עיבוד בלתי מימי אלקטרודה ובנייה של תאי ליתיום-יון מטבע

המטרה הכוללת של הדגמה ניסיונית זו היא לספק הנחיה פרוצדורלית שלב אחר שלב להכנת אלקטרודות סוללת ליתיום-יון והרכבת תאי מטבע, יחד עם ניתוח ואפיון אלקטרוכימי שניתן לבצע במסגרת מעבדה אקדמית. הדגמה זו מדגישה את החשיבות של עיבוד חשמלי על הביצועים של סוללות ליתיום-יון ותכונותיה האלקטרוכימיות. אחד הדגשים המרכזיים הוא שאנו מנסים להדגיש את חשיבות האידוי בשלב הייבוש לעיבוד וייצור אלקטרודות סוללות ליתיום.

אנו מקווים שהדגמה זו תספק קו מנחה צעד אחר צעד לסטודנטים וכאחד המנסים ליזום את התוכנית בהנדסה אלקטרוכימית, ובמיוחד באחסון משפחת ADR. כדי להתחיל בהליך זה, חותכים גיליון בגודל 4.5 אינץ' על 12 אינץ' של נייר אלומיניום בעובי 15 מיקרומטר, בעזרת חותך נייר. ריססו אצטון על פני לוח פלסטיק נקי ואז הניחו את יריעת נייר הכסף על הלוח.

לאחר מכן, רססו כמות נדיבה של אצטון על פני נייר הכסף, והתחילו לקרצף את כל המשטח בתנועות חצי עיגול קטנות, בעזרת כרית סקוטש. מרססים אצטון נוסף על פני השטח, ומנגבים את השאריות במגבת נייר. שוטפים את יריעת האלומיניום החרוטה במים נטולי יונים בצד היציקה.

הפוך את הסדין וחזור על אותו הליך בצד הבהיר, ושוב בצד המשעמם. לאחר שטיפה באלכוהול איזופרופיל, הניחו את יריעת האלומיניום הנקייה בין שתי מגבות נייר. לאחר מכן, הניחו את מגבות הנייר ויריעת האלומיניום המנוקה בין שתי צלחות שטוחות ודחסו, בעזרת חפץ כבד, למשך כ-20 דקות.

לאחר מכן, הניחו 0.875 גרם של תחמוצת קובלט ליתיום מנגן, או NMC, ו-0.25 גרם פחמן שחור לתוך מרגמה ועלי. מערבבים קלות את החומרים יחד מבלי לטחון. לאחר שמתחילה להיווצר תערובת, טוחנים ביד את המכתש והעלי במשך שלוש עד חמש דקות, עד שנראית אבקה אחידה.

בעזרת פיסת נייר לבן, העבירו את הכוח המעורב לצינור ערבוב חד פעמי. לאחר מכן, הוסיפו לאבקה 16 כדורי זכוכית ו-5.5 מיליליטר של 1-מתיל-2-פירולידון, או NMP. הנח את הצינור החד פעמי על תחנת הנעה בצינור ונעל במקומו.

הפעל את הכונן והגדל לאט לאט למהירות המרבית, ואפשר לתוכן להתערבב במשך 15 דקות. בסיום הערבוב, הוסף 1.25 גרם של 10% פוליווינילידן דיפלואוריד בתמיסת NMP ישירות לצינור. לאחר החזרת הצינור לכונן, הניחו לתוכן להתערבב במשך שמונה דקות.

לאחר מכן, מרחו שכבה של אלכוהול איזופרופיל על פני מוליך הסרט והניחו את מצע האלומיניום המיובש, הצד המבריק כלפי מטה, על פני השטח. לחץ החוצה את עודפי האלכוהול איזופרופיל בעזרת מגבת נייר מקופלת עד להסרת כל הקמטים והממס. לאחר הוצאת צינור הערבוב מכונן הצינור, שפכו את התרחיץ על פני המצע בקו של שניים עד שלושה אינץ', כסנטימטר אחד מהחלק העליון של המצע.

