בינוי שיטתי סימטריים מחקרים של סדרה של אשכולות מולקולריים עם Triphenylacetates בינארי או המשולש אמוניום

המטרה הכוללת של ניסוי זה היא לבצע צבירים סופר-מולקולריים ייחודיים באופן סלקטיבי ולאפיין את התכונות הסימטריות שלהם. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח לנוכח כימיה סופר-מולקולרית כגון עיצובים של מולקולות על בעלות סימטריה ספציפית. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שמבנים או סימטריה של כל מולקולת על ניתנים לחיזוי ממבנים של מרכיביהם.

להכנת מלחים אורגניים בינאריים, ממיסים חומצה טריפנילקטית או TPAA ואת האמין הראשוני, n בוטילאמין, איזובוטילאמין, טי-בוטילמין או טי-עמילמין יחד ב-20 מיליליטר מתנול ביחס מולארי TPAA לאמין של אחד לאחד. ראה פרוטוקול הטקסט להכנה במקרה של מלחים אורגניים מתורנים. אידוי כל התמיסות על ידי מאיידים סיבוביים, המספקים את המלחים האורגניים.

כדי להכין גבישים בודדים המורכבים מצבירים סופר מולקולריים, ממיסים חמישה נקודות אפס מיליגרם מכל אחד מהמלחים האורגניים בבקבוקון זכוכית בנקודת אפס שלוש אפס מיליליטר טולואן כממס טוב לא קוטבי. טולואן נבחר מכיוון שעדיף שהצבירים הסופר-מולקולריים בנויים בסביבה לא קוטבית. עבור המלחים האורגניים, מחממים טולואן עד 40 מעלות צלזיוס כדי להמיס אותם.

הוסף הקסאן לתמיסת המלחים האורגניים כממס גרוע כדי להפחית את המסיסות של המלח האורגני, למעט תמיסת המלח האורגני, TPAA t-butylamine. שמור על יציבות התמיסה בטמפרטורת החדר בבקבוקון הזכוכית, ומאפשר גבישים בודדים תוך יום. מדוד ספקטרום אינפרא אדום טרנספורמציה כדי לאשר את היווצרות המלח האורגני כמתואר בפרוטוקול הטקסט.

הרם גביש יחיד באיכות גבוהה של המלח האורגני TPAA t-amylamine בגודל סביב נקודת האפס שלושה עד מילימטר אחד ללא סדקים, שנראה אחיד תחת סטריאומיקרוסקופ. גביש אחיד אינו מכלולים של גבישים מרובים, אלא גביש יחיד. העבירו את הקריסטל מבקבוקון הזכוכית לפרפין על צלחת זכוכית.

שים את הגביש הבודד על לולאה. הגדר את הלולאה עם הגביש היחיד בציוד עקיפה של קרני רנטגן גביש יחיד. התחל במדידת הכנה של עקיפה של קרני רנטגן גביש יחיד כדי לאסוף דפוסי עקיפה של קרני רנטגן באמצעות ציוד עקיפה של קרני רנטגן גביש יחיד כמתואר בפרוטוקול הטקסט.

לאחר מכן, התחל מדידה קבועה של עקיפה של קרני רנטגן גבישיות בודדות כדי לאסוף באופן דומה דפוסי עקיפה של קרני רנטגן באמצעות ציוד עקיפה של קרני רנטגן גביש יחיד כמתואר בפרוטוקול הטקסט. לאחר פתרון מבנה הגביש כמתואר בפרוטוקול הטקסט, חקור את האשכולות הסופר-מולקולריים במבני הגביש באמצעות גרפיקה ממוחשבת באמצעות תוכנת מרקורי. קבע סימטריות של קבוצות נקודתיות של דפוסי קשרי מימן באשכולות הסופר מולקולריים על ידי השוואת הדפוסים שהתקבלו עם אלה שסווגו בעבר.

לאפיין תכונות פוליהדרליות של האשכולות הסופר-מולקולריים בכל אחד ממבני הגביש של המלחים האורגניים. ראשית, מחק את כל האטומים באשכולות הסופר-מולקולריים למעט אטומי פחמן וחנקן של האניונים הקרבוקסילט וקטיוני האמוניום. לאחר מכן, צור קשרים בין אטומי הפחמן והחנקן שמהם מחוברים קטיונים מקוריים של קרבוקסילט ואמוניום באמצעות קשרי מימן באמצעות תוכנת Pimal.

מדוד מרחקים בין פחמן, פחמן ואטומי חנקן חנקן וקבע גבולות ליצירת קשרים נוספים. צור קשרים נוספים בין אטומי פחמן פחמן שמרחקיהם הם פחות מחמש נקודות ארבע אנגסטרומים לבין אטומי חנקן חנקן, שמרחקיהם הם פחות מארבע נקודות שתיים אנגסטרומים. קבע את הפוליהדרונים המתקבלים מהמלחים האורגניים על ידי התחשבות בציר הסיבוב, כמו גם במספרי הצלעות של הפולידרון.

כאן, TPAA isobutylamine יוצר אוקטהדרון טראנס דו-כיווני בעוד ש-TPAA t-butylamine, TPAA amylamine, TPAA isobutylamine t-butylamine ו-TPAA isobutylamine t-amylamine יוצרים דודקהדרונים משולשים. צור קשרים נוספים לפוליהדרונים המתקבלים מהמלחים האורגניים על ידי התחשבות במספר הצלעות, יסודות הסימטריה והאינטראקציות הבין-מולקולריות באשכולות הסופר-מולקולריים. קבע את הפוליהדרון של מלח TPAA n בוטילמין כאנטיפריזמה מרובעת, על ידי יצירת שני קשרי חיבור בשל סימטריית C-2 שלו ו-14 קשרים מקוריים.

קבע את הפוליהדרונים האחרים של המלחים האורגניים TPAA n butylamine t-butylamine ו- TPAA n butylamine t-amylamine כדודקהדרון משולש על סמך סימטריית C-2 שלהם ורצועות של קבוצות טריטיל סביב הצביר הסופר מולקולרי. תוצאות מייצגות של ניתוח רנטגן גבישי יחיד מוצגות כאן. ניתוח סימטריה על הצבירים הסופר-מולקולריים חושף את התכונות המבניות שלהם כאנלוגים של פוליהדרונים מתומנים.

לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לאפיין מולקולות על מנקודת מבט של סימטריה.