Name: קירור מדידות Ellipsometry תלויות דרג לקבוע את הדינמיקה של Thin Films המזוגג (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-26T18:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 32 s
Description: למדו שיטת אליפסומטריה תלויה קצב קירור למדידת טמפרטורת מעבר זכוכית ושבירות של סרטי זכוכית דקים במיוחד. הטכניקה מאפשרת ניסויים בקיבולת גבוהה לחקר חומרים זכוכיתיים שונים.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

המחברים רוצים להכיר ג&#39;יימס א פורסט לעזרה ברעיון הראשוני לטכניקה זו. 26 עבודה זו נתמכה על ידי מימון מאוניברסיטת פנסילבניה ונתמכה באופן חלקי על ידי תכנית MRSEC של הקרן הלאומית למדע תחת הפרס לא. DMR-11- 20901 באוניברסיטת פנסילבניה.

1. סרט הכנה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שוקל 0.04 גרם של קלקר, ואת המקום לתוך בקבוקון 30 מיליליטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שוקל 2 גרם של טולואן לתוך הבקבוקון. 2% על ידי פתרון במשקל של קלקר בטולואן מניב סרט של כ 100 ננומטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בואו O לשבת פתרון / N לפזר באופן מלא הקלקר ולתת הפתרונות להתיישב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים פרוסה 1 סנטימטר הסיליקון סנטימטרים x 1 (Si) על Coater ספין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ספין הרקיק ב 8000 סל&quot;ד במשך 45 שניות. בזמן שהוא מסתובב, שחרר כ 1 מיליליטר של טולואן על פרוסות סיליקון ספינינג. הערה: כל השלבים כרוכים בציפוי ספין מבוצעים במנדף. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> על Si הרקיק עכשיו נייח, להוסיף את הפתרון מצעד 1.3 ירידה מבחינת על גבי פרוסות סיליקון Si עד את כל פני השטח של פרוסות סיליקון Si מכוסים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפני הפתרון מתייבש על פרוסות סיליקון, לסובב את רקיק Si ב 4000 סל&quot;ד במשך 20 שניות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קבע את העובי של הסרט באמצעות ellipsometry (ראה שלב 2). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אם הסרט הוא בעובי הרצוי, אןEAL הסרט בתנור ואקום ב393 K במשך 15 שעות. </li></ol> 2. קביעת עובי סרט <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הנח סובב את הסרט להטיל על הבמה ellipsometer ולמדוד את הזוויות האליפסומטריים Ψ (λ) וΔ (λ) בזווית אור האירוע של 70 מעלות עם זמן רכישה 1 שניות והגדרת מיצוע האזור מופעלות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שימוש בתוכנת ellipsometer, להתאים Ψ וכתוצאה מכך (λ) ונתונים Δ (λ) למודל תלת-שכבה על פי הפרוטוקול של היצרן. אין תשומות משתמש נוספות. השכבה הראשונה היא שכבת מצע של Si, השכבה השנייה היא שכבת תחמוצת יליד עם עובי של 1.5 ננומטר, והשכבה השלישית היא מודל קושי (n = A + B / λ 2, K = 0), אשר תואם לתכונות אופטיות של סרט הקלקר. במודל זה, A ו- B הם פרמטרים מתאימים, וn ו- k הם המרכיבים האמיתיים ודמיוניים של מדד השבירה, בהתאמה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשכבת קושי, להתאים את thickness ופרמטרי A ו- B, אם הסרט הוא מעל 10 ננומטר. אם הסרט הוא מתחת ל -10 ננומטר, רק שתתאים. הערה: זה יידון נוסף בסעיף נציגי תוצאות. </li></ol> קצב קירור 3. מדידות ז T התלוי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעיל פני השטח של גוף החימום של שלב ellipsometer הטמפרטורה משתנה עם דבק תרמי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את סרט הקלקר מרותק על גוף החימום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הצמד את הסרט בחוזקה על גוף החימום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> זרימת גז 100% חנקן יבש בשלב הטמפרטורה בלחץ של &lt;69 kPa. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שימוש בתוכנת שלב הטמפרטורה, ליצור פרופיל טמפרטורה. פרופיל טמפרטורה זה מתחיל עם רמפת חימום ל- 393 K ב 150 K / min. החזק את הסרט ב393K למשך 20 דקות. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר מכן, רמפות קירור חלופיות לK 293 בשיעורים של 150, 120, 90, 60, 30, 10, 7, 3, ו 1 K / דקה עם רמפות חימום ל- 393 K ב 150 K / min. מניחים בטמפה 5 דקותאחיזת rature לאחר כל רמפה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בתוכנת ellipsometer, להפוך את מודל ellipsometry תלוי טמפרטורה דומה לזו שבסעיף 2. כל שלוש השכבות זהות, פרט לכך שהמצע משתנה למודל סי תלוי טמפרטורה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בשכבה למודל סי התלוי הטמפרטורה, להפעיל את &quot;Temp שימוש שלוחה ממוקרם, יומן&quot; פרמטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שימוש בתוכנת שליטה ציוד מעבדה, יש לי תוכנת ellipsometer לקרוא את ערכי הטמפרטורה מבמת הטמפרטורה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יישר ellipsometer כך שהאות מגיעה בעוצמה מקסימלית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תחת &quot;תצורות חומרה ערוך&quot;, להגדיר את זמן רכישה המהיר ל1 שניות עם מיצוע אזור דיוק גבוה. קבע את זמן רכישה הרגיל עד 3 שניות עם מיצוע אזור דיוק גבוה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תחת הלשונית &quot;באתר&quot; בתוכנת ellipsometer לבדוק את &quot;מצב הרכישה מהירה זמן&quot; תיבה, ולחץ על &quot;התחל רכישה&quot;. לאחר מכן, התחלפרופיל הטמפרטורה. לפני הרמפה / דקת קירור 3 K, בטל את סימון תיבת זמן רכישה מהר. </li></ol> 4. קביעת ערכים של g T <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לייצא את הטמפרטורה ופרופילי עובי לתוך תוכנת גרפים וניתוח העדיפה, ולהפריד את נתוני הטמפרטורה ועובי לכל שיעורי הקירור 9. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> על מנת להסביר את ההשפעה של מיצוע האזור במהלך רכישה על הטמפרטורה, לקחת כל ערך טמפרטורה, וממוצע זה עם ערך הטמפרטורה שקדמה לה, כך שT = (T i + T i-1) / 2, שבו אני T הוא ערך טמפרטורה בזמן נתון, וT i-1 היא הטמפרטורה של נקודת הזמן הקודמת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עובי עלילה לעומת טמפרטורה לכל קצב קירור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע ליניארי בכושר על חלק ממשטר נוזלי סופר מקורר (משטר הטמפרטורה הגבוה עם מקדם ההתרחבות הגדול יותר). משטר זה יהיה כ 393 K מל -380 K. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Perform ליניארי בכושר על חלק מהמשטר המזוגג של אותה סדרה של נתונים. יש משטר זה מקדם התפשטות נמוכה, ויהיה כ 293 K לק 340 </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מצא את הנקודה של שתי שורות אלה הצומת. הטמפרטורה שבה שורות אלה מצטלבות היא טמפרטורת מעבר זכוכית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> האם זה במשך כל תשע הרמפות. </li></ol> 5. ניתוח Dynamics סרט הדק הממוצע <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לעלילת סרט עובי נתון יומן (קצב קירור (K / min)) לעומת 1 / T g (K -1). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תשווה את זה בעקיפין לכוון מדידות של דינמיקה בתפזורת ופני שטח על ידי היחס האמפירי: קצב קירור * τ α = 1000. 23,24 </li></ol>

