Name: סינתזה של זאוליטים שימוש כביש ADOR (האסיפה-פירוק-ארגון-הרכבה מחדש) (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-04-03T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 26 s
Description: למד את שיטת ADOR לסינתזת זאוליטים חדשים עם גדלי נקבוביות שונים. הפרוטוקול מדגים הכנת IPC-4 ו-IPC-2 מזאוליט UTL גרמניום, עם אפשרויות יישום בתעשיות קטליזה ורפואה.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

R.E.M. מודה לחברה המלכותית ול-E.P.S.R.C. (מענקים EP/L014475/1, EP/K025112/1 ו-EP/K005499/1) על מימון העבודה בתחום זה. J.Č. מודה לקרן המדע הצ'כית על הפרויקט של מרכז המצוינות (P106/12/G015) ותוכנית המסגרת השביעית של האיחוד האירופי (FP7/2007--2013) במסגרת הסכם מענק מס' 604307. המחברים רוצים להודות ל-P. Chlubná-Eliášová, W.J. Roth ו-P. Nachtigall על הדיונים המאירי עיניים.

זהירות: יש להתייעץ כל גיליונות נתוני בטיחות חומרים רלוונטיים (MSDS) ולבצע הערכת סיכונים של כל ההליכים לפני השימוש. כמה כימיקלים המשמשים בהליך סינתזה זו הם בחריפות רעילים ומסרטנים. השתמש כל נהלי הבטיחות המתאים במהלך תקופת נהלים אלה לרבות בקרות הנדסה (במנדף) וציוד מגן אישי (משקפי מגן, חלוק מעבדה כימית מתאים כפפות עמידות). 1. הכנה של סוכן הכוונת מבנה לסינתזה של UTL <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 5.68 גרם של נתרן הידרוקסידי ב -140 מ&quot;ל של מים מזוקקים. הוסף 30.66 גרם של 1,4-dibromobutane לפתרון ומערבב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחמם את הפתרון לריפלוקס (אמבט שמנים ב 110 מעלות צלזיוס). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף טיפה חכם (~ 1 טיפה לשנייה) 16.07 גר &#39;(2R, 6S) -2,6-dimethylpiperidine ולהמשיך לריפלוקס עבור 12 שעות נוספות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צמרמורת מצננים RT ואז באמבט קרח. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 50 גרם של נתרןהידרוקסיד ב 75 מ&quot;ל מים מזוקקים להכין פתרון% 40 wt. מגניב על קרח. להוסיף 70 מ&quot;ל של קרח מקורר פתרון סודיום הידרוקסיד 40% WT לפתרון מצונן לעיל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סנן את המשקע הלבן מתמוסס כלורופורם מינימאלי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלץ את השאריות המימיות עם כלורופורם (שלוש 200 מיליליטר מנות). מערבב את המנות כלורופורם ומייבשים ~ 20 גרם של נתרן גופרתי נטול מים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את נתרן גופרתי ידי סינון באמצעות מסנן נייר, ולשטוף עם כלורופורם (50 מ&quot;ל). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלקית להתאדות כלורופורם באמצעות המאייד רוטרי עד המשקע הלבן מתחיל להיווצר. סור מן המאייד הסיבובי ולהוסיף אתר diethyl עד אין משקעים נוספים גלויים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שחזור המשקע הלבן על ידי סינון באמצעות מסנן נייר משפך ולשטוף עם אתר diethyl (50 מ&quot;ל). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יבש את המשקע הלבן ב -60 ° CO / N להניב את המלח (6R, 10S) -6,10-דימתיל-5-azoniaspiro [4,5] ברומיד decane. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 25.0 גרם של(6R, 10S) -6,10-דימתיל-5-azoniaspiro [4,5] ברומיד decane ב 50 מ&quot;ל מים מזוקקים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להחליף אניון ברומיד עבור אניון הידרוקסיד באמצעות שרף חילוף-יון ההידרוקסיד. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 25.0 גרם של שרף הידרוקסיד יון-חליפי הפתרון המלח ברומיד ומערבב במשך 12 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סנן את הפתרון עם נייר סינון מחדש ולחשוף את תסנין 25.0 גרם של שרף חילוף-יון ההידרוקסיד תחת ערבוב במשך 12 שעות. חזור על חשיפת שרף הידרוקסיד יון-חליפין עד מבחן חנק כסף עבור הלוגנים מחזיר תוצאה שלילית. הערה: המבחן חנק כסף הוא מבחן מאוד רגיש עבור יונים ברומיד. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחומצה 0.25 מ&quot;ל של הפתרון מוצר עם 2 מ&quot;ל לדלל חומצה חנקתית (1.0 M). להוסיף 2-3 טיפות של תמיסת כסף חנקתי (0.05 מ &#39;) לפתרון המוצר. אם נוצר משקע מכן חזור חשיפת זפת מחליפת יונים, הידרוקסיד בדוק שוב עד שלא משקע ניתן לראות. </li></ol></li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אשר את הריכוז של hydroxidדואר על ידי טיטרציה עם 0.1 M (שהוא שווה ערך ל 0.1 N) חומצה הידרוכלורית באמצעות פתרון פנולפתלאין כאינדיקטור. באמצעות ביורטה, לאט להוסיף aliquots קטן של חומצה הידרוכלורית 0.1 מ &#39;ל על שטח קטן של נפח ידוע של הפתרון המוצר עד שהחיווי פנולפתלאין רק משנה צבע (כלומר, נקודת הסיום הוא הגיע). המספר הכולל של שומות של חומצה הידרוכלורית הוסיפה שווה למספר השומות של הידרוקסיד בתמיסה הראשונית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לדלל את הפתרון עם מים מזוקקים לתת ריכוז של 0.625 M ב הידרוקסיד. </li></ol> 2. הכנת זאוליט הורה גה-UTL <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 1.08 גרם של פחמן דו גרמניום לתוך 15 מ&quot;ל של תמיסה של הסוכן הכוונת המבנה (6R, 10S) -6,10-דימתיל-5-azoniaspiro [4,5] decane הידרוקסיד (ריכוז של 0.625 M). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף מנה-חכם 1.246 גרם של פחמן דו סיליקון רתח לפתרון מעל ומערבבים 30 דקות נוספות עד למציאת פתרון הומוגני נוצר. הערה: ג&#39;ל וכתוצאה מכך יש קומפוזיציה טוחנת של 0.8 SiO 2: 0.4 GEO 2: 0.4 ROH: 30 H 2 O, שבו ROH הוא סוכן הכוונת המבנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעביר את הג&#39;ל על חיטוי מרופד polytetrafluoroethylene (30 מיליליטר קיבולת). אז במקום בתנור בחום של כ -175 מעלות צלזיוס למשך 10 ימים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר 10 ימים, להסיר את החיטוי מהתנור, להתקרר באופן טבעי RT. שחזור מוצר זאוליט הלבן על ידי סינון. לשטוף עם כמויות עצומות של מים (~ 200 מ&quot;ל). יבש את זאוליט ב 70 מעלות CO / N. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את סוכן בימוי מבנה מן הנקבוביות של זאוליט ידי חימום זאוליט ל -550 מעלות צלזיוס בשיעור של 1 ° דקות C - 1, שנערך ב 550 מעלות צלזיוס במשך 6 שעות לפני מקורר RT בשיעור של 2 מעלות צלזיוס דק &#39;- 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכש ספקטרום דיפרקציה אבקת רנטגן כדי לאשר את המבנה באמצעות הפרוטוקול של היצרן. הערה: התבנית העקיפה רנטגן אבקה צריכה להתאים תן כיn עבור UTL באיור 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרכוש האיזותרמה ספיחה 2 N כדי לאשר את נקבוביות באמצעות פרוטוקול של היצרן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכשת ניתוח יסודי באמצעות אנרגיה Dispersive רנטגן ספקטרוסקופיה באמצעות פרוטוקול של היצרן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אחסן את זאוליט שרופה באווירה יבשה אינרטי כדי למנוע הידרוליזה של החומר. </li></ol> 3. הידרוליזה של גה-UTL טופס IPC-1P <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 1.0 גרם של זאוליט שרופים ל -160 מ&quot;ל של תמיסת חומצה הידרוכלורית 0.1 מ &#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחמם את התערובת על 95 מעלות צלזיוס למשך 18 שעות, מגניבות RT ולשחזר את המוצק על ידי סינון באמצעות נייר סינון. לשטוף עם כמויות עצומות של מים (~ 300 מ&quot;ל) ויבש ב 70 מעלות CO / N. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכשת ספקטרום דיפרקציה אבקת רנטגן כדי לאשר את המבנה של IPC-1P באמצעות פרוטוקול של היצרן. הערה: תבנית דיפרקציה אבקת רנטגן צריכה להתאים שבהינתן עבור IPC-1P באיור 2 המוצר היבש מיועד.IPC-1P והוא מאוחסן לשימוש נוסף. </li></ol> 4. הכנת זאוליט IPC-4 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח 0.5 גרם של IPC-1P בכור היתוך קרמיקה חום 575 מעלות צלזיוס בשיעור חימום של 1 ° דקות C - 1, להחזיק ב 575 מעלות צלזיוס במשך 6 שעות לפני מקורר RT בשיעור של 2 מעלות צלזיוס דקות - 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכש ספקטרום דיפרקציה אבקת רנטגן כדי לאשר את המבנה באמצעות הפרוטוקול של היצרן. הערה: תבנית דיפרקציה אבקת רנטגן צריכה להתאים שבהינתן עבור IPC-4 באיור 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרכוש האיזותרמה ספיחה 2 N כדי לאשר את נקבוביות באמצעות פרוטוקול של היצרן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכשת ניתוח יסודי באמצעות אנרגיה Dispersive רנטגן ספקטרוסקופיה באמצעות פרוטוקול של היצרן. זה ייתן מידע על כמה Ge נשאר במבנה. </li></ol> 5. הכנת זאוליט IPC-2 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 0.5 גרם של IPC-1P עד 10 מיליליטר של 1.0 M חנקתיתפתרון חומצה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 0.1 גרם של diethoxydimethylsilane (DEDMS) לפתרון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעביר את פתרון חיטוי מרופד polytetrafluoroethylene וחום בתנור על 175 מעלות צלזיוס למשך 18 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את החיטוי מהתנור להתקרר באופן טבעי RT. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שחזור המוצר לבן על ידי סינון, לשטוף עם כמויות עצומות של מים (~ 100 מ&quot;ל) ויבש ב 70 מעלות CO / N. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכשת ספקטרום דיפרקציה אבקת רנטגן כדי לאשר את המבנה. הדפוס העקיף האבקה רנטגן צריך להתאים שבהינתן עבור IPC-2P באיור 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את המוצר בתוך כור היתוך קרמיקה חום 575 מעלות צלזיוס בשיעור חימום של 1 ° C דקות - 1, להחזיק ב 575 מעלות צלזיוס במשך 6 שעות לפני מקורר RT בשיעור של 2 ° C דקות - 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכש ספקטרום דיפרקציה אבקת רנטגן כדי לאשר את המבנה באמצעות הפרוטוקול של היצרן. הערה: התבנית העקיפה צריכה להתאים tכובע שניתנו IPC-2 באיור 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרכוש האיזותרמה ספיחה 2 N כדי לאשר את נקבוביות באמצעות פרוטוקול של היצרן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכשת ניתוח יסודי באמצעות אנרגיה Dispersive רנטגן ספקטרוסקופיה באמצעות פרוטוקול של היצרן. </li></ol>

