כימות של ריכוזי מימן שכבות חיצוניות ואת ממשק חומרים בתפזורת באמצעות פרופיל עומק עם ניתוח תגובה גרעיני

המטרה הכוללת של ניתוח תגובה גרעינית עם התגובה הגרעינית התהודה של 15 nH היא למדוד את הצפיפות של אטומי מימן נספגים על משטחים מוצקים, ולקבוע את הריכוז לעומת התפלגות העומק של מימן נספג בנפח החומרים. הבהרת תכולת המימן על משטחים, באזור פני השטח הקרוב ובממשקים רדודים של מוצקים היא שאלת מפתח בתחומים רבים של מדע והנדסת חומרים בסיסיים. היתרון העיקרי של ניתוח תגובה גרעינית הוא בכך שהוא חושף את מיקום הריכוז והעומק של המימן בצורה כמותית, לא הרסנית וברזולוציית עומק ננומטרית.

פרופיל מימן עם NRA תומך במחקר של חומרי אחסון וטיהור מימן. זרזי תאי דלק והידרוגנציה, שימור ושבירה של מימן, ייצור מכשירים ואמינות הקשורה למימן בטכנולוגיה מוליכה למחצה. בסרטון זה, אנו מדגימים שילוב ייחודי של NRA עם מכשור מדעי פני השטח לכימות צפיפות שכבת מימן על משטחי מטרה מבוקרים אטומית ובממשקים רדודים.

ניסויי ניתוח תגובה גרעינית אלה מתקיימים במתקן המאיץ MALT של אוניברסיטת טוקיו. מדידות של מימן על פני השטח נעשות על קו אלומה 1E בתא ואקום גבוה במיוחד זה. תא זה נטען בדגימת גביש בודדת פלדיום 110 והוא מוחזק בפחות מ-10 ננו-פסקל בטמפרטורת החדר.

סכימת תצוגה עליונה זו של תא המדגם נותנת סקירה כללית של פריסת הציוד. קו אלומת יוני החנקן כולל מסיט וכוס פאראדיי נכנס משמאל. בנוסף, יש אקדח יונים להתזה וכן קלט למימן.

התא מצויד לביצוע עקיפה אלקטרונית באנרגיה נמוכה וספקטרוסקופיה אלקטרונית של Auger להכנת INC2 של מטרות. שני המכשירים האחרונים הם ספקטרומטר מסה מרובע המוצג בתחתית הסכימה ומערכת גילוי נצנוץ מימין. המדגם מוחזק על ידי מחזיק מדגם על XYZ stage ליד מרכז החדר וניתן לצפות בו דרך viewאשר.

תמונה זו מספקת דוגמה למחזיק המדגם עם דגימה שנמצאת כעת בתא. חוטי טנטלום תומכים בדגימת גביש אחת. המחזיק גם מקל על מדידות חשמליות ותרמיות.

התחל בניקוי משטח המטרה בתא באמצעות התזה וחישול. הפעל את XYZ tagה כדי למקם את הדגימה במרכז החדר. בנוסף, סובב את הדגימה כדי ליישר אותה כראוי.

הדגימה צריכה לפנות למינון הגז בין אקדח היונים לפתח התצוגה. כדי להתאים את הזווית בעדינות, הפעל את ספק הכוח של אקדח היונים. התאם את בקרת הפליטה ל-20 מילי-אמפר.

התבונן בדגימה דרך viewאשנב תוך התאמה עדינה של הזווית שלה. המטרה היא לראות את תמונת המראה של חוט אקדח היונים על פני הדגימה. לאחר השלמת ההתאמה העדינה, שנה את הגדרת אספקת החשמל של אקדח היונים עבור אנרגיית האלומה ל-800 אלקטרון וולט.

לאחר מכן, בתחתית החדר, סגור את שסתום שער המשאבה של NEG. השתמש בשסתום דליפה משתנה כדי להכניס גז ארגון של 9 מיליפסקל לתא. לקריאת זרם יונים מקרטע, התייעץ עם הבודק הדיגיטלי המחובר בין הדגימה לאדמה.

ודא שהזרם הוא סביב שני מיקרו-אמפר למשך 10 הדקות של המקרטע. עצור את המקרטע על ידי סגירת שסתום הדליפה המשתנה וכיבוי אספקת החשמל של אקדח היונים. המשך בהכנות על ידי הבאת חנקן נוזלי למניפולטור והוספת כ -100 מיליליטר לקריוסטט.

הישאר ליד המניפולטור כדי ליצור חיבורים חשמליים לחישול. חבר את מכסי מחמם החוטים לאספקת החשמל של המחמם. כמו כן, חבר את הזנת הצמד התרמי לבודק דיגיטלי כדי לפקח על הטמפרטורה.