<ol><li>Keddie, J. L., Jones, R. A. L., Cory, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size-Dependent+depression+of+the+glass+transition+temperature+in+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22Europhys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Size-Dependent depression of the glass transition temperature in polymer films.</a> Europhys. Lett. 27 (1), 59-64 (1994).</li>
<li>Forrest, J. A., Veress, K. D., Dutcher, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface+and+chain+confinement+effects+on+the+glass+transition+temperature+of+thin+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.E%22%5BJournal%5D)">Interface and chain confinement effects on the glass transition temperature of thin polymer films.</a> Phys. Rev.E. 56 (5), 5705-5716 (1997).</li>
<li>Forrest, J. A., Mattsson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reductions+of+the+glass+transition+temperature+in+thin+polymer+films%3A+Probing+the+length+scale+of+cooperative+dynamics%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.E%22%5BJournal%5D)">Reductions of the glass transition temperature in thin polymer films: Probing the length scale of cooperative dynamics.</a> Phys. Rev.E. 61 (1), R53-R56 (2000).</li>
<li>Sharp, J. S., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Free+surfaces+cause+reductions+in+the+glass+transition+temperature+of+thin+polystyrene+films%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Free surfaces cause reductions in the glass transition temperature of thin polystyrene films.</a> PRL. 91 (23), 235701(2003).</li>
<li>Ellison, C. J., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+distribution+of+glass-transition+temperatures+in+nanoscopically+confined+glass+formers%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mat%22%5BJournal%5D)">The distribution of glass-transition temperatures in nanoscopically confined glass formers.</a> Nat. Mat. 2 (10), 695-700 (2003).</li>
<li>Priestley, R. D., Ellison, C. J., Broadbelt, L. J., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+relaxation+of+polymer+glasses+at+surfaces%2C+interfaces%2C+and+in+between%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Structural relaxation of polymer glasses at surfaces, interfaces, and in between.</a> Science. 309 (5733), 456-459 (2005).</li>
<li>Ellison, C. J., Kim, S. D., Hall, D. B., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confinement+and+processing+effects+on+glass+transition+temperature+and+physical+aging+in+ultrathin+polymer+films%3A+Novel+fluorescence+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Euro.+Phys.+J.+E%22%5BJournal%5D)">Confinement and processing effects on glass transition temperature and physical aging in ultrathin polymer films: Novel fluorescence measurements.</a> Euro. Phys. J. E. 8 (2), 155-166 (2002).</li>
<li>Ellison, C. J., Mundra, M. K., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impacts+of+polystyrene+molecular+weight+and+modification+to+the+repeat+unit+structure+on+the+glass+Transition%E2%88%92Nanoconfinement+effect+and+the+cooperativity+length+scale%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Impacts of polystyrene molecular weight and modification to the repeat unit structure on the glass Transition−Nanoconfinement effect and the cooperativity length scale.</a> Macromolecules. 38 (5), 1767-1778 (2005).</li>
<li>Yang, Z., Fujii, Y., Lee, F. K., Lam, C. H., Tsui, O. K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+transition+dynamics+and+surface+layer+mobility+in+unentangled+polystyrene+films%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Glass transition dynamics and surface layer mobility in unentangled polystyrene films.</a> Science. 328 (5986), 1676-1679 (2010).</li>
<li>Tsui, O. K. C., Zhang, H. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+chain+ends+and+chain+entanglement+on+the+glass+transition+temperature+of+polymer+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Effects of chain ends and chain entanglement on the glass transition temperature of polymer thin films.</a> Macromolecules. 34 (26), 9139-9142 (2001).</li>
<li>Roth, C. B., Dutcher, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+Transition+and+Chain+Mobility+in+thin+Polymer+Films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electroanal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Glass Transition and Chain Mobility in thin Polymer Films.</a> J. Electroanal. Chem. 584, 13-22 (2005).</li>
<li>Ediger, M. D., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamics+near+Free+Surfaces+and+the+Glass+Transition+in+Thin+Polymer+Films%3A+A+View+to+the+Future%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Dynamics near Free Surfaces and the Glass Transition in Thin Polymer Films: A View to the Future.</a> Macromolecules. 47 (2), 471-478 (2014).</li>
<li>Serghei, A., Huth, H., Schick, C., Kremer, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+dynamics+in+thin+polymer+layers+having+a+free+upper+interface%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Glassy dynamics in thin polymer layers having a free upper interface.</a> Macromolecules. 41 (10), 3636-3639 (2008).</li>
<li>Huth, H., Minakov, A. A., Schick, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Differential+AC-chip+calorimeter+for+glass+transition+measurements+in+ultrathin+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+B%22%5BJournal%5D)">Differential AC-chip calorimeter for glass transition measurements in ultrathin films.</a> J. Polym. Sci. B. 44 (20), 2996-3005 (2006).</li>
<li>Tress, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+dynamics+in+condensed+isolated+polymer+chains%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Glassy dynamics in condensed isolated polymer chains.</a> Science. 341 (6152), 1371-1374 (2013).</li>
<li>Boucher, V. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((T+g+depression+and+invariant+segmental+dynamics+in+polystyrene+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">T g depression and invariant segmental dynamics in polystyrene thin films.</a> Soft Matter. 8 (19), 5119-5122 (2012).</li>
<li>Yu, M., Olson, E. A., Zhang, M., Zhang, Z., Allen, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+transition+in+ultrathin+polymer+films%3A+Calorimetric+study%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Glass transition in ultrathin polymer films: Calorimetric study.</a> PRL. 91 (8), 085703(2003).</li>