<ol><li>Cundy, C. S., Cox, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+hydrothermal+synthesis+of+zeolites%3A+History+and+development+from+the+earliest+days+to+the+present+time%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">The hydrothermal synthesis of zeolites: History and development from the earliest days to the present time.</a> Chem. Rev. 103 (3), 663-701 (2003).</li>
<li>Cundy, C. S., Cox, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+hydrothermal+synthesis+of+zeolites%3A+Precursors%2C+intermediates+and+reaction+mechanism%5BTitle%5D)+AND+%22Micropor.+Mesopor.+Mater%22%5BJournal%5D)">The hydrothermal synthesis of zeolites: Precursors, intermediates and reaction mechanism.</a> Micropor. Mesopor. Mater. 82 (1-2), 1-78 (2005).</li>
<li>Wilson, S. T., Lok, B. M., Messina, C. A., Cannan, T. R., Flanigen, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aluminophosphate+molecular-sieves+-+a+new+class+of+microporous+crystalline+inorganic+solids%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Aluminophosphate molecular-sieves - a new class of microporous crystalline inorganic solids.</a> J. Am. Chem. Soc. 104 (4), 1146-1147 (1982).</li>
<li>Roth, W. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+family+of+zeolites+with+controlled+pore+size+prepared+using+a+top-down+method%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Chem%22%5BJournal%5D)">A family of zeolites with controlled pore size prepared using a top-down method.</a> Nat. Chem. 5 (7), 628-633 (2013).</li>
<li>Roth, W. J., Nachtigall, P., Morris, R. E., Cejka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-Dimensional+Zeolites%3A+Current+Status+and+Perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Two-Dimensional Zeolites: Current Status and Perspectives.</a> Chem. Rev. 114 (9), 4807-4837 (2014).</li>
<li>Chlubná, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+to+2D+Routes+to+Ultrathin+and+Expanded+Zeolitic+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">3D to 2D Routes to Ultrathin and Expanded Zeolitic Materials.</a> Chem. Mater. 25 (4), 542-547 (2013).</li>
<li>Chlubná-Eliášová, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly+Mechanism+for+3D-2D-3D%5BTitle%5D)+AND+%22Transformation+of+Germanosilicate+IWW+Zeolite.+Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">The Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Mechanism for 3D-2D-3D.</a> Transformation of Germanosilicate IWW Zeolite. Angew. Chem. Int. Ed. 53 (27), 7048-7052 (2014).</li>
<li>Morris, R. E., Čejka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploiting+chemically+selective+weakness+in+solids+as+a+route+to+new+porous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Chem%22%5BJournal%5D)">Exploiting chemically selective weakness in solids as a route to new porous materials.</a> Nat. Chem. 7 (5), 381-388 (2015).</li>
<li>Paillaud, J. L., Harbuzaru, B., Patarin, J., Bats, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extra-large-pore+zeolites+with+two-dimensional+channels+formed+by+14+and+12+rings%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Extra-large-pore zeolites with two-dimensional channels formed by 14 and 12 rings.</a> Science. 304 (5673), 990-992 (2004).</li>
<li>Corma, A., Diaz-Cabanas, M. J., Rey, F., Nicolooulas, S., Boulahya, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((ITQ-15%3A+The+first+ultralarge+pore+zeolite+with+a+bi-directional+pore+system+formed+by+intersecting+14-+and+12-ring+channels%2C+and+its+catalytic+implications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Comm%22%5BJournal%5D)">ITQ-15: The first ultralarge pore zeolite with a bi-directional pore system formed by intersecting 14- and 12-ring channels, and its catalytic implications.</a> Chem. Comm. , 1356-1357 (2004).</li>
<li>Rouquerol, J., Llewellyn, P., Rouquerol, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Is+the+BET+equation+applicable+to+microporous+adsorbents%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Stud.+Surf.+Sci.+Catal%22%5BJournal%5D)">Is the BET equation applicable to microporous adsorbents?</a> Stud. Surf. Sci. Catal. 160, 49-56 (2006).</li>
<li>Trachta, M., Bludsky, O., Cejka, J., Morris, R. E., Nachtigall, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Double-Four-Ring+Germanosilicates+to+New+Zeolites%3A+In+Silico+Investigation%5BTitle%5D)+AND+%22Chemphyschem%22%5BJournal%5D)">From Double-Four-Ring Germanosilicates to New Zeolites: In Silico Investigation.</a> Chemphyschem. 15 (14), 2972-2976 (2014).</li>
<li>Wheatley, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zeolites+with+continuously+tuneable+porosity%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Zeolites with continuously tuneable porosity.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53 (48), 13210-13214 (2014).</li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

תיאור מלא של המנגנון בפועל של תהליך ADOR הוא מעבר להיקף של מאמר זה, אך ניתן למצוא את הפרסומים מצוטטים. 3, 5, 8 עם זאת, כדאי להרחיב על החשיבות הפוטנציאלית של התהליך. השיטה ADOR ההכנה זאוליט שונה במידה ניכרת מן השיטות המסורתיות של סינתזה זאוליט באופן שבו החומר הסופי מוכן. התוצאה החשובה ביותר של זה היא כי חומרים שהוכנו באמצעות תהליך ADOR יש פוטנציאל להיות שונה במהותו מן זאוליטים מסורתיים עשויים. בפרט יש מרחב להשתמש בשיטת ADOR להכין חומרים כי הם ברורים במרץ. התאוריה מאחורי זה מתואר התייחסות 8. השליטה נקבובית היא עוד תחום שבו שיטת ADOR מציגה מאפיינים שונים לשיטות מסורתיות. 13 בפרט, אפשר prepaמחדש סדרה של זאוליטים שלם עם נקבוביות tuneable ברציפות, אשר לא כל כך רחוק היה אפשרי עבור זאוליטים שהוכנו באמצעות סינתזה הידרותרמיות. השינוי כדי לאפשר הסדרה הוא בשלב 3 של התהליך המתואר לעיל. על ידי שינוי הריכוז של החומצה בשימוש מ 0.1 M כל הדרך עד 6 M (ואף מעבר) אחד יכול להתאים את אופיו של החומר הסופי. פירוט מלא של איך יכול להיות מושגת זו ניתן התייחסות 13. זה גם הזדמנות גדולה סיכון. לפעמים, אם הריכוז של החומצה בשימוש, הטמפרטורה ואת הזמן שנותרו כדי להגיב אינם אופטימליים החומרים כתוצאה להראות דפוס עקיף שבו עמדת השיא האינטנסיבי ביותר אינה תואמת אלה שמוצגים באיור 2. עם זאת, במצב כזה זה יכול להיות מוכר על ידי השוואת דפוסי רנטגן אבקה מהניסוי עם אלה המתוארים התייחסות 13. השלבים הקריטיים בפרוטוקול המבטיחים כי ou מוצלחtcome מושגת הן אלה העוסקות המניפולציות. ראשית חשוב שכל פתרונות במגע עם חומרי הביניים השכבתיים אינם אלקליין, כמו זו מקדמת פירוק של סיליקה, במיוחד בטמפרטורה גבוהה. שנית, השלב האחרון בלתי ההפיך של תהליך ADOR הוא גורם המפתח, ולכן הארגון הנכון של החומר (שלבי 3.2 ו -5.2) הוא קריטי להצלחה של התהליך. כפי שתואר לעיל, זמן וחומציות הן משתנים חשובים בתהליך וכך להבטיח שצעדים אלה מותאמים חשוב מאוד. כפי שתואר לעיל ישנה דרישה כי זאוליט ההורה הוא germanosilicate עם גרמניום ממוקמים במקומות ספציפיים במבנה. זה יגביל את מספר זאוליטים שיכולים לשמש כהורה. זאוליט UTL הוא החומר היחיד אשר נחקר באופן משמעותי כהורה. עם זאת, ישנם סימנים מוקדמים לכך הורים אחרים עלולים להיות בהצלחה apהעמסתי לתהליך, אבל עבודה נוספת נדרשת בתחום זה. כדי להבטיח את שיטת ADOR עובדת, בזהירות רבה יש לנקוט מניפולציות לאחר שלב הפירוק על מנת להבטיח כי השכבות של IPC-1P ביניים אינן נמסות או לעבור התארגנות משמעותית. כמו כן, חשוב לקבל את החומציות, הזמן וטמפרטורה של תנאי תגובת זכות לייעל את המוצרים הסופיים. בקרה טובה כזו על תנאי תגובה יכולה להיות מבלבלת למדי בערכאה הראשונה, והיא כוח מניע עיקרי מאחורי הרצון שלנו יש תיאור וידאו של ההליך. לסיכום, הליך זה מתאר כיצד השיטה ADOR של סינתזה זאוליט יכול להיות מיושם על germanosilicate עם מבנה מסגרת UTL ליצירת שני זאוליטים שונים, IPC-2 (OKO) ו IPC-4 (PCR).