לאחר מכן, הגדר את מהירות היציקה ל-20 מילימטרים לשנייה והפעל את זרוע היציקה של מוליך הסרט. לאחר השלמת היציקה, הרם את האלקטרודה היצוקה מפני השטח של מוליך הסרט באמצעות חתיכת קרטון דקה כדי להבטיח שלא ייווצרו קמטים על הסדין. לאחר שאפשרתם ליריעת האלקטרודה להתייבש במשך 16 שעות בטמפרטורת החדר, יבשו אותה בחום של 70 מעלות צלזיוס למשך כשלוש שעות בתנור.

בשלב זה, הניחו את יריעת האלקטרודה המיובשת על יריעת מתכת האלומיניום שניקתה בעבר. הנח בעדינות אגרוף חור בגודל 1/2 אינץ 'על אזור הסדין עם משטח אחיד. הפעל לאט לחץ על האגרוף, וגלגל את הלחץ סביב שולי האגרוף, כדי להבטיח חיתוך נקי.

הסר את האלקטרודה החתוכה מהסדין בעזרת פינצטה מפלסטיק נקייה, והנח אותה בבקבוקון מסומן כשמשטח האלקטרודה פונה החוצה. לאחר מכן, יבשו את האלקטרודות בתנור ואקום בחום של 120 מעלות צלזיוס, במינוס 0.1 מגה-פסקל, למשך 12 שעות כדי להסיר את הלחות שנותרה. לאחר הוצאת האלקטרודות מהתנור, שקלו אותן בטווח של 0.0001 גרם.

בתא כפפות, הנח מארז תא מטבע לתוך סירת שקילה קטנה והנח את הקתודה במרכז מארז תא המטבע. מרחו טיפה אחת עד שתיים של אלקטרוליט על מרכז האלקטרודה, ומרחו טיפה אחת על צדדים מנוגדים של שפת המארז. הנח מפריד יחיד בגודל 3/4 אינץ' על פני האלקטרודה.

לאחר מכן, הנח את האטם לתוך המארז, כשהצד השטוח פונה כלפי מטה וצד השפה כלפי מעלה. מרחו שתיים עד שלוש טיפות אלקטרוליט על מרכז התא והניחו את האלקטרודה המוכנה על המרכז, כשצד הליתיום פונה כלפי מטה. הנח את קפיץ הגל על גבי האלקטרודה הנגדית הממורכזת.

לאחר מכן, מלאו את התא עד אפס מקום באלקטרוליט, עד שהוא יוצר מניסקוס מעוקל וקמור המכסה את רוב פני קפיץ הגלים. הנח בזהירות את מכסה תא המטבע על גבי התא, תוך שימוש בפינצטה כדי להחזיק את הפקק במרכז אנכית מעל התא. לחץ כלפי מטה על המכסה עד שהוא מתייצב בשפת האטם.

העבירו את התא למלחץ, וודאו שהתא מרוכז בחריץ של תבנית הלחיצה. לחץ את התא ללחץ של כ-6.2 מגה-פסקל, ושחרר. נקה כל אלקטרוליט שנשפך.

בסיום, הסר את התא מתא הכפפות. לאחר הוצאת התא מתא הכפפות, נקה את כל האלקטרוליטים העודפים וסמן את התא. בשלב זה, חבר את התא הנקי למחזור הסוללה.

ודא שהמסופים מחוברים כהלכה על ידי מדידת פוטנציאל המעגל הפתוח. עם מסת אלקטרודה מדודה של 0.0090 גרם, מסת דיסק אלומיניום של 0.0054 גרם, וקיבולת מדורגת של 155 מיליאמפר שעות לגרם, קבע את הזרם הרצוי. לאחר מכן, הגדר את לוח הזמנים על המחזורי לטעינה ופריקה של התא בין רמות המתח העליונות והתחתונות של 4.2 וולט ו -2.8 וולט, בהתאמה.