<li>Kremer, F., Tress, M., Mapesa, E. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+dynamics+and+glass+transition+in+nanometric+layers+and+films%3A+A+silver+lining+on+the+horizon%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Crys.+Solids%22%5BJournal%5D)">Glassy dynamics and glass transition in nanometric layers and films: A silver lining on the horizon.</a> J. Non-Crys. Solids. 407, 277-283 (2015).</li>
<li>Qi, D., Ilton, M., Forrest, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+surface+and+bulk+relaxation+in+glassy+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Euro.+Phys.+J.+E%22%5BJournal%5D)">Measuring surface and bulk relaxation in glassy polymers.</a> Euro. Phys. J. E. 34 (6), 1-7 (2011).</li>
<li>Teichroeb, J. H., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+imaging+of+nanoparticle+embedding+to+probe+viscoelasticity+of+polymer+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Direct imaging of nanoparticle embedding to probe viscoelasticity of polymer surfaces.</a> PRL. 91 (1), 016104(2003).</li>
<li>Fakhraai, Z., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+the+surface+dynamics+of+glassy+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Measuring the surface dynamics of glassy polymers.</a> Science. 319 (5863), 600-604 (2008).</li>
<li>Paeng, K., Swallen, S. F., Ediger, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+measurement+of+molecular+motion+in+freestanding+polystyrene+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Direct measurement of molecular motion in freestanding polystyrene thin films.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (22), 8444-8447 (2011).</li>
<li>Glor, E. C., Fakhraai, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facilitation+of+interfacial+dynamics+in+entagled+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22JCP%22%5BJournal%5D)">Facilitation of interfacial dynamics in entagled polymer films.</a> JCP. 141 (9), 194505(2014).</li>
<li>Fakhraai, Z., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+slow+dynamics+in+supported+thin+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Probing slow dynamics in supported thin polymer films.</a> PRL. 95 (2), 025701(2005).</li>
<li>Roth, C. B., McNerny, K. L., Jager, W. F., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Eliminating+the+enhanced+mobility+at+the+free+surface+of+polystyrene%3A+fluorescence+studies+of+the+glass+transition+temperature+in+thin+bilayer+films+of+immiscible+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Eliminating the enhanced mobility at the free surface of polystyrene: fluorescence studies of the glass transition temperature in thin bilayer films of immiscible polymers.</a> Macromolecules. 40 (7), 2568-2574 (2007).</li>
<li>Priestley, R. D., Ellison, C. J., Broadbelt, L. J., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+relaxation+of+polymer+glasses+at+surfaces%2C+interfaces%2C+and+in+between%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Structural relaxation of polymer glasses at surfaces, interfaces, and in between.</a> Science. 309 (5733), 456-459 (2005).</li>
<li>Gao, S., Koh, Y. P., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calorimetric+Glass+Transition+of+Single+Polystyrene+Ultrathin+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Calorimetric Glass Transition of Single Polystyrene Ultrathin Films.</a> Macromolecules. 46 (92), 562-570 (2013).</li>
<li>Tropin, T. V., Schulz, G., Schmelzer, J. W. P., Schick, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heat+capacity+measurements+and+modeling+of+polystyrene+glass+transition+in+a+wide+range+of+cooling+rates%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Heat capacity measurements and modeling of polystyrene glass transition in a wide range of cooling rates.</a> J. Non-Cryst. Solids. 409, 63-75 (2015).</li>
<li>Kim, S., Hewlett, S. A., Roth, C. B., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confinement+effects+of+glass+transition+temperature%2C+transition+breadth%2C+and+expansivity%3A+Comparison+of+ellipsometry+and+fluorescence+measurements+on+polystyrene+films%5BTitle%5D)+AND+%22Eur.+Phys.+J.E%22%5BJournal%5D)">Confinement effects of glass transition temperature, transition breadth, and expansivity: Comparison of ellipsometry and fluorescence measurements on polystyrene films.</a> Eur. Phys. J.E. 30, 83-92 (2009).</li>
<li>Schawe, J. E. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vitrification+in+a+wide+cooling+rate+range%3A+The+relations+between+cooling+rate%2C+relaxation+time%2C+transition+width+and+fragility%5BTitle%5D)+AND+%22JCP%22%5BJournal%5D)">Vitrification in a wide cooling rate range: The relations between cooling rate, relaxation time, transition width and fragility.</a> JCP. 141, 184905(2014).</li>
<li>Donth, E., Korus, J., Hempel, E., Beiner, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+DSC+heating+rate+and+HCS+frequency+at+the+glass+transition%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Comparison of DSC heating rate and HCS frequency at the glass transition.</a> Thermochimica Acta. 304-305, 239-249 (1997).</li>
<li>Zhang, C., Guo, Y., Priestley, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confined+glassy+properties+of+polymer+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+B%22%5BJournal%5D)">Confined glassy properties of polymer nanoparticles.</a> J. Polym. Sci. B. 51 (7), 574-586 (2013).</li>
<li>Koh, Y. P., Grassia, L., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+Recovery+of+a+Single+Polystyrene+Thin+Film+Using+Nanocalorimetry+to+Extend+the+Aging+Time+and+Temperature+Range%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Structural Recovery of a Single Polystyrene Thin Film Using Nanocalorimetry to Extend the Aging Time and Temperature Range.</a> Thermochimica Acta. 603, 135-141 (2015).</li>
<li>Gao, S., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+the+limiting+fictive+temperature+over+five+decades+of+cooling+and+heating+rates%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Measurement of the limiting fictive temperature over five decades of cooling and heating rates.</a> Thermochimica Acta. 603, 123-127 (2015).</li>
</ol>