זאוליטים הם מחלקה של מוצקים המורכבים של הסדר פתוח תלת מימדי של tetrahedra פינה-שיתוף, שבו קטיון מתכת (מסורתי סיליקון ואלומיניום) במרכזים של tetrahedral מוקפים 4 אניונים תחמוצת. הסדרים שונים של עופרת tetrahedra פינה-שיתוף אלה למסגרות זאוליט שונות שיכול להחזיק מגוון רחב של ארכיטקטורות נקבוביות. מבנים הנקבוביים אלה מסוגלים להכיל מולקולות קטנות, אשר מובילה את בקשותיהם בתוך פטרוכימיים, שדות גרעיניים רפואיים, בין יתר. שים לב טופולוגיות זאוליט וחומרים מקבלים קודים לזהות טופולוגיה שלהם (כגון UTL) או חומר בפועל (למשל, IPC-2) - לקבלת מידע נוסף, עיין באתר האינטרנט של האגודה זאוליט הבינלאומי, www.iza-online.org . התכונה המכרעת של זאוליטים היא נקבובית שלהם, המגדירה השירות שלהם על ידי המסדיר את הכמות accessibility של שטח הפנים הפנימי שבו רוב כימיה החשוב מתרחש. זה בתורו קובע את הפעילות הכימית סלקטיביות של חומרים. יעד מרכזי במדע זאוליט (ואכן בכל מדע החומר הנקבובי) הוא לשלוט נקבובית. זאוליטים מסונתזים באופן מסורתי על ידי שיטת הידרותרמיות, 1, 2, אשר כמעט ולא השתנה ב -50 השנים האחרונות. למעשה, ההתקדמות הגדולה האחרונה התרחשה בשנת 1961 עם הקדמה של מלחי אמוניום רבעוני כסוכני בימוי מבנה 1 וב -1982 עם הגילוי כי זרחן שאפשר להחליף סיליקון והוליד המשפחה aluminophosphate של חומרים. 3 בהתחשב נחיצותה של זאוליטים, יש עניין רב בפיתוח דרכים חדשות חומרים חדשים. תוואי כזה הוא אסטרטגית ADOR פתחה לאחרונה 4 - 7 איפה זאוליט הורה מורכב, אז Disassemblאד המין וכתוצאה מכך מאורגן בצורה כזאת, כדי לאפשר הרכבה מחדש סופית לתוך מוצק חדש. זה עושה שימוש זאוליט מוכנה מראש כי יש היציבות המובנית מובנה בתוך המסגרת שלה, שבו אנחנו יכולים לנצל. 8 יציבות עניים זו נובעת משילוב של גרמניום יציב hydrolytically הנמצא באופן מועדף בתוך D4R (ארבע-צלצול כפול) יחידות שכבות סמוכות סיליקה עשירה לאגד יחד (איור 1). יחידות D4R אלה ניתן להסיר באופן סלקטיבי באמצעות טיפול מתון יחסי ומאפשר מניפולציות כימיות נוספות שתבוצענה על החומר מרובד ביניים. 4 ההבדל העיקרי בין סינתזת הידרותרמיות המסורתית ADOR הוא השיטה הסופית של היווצרות מסגרת. בסינתזה הידרותרמיות מדובר בתהליך הפיך המאפשר המבנה הסופי להיות גבישים. בתהליך ADOR, עם זאת, בשלב היווצרות מסגרת הסופית (ההרכבה מחדש) הוא שיתוף בלתי הפיךndensation של השכבות בטמפרטורה גבוהה. המפתח להשגה מאוד חומרים סופיים גבישים הוא אז צעד הארגון, שבו הביניים השכבתי מסודרים בעמדות ביחס הזכות לאפשר עיבוי בלתי ההפיך לתוך מסגרות חדשות לקרות כמו אופטימלית ככל האפשר. בדוגמא הבאה אנו מראים כיצד זאוליט ההורה, germanosilicate עם טופולוגיה זאוליט UTL, 9, 10 ניתן להכין (צעד העצרת) באמצעות קטיון אורגני מוכן מראש כסוכן כוונת מבנה (SDA). המפתח להצלחת פרוטוקול זה הוא המיקום של גרמניום במקומות ספציפיים זאוליט, המאפשר להורה Ge- UTL להיות מפורקים מאורגנים, באמצעות הידרוליזה בחומצה כדי לייצר את הביניים שכבתי בשם IPC-1P. ביניים זו ניתן לטפל אז בשתי דרכים שונות. והרכבה מחדש ישירה של חומר IPC-1P בטמפרטורה גבוהה מובילה tזאוליט OA עם מבנה IPC-4, טופולוגיה אשר ניתן PCR הקוד על ידי איגוד זאוליט הבינלאומי (איזה). עם זאת, IPC-1P ניתן לארגן בצורה שונה דרך העיבור של מינים המכילים סיליקון בין השכבות. אנו קוראים תוצאה של מניפולציה זו IPC-2P. טיפול בטמפרטורה גבוהה של חומר IPC-2P intercalated ומאורגן זה מוביל זאוליט חדש בשם IPC-2, טופולוגיה אשר ניתנת OKO קוד איזה. ההבדל בין OKO (IPC-2) ו- PCR (IPC-4) טופולוגיות הוא כי IPC-2 מכיל יחידות משנה סיליקה (טבעת ארבע יחיד, S4R) בין UTL-כמו שכבות ואילו IPC-4 אין יחידות S4R. זאוליטים מאופיינים קרני ה- X עקיפה, ספיחה N 2 ואנרגיה Dispersive רנטגן ניתוח באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק.

