O3 with hydrogen.</a> J. Nat. Gas Chem. 19, 185-188 (2010).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Hydrogen+Sulfide+and+Mercaptan+Sulfur+in+Liquid+Hydrocarbons+by+Potentiometric+Titration%22">Hydrogen Sulfide and Mercaptan Sulfur in Liquid Hydrocarbons by Potentiometric Titration</a>. , ASTM International. West Conshohocken, PA. UOP 163-10(2010).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Standard+Test+Method+for+Determination+of+Hydrogen+Sulfide+in+Fuel+Oils+by+Rapid+Liquid+Phase+Extraction%22">Standard Test Method for Determination of Hydrogen Sulfide in Fuel Oils by Rapid Liquid Phase Extraction</a>. , ASTM International. West Conshohocken, PA. ASTM D7621-10(2010).</li>
<li>Lywood, W. G., Murray, D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLywood%2C+WG+%22H2S+in+Crude+Measurement+Report%22">H2S in Crude Measurement Report</a>. , Canadian Crude Quality Technical Association. (2012).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Standard+Test+Method+for+Sulfur+Compounds+in+Light+Petroleum+Liquids+by+Gas+Chromatography+and+Sulfur+Selective+Detection%22">Standard Test Method for Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids by Gas Chromatography and Sulfur Selective Detection</a>. , ASTM International. West Conshohocken, PA. ASTM D7621-10(2009).</li>
<li>Liu, W., Morales, M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLiu%2C+W+%22Detection+of+Sulfur+Compounds+According+to+ASTM+D5623+in+Gasoline+with+Agilent%27s+Dual+Plasma+Sulfur+Chemiluminescence+Detector+%28G6603A%29+and+an+Agilent+7890A+Gas+Chromatograph%22">Detection of Sulfur Compounds According to ASTM D5623 in Gasoline with Agilent's Dual Plasma Sulfur Chemiluminescence Detector (G6603A) and an Agilent 7890A Gas Chromatograph</a>. , Agilent Technologies. (2008).</li>
<li>Barman, B. N., Cebolla, V. L., Membrado, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chromatographic+Techniques+for+Petroleum+and+Related+Products%5BTitle%5D)+AND+%22Crit.+Rev.+Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Chromatographic Techniques for Petroleum and Related Products.</a> Crit. Rev. Anal. Chem. 30, 75-120 (2000).</li>
<li>Rodgers, R. P., McKenna, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Petroleum+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Petroleum Analysis.</a> Anal. Chem. 83, 4665-4687 (2011).</li>
<li>Nizio, K. D., McGinitie, T. M., Harynuk, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comprehensive+multidimensional+separations+for+the+analysis+of+petroleum%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">Comprehensive multidimensional separations for the analysis of petroleum.</a> J. Chromatogr. A. 1255, 12-23 (2012).</li>
<li>Luong, J., Gras, R., Shellie, R. A., Cortes, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tandem+sulfur+chemiluminescence+and+flame+ionization+detection+with+planar+microfluidic+devices+for+the+characterization+of+sulfur+compounds+in+hydrocarbon+matrices%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">Tandem sulfur chemiluminescence and flame ionization detection with planar microfluidic devices for the characterization of sulfur compounds in hydrocarbon matrices.</a> J. Chromatogr. A. 1297, 231-235 (2013).</li>
<li>Di Sanzo, F. P., Bray, W., Chawla, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+the+Sulfur+Components+of+Gasoline+Streams+by+Capillary+Column+Gas+Chromatography+with+Sulfur+Chemiluminescence+Detection%5BTitle%5D)+AND+%22J.+High+Res.+Chromatog%22%5BJournal%5D)">Determination of the Sulfur Components of Gasoline Streams by Capillary Column Gas Chromatography with Sulfur Chemiluminescence Detection.</a> J. High Res. Chromatog. 17, 255-258 (1994).</li>
<li>Deans, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+technique+for+heart+cutting+in+gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Chromatographia%22%5BJournal%5D)">A new technique for heart cutting in gas chromatography.</a> Chromatographia. 1, 18-22 (1968).</li>
<li>Hinshaw, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Valves+for+Gas+Chromatography%2C+Part+III%3A+Fluidic+Switching+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22LC+GC+N.+Am%22%5BJournal%5D)">Valves for Gas Chromatography, Part III: Fluidic Switching Applications.</a> LC GC N. Am. 29, 988-994 (2011).</li>
<li>Seeley, J. V., Micyus, N. J., Bandurski, S. V., Seeley, S. K., McCurry, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+Deans+Switch+for+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Microfluidic Deans Switch for Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Anal. Chem. 79, 1840-1847 (2007).</li>