למחברים אין ניגודי אינטרסים לחשוף.

מדידות ז T התלוי קירור-דרג נמצאות ניסויי אפיון תפוקה גבוהה שיכול לקבוע את g T, מקדם התפשטות של הזכוכית והנוזל מקורר הסופר, התלות בטמפרטורה של הדינמיקה הממוצעת, ואת השבריריות של חומר מזוגג מסוים ב ניסוי בודד. יתר על כן, בניגוד לקרינה, הטבעה, או ניסויי הרפיה nanohole, ניסויים גרם CR-T הם יחסית מהירים ופשוטים, כי הם לא לנצל fluorophores או טכניקות ניסוי מסובכות אחרות. בשל הרגישות של ellipsometry, בשיטה זו ניתן להשתמש בסרטים בעוביים דקים כמו כמה ננומטר...

עבודת הזרע של הקאדי ג&#39;ונס וקורי 1 הראתה כי טמפרטורת מעבר זכוכית (ז T) של סרטי קלקר דקים יורדת ביחס לערך התפזורת בעוביים נמוכים מ -60 ננומטר. מאז, מחקרי ניסויים רבים 2-11 תמכו בהשערה כי הירידה שנצפתה בז T נגרמת על ידי שכבה של ניידות משופרת קרובה לפני השטח החופשי של הסרטים האלה. עם זאת, ניסויים אלה הם אמצעים עקיפים של זמן הרפיה יחיד, ובכך יש ויכוח 12 18 התמקד בקשר ישיר בין דינמיקת סרט דק הממוצעת ואת הדינמיקה בממשק האוויר / פולימר. כדי לענות על דיון זה, מחקרים רבים ישירות נמדדו הדינמיקה של פני השטח חופשיים (משטח τ). הטבעת ננו-חלקיקים, 19,20 הרפיה nanohole, 21 וקרינת 22 מחקרים מראים כי h ממשק האוויר / הפולימרהזמנות דינמיקה של גודל יותר מהר מאשר זמן אלפא תפזורת ההרפיה (τ α) עם תלות בטמפרטורה הרבה יותר חלשה מזה של α τ. בגלל התלות בטמפרטורה החלשה שלה, את פני השטח τ של הסרטים האלה, 19-22 ומשופר דינמיקה של סרטי קלקר דקים, 23,24 מצטלב ההרפיה אלפא התפזורת (τ α) ב* T נקודה אחת, שנמצא כמה מעלות מעל g T, ובα τ של ≈ 1 שניות. הנוכחות של T * יכולה להסביר מדוע ניסויים שבדיקת פעמים הרפיה מהר יותר מאשר * לא רואים שום תלות עובי על g T של סרטי פוליסטירן דקים במיוחד. 13-18 לבסוף, בעוד מדידות ישירות של מופע השכבה הנייד המשופר שיש לו עובי של 4-8 ננומטר, 20-22 יש ראיות לכך שאורך ההתפשטות של הדינמיקה בממשק האוויר / פולימר הוא הרבה יותר גדול מהעובי של Laye המשטח הניידr. 5,25,26 דו&quot;ח זה נועד לתאר באופן מלא לשימוש בפרוטוקול ellipsometry לקירור גרם T תלוי ניסויי שיעור (ז CR-T). ז CR-T כבר השתמש בעבר כדי לתאר את הדינמיקה הממוצעת של סרטים דקים של קלקר. 23,24,27,28 יתר על כן, טכניקה זו הייתה בשימוש לאחרונה כדי להראות קשר ישיר בין הדינמיקה הממוצעת בסרטי קלקר דקים במיוחד , ואת הדינמיקה בשטח ללא תשלום. 23 היתרון של מדידות גרם CR-T על פני סוגים אחרים של מדידות כגון הקרינה, הטבעת ננו-חלקיקים, הרפיה nanohole, nanocalorimetry, ספקטרוסקופיה דיאלקטרי, ופיזור אור רילואן, מחקרים הוא שהם מהירים יחסית וניסויים פשוטים שלא לנצל fluorophores או טכניקות ניסוי מסובכות אחרות. התקדמות שחלה באחרונה בellipsometry ספקטרוסקופיות לאפשר בטכניקה זו כדי לשמש כדי לקבוע propert האופטי ביעילותies של סרטים דקים במיוחד של פולימרים וסוגים אחרים של חומרים היברידיים עם דיוק יוצא דופן. ככזה, טכניקה זו בוחנת את הדינמיקה הממוצעת של סרטים דקים טכנולוגית החלים במשטרי טמפרטורה והזמן רלוונטיים למעבר הזכוכית (ז T ≤ T, τ α ≥ 100 שניות). יתר על כן, טכניקה זו תספק מידע על מקדמי ההתפשטות של מזוגג וארוחת ערב מקוררת נוזל מדינות, כמו גם את השבריריות של המערכת, אשר לאחר מכן ניתן להשוות עם הנתונים לסרטים בתפזורת. לבסוף, ניסויים גרם CR- אי-T יכולים לשמש לכל מערכת מזוגגת כל עוד השלמות של הסרט נשארה לאורך כל הניסוי.