מחזור את התא ארבע פעמים בקצב של C מעל 10. לאחר מכן, טען את התא פעם אחת ב-C מעל 10. לאחר ה-C החמישי מעל 10 טעינות, בצע EIS על התא לאחר מנוחה של שעה.

לאחר מכן, הנח את התא בחזרה על המחזורי ושחרר ב-C מעל 10. לאחר ביצוע ניתוח EIS נוסף והחזרת התא למחזור, מחזור את התא חמש פעמים בשיעורים של C על פני חמש, C, שני C, חמישה C ו-10 C, ואחריהם 100 מחזורי C אחד. קבע את הקיבולת הספציפית של התאים בכל קצב C, על ידי חלוקת הקיבולת במיליאמפר שעות במסת החומר הפעיל הקיים בקתודה.

חשב את שימור הקיבולת על ידי חלוקת הקיבולת הספציפית הממוצעת של חמשת מחזורי ה-C האחרונים בקיבולת הספציפית הממוצעת של חמשת מחזורי ה-C הראשונים. יריעת אלקטרודה יצוקה כראוי צריכה להיראות אחידה ולהיצמד לקולט הנוכחי. התקלפות של היריעה נגרמת על ידי תחריט לקוי או מעט מדי NMP.

ויותר מדי NMP יכול לגרום לדרגה גבוהה יותר של נקבוביות. לבסוף, משטח לא אחיד יכול להיגרם כתוצאה מהצטברות חומרים במהלך הייבוש. כאשר התא אינו אטום כראוי, חשיפה אטמוספרית תגרום לנפיחות של הליתיום, מה שגורם לתא להיפתח.

הדמיית SEM של משטח האלקטרודה חושפת את מורכבות הקתודה. החלקיקים הגדולים הם החומר הפעיל, והחומר הנותר הוא פוליווינילידן דיפלואוריד ופחמן שחור. תוצאות רכיבה מייצגות עבור סדין שיובש מהר מדי וכזה שיובש כראוי מוצגות כאן.

ניתן לקבוע את האנרגיה הספציפית של התאים כאזור שמתחת לעקומת הפריקה. שיפוע הזנב בנתוני EIS מצביע על התנגדות עקב דיפוזיה, וחצי העיגול מייצג את מספר ההתנגדויות עקב התנגדות העברת מטען. לסדין המתייבש במהירות יש רדיוס גדול יותר, מה שמעיד על התנגדות גבוהה יותר להעברת מטען.

לעובי היציקה, הצמיגות וההרכב של השפכים, ומידת לוח השנה יש השפעה ישירה על הנקבוביות והעובי של יריעת האלקטרודה. יריעה דקה יותר מאפשרת מרחקי דיפוזיה קצרים יותר. וניתן לייעל את הנקבוביות כדי לאפשר העברה יעילה יותר.

לאחר שליטה, ניתן להשיג את השיטה תוך 24 שעות אם היא מבוצעת כראוי. בזמן ניסיון הליך זה, חובה ללבוש כפפות בטיחות ולשמור על יריעות אלקטרודות נקיות, ולאחר מכן הרכבת תאים סופית בתא הכפפות. בעקבות הליך זה עם תא המטבע המורכב, ניתן לבצע באופן שגרתי בדיקה אלקטרוכימית, כגון מחזור פריקת מטען, וולטומטריית רכיבה וספקטרומטריית עכבה אלקטרוכימית כדי לסווג את התנהגות התאים ומאפייני הביצועים בתנאי מחזור וסביבה שונים.

מחקר ניסיוני זה מדגיש את החשיבות של עיבוד חשמלי על ביצועי התא והתכונות האלקטרוכימיות. לאחר צפייה בסרטון הדגמה, אתה אמור להבין היטב את השלבים החיוניים בייצור אלקטרודות ותאי מטבע, ולאחר מכן הבדיקה האלקטרוכימית לסוללות ליתיום-יון במעבדה. אל תשכח שהאלקטרוליט יכול להגיב בקלות עם חמצן ומים, ומכאן שהרכבת תאי המטבע חייבת להיעשות בתא הכפפות.