<table><tbody><tr><td>נתרן הידרוקסיד</td><td>פישר כימיקל</td><td>S/4920/53</td><td>99%</td></tr><tr><td>1,4-דיברומובוטן</td><td>אולדריץ'</td><td>140805-500G</td><td>99%</td></tr><tr><td>(2R,6S)-2,6-דימתילפיפרידין&nbsp;</td><td>אולדריץ'</td><td>41470-100 מ"ל</td>><td>99%</td></tr> <tr><td>שמן פרפין</td><td>פישר כימיקל</td><td>P/0320/17</td><td></td></tr><tr><td>כלורופורם</td><td>פישר כימיקל</td><td>C/4920/17</td><td>>99%</td></tr> <tr><td>נתרן גופרתי (נטול מים)</td> <td>פישר כימיקל</td><td>S/6600/60</td><td>>99%</td></tr> <tr><td>דיאתיל אתר</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>24002-2.5 ליטר</td><td>>99.5%</td></tr> <tr><td>אמברספ 900-OH</td><td>אקרוס Organics</td><td>301340025</td><td></td></tr><tr><td>חומצה הידרוכלורית, 0.1 N</td><td>Fluka</td><td>318965-500ML</td><td></td></tr><tr><td>פנולפתלין</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>105945-50G</td><td>ACS מגיב</td></tr><tr><td>כסף חנקתי</td><td>איימס גולדסמית</td><td></td><td></td></tr><tr><td>גרמניום דו חמצני</td><td>אלפא Aesar</td><td>11155</td><td>100.00%</td></tr> <tr><td>סיליקה מעוטרת (Cab-o-sil M-5)</td><td>Acros Organics</td><td>403731500</td><td></td></tr></tbody></table>

סינתזה של זאוליטים שימוש כביש ador (האסיפה-פירוק-ארגון-הרכבה מחדש)

Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route

זאוליטים הם סוג חשוב של חומרים שיש להם מגוון רחב של יישומים כגון זרזים הטרוגניים וסופחים התלויים בטופולוגיית המסגרת שלהם. עבור יישומים חדשים או שיפורים ליישומים קיימים, רצוי זאוליטים חדשים עם מערכות נקבוביות חדשות. אנו מדגימים שיטה לסינתזה של זאוליטים חדשים באמצעות מסלול ADOR. ADOR הוא ראשי תיבות של הרכבה, פירוק, ארגון והרכבה מחדש. מסלול סינטטי זה מנצל את ההרכבה של יציב יחסית שניתן לפרק באופן סלקטיבי לחומר שכבתי. לאחר מכן ניתן לארגן את שכבת הביניים המתקבלת באופנים שונים על ידי מניפולציה כימית זהירה ולאחר מכן להרכיב מחדש לזאוליטים עם טופולוגיות חדשות. על ידי שליטה קפדנית בשלב הארגון של המסלול הסינתטי, זאוליטים חדשים עם טופולוגיות שמעולם לא נראו בעבר מסוגלים להיות מסונתזים. המבנים של הזאוליטים החדשים הללו מאושרים באמצעות עקיפה של קרני רנטגן באבקה ומאופיינים עוד יותר על ידי ספיחת חנקן ומיקרוסקופ אלקטרונים סורק. מסלול סינתטי חדש זה לזאוליטים מדגים את יכולתו לייצר מסגרות חדשות שמעולם לא הוכנו על ידי טכניקות סינתזה מסורתיות של זאוליטים.