<table><tbody><tr><td>טולואן</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>179418-1L</td><td>ניתן לרכוש אותו מכל חברת כימיקלים.</td></tr><tr><td>Atactic פוליסטירן</td><td>פולימר מקור בע"מ</td><td>P-4092-S</td><td>ניתן לרכוש אותו מכל חברת כימיקלים.</td></tr><tr><td>ניתן להשתמש ב-THMS 600 שלב טמפרטורה</td><td>Linkam</td><td>THMS 600</td><td>בכל שלב טמפרטורה שיכול להתאים לאליפסומטר.</td></tr><tr><td>M2000V אליפסומטר ספקטרוסקופי</td><td>J.A. Woollam</td><td>M200V</td><td>הליך זה אמור להיות ישים עבור כל אליפסומטר ספקטרוסקופי.</td></tr><tr><td>ספין קואטר</td><td>לורל טכנולוגיות</td><td>WS-650-23B</td><td>הליך זה אפשרי עם כל ציפוי ספין</td></tr><tr><td>בקבוקונים לדוגמא</td><td>פישר סיינטיפיק</td><td>02-912-379</td><td>כל בקבוקונים לדוגמה יעשו</td></tr><tr><td>פרוסות סיליקון</td><td>מוליכים למחצה וירג'יניה</td><td>325S1410694D</td><td></td></tr></tbody></table>

קירור מדידות ellipsometry תלויות דרג לקבוע את הדינמיקה של thin films המזוגג

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

דו&quot;ח זה נועד לתאר את הטכניקה הניסיונית של שימוש ellipsometry לקירור גרם T תלוי ניסויי שיעור (ז CR-T) באופן מלא. מדידות אלה הן ניסויי אפיון תפוקה גבוהה פשוט, אשר יכול לקבוע את טמפרטורת מעבר הזכוכית (T ז), דינמיקה ממוצעת, שבריריות ומקדמות התפשטות של המדינות נוזלי ומזוגגות מקורר הסופר עבור מגוון רחב של חומרים מזוגג. טכניקה זו מאפשרת לפרמטרים אלה שנמדדו בניסוי בודד, ואילו שיטות אחרות חייבים לשלב מגוון של טכניקות שונות כדי לחקור את כל המאפיינים האלה. מדידות של דינמיקה לסגור לז T הם מאתגרים במיוחד. היתרון של קירור מדידות ז T התלוי שיעור על פני שיטות אחרות אשר ישירות לחקור דינמיקה בתפזורת והרפיה פני השטח הוא שהם ניסויים יחסית מהירים ופשוטים, שאינו מנצלים fluorophores או לשעבר מסובכים אחריםטכניקות perimental. יתר על כן, טכניקה זו בוחנת את הדינמיקה הממוצעת של סרטים רלוונטיים טכנולוגי דקים בטמפרטורה והרפיה זמן (τ α) משטרים רלוונטיים למעבר הזכוכית (α&gt; 100 שניות τ). ההגבלה לשימוש ellipsometry לקירור ניסויים גרם T תלוי שיעור היא שזה לא יכול לחקור פעמים הרפיה רלוונטית למדידות של צמיגות (&lt;&lt; 1 שניות τ α). טכניקות קצב קירור אחרות T התלוי מדידת g, לעומת זאת, יכולות להאריך את השיטה גרם CR-T לזמני רגיעה מהירים יותר. יתר על כן, טכניקה זו יכולה לשמש לכל מערכת מזוגגת כל עוד השלמות של הסרט נשארה לאורך כל הניסוי.