<li>Tranchida, P. Q., Sciarrone, D., Dugo, P., Mondello, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heart-cutting+multidimensional+gas+chromatography%3A+A+review+of+recent+evolution%2C+applications%2C+and+future+prospects%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Heart-cutting multidimensional gas chromatography: A review of recent evolution, applications, and future prospects.</a> Anal. Chim. Acta. 716, 66-75 (2012).</li>
<li>Armstrong, D. W., Reid, G. L. III, Luong, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas+Separations%3A+A+Comparison+of+GasPro%E2%84%A2+and+Aluminum+Oxide+PLOT+Columns+for+the+Separation+of+Highly+Volatile+Compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Curr.+Sep%22%5BJournal%5D)">Gas Separations: A Comparison of GasPro™ and Aluminum Oxide PLOT Columns for the Separation of Highly Volatile Compounds.</a> Curr. Sep. 15, 5-11 (1996).</li>
<li>Ellis, J., Vickers, A. K., George, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Capillary+Column+Selectivity+and+Inertness+for+Sulfur+Gas+Analysis+in+Light+Hydrocarbon+Streams+by+Gas+Chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Fuel+Chemistry+Division+Preprints%22%5BJournal%5D)">Capillary Column Selectivity and Inertness for Sulfur Gas Analysis in Light Hydrocarbon Streams by Gas Chromatography.</a> Fuel Chemistry Division Preprints. 47, 703-704 (2002).</li>
<li>Ji, Z., Majors, R. E., Guthrie, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+layer+open-tubular+capillary+columns%3A+preparations%2C+applications+and+future+directions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">Porous layer open-tubular capillary columns: preparations, applications and future directions.</a> J. Chromatogr. A. 842, 115-142 (1999).</li>
<li>Luong, J., Gras, R., Shellie, R. A., Cortes, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications+of+planar+microfluidic+devices+and+gas+chromatography+for+complex+problem+solving%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sep.+Sci%22%5BJournal%5D)">Applications of planar microfluidic devices and gas chromatography for complex problem solving.</a> J. Sep. Sci. 36, 182-191 (2013).</li>
<li>Hildmann, F., Kempe, G., Speer, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+the+precolumn+back-flush+technology+in+pesticide+residue+analysis%3A+A+practical+view%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sep.+Sci%22%5BJournal%5D)">Application of the precolumn back-flush technology in pesticide residue analysis: A practical view.</a> J. Sep. Sci. 36, 2128-2135 (2013).</li>
<li>Gray, B. P., Teale, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+a+simple+backflush+technology+to+improve+sample+throughput+and+system+robustness+in+routine+gas+chromatography+tandem+mass+spectrometry+analysis+of+doping+control+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">The use of a simple backflush technology to improve sample throughput and system robustness in routine gas chromatography tandem mass spectrometry analysis of doping control samples.</a> J. Chromatogr. A. 1217, 4749-4752 (2010).</li>
<li>Hayward, T., Gras, R., Luong, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+selected+oxidation+inhibitors+in+transformer+oils+by+multidimensional+gas+chromatography+with+capillary+flow+technology%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Methods%22%5BJournal%5D)">Characterization of selected oxidation inhibitors in transformer oils by multidimensional gas chromatography with capillary flow technology.</a> Anal. Methods. 6, 8136-8140 (2014).</li>
<li>Hutte, R. S., Johansen, N. G., Legier, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Column+Selection+and+Optimization+for+Sulfur+Compound+Analyses+by+Gas+Chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22J.+High+Res.+Chromatog%22%5BJournal%5D)">Column Selection and Optimization for Sulfur Compound Analyses by Gas Chromatography.</a> J. High Res. Chromatog. 13, 421-426 (1990).</li>
<li>Yan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unique+selective+detectors+for+gas+chromatography%3A+Nitrogen+and+sulfur+chemiluminescence+detectors%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sep.+Sci%22%5BJournal%5D)">Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors.</a> J. Sep. Sci. 29, 1931-1945 (2006).</li>
<li>Araujo, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Key+aspects+of+analytical+method+validation+and+linearity+evaluation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+B%22%5BJournal%5D)">Key aspects of analytical method validation and linearity evaluation.</a> J. Chromatogr. B. 877, 2224-2234 (2009).</li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