רנטגן אבקת דפוסי עקיפה (איור 2) נאספו עבור כל החומרים שהופקו, כולל שלבי שכבת ביניים IPC-1P ו IPC-2P. רנטגן עקיפה אבקת היא הטכניקה העיקרית בשימוש כדי לקבוע את אופי שלבי זאוליט הנוכחי. ראוי לציין, כי המבנים גבישיים של IPC-1P ו IPC-2P אינם מתאפיינים מלא, כמו החומרים הם תמיד קצת סתורים. עם זאת, כל דפוס עקיף האבקה יכול לשמש &#39;טביעת אצבע&#39; עבור השלב של עניין. התכונה החשובה ביותר כדי לחפש היא המיקום של הפסגות בדפוס, אשר נותן מידע על גודל התא היחיד. כל אחד זאוליטים (ואת ביניים) יש גודל תא יחידה שונה וכך עמדות השיא בכל תבנית עקיפה שנאספה הם אבחונים בנוכחות כי בשלב מסוים, צריך להתאים את עמדותיהם של דפוסי ההתייחסות שמוצגים באיור 2. ב Particular עמדת השיא האינטנסיבי ביותר היא הדבר הראשון שיש לחפש. אם המיקום של שיא ראשי זו תואם את העמדה בדפוסי ההתייחסות אז צריך לראות אם הפסגות האחרות גם להתאים. אם diffractometer בשימוש מיושר היטב ומתוחזק אז המשחק הזה צריך להיות טוב יחסית. פסגות במיוחד נוכח דפוסי עקיפה רנטגן מדגם שאינם נוכחים בדפוס בהתאמה באיור 2 עולה כי המדגם מוכן הוא לא שלב טהור. העוצמות של פסגות הדפוס העקיף אינן חשובות עבור הליך זיהוי שלב, והם יכולים להיות שונים בין דפוסי המדגם ועיון בשל בדלי מכשור כך ניתן להתעלם. עוצמות רק להיות חשובות כאשר סיום לימודים מבניים מלאים כדי לקבל מידע על עמדות אטומיות, אשר אין צורך במחקר זה. בעוד עקיפת X-ray הוא ספיד העיקריod של ניתוח מבנים, איזותרמות ספיחת חנקן (איור 3) יכול לשמש גם כדי לאפיין את זאוליטים המוצר. שיטת ניסוי זה ראשון דורשת שכל מולקולות (בדרך כלל מים) שנמצאות בתוך הנקבובי של הערוץ יוסרו על ידי חימום המדגם, בדרך כלל תחת ואקום. ואז המדגם הוא מקורר, בדרך כלל ל -77 K, וכמויות קטנות של גז חנקן מנוהלים למערכת ואו מדידות gravimetric או נפח בשימוש כדי לקבוע כמה חנקן כבר adsorbed ידי המדגם. כמות adsorbed החנקן זממה נגד הלחץ של גז לתת איזותרמות שמוצגת באיור 3. סינתזה מוצלחת יראה איזותרמות של צורה דומה לאלה להראות באיור 1. במצבים הכי הסכום הכולל אשר הנספחים יהיה גדול ביותר מדגם UTL ההורה, עם הכמות להיות נמוכה יותר עבור IPC-2 והנמוך ביותר עבור IPC-4. זה תואם את השינוי בגדלים נקבוביים. מזהנתונים אפשר גם להשיג שטח פנים באמצעות המשוואה BET (טבלה 1). 11 ניתוח יסודות הוא טכניקה נוספת שיכול לשמש כדי לקבוע את המידה שבה גרמניום הוסרה מהמוצר. כל טכניקה אנליזה כימית מתאים ניתן להשתמש, אך השתמשנו אנרגיה ניתוח רנטגן נפיצה (EDX) באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק כדי לברר את הרכב זאוליט הורה גה-UTL ואת זאוליטים הסופי IPC-2 ו -4 (לוח 1). <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig1.jpg" /> איור 1. הצעת סכמטי של מנגנון מ זאוליט UTL להורה זאוליטים הסופי IPC-2 &amp; -4. יחידת D4R של UTL ההורה הוא מסומן באדום. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig1large.jpg" target="_blank">P</a>לחכור לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig2.jpg" /> איור 2. אבקה רנטגן דפוסי דיפרקציה של ההורה &quot;כפי מתוצרת &#39;ו זאוליט UTL calcined (משמאל) ואת ביניים זאוליטים סופי (מימין). IPC-2P הוא התוצר של intercalating IPC-1P השכבתי עם DEMDA לפני כדי שריפה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig3.jpg" /> איור 3. איזותרמות ספיחת חנקן נרשמו ב 77 K עבור UTL (שחור), IPC-2 (כחול) ו IPC-4 (אדום). האיזותרמה ספיחה מוצגות צורה ללא מילוי ואת desorptiעל האיזותרמה כמו צורה מלאה. נתון זה לשכפל באדיבות על ידי רשות של קבוצת Nature Publishing Group מההתייחסות 4. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <table style=";text-align:right;direction:rtl"><tbody><tr><td> זאוליט </td><td> שטח פנים BET (m 2 / g) </td><td> יחס Ge: Si </td></tr><tr><td> גה-UTL </td><td> 541.3 ± 1.1 </td><td> 5.8 </td></tr><tr><td> IPC-2 </td><td> 334 ± 1.0 </td><td> &gt; 500 </td></tr><tr><td> IPC-4 </td><td> 236 ± 0.7 </td><td> 90 </td></tr></tbody></table> טבלה 1. ערכים נקבוביים רכב יסודות של זאוליטים.

פרוטוקול להכנת זאוליטים רומן מאת ADOR (א ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) במסלול הסינתטי מוצג.

סינתזה של זאוליטים שימוש כביש ADOR (האסיפה-פירוק-ארגון-הרכבה מחדש)

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on ...