התאמת גלם Ellipsometry נתונים סרטי פוליסטירן הם שקופים בטווח אורכי הגל של ellipsometer (500-1,600 ננומטר). כך מודל קושי הוא מודל טוב לתיאור מדד השבירה של סרטי קלקר. איור 1 א מציג דוגמא של Ψ (λ) וΔ (λ) לסרט עבה (274 ננומטר) של קלקר, וכתוצאה מכך לנכון מודל קושי <img alt="משוואת 1" src="/files/ftp_upload/53499/53499eq...

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לקירור ניסויי שיעור תלויים ellipsometry, אשר יכול לקבוע את טמפרטורת מעבר זכוכית (ז T), דינמיקה ממוצעת, שבריריות ומקדמות התפשטות של הנוזל מקורר הסופר וזכוכית עבור מגוון רחב של חומרים מזוגג.

קירור מדידות Ellipsometry תלויות דרג לקבוע את הדינמיקה של Thin Films המזוגג

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

המטרה הכוללת של הליך זה היא לספק שיטה פשוטה למדידה מהירה ומדויקת של טמפרטורת מעבר הזכוכית, מקדם ההתרחבות הנראה והדינמיקה הממוצעת של סרטי זכוכית דקים במיוחד. שיטה זו יכולה לסייע במתן תשובות לשאלות מפתח בתחום זכוכית הפולימרים, כגון הקשר בין הדינמיקה של סרטים דקים לזו של החומר במצבם הגבשי (bulk). היתרון המרכזי של טכניקה זו הוא היכולת לחשב את טמפרטורת מעבר הזכוכית, מקדמי האקטיבציה הנראים והשבירות (fragilities) של סרטי פולימר דקים במיוחד בניסוי בודד בעל תפוקה גבוהה.בעוד שהדוגמה המוצגת כאן מתמקדת בעיקר בזכוכיות פולימרים, ניתן להחיל שיטה זו באופן רחב יותר כדי לחקור את תכונותיהן של סרטים עבים ודקים מסוגי זכוכיות אחרים, כגון זכוכיות של מולקולות אורגניות וננו-קומפוזיטים. התחילו בהכנת הסרט יום לפני המועד בו הוא דרוש למדידות של טמפרטורת מעבר הזכוכית. הכינו מאזניים לשקילה מדויקת של החומרים עבור הסרט.בניסוי זה ייעשה שימוש בפוליסטירן ובטולואן ליצירת הסרט. התחל במדידה של 40 milligrams של פוליסטירן. הוסף two grams של טולואן כדי להפיק סרט בעובי של כ-100 nanometer.לאחר שהתמיסה נחה למשך לילה, השתמש בה ליצירת סרט. העבר את הבקבוק למכשיר spin coater הנמצא במנדף. במנדף, הset את התמיסה בצד לשימוש מאוחר יותר.בנוסף, ודאו שיש טולואן מוכן לשימוש עם ה-spin coater. לאחר מכן, הכינו פרוסת סיליקון ליצירת הסרט באמצע

cooling-rate-dependent-ellipsometry-measurements-to-determine

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

יש אירופיום thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) קו הארה אופטית ב 612 ננומטר, אשר יעילות ההפעלה פוחתת מאוד עם הטמפרטורה. אם מדגם מכוסה מעטה דקה של חומר זה הוא-צלם מייקרו, 612 עוצמת התגובה הזורחת ננומטר ניתנת להמרת מפה ישירה של טמפרטורת פני מדגם.

ציפוי מיקרו-הדמיה תרמית ברזולוציה גבוהה באמצעות אירופיום Chelate פלורסנט

כאן אנו מציגים פרוטוקול להעריך חומר משטח תכונות אופטיות באמצעות אפקט photoacoustic בשילוב עם השתקפות פנימית מוחלטת. טכניקה זו photoacoustics חלוף מבוססות בשטח שניתן להשתמש בהם כדי ליצור מערכת מטרולוגיה photoacoustic להעריך עוביים 'חומרים, בתפזורת ומדדי השבירה סרט דק, ולחקור התכונות האופטיות שלהם.

חלוף שדה בהתבסס Photoacoustics: הערכת נכס אופטית על משטחים

שיטה של תצהיר סרט זכוכית כלקוגניד בעובי אחיד מודגמת באמצעות תנועה מבוקרת מספרית ממוחשבת של אלקטרוספריי בעל זרבובית אחת.