הארקה של החוט על ידי חיבורו לגוף החדר. לבסוף, חבר את מגע הדגימה לאספקת החשמל של מתח ההטיה. בשלב זה, הגדר את ספק הכוח במתח גבוה.

החל הטיה לדוגמה של קילו-וולט אחד. המשך לחישול הדגימה ב-1,000 קלווין וחמצן אותה ב-750 קלווין. לאחר חישול וחמצון, התכוננו לבצע עקיפה אלקטרונית באנרגיה נמוכה על הדגימה.

שימו לב לדפוס העקיפה וחפשו מבנה ברור עם כתמים בהירים ורעשי רקע נמוכים כמו בדוגמה זו. היו מוכנים לחזור על שלבי המקרטע, החישול, החמצון וההפחתה לפי הצורך. השלב הבא הוא ליישר את קרן יוני החנקן ליעד הגביש היחיד לניתוח תגובה גרעינית.

מרכז את הדגימה במישור XY והתאם את מיקום Z לגובה הצמצם הקדמי של ספקטרומטר המסה. סובב את הדגימה בחזרה כדי לפנות לקו האלומה. לאחר מכן, הורד את מחזיק הדגימה כדי להכניס את צג פרופיל האלומה למקומו לניתוח תגובה גרעינית.

הצב מצלמה על אוגן החלון כדי להעביר תמונות פרופיל אלומה לחדר הבקרה. חזור למניפולטור והסר את כל המגעים החשמליים לדגימה. לאחר מכן, צרף את קו זרם הדגימה.

כעת, התכוננו להצגת קרן היונים. הגדר את מתח הסיט האלקטרוסטטי בקו האלומה ל-8, 500 וולט. היכנס לחדר הבקרה כדי להמשיך.

שם, העבר את האינטגרטור הנוכחי ממצב המתנה לפעולה. סכימה זו מייצגת חלק מקו אלומת המאיץ לפני שאלומת היונים מעורבת לקווי אלומת הניסוי השונים. קווי אלומת הניסוי מיוצגים גם הם.

ישנם ארבעה מרכיבים החשובים לפרוטוקול זה. BM03 הוא מגנט מגזר של 90 מעלות. הוא בוחר את אנרגיית קרן היונים במהלך פרופיל עומק.

FC04 היא פאראדיי שניתן להכניס לקרן כדי לקרוא את זרם קרן היונים ולמנוע מהקרן להגיע לדגימה. MQ04 היא עדשה מרובע מגנטית המשמשת למיקוד הקרן על הדגימה. ו-BM04 הוא מגנט כיפוף המכוון את הקורה לקווי האלומה.

נקוט בצעדים כדי להתאים את אנרגיית קרן היונים ולכוון את הקרן אל המטרה בתא הוואקום. הגדר את עדשת המרובע המגנטית MQ04, XCC ופרמטרי עדשת YCC כדי למקד בערך את האלומה. פתח את שסתומי השער בין המאיץ לקו הקורה ולאחר מכן פתח את פאראדיי, FC04.

השתמש בצג כדי להתבונן בפרופיל קרן היונים על צלחת הליטר בתא המטרה. בעזרת משוב זה, כוונן את מגנט הכיפוף, BM04 והגדרות העדשה המרובע המגנטית. המטרה היא להשיג קרן יונים ממוקדת היטב במרכז לוחית צג הפרופיל.

סגור את פאראדיי ורשום את הפרמטרים לפני שתחזור לקו האלומה. בחזרה לקו האלומה 1E, השתמש במחמם החוטים כדי לחמם את דגימת הפלדיום ל-600 קלווין ולאחר מכן הגדר את מחמם החוטים לכ-3.6 אמפר כדי לשמור על טמפרטורת הדגימה על 145 קלווין. בודד את התא מהמאיץ ומשאבת NEG לפני חשיפת הדגימה ל-2,000 langmuirs של מימן ב-145 קלווין.

כבה את תנור החוט וכאשר הטמפרטורה מגיעה ל-80 קלווין, כוונן את לחץ הרקע של המימן למיקרופסקל אחד. בחזרה לחדר הבקרה, דאגו לכך שקרן יוני החנקן תקבל את אנרגיית ההתחלה הרצויה. לניסוי זה, ודא שכוס פאראדיי 04 רושמת זרם אלומה של 10 עד 20 ננו-אמפר.

לאחר מכן, הזן את הפרמטרים לסריקת האנרגיה וזמן הרכישה לתוכנת הבקרה לפני תחילת רכישת נתונים אוטומטית. אלו הם ערכי פרמטרים אופייניים עבור BM03 לשליטה בסריקת האנרגיה. ניתנים ערכים לבחירת האנרגיה ההתחלתית, האנרגיה הסופית והשינוי באנרגיה בכל צעד.