כדי להשיג מדידה אופטימלית של H 2 S, שיטה זו מעסיקה מתג דיקנים, backflushing וגלאי chemiluminescence גופרית (SCD). טור dimethylpolysiloxane משמש כעמודת GC הממד הראשונה, ומשמש ללעכב את התנועה של פחמימנים כבדים הווה במדגם, כך שהם לא לזהם את טור העלילה. השפעה זו מוגברת על ידי מגניב (50 מעלות צלזיוס) הפרדה ראשונית. גזי אור עוברים דרך טור הממד הראשון ונתפסו על ידי טור החלקה בחיתוך הלב להפרדה נוספת. SCD מגיב רק לתרכובות המכיל גופרית, הוספת שכבה נוספת של הסלקטיביות, ומניעת הפרע...

ניתוח מדויק של נפט גולמי הוא חיוני לתעשיית הנפט והגז, כמו תקנות בריאות ובטיחות וכלכלה הן פונקציות של איכות שמן. על מנת להגן על מובילים של דגימות גולמיים, יש צורך לקבוע את המאפיינים של דגימות גולמיים לפתח תקנות בטיחות ייושם במקרה של שחרור או לשפוך. בפרט, כימות של מימן גופרתי (H 2 S) היא חשובה, בשל רעילותו הגבוהה בשלב הגז; חשיפות נמוכות כמו 100 עמודים לדקה יכולה להיות קטלני (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) 1,2. H 2 S מומס בדגימות גולמיים נחשב בדרך כלל להיות מאכל 3,4, ותוכל לבטל את הזרזים המשמשים לטיפול השמן 5-7. ההסרה של H 2 S מזרמים נפט הגולמי היא אידיאלית, אבל ללא שיטה למדידה מומסת H 2 S, זה קשה להעריך את ההצלחה של טיפולים להסרת. מסיבות אלה, פרוטוקול זה פותח כדי למדוד dissolved H 2 S בדגימות נפט גולמי כבדות כגון נפט גולמי חולות נפט קנדיות. מספר השיטות סטנדרטיים קיימים לכימות של H 2 S בדגימות נפט או דלק מבוסס קלות יותר, אבל אף אחד אומתו לשימוש עם הנפט הגולמי הכבד שחולץ נפוץ מחולות הנפט הקנדיות. H 2 S וmercaptans נקבעים באמצעות טכניקת טיטרציה על ידי מוצרי יוניברסל שמן (UOP) שיטה 163 8, אך שיטה זו סובלת מהטית משתמש פרשנות שנובעת מקריאה ידנית של עקומות טיטרציה. מכון נפט השיטה (IP) 570 משתמש H 2 S מנתח מיוחד שמחמם דגימות מזוט 9, ונהנה מפשטות ואת הטלטלות, אבל חסר דיוק עם דגימות כבדות 10. האגודה האמריקנית לבדיקות וחומרים (ASTM) D5623 השיטה משתמשת גז כרומטוגרפיה (GC) עם קירור קריוגני וזיהוי סלקטיבית גופרית למדוד H 2 S בנוזלי נפט אור11,12. תקן זה יכול להיות שיפור להשתמש הפרדת סביבה וגם להיות מיושם על נפט גולמי כבד, ולכן הוא שימש כבסיס לפרוטוקול נדון במסמך זה. GC הוא טכניקה המשמשת במידה רבה לניתוח דגימות נפט. דוגמאות מתאדים בכניסה חמה, והפרדות להתרחש בשלב הגז. הפרדת שלב הגז הופכת אידיאלית GC לניתוח של H 2 S, כפי שהוא שוחרר בקלות מהמדגם הנוזלי במהלך חימום בכניסה. ניתן ליצור שיטות GC ומותאמות למדגמים שונים, בהתאם לתוכניות הטמפרטורה משמשות, מיושמות עמודות, והשימוש בכרומטוגרפיה רב ממדית 13-15. יש כבר מספר ההתפתחויות האחרונות למדידת H 2 S באמצעות GC. ואונג et al. הפגין H 2 S ומדידת מתחם גופרית אור אחרת באור ותזקיקי ביניים באמצעות GC רב-ממדי ומיתוג דיקנים, אבל השיטה יש לאעדיין הוחל על נפט גולמי כבד 16. די Sanzo et al. H גם לכמת 2 S בבנזין באמצעות GC, אבל זה גם לא נעשה שימוש בנפט גולמי כבד, ודורש תת-סביבה קירור 17. השיטה המוצגת כאן ממחישה זמן ניכר חיסכון על פני השיטות הקודמות אלה, עם זמן ניתוח הושלם של 5 דקות, לעומת 10 דקות (ואונג) ו -40 דקות (Di Sanzo). למרבה הצער, היישום של שיטות אלה במעבדה שלנו כדי להשוות את הדיוק לא היה אפשרי בשל מגבלות ציוד והזמן. GC הרב ממדי מאפשר למשתמש לנצל את הסלקטיביות של שתי עמודות, ולא בעמודה אחת. בGC הקונבנציונלי, הפרדה מתרחשת בעמודה אחת. במקרה של GC הרב ממדי, המדגם מופרד על שתי עמודות שונות, שיפור ההפרדה וסלקטיביות. מתג הדיקנים הוא מכשיר אחד משמש להעסיק תצורת טור דו-ממדית. המתג משתמש שסתום חיצוני לחמורזרימת גז CT מכניסה במתג לאחת משתי יציאות לשקע 18-20. שפכים מהעמודה הראשונה יכולים להיות מופנה לשני כיוונים; במקרה זה, גזי גופרית אור הם &quot;חתך לב&quot; 21 מההפרדה הראשונה לצינור פתוח שכבה נקבובית טור (חלקה) להפרדה משנית, אשר הוכחה להיות מעולה להפרדה של H 2 S מגזי גופרית אור אחרים (Http://www.chem.agilent.com/cag/cabu/pdf/gaspro.pdf) 22-24. גלאי chemiluminescence הגופרית משמש לזיהוי, מתן סלקטיביות לתרכובות גופרית וביטול הפרעה אפשרית מכל גזי אור אחרים שייתכן שהועברו לטור החלקה בחתך הלב. פחמימנים ממדגם הנפט הגולמי נשמרים על עמודת הממד הראשונה ויוסרו במהלך הליך backflush; זה מגן על עמודת עלילה מכל זיהום 25-27. גישה זו גם יושמה בהצלחה לאנאליתיסיס של מעכבי חמצון בשמני שנאי 28. במסמך זה, שיטת GC דו ממדים מועסקת לניתוח והכימות של H 2 S מומס בדגימות נפט גולמי כבדות. השיטה מוצגת להיות ישים על פני טווח רחב של H 2 S ריכוזים, ויכולה לשמש גם למדידת H 2 S בדגימות שלב גז.