הפקדת electrospray של עובי אחיד Ge<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; וכפי<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; סרטי זכוכית Chalcogenide

פילמור ממטרים ללא עוררה מספק גישה אבי טיפוס ודגמים, לשחזור לסינתזה של פולי גירויים רגיש (-isopropylacrylamide N) microgels של התפלגות גודל הצרה. בסינתזה בפרוטוקול זה, אפיון פיזור אור ומעקב קרינת חלקיק בודד של microgels אלה או בהתקנה של מיקרוסקופיה רחב בתחום הם הפגינו.

סינתזה מבוקרת מעקב הקרינה של פולי אחיד מאוד (<em&gt; N</em&gt; -isopropylacrylamide) Microgels

כאן, אנו מציגים פרוטוקול כדי להפעיל מעבר אוריינטציה של גביש נוזלי בתגובה לטמפרטורה. מתודולוגיות מתוארות להכנת מדגם על מנת לבחון את המעבר ואת התפתחות המעבר המפורטת.

מעבר אוריינטלי בקריסטל נוזלי המופעל על ידי הצמיחה התרמודינמית של גליונות הרטבה אינטרפסיאליים

פרוטוקול לקביעת צפיפות השלב הזגוגי של טיפות בגודל של מיקרו-פיקו-ליטר מתוארות בטמפרטורות קריוגניות.

מדידת צפיפות של משקפיים מימיים בטמפרטורות קריוגניות

המטרה של הפרוטוקול היא ליצור סרטים פולימר גבישי נוזלי יכול באופן מכני נעים תחת הקרנה תאורה רציפה. נתאר בפירוט רב את התפיסה של הסרטים שעמד חופשי, מן השיטה יישור גביש נוזלי צילום-הופעה. פרוטוקול נסיוני להחיל כדי להכין את החומר הזה הוא ישים באופן כללי.

הכנה של גביש נוזלי רשתות מאקרוסקופית תנועה מתנדנדות המושרה על ידי אור

כאן, אנו מציגים את הפרוטוקולים של ניתוחים דיפרנציאלית-זיהוי של זמן לפתור אינפרא-אדום הרטט ספקטרוסקופיה ו אלקטרון עקיפה המאפשרים אבחנת העיוותים של מבנים מקומיים סביב photoexcited מולקולות ב טורי גביש נוזלי, נותן מבט אטומית על הקשר בין המבנה את הדינמיקה של החומר photoactive.

טכניקות הרומן להתבוננות מבניים הדינמיקה של גביש נוזלי Photoresponsive

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לתיאור חקירות באתרו לשעבר וב -באתרו של המרות מבניים במשקפיים מתכתי. אנחנו מועסקים שיטות אנליטיות מבוסס על הגרעין אשר לבדוק אינטראקציות hyperfine. נדגים את הישימות של מסות מוסבאואר, פיזור קדימה הגרעין של קרינה סינכרוטרון במהלך הניסויים מונחה-חום.

שיטות של באתרו לשעבר בחיי עיר חקירות של המרות מבניים: המקרה של התגבשות של משקפיים מתכתי

כאן אנחנו מדווחים את סינתזה ואפיון של פחמן nanoporous מסודרת (עם גודל הנקבוביות nm 4.6) SBA-15 (עם גודל הנקבוביות 5.3 ננומטר). העבודה מתארת השטח רקמתי מאפייני הנפות מולקולרית nanoporous, wettability שלהם, ואת ההתנהגות ההיתוך של D2O כלוא בתוך החומרים.

מאפייני משטח של פחמן Nanoporous מסונתז סיליקה מטריצות

מאמר זה מתאר את הפרוטוקולים להכנת מדגם, הפחתת נתונים וניתוח נתונים במחקרי הד ספין נויטרונים (NSE) של ממברנות השומנים. תיוג דיטריום נבון של שומנים מאפשר גישה לדינמיקה שונה של ממברנה על קשקשי אורך וזמן מזוסקופיים, שעליהם מתרחשים תהליכים ביולוגיים חיוניים.

ספקטרוסקופיית הד ספין נויטרונים כגשוש ייחודי לדינמיקה של קרום השומנים ואינטראקציות בין חלבון ממברנה

למדו שיטת אליפסומטריה תלויה קצב קירור למדידת טמפרטורת מעבר זכוכית ושבירות של סרטי זכוכית דקים במיוחד. הטכניקה מאפשרת ניסויים בקיבולת גבוהה לחקר חומרים זכוכיתיים שונים.

קירור מדידות Ellipsometry תלויות דרג לקבוע את הדינמיקה של Thin Films המזוגג

גלה סרטונים נוספים