המטרה הכללית של סרטון זה היא להדגים את שיטת הפירוק-הרכבה-ארגון-הרכבה מחדש (assembly-disassembly-organization-reassembly) להכנת חומרי זאוליט חדשים, על ידי פירוק של זאוליט שהורכב מראש למרכיביו, לפני ארגונם והרכבתם מחדש בדרכים שונות ליצירת חומרים חדשים. זאוליטים הם מוצקים בעלי חשיבות רבה המשמשים במגוון תעשיות, מזרזים בבתי זיקוק לנפט ועד לציפויים אנטיבקטריאליים במכשור רפואי. שיטת ה-ADOR להכנת זאוליטים שונה מאוד משיטות מסורתיות של סינתזת זאוליט.וכתוצאה מכך, גם סוגי החומרים שניתן להכין שונים. דבר זה פותח הזדמנויות רבות ליישומים חדשים. בסרטון זה נראה לכם כיצד להכין שני זאוליטים חדשים בעלי גדלי נקבוביות שונים, IPC-4, בעל גודל הנקבוביות הקטן ביותר, ו-IPC-2, הגדול יותר.כדי להרכיב את זאוליט ה-germanium-UTL ההורה, ראשית המיסו 1.08 גרם של germanium dioxide בתוך 15 מיליליטר של תמיסה של הסוכן המכוון מבנה (structure-directing agent). הוסיפו 1.246 גרם של fumed silicon dioxide, בחלקים, לתמיסה, וערבבו למשך 30 דקות נוספות עד להיווצרות תמיסה הומוגנית. העבירו את הג'ל שהתקבל לאוטוקלב מצופה Polytetrafluoroethylene.לאחר מכן, הניחו אותו בתנור וחממו ל-175 °C למשך 10 ימים. לאחר 10 ימים, הוציאו את האוטוקלאב מהתנור והניחו לו להתקרר באופן טבעי לטמפרטורת החדר. השגיחו את תוצר ה zeolite הלבן באמצעות סינון.שטפו בכמויות רבות של מים לפני ייבוש הזיאוליט בטמפרטורה של 70 °C למשך לילה. הסירו את הסוכן המכוון-מבנה מנקבובי הזיאוליט על ידי חימום הזיאוליט ל-550 °C בקצב של 1 °C לדקה, ולאחר מכן השאירו את הטמפרטורה על 550 °C למשך שש שעות לפני קירור לטמפרטורת החדר בקצב של 2 °C לדקה. בצעו בדיקת עקיפת קרני רנטגן של אבקה (powder x-ray diffraction) כדי לאשש את המבנה בהתאם לפרוטוקול היצרן.יש לאחסן את הזיאוליט שעבר קלצינציה באטמוספירה יבשה ואינרטית כדי למנוע הידרוליזה של החומר. כדי לפרק את הזיאוליט המקורי, יש לבצע הידרוליזה של הגרמניסליקט UTL ליצירת IPC-1P על ידי הוספת 1 gram של זיאוליט שעבר קלצינציה ל-160 milliliters של תמיסת חומצה כלורית 0.1 molar. לאחר חימום של תערובת זו בטמפרטורה של 95 °C למשך 18 שעות, יש לצנן לטמפרטורת החדר ולהבדיל את המוצק באמצעות סינון עם נייר סינון.יש לשטוף את המוצק בכמויות רבות של מים, ולייבש בטמפרטורה של 70 °C למשך לילה. השלבים הסופיים הם ארגון והרכבה מחדש של ה-IPC-1P לתוך הזאאוליטים החדשים. כדי להכין את זאאוליט IPC-4, יש להניח 0.5 גרם של IPC-1P בכור קרמי.חממו את הדגימה ל-575 °C בקצב חימום של 1 °C לדקה. לאחר מכן, שמרו על טמפרטורה של 575 °C למשך שש שעות, לפני קירור לטמפרטורת החדר בקצב של 2 °C לדקה. רכשו ספקטרום של עקיפת קרני X של אבקה כדי לאשש את המבנה, בהתאם לפרוטוקול היצרן.להכנת זאוליט IPC-2, הוסיפו 0.5 גרם של IPC-1P ל-10 מיליליטר של תמיסת חומצה חנקית 1.0 molar. לאחר מכן, הוסיפו לתמיסה 0.1 גרם של Diethoxymethylsilane. העבירו את התמיסה לאוטוקלאב מצופה Polytetrafluoroethylene.חממו בתנור בטמפרטורה של 175 °C למשך 18 שעות. הוציאו את האוטוקלאב מהתנור והניחו לו להתקרר באופן טבעי לטמפרטורת החדר. השגיחו את המוצר הלבן באמצעות סינון, שטפו בכמויות גדולות של מים, וייבשו בטמפרטורה של 70 °C למשך לילה.הנח את המוצר בכור קרמי וחמם באמצעות פרוטוקול חימום-קירור. לבסוף, השג ספקטרום של דיפרקציית קרני X של אבקה כדי לאשש את המבנה, בהתאם לפרוטוקול היצרן. הכנת IPC-4 מתחילה עם ה-UTL גרמניום שהורכב מראש.חשיפה לתמיסה חומצית בריכוז 0.1 מולרית מובילה לפירוק, היוצר IPC-1P. לאחר מכן, שכבות ה-IPC-1P מאורגנות לאוריינטציה נוחה. בנקודה זו, השכבות מורכבות מחדש לזאולית באמצעות קונדנסציה ליצירת IPC-4.מוצג כאן התהליך הכללי להכנת IPC-2. חשיפה לתמיסה חומצית בריכוז 0.1 molar מובילה להיווצרות של IPC-1P, כפי שהוצג קודם לכן. לאחר מכן, מוכנסים מיני סיליקון נוספים בין השכבות של ה-IPC-1P שהתקבל כדי לארגן את המערכת.לאחר מכן, השכבות מורכבות מחדש לזאוליט באמצעות קונדנסציה ליצירת IPC-2. ההבדל בין חומרי ה-IPC-2 וה-IPC-4 הסופיים הוא גודל הנקבוביות שלהם, הנובע מהכנסת סיליקון נוסף בין השכבות. את ההבדל בין שני המבנים ניתן לראות בתבניות עקיפת קרני X.הפיסגה העוצמתית ביותר עבור IPC-2 נמצאת בזווית 2-theta נמוכה יותר מזו של IPC-4, מה שמעיד על כך שיש לו תא יחידה גדול יותר. ניתן להשתמש בטכניקות אחרות, כגון ניסויי ספיחת חנקן, כדי להמחיש את ההבדל בגודל הנקבוביות בין החומרים. ל-IPC-4 יש קיבולת חנקן נמוכה יותר מאשר ל-IPC-2, בעוד שלהזאולית UTL המקורית יש את קיבולת החנקן הגבוהה ביותר.לאחר השליטה בתהליך, שיטה זו מהווה דרך אמינה וכללית להכנת זאוליטים. וריאציות בפרוטוקול, שניתן למצוא בספרות, עשויות להוביל לזאוליטים אחרים כגון IPC-6, IPC-7, IPC-9 ו-IPC-10. לאחר פיתוחה, סללה טכניקה זו את הדרך עבור חוקרים בתחום הזאוליטים לחקור סינתזה של חומרים שנחשבו בעבר לבלתי אפשריים ליצירה.עבודה זו פותחת אפשרויות רבות להכנת זאוליטים עם סוגים חדשים של מבנה, אשר אנו מקווים שיפתחו לאחר מכן יישומים חדשים. לאחר צפייה בסרטון זה, תרכשו הבנה טובה של אופן ביצוע תהליך ה-ADOR, ובמעט תרגול, תוכלו לבצע את השינויים המפורטים בספרות הפרסומים כדי להכין גם את כל שאר הזאוליטים האפשריים. היתרונות המרכזיים של טכניקה זו הם שהחומרים הסופיים הם ניתנים לחיזוי באופן ממשי, ושהנקבוביות של המוצק הסופי ניתנות לבקרה באופן שאינו אפשרי בסינתזה מסורתית של זאוליטים.באופן כללי, אנשים שאינם מכירים שיטה זו יתקשו בהתחלה מכיוון שהיא מנוגדת למחשבה המקובלת. במקום לבנות את החומר מלמטה למעלה, תחילה לוקחים חומר ומפרקים אותו, לפני שבונים אותו מחדש למבנה חדש.

synthesis-zeolites-using-ador-assembly-disassembly-organization

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

סינתזה, הפעלה, ואפיון של חומרי מסגרת מתכת אורגנית במכוון נועדו הוא מאתגרת, במיוחד כאשר אבני בניין הוא הפולימורפים לא תואמים או לא רצויים הם העדיפו thermodynamically על צורות הרצויות. אנו מתארים כיצד יישומים של שער סייע ממס מקשר, עקיפה X-ray אבקה בנימים והפעלה באמצעות CO 2 ייבוש סופר קריטי, יכולים לתת מענה לחלק מהאתגרים האלה.