<table><tbody><tr><td>מתג דיקן</td><td>Agilent</td><td>G2855A</td><td>או מכשיר מיתוג זרימה שווה ערך</td></tr><tr><td>צינורות מגביל &nbsp;</td><td>Agilent</td><td>160-2615-10</td><td>סיליקה התמזגה, מנוטרלת, 180 ומיקרו; m</td></tr><tr><td>HP-PONA עמוד</td><td>Agilent</td><td>19091S-001</td><td></td></tr><tr><td>GasPro עמוד</td><td>Agilent</td><td>113-4332</td><td></td></tr><tr><td>גלאי כימילומינסנציה גופרית, 355</td><td>Agilent/Sievers</td><td>G6603A</td><td></td></tr><tr><td>H2S תקן כיול, ב-He</td><td>Air Liquide</td><td>הזמנה מותאמת אישית</td><td>211 עמודים לדקה H2S</td></tr><tr><td>CS2</td><td>פישר סיינטיפיק</td><td>C184-500</td><td></td></tr><tr>טולואן, שקית גז <td>פישר סיינטיפיק</td><td>T290-4</td><td></td><td>בדרגת HPLC</td></tr><tr><td>, 2</td><td>ליטר מכשירים מכוילים, בע"מ.</td><td>GSB-P/2</td><td>פיית הפעלה/כיבוי טוויסט</td></tr><tr><td>250 ומיקרו; l מזרק אטום לגז</td><td>המילטון</td><td>81130</td><td></td></tr><tr><td>500 מ"ל בקבוק זכוכית ענבר</td><td>התמחויות מדעיות</td><td>N73616</td><td></td></tr><tr><td>מכסי בורג פתוחים</td><td>התמחויות מדעיות 169628</td><td></td><td></td></tr><tr><td>דיסק Tegrabond למכסי בורג</td><td>התמחויות כרומטוגרפיות</td><td>C889125C</td><td>25 מ"מ, 10/90 MIL</td></tr><tr><td>1 מ"ל מזרק אטום לגז</td><td>המילטון</td><td>81330</td><td></td></tr><tr><td>2.5% H2S בתקן גז Air</td><td>Liquide</td><td>הזמנה</td><td></td> מותאמת אישית</tr></tbody></table>