זמן הרכישה הוא 50 שניות. מדידות של מימן בתפזורת וממשק נעשות על קו אלומה 2C. מניפולטור זה הוסר מקו הקורה והוא מוכן עם דגימה חדשה במחזיק המדגם.

עבור מדידות אלה, הדגימה היא סרט דק של צורן דו חמצני על משטח סיליקון 100. כאשר הדגימה מיושרת במקביל לגישה לצינור ההעברה, הדק את ברגי המהדק כדי להדק אותו במקומו. החזר את הדגימה לתוך צינור ההעברה ואבטח אותה באמצעות בורג נעילה.

העבר את המניפולטור למקומו על קו הקורה והתקן אותו מחדש על שסתום השער. כאשר המערכת מוכנה, הורד את הדגימה למקומה למדידת ה-NRA. כמו בסכימה זו, יישר את משטח הדגימה הרגיל לקרן האירוע.

השתמש במצלמת קו קרן וצג למטרה זו. בראש המניפולטור, חבר את קו זרם הדגימה לאינטגרטור הזרם של חדר הבקרה. עבור לחדר הבקרה כדי להמשיך.

כמובן יישר את הקורה על ידי הגדרת מגנט הכיפוף ופרמטרי העדשה המרובע המגנטית. התבונן בפרופיל האלומה בצג הפרופיל תוך אופטימיזציה נוספת של הפרמטרים להעברת אלומה ושמירה על הפרופיל על המטרה. לאחר מכן, הגדר את הפרמטר BM03 כדי לקבוע את אנרגיית קרן ההתחלה לסריקה.

במחשב, הזן את הפרמטרים הרצויים לסריקת האנרגיה והתחל את סריקת האנרגיה האוטומטית כדי לקבל פרופיל עומק. פרופיל עומק פני השטח הקרוב הזה הוא מפלדיום גבישי יחיד שפני השטח שלו נחשפו לגז מימן. הניסוי בוצע בקו אלומה 1E עם לחץ רקע מימן של 1.3 מיקרופסקל.

הציר האופקי התחתון נותן לקרן יוני החנקן אנרגיה. הציר העליון מספק מדד לעומק המבוסס על כוח העצירה של פלדיום. הסמלים הפתוחים תואמים לניסוי עם פלדיום שנחשף מראש תוך 100 שניות ל-2,000 לנגמיור של גז מימן ב-145 קלווין.

הנתונים נלקחו ב-90 קלווין. ניתן לפרק את הפרופיל לשיא בעומק אפס בשחור ולרמה בכחול. אזור השיא מספק מידע על צפיפות פני השטח של המימן.

במקרה זה, הכיסוי הוא 1 1/2 מימן לכל אטום פלדיום על פני השטח. הרמה מגלה כי מימן נספג לעומק של לפחות 20 ננומטר. הסמלים האפורים והשחורים מיועדים לניסויים ללא מינון מוקדם של מימן.

נתונים אלה נלקחו ב-170 קלווין. תרשימים אלה מייצגים נתונים מסדרה של ניסויים עם סיליקון דו חמצני על סיליקון שבוצעו בקו אלומה 2C. כמו קודם, אנרגיית היונים מוצגת על הציר התחתון.

העומק לאורך החלק העליון. מיקומי הממשק בין החומרים מסומנים על ידי קו מקווקו אנכי. כל הפרופילים מראים שתי פסגות המצביעות על התפלגות לא אחידה של מימן כולל מימן רק כמה ננומטרים לפני ממשק הסיליקון של תחמוצת הסיליקון.

הניסויים בסרטון זה מדגימים כי טכניקת ה-NRA יכולה להבחין בין מימן נספג על פני השטח לבין נפח או ממשק במטרות מוצקות. בנוסף, NRA מכמת את תכולת המימן במיקומי העומק שלהם מבלי להרוס את חומר הדגימה. אנא שימו לב כי במיוחד הטמפרטורה והלחץ במהלך החשיפה למימן, משפיעים באופן קריטי מאוד על התפלגות העומק של מימן הנספג בפלדיום.

אם פרמטרים ניסיוניים אלה ישתנו, סביר להניח שפרופיל המימן שונה מאלה המוצגים בסרטון זה. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להתרשם היטב מהאופן שבו מתבצעת מדידת ניתוח תגובה גרעינית במתקן MALT כדי לקבוע כמותית את צפיפות המימן על משטחים ובפנים של חומרים מוצקים באמצעות פרופיל עומק ננומטרי.