מסגרות סינתזה ואפיון של פונקציונליות מתכת אורגנית

פגיעות חמורות בחוט השדרה גורמות לעתים קרובות למומים ברקמות. שתי אפשרויות מתוארות כדי לגשר בהצלחה על פערים כאלה כדי לקדם הסתגלות רקמות, תגובות רגנרטיביות ושיפור תפקודי בחולדות באמצעות השתלת מערכת מיקרו-מחברים מכנית לאחר פציעה חריפה וחמישה שבועות לאחר חתך מלא של חוט השדרה.

אסטרטגיות ניסיון לגשר על פערים גדולים של רקמה בחוט השדרה נפגע לאחר חריפת נגע כרוני

פותח חומר מודל דו-ממדי של זירקוניום פוספט דיסקוטי. הגביש האנאורגני בעל המבנה הלמלרי סונתז בשיטות הידרותרמיות, ריפלוקס ומיקרוגל. בפילינג עם מולקולות אורגניות, ניתן להמיר גבישים שכבתיים לחד-שכבות, ונוצר שלב גביש נוזלי נמטי בריכוז מספיק של חד-שכבות.

סינתזת קילוף של פוספטים זירקוניום Discotic להשיג קריסטלים קולואיד נוזלים

מוצג פרוטוקול A למדידות ספיחת גז בטמפרטורה גבוהה ובלחץ גבוה על זאוליט H-ZSM-5 באמצעות מכשיר מדידת ספיחה המבוסס על מיקרו-איזון גביש לנגטט. לפני מדידות הספיחה מודגמת הסינתזה של זאוליט H-ZSM-5 על חיישן המיקרו-איזון של גביש לנגאטט בשיטת התגבשות בעזרת קיטור (SAC).

מכשיר ספיחה בהתבסס על Langatate קריסטל microbalance עבור ספיחת גז בלחץ גבוה טמפרטורה גבוהה ב זאוליט H-ZSM-5

מסגרות מתכת-אורגנית יעילים אחסון גז, זרז הטרוגנית, אבל התוצאה שיטות הסינתזה האופיינית אבקות רופף שקשה לשלב חומרים חכמים. נדגים שיטה של הראשון ציפוי בדים עם תחמוצות מתכת אלד, וכתוצאה מכך קונפורמיים הסרטים MOF על הבדים במהלך סינתזה solvothermal.

Solvothermal סינתזה של מיליון-96 ו UiO-66-NH2 בשכבה אטומי שהופקדו תחמוצת מתכת ציפוי על מחצלות סיבים

פרוטוקול מוצג לסינתזה של תרופות מקודד מידע ועבור הרכבה עצמית מכוונת של הפטואידים האלה לתוך סולמות מולקולריים באמצעות אמינים ו-aldehydes כזוגות דינמיים בעלי הקשר הדינמי, לואיס חומצי נדיר-אדמה triflates מתכת כריאגנטים רב תפקידים.

סינתזה של מידע-מיסב פטואידים והרכבה עצמית בימוי דינמי

A * הגביש הזרע בי היה טעון על התמיכה הנקבובי α-Al2O3 על ידי השיטה ציפוי לטבול, ו הידרותרמית גדל ללא שימוש במבנה אורגני מבנה הסוכן. A * בי-סוג זאוליט קרום שיש פגמים מעטים מאוד היה מוכן בהצלחה על ידי שיטת הצמיחה המשנית.

מבנה אורגני-מכוון סוכן-סינתזה חינם עבור * בי-סוג Zeאוליט ממברנה

מאמר זה מציג מסלול חדשני ונוח לסינתזה של חומר מרוכב מסוג Fe2O3/faujasite (FAU) מאדמה אדומה. פרמטרי הסינתזה המפורטים כווננו היטב. החומר המרוכב המתקבל יכול לשמש לתיקון יעיל של מים מזוהמים במתכות כבדות, מה שמעיד על היישומים הפוטנציאליים שלו בהנדסת סביבה.

מיחזור משאבים של אדמה אדומה לסינתזה Fe2O3 / חומר מרוכב Zeolite מסוג FAU להסרת מתכות כבדות

הסינתזה הממוקדת של מסגרות מתכת-אורגניות חדשות (MOFs) היא קשה, וגילוין תלוי בידע וביצירתיות של הכימאי. שיטות תפוקה גבוהה מאפשרות לחקור שדות פרמטרים סינתטיים מורכבים במהירות וביעילות, להאיץ את תהליך מציאת תרכובות גבישיות ולזהות מגמות סינתטיות ומבניות.

גילוי וסינתזה אופטימיזציה של תרכובות מסגרת מתכת-אורגניות מבוססות פוספונטים Isoreticular Al(III) באמצעות שיטות תפוקה גבוהה

החלפת ליגנדים פוסט-סינתטיים (PSE) היא כלי רב-תכליתי ורב-עוצמה להתקנת קבוצות פונקציונליות במסגרות מתכת-אורגניות (MOFs). חשיפת MOFs לתמיסות המכילות ליגנדות טריאזול וטטרזולים יכולה לשלב את המויאטים ההטרוציקליים הללו ב-Zr-MOFs באמצעות תהליכי PSE.

סינתזה של מסגרות מתכתיות-אורגניות מבוססות Zr מבוססות טריאזול וטטרזול באמצעות חילופי ליגנדים פוסט-סינתטיים

פרוטוקול זה מפרט את הסינתזה, עטיפת ההמוגלובין ו-PEGylation פני השטח של ננו-חלקיקי UiO-66 הנקבוביים היררכית המיועדים לאספקת חמצן. ההליך משלב הנדסת פגמים עם קונוגציה ביאורתוגונלית מעודדת על ידי עיוות, ליצירת נשאים חדירים ויציבים פיזיולוגית המתאימים ליישומים ביורפואיים.

סינתזה, קיפוזציה של המוגלובין ו-PEGylation ביאורתוגונלית בננו-חלקיקי UiO-66 היררכיים נקבוביים ליישומי אספקת חמצן

למד את שיטת ADOR לסינתזת זאוליטים חדשים עם גדלי נקבוביות שונים. הפרוטוקול מדגים הכנת IPC-4 ו-IPC-2 מזאוליט UTL גרמניום, עם אפשרויות יישום בתעשיות קטליזה ורפואה.

סינתזה של זאוליטים שימוש כביש ADOR (האסיפה-פירוק-ארגון-הרכבה מחדש)

גלה סרטונים נוספים