מדידה של h<sub&gt; 2</sub&gt; s בנפט גולמי ונפט הגולמי headspace שימוש רב מימדי גז כרומטוגרפיה, דיקני מיתוג ואיתור גופרית סלקטיבי

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

שיטה לניתוח מימן גופרתי מומס בדגימות נפט גולמיים מודגמת באמצעות גז כרומטוגרפיה. על מנת למנוע ביעילות הפרעות, משמשת שתי תצורת עמודה ממדית, עם מתג דיקנים המועסקים להעביר מימן גופרתי מהראשון לעמודה השנייה (לב-חיתוך). דגימות גולמי נוזליים מופרדות ראשונה בטור dimethylpolysiloxane, וגזי אור הם ועוד מופרד על עמודת צינור פתוח שכבה נקבובית ערובה (חלקה) כי הוא מסוגל להפריד מימן גופרתי ממיני גופרית אור אחרים-לחתוך לב. מימן גופרתי לאחר מכן זוהה עם גלאי chemiluminescence גופרית, הוספת שכבה נוספת של הסלקטיביות. בעקבות הפרדה וזיהוי של מימן גופרתי, מערכת backflushed להסיר את פחמימנים רותחים גבוהים הנוכחיים בדגימות גולמי וכדי לשמור על שלמות chromatographic. מימן הגופרתי מומס כבר לכמת בדגימות נוזל 1.1-500 עמ &#39;בערב, מפגין תחולה רחבה למגוון של דוגמאות. השיטה גם יושמה בהצלחה לניתוח של דגימות גז משקיות אמיץ נפט גולמי וגז תהליך, עם מדידה מ0.7 ל9,700 מימן גופרתי עמודים לדקה.

על מנת לקבל כימות אמין של H 2 S לדגימות שני נוזל וגז, כיול נכון הוא הכרחי. לזריקות כיול וזריקות מדגם, שיא H 2 S לא צריך להיות חופף עם פסגות שכנות וצריך אזור שיא לשחזור. איור 3 מראה הזרקה של מדגם גז שבו הגז הוא מרוכז מדי לשיטה זו. נמצא כי ריכוזי גז של יותר מ -500 עמודים לדקה באמצעות מזרק 250 μl עמוסים הגלאי. סוגיה זו לא נתקלה בדוגמאות נוזלית, כריכוזי שלב גז של H 2 S בדרך כלל היו גבוהים בהרבה מאשר בנוזל. נושא עומס יתר הופנה על ידי הז...

מוצגת שיטת כרומטוגרפיה רב-ממדית של גז לניתוח מימן גופרתי מומס בדגימות נפט גולמי נוזלי. מתג דינס משמש לחיתוך לב גזי גופרית קלים להפרדה על עמוד משני וזיהוי בגלאי כימילומינסנציה גופרית.

מדידה של H<sub&gt; 2</sub&gt; S בנפט גולמי ונפט הגולמי Headspace שימוש רב מימדי גז כרומטוגרפיה, דיקני מיתוג ואיתור גופרית סלקטיבי

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

המטרה הכללית של שיטה אנליטית זו היא למדוד את כמות מימן הגופרית הנוכחת במרחב הראש (headspace) מעל דגימות נפט גולמי, או את הכמות המומסת בדגימות עצמן, באמצעות כרומטוגרפיה של גזים. שיטה זו יכולה לסייע בשיפור השדרוג והטיפול בנפט גולמי כבד, שכן מימן גופרית הוא רעיל וכאשר הוא מומס בנפט גולמי הוא עלול להשבית זרזים ולהיות קורוזיבי. היתרון המרכזי של טכניקה זו הוא שמימן הגופרית נקבע בשלב אחד, ללא הפרעה מפחמימנים אחרים הנוכחים בדגימה.כדי להתחיל, פתחו תוכנית מחשב לחישוב של Dean Switch והזינו את ממדי העמודה, גז הנשא, הטמפרטורה, קצבי הזרימה הרצויים והגלאים שבהם נעשה שימוש. המחשבון יגדיר את הלחצים הדרושים להזרקה (inlet) ולמודול בקרת הלחץ (PCM), וכן את אורך צינור ההגבלה הדרוש להתקנה בין ה-Dean Switch לבין גלאי יינון להבה (FID). רשמו לחצים אלו והזינו אותם לקובץ השיטה. לצורך התקנת העמודה, ודאו שתנור המכשיר וההזרקה נמצאים בטמפרטורת החדר.סגרו את זרימת הגז לכניסה (inlet) ולזרימת ה-PCM המספקת גז למתג הדין (dean switch) בהתאם להוראות היצרן. התקינו את עמודת ה-dimethyl polysiloxane בין ה-split splitless inlet לבין מתג הדין. לאחר מכן, התקינו את עמודת ה-plot בין מתג הדין לבין גלאי כימולומינסנציית הגופרית (sulfur chemiluminescence detector).לבסוף, התקינו את צינור המגביל (restrictor tubing) בין מתג דין (dean switch) לבין ה-FID. מתג דין נשלט על ידי שסתום בגז כרומטוגרף. אתרו את סעיף נקודות תזמון השסתום (valve timing point section) בפרמטרי השיטה בתוכנה.העבירו את המתג למצב פעיל (on) וצרו אירועי זמן עבור השסתום השולט בניתוק. התחילו באירוע שבו השסתום נסגר בדקה 0.5, ואירוע שני שבו השסתום נפתח שוב בדקה 3.0. לאחר מכן, הניחו שקית גז המכילה את גז הכיול במכסה הצנרת (fume hood) והניחו פטמה מגומי או כיסוי חדיר שווה ערך על פיה של שקית הגז.לאחר מכן, פתחו את הפיה של שקית הגז באמצעות מזרק זכוכית אטום לגז בנפח 250 microliter. נקבו את פיית הגומי בחלק העליון של השקית ושאבו 250 microliters של גז כיול. סגרו את המזרק עם SEPTA לכניסה לפני העברתו לגז כרומטוגרף.הסר את מכסה ה-SEPTA מהמזרק. לאחר מכן, הזרק באופן ידני ומהיר את גז הכיול לתוך הכרומטוגרף הגזי. עם תחילת רכישת הנתונים בתוכנה, מימן הגופרית יופיע כפיסגה בעקבה של אות הגלאי הכימולומיננציה של הגופרית.רשמו את זמן השהייה (retention time) של שיא זה. התחילו להקטין את זמן חלון ה-heart cut, צד אחד בכל פעם. המשיכו כך עד ששיא מימן הגופרית ייעלם מהכרומטוגרמה.הוסיפו 0.2 דקות לזמן זה ורשמו זאת כגבול העליון של חלון החיתוך של הלב. קריטי שמתג הדיקן (dean switch) יתומית כראוי כדי ששיטה זו תצליח. אם חלון ההחלפה יהיה צר מדי או יתרחש בזמנים שגויים, מידוע סולפיד לא יכמת במדויק.בצע את אותו התהליך בקצה התחתון של חלון הזמן. הגדל בהדרגה את זמן אירוע סגירת השסתום (valve off) עבור הזרקות עוקבות עד שהפיקים אינם נראים יותר. החסר 0.2 דקות מזמן זה ורשום אותו כגבול התחתון של חלון חיתוך הלב (heart cut window).לבסוף, שמרו את פקודות הפתיחה והסגירה של השסתום בקובץ השיטה עבור כיול דגימות נוזליות. ודאו שדגמי נוזלים אוטומטי (autosampler) מותקן בכניסת ה-split/splitless של הכרומטוגרף הגזי. הניחו את ארבעה מבחולי הכיול שהוכנו קודם לכן בעמדות המבחולים אחת עד ארבע במגש הדגמי האוטומטי.השתמש בתוכנה של הכרומטוגרף הגזי כדי לבצע הזרקה אחת לכל בקבונה בהתאם לשיטה. בצע אינטגרציה של שיאו של ה-carbon diss sulfide בכל כרומטוגרמה באמצעות התוכנה המסופקת עם הכרומטוגרף הגזי לניתוח דגימות נוזליות. העבר כ-one milliliter של חומר גלם נקי לבקבונה של מדגם אוטומטי לכרומטוגרף גזי, וסגור את הבקבונה במכסה.הניחו את המבחנות המלאות במגש הדגמי האוטומטי (autosampler) וטענו את שיטת ניתוח הנוזלים בתוכנת הגז-כרומטוגרף. באמצעות תוכנת הגז-כרומטוגרף והשיטה שהוגדרה מראש, השתמשו בדגמי האוטומטי לביצוע שלוש הזרקות חוזרות לכל מבחנה כדי לכלול את המכשיר עבור דגימת גז. הגזירה את גזי הכיול לפני כן.חזור על ההזרקה הידנית של גז הכיול לפחות שלוש פעמים. לאחר מכן, בצע אינטגרציה של שיאי מימן הגופרית בשלוש ההזרקות באמצעות תוכנת ניתוח הנתונים של הגז כרומטוגרף. באמצעות תוכנת גיליונות נתונים, חשב מקדם תגובה ממוצע למימן הגופרית על ידי חלוקת השטח הממוצע של שיאי מימן הגופרית בריכוז מימן הגופרית בשקית הגז.בשלב הבא, מלאו בקבוק זכוכית ענברי בנפח 500 milliliters ב-450 milliliters של החומר הגולמי המיועד לניתוח. הרכיבו מכסה עם ספטום (מחיצה) בחלק העליון של הבקבוק. הניחו את הבקבוק המיועד לניתוח בסביבה בטמפרטורה מבוקרת; באמצעות מזרק זכוכית אטום לגז בנפח one milliliter, נקבו את הספטום והשאירו את המזרק בחלקו העליון של הבקבוק כדי לאפשר שחרור לחץ.אם הגז בחלל הראש (head space) מצטבר, השאירו את הבקבוק בסביבה בעלת טמפרטורה מבוקרת למשך 24 שעות, והרימו ונערו בעדינות את הבקבוק פעם בשעה כדי להגיע לשיווי משקל של מימן גופרי בין הנוזל לחלל הראש. כדי לנתח את הגז בחלל הראש, נקבו את הספטום בחלק העליון ושאבו 250 µL של גז לתוך מזרק זכוכית אטום לגז, אטמו את קצה המזרק באמצעות פיסת ספטום כניסה, והעבירו את המזרק למכשיר הגז כרומטוגרף באופן ידני ומהיר; הזריקו את הגז לכניסה ובמקביל הפעילו את התוכנה כדי להתחיל באיסוף הנתונים. כרומטוגרמה זו של דגימת נוזל גולמית מייצגת את התוצאות שהתקבלו באמצעות הליך זה.שיא מימן הגופרית מופרד משאר השיאים, וכרומטוגרמות של דגימות גז המראות כימות קל של מימן הגופרית מציגות הפרדה דומה, כאשר שאר השיאים נשארים לא מזוהים. לצורך שיטה זו, אם ריכוז מימן הגופרית בדגימה הגזית גבוה מדי מכדי שהגלאי יכמת אותו במדויק, הכרומטוגרמה תראה שיא בעל קצה שטוח. בעת ביצוע הליך זה, חשוב לזכור כי הלחצים ונקודות התזמון הם ייחודיים לכל מערכת וסביר כי ישתנו ממכשיר למכשיר.לאחר צפייה בסרטון זה, תרכשו הבנה טובה לגבי אופן דגימת נוזלים וגזים לצורך אנליזה של מימן גופרתי, וכיצד לתכנת מיתג Dean (dean switch) לצורך אנליזה ב-GC בשיטת Heart cutting. בעקבות נוהל זה, ניתן לפתח שיטות נוספות לאנליזה של גזי גופרית קלים אחרים הנמצאים בנפט גולמי, כגון dimethyl sulfide או methyl mercaptan. זכרו כי גז מימן גופרתי עלול להיות רעיל ביותר ויש לטפל בו אך ורק בתוך מapay עם מערכת פליטה.בנוסף, נפט גולמי עלול להיות רעיל ודליק ויש לטפל בו אך ורק בעודם לובשים ציוד מגן מתאים.

measurement-h2s-crude-oil-crude-oil-headspace-using-multidimensional

Research

JoVE Journal

Environment

סביבה

עקוב אחר אדים של חומר נפץ TNT וRDX שנאספו בצינורות desorption תרמית מלא סופגים נותחו באמצעות מערכת desorption טמפרטורה מתוכנת מצמידים את GC עם גלאי לכידת אלקטרון. הניתוח אינסטרומנטלית בשילוב עם שיטה בתצהיר נוזלית ישירה כדי להפחית את השונות מדגם וחשבון לסחיפת מכשור והפסדים.

כמותי איתור של אדי נפץ Trace ידי טמפרטורת מתוכנת Desorption גלאי גז לכידת כרומטוגרפיה-אלקטרונים

אנו מתארים פרוטוקול עבור דור האור היה זרז של מי חמצן - גורם-שותף עבור טרנספורמציות חמצונים.

אור מונחה אנזימתי Decarboxylation

שיטת ספקטרומטריית מסה דו-ממדית של כרומטוגרפיית גז-זמן טיסה מתוארת לאפיון החלק המימי של ביו-גולמי המופק מהנזלה הידרותרמית של אצות. ניתן להשתמש בפרוטוקול זה גם כדי לנתח את החלק המימי של מוצרים נוזליים מפירוליזה מהירה, פירוליזה מהירה קטליטית, דה-חמצן קטליטי וטיפול הידרו.

אפיון איכותי של השבר מימית מ הידרותרמיות עיבוי של אצות באמצעות גז כרומטוגרפיה 2D עם זמן של הטיסה ספקטרומטריית מסה

שיטה המשלבת כרומטוגרפיה גז דו-מימדי מקיף עם זיהוי chemiluminescence חנקן פותחה ויושמה ניתוח on-line של תרכובות המכילות חנקן במטריצה ​​פחמימנים מורכבים.

ניתוח אונליין של חנקן המכיל תרכובות ב מטריצות פחמימן Complex

הטמפרטורה נמוכה באנרגית מים לאכלס החלק (LEWAF) של נפט גולמי הוא מערכת מאתגר לנתח, כי לאורך זמן, תערובת מורכבת זו עוברת טרנספורמציות כימיות. פרוטוקול זה מדגים שיטות להכנת המדגם LEWAF ולביצוע-הקרנה התמונה ניתוח כימי על ידי ספקטרומטריית-FT-ICR ניידות יון לכודים MS.

ניתוח כימי של שברים-לאכלס מים של נפט גולמי נשפך שימוש TIMS-FT-ICR MS

מוצגת שיטה למדידת ראאולוגיה של נפט גולמי בשיווי משקל עם פחמן דו חמצני בתנאי המאגר.

מדידה של ראולוגיה של נפט גולמי שיווי משקל עם CO<sub&gt; 2</sub&gt; בתנאים מאגר

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לאיסוף ניחוח פרחוני אנטימיקרוביאלים מפרחים פורחים, באמצעות הליך דגימה לא הרסני.

אוסף מהיר של ניחוח פרחוני וולאטילס באמצעות מרחב ראש שיטה איסוף נדיפות עבור GC-MS מדגם תרמי

כאן, אנו מציגים שיטה העושה שימוש בשני מימדי גז כרומטוגרפיה והחנקן כימוניאומיינינסנציה זיהוי (GCxGC-NCD) כדי לאפיין בהרחבה את המחלקות השונות של חנקן המכיל תרכובות דיזל וסילון דלקים.

אפיון של מתחם חנקן בדלקים על ידי כרומטוגרפיה גז רב מימדית

כאן מתוארת שיטת ספקטרומטריית מסה מרובעת של גז ראש (HS-GC-MS/MS) המתאימה לקביעת טרימתילאמין (TMA) בתרופות שמקורן מן החי. הפרוטוקול כולל טיפול מקדים לדגימה, טיפול במרחב הראש, תנאי ניתוח, תיקוף מתודולוגי וקביעת TMA בתרופות שמקורן בבעלי חיים.

טכניקה משופרת לזיהוי טרימתילאמין ברפואה מן החי על ידי Headspace Gas Chromatography-Tandem Quadrupole Mass Spectrometry

מחקר זה מדגים גישה למדידת ריכוזי גז מתאן בדגימות מימיות באמצעות אנלייזרים אופטיים ניידים המחוברים לתא הזרקה בלולאה סגורה. התוצאות דומות לכרומטוגרפיית גז קונבנציונלית, ומציגות חלופה מעשית ובעלות נמוכה המתאימה במיוחד למחקרי שדה מרוחקים.

מדידת מתאן מומס במערכות אקולוגיות מימיות באמצעות מנתח גז ספקטרוסקופיה אופטית

מוצגת שיטה לניתוח מטבולומי של שעורה. השיטה כוללת פיצול ונגזרת של מטבוליטים וניתוחם על ידי כרומטוגרפיה גזית/ספקטרומטריית מסה (GC/MS). ניתן להשתמש בניתוח מטבולומי כדי לקבוע את ההשפעה של גידול משולב ולחץ בצורת על התבואה.

ניתוח מטבולומי של שעורה על ידי כרומטוגרפיה גזית/ספקטרומטריית מסה

למד שיטת כרומטוגרפיית גז מרובת ממדים למדידת מימן סולפיד בנפט גולמי באמצעות מתג דיקני וגלאי כימילומינסנציה של גופרית. השיטה מאפשרת זיהוי מדויק ללא הפרעות מפחמימנים אחרים ומשפרת את הבטיחות בטיפול בנפט כבד.

מדידה של H

גלה סרטונים